CN107449742A - 在线重金属监测仪及采用该在线重金属监测仪的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能延长石墨管使用次数的在线重金属监测仪以及采用该在线重金属监测仪的检测方法，其包括：对被注入的样品中的重金属元素含量进行检测的原子吸收分光光度计，其包括对样品进行电加热以使其原子化的石墨炉，该石墨炉具有用于放置样品的石墨管，通过对石墨管通电来加热样品；将样品从供给样品的样品源注入至石墨管内的自动进样机，其包括用于注入样品的样品注入通路；以及控制原子吸收分光光度计和自动进样机的动作的控制部，其中，自动进样机还包括用于将清洗试剂注入到石墨管内的清洗试剂注入通路，该清洗试剂用于对石墨管上沉积的杂质进行清洗，控制部控制自动进样机将清洗试剂经由清洗试剂注入通路注入到石墨管内。

Description

在线重金属监测仪及采用该在线重金属监测仪的检测方法
技术领域
本发明涉及一种用于对样品中的重金属元素含量进行在线检测的在线重金属监测仪。
背景技术
在线重金属监测仪主要用于在线检测例如废水样品中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)等重金属元素的含量。
图1示出一种现有的在线重金属监测仪的结构示意图。其包括自动进样机1、原子吸收分光光度计2、控制部3等部件，自动进样机1和原子吸收分光光度计2的动作由控制部3进行控制。
原子吸收分光光度计2例如为采用电加热方式实现样品原子化的带石墨炉的原子吸收分光光度计，其对被注入的废水样品中的重金属元素含量进行检测。根据控制部3的控制，自动进样机1经由样品注入通路A(图中用黑色粗线表示)从供给样品的样品源(例如待检测的河流、工厂排污池等)将废水样品提供给原子吸收分光光度计2，此处的样品注入通路A包括进样管路11、样品端口12以及从自动进样机1到原子吸收分光光度计2内的通路。
原子吸收分光光度计2的结构示意图如图2所示，主要包括光源21、石墨炉22、分光器23、光电检测器24和放大器25。石墨炉22包括加热电源26和用于放置样品的石墨管，通过用加热电源26对石墨管通电来加热石墨管中的样品从而使其原子化，接着对原子化后的样品进行检测。检测开始后，从光源21(例如为空心阴极灯)发出的特征辐射照射于被加热电源26加热而原子化了的样品中的目标元素(重金属元素)的原子蒸汽，根据其浓度而被吸收、减光。从石墨炉22出来的光线进入分光器23并被其分光，使仅目标元素的波长附近的光入射至光电检测器24中转换为电信号并被放大器25放大输出。其中，光源21、加热电源26、分光器23均受到外部的控制部3的控制，最终由放大器25输出的检测信号也被输入控制部3，根据由目标元素引起的、减光前后的信号强度的比率进行信号处理，以判断目标元素的有无，或计算其浓度，从而完成检测，该分析结果例如通过控制面板等(未图示)进行显示。
自动进样机1用于将废水样品从样品源注入至原子吸收分光光度计2的石墨管内，以 下说明自动进样机1的动作方式。废水样品经过常规的预处理后，通过进样管路11输送至自动进样机1内部，为了在线地连续、自动地检测废水样品，图1中的自动进样机1例如采用专利文献1提出的使待测样品溢出(overflow)样品端口并被吸引至进样管(未示出)从而供给至石墨炉22的石墨管内的结构。自动进样机1除了包括用于注入废水样品的样品注入通路A以外，还包括空白溶液注入通路B、标准溶液注入通路C、试剂注入通路D(图中用黑色粗线表示)。各通路A、B、C、D均采用专利文献1的结构，在各通路上分别具有样品端口12、空白溶液端口13、标准溶液端口14以及试剂端口15，上述各溶液利用泵单元16从空白溶液罐、标准溶液罐以及试剂罐送液自各个端口溢出并被吸引至进样管(未示出)，注入到石墨炉22的石墨管中。其中空白溶液和标准溶液用于在样品检测前制作标准曲线，试剂用于消除化学干扰，例如为乙二胺四乙酸、氯化铵等，对于不同的待测元素，所使用的试剂也不同。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本实登3127657号
发明内容
发明要解决的技术问题
在上述检测过程中，一个重要的环节就是使样品原子化，而样品原子化是由石墨炉22中的石墨管的电加热来完成的。样品原子化时石墨管的温度高达2500℃，此时石墨管很容易损坏，其损坏原因主要包括：(1)石墨管高温氧化；(2)多次检测导致石墨管内沉积、附着碳化物类杂质，引起其电阻率变化，导致加热电流增大，加速石墨管的老化，降低石墨管的使用次数。目前，高温氧化的问题可以通过在加热时对石墨管通入惰性气体进行保护、以及采用冷却水循环防止温度过高来解决，但关于杂质的沉积影响电阻率这一问题，还没有提出较好的解决办法。
用于解决技术问题的手段
本发明是为了解决上述技术问题而做出的，其提供一种对样品中的重金属元素含量进行在线检测的在线重金属监测仪，该在线重金属监测仪能够对原子吸收分光光度计的石墨管进行清洗。该在线重金属监测仪包括：对被注入的所述样品中的重金属元素含量进行检测的原子吸收分光光度计，其包括对所述样品进行电加热以使其原子化的石墨炉，所述石墨炉具有用于放置所述样品的石墨管，通过对所述石墨管通电来加热所述样品；将所述样 品从供给所述样品的样品源注入至所述石墨管内的自动进样机，其包括用于注入所述样品的样品注入通路；以及控制部，其控制所述原子吸收分光光度计和所述自动进样机的动作，所述在线重金属监测仪的特征在于，所述自动进样机还包括用于将清洗试剂注入到所述石墨管内的清洗试剂注入通路，所述清洗试剂用于对所述石墨管上沉积的杂质进行清洗，所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂经由所述清洗试剂注入通路注入到所述石墨管内。
在本发明中，可以在所述清洗试剂被注入所述石墨管并经过规定的时间后，由所述控制部控制所述石墨炉以加热所述石墨管。由此，杂质与清洗试剂经过充分反应后被高温清除。
在本发明中，所述自动进样机也可以包括分别用于注入各自的清洗试剂的多条清洗试剂注入通路。由此，即使在杂质包含多种化合物的情况下也能有效地清除杂质。
在本发明中，可以在所述原子吸收分光光度计进行重金属元素含量的检测的次数达到规定的次数时，由所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗；也可以在所述在线重金属监测仪的使用时间达到规定的时间后再次使用之前，由所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
在本发明中，所述杂质包括碳化物且所述清洗试剂是硝酸溶液，但也可以是其他溶液。
本发明还提供一种采用如上所述的在线重金属监测仪对所述样品中的重金属元素含量进行在线检测的检测方法，包括以下步骤：经由所述样品注入通路将所述样品从所述样品源注入至所述石墨管内；通过对所述石墨管通电来加热所述样品以使其原子化；以及利用所述原子吸收分光光度计对原子化后的样品进行检测，所述检测方法的特征在于，还包括以下步骤：经由所述清洗试剂注入通路将所述清洗试剂注入到所述石墨管内并对所述杂质进行清洗。
在上述检测方法中，可以在所述原子吸收分光光度计进行重金属元素含量的检测的次数达到规定的次数时，将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗；也可以在所述在线重金属监测仪的使用时间达到规定的时间后再次使用之前，将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
发明效果
根据本发明，为在线重金属监测仪增加了清洗试剂通路，定时对石墨管进行清洗，因此可以解决石墨管电阻率变化导致加热电流增大的问题，从而减缓石墨管的老化，延长石墨管的使用次数。
并且，由于清洗试剂注入通路的结构与现有的在线重金属监测仪中空白溶液等的通路的结构相同，因此在仪器的改装上避免了复杂化。
附图说明
图1是现有的在线重金属监测仪的结构示意图。
图2是原子吸收分光光度计的结构示意图。
图3是本发明的一个实施方式的在线重金属监测仪的结构示意图。
图4是本发明的一个实施方式的在线重金属监测仪的操作流程图。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行说明。在本实施方式中，相同的附图标记表示相同的部件，其功能不作重复说明。
图3示出本发明的一个实施方式的在线重金属监测仪的结构示意图。在图3中，除了清洗试剂注入通路E(图中用黑色粗线表示)以外的部分均与图1相同，在此省略其说明。在清洗试剂注入通路E上与其他通路结构一样具有清洗试剂端口17。
在本实施方式中，自动进样机1具有对石墨管进行清洗的功能，其包括用于将清洗试剂注入到石墨管内的清洗试剂注入通路E，该清洗试剂用于对石墨管上沉积的杂质进行清洗。在很多情况下，沉积在石墨管中的杂质以碳化物为主，因此可以采用硝酸溶液作为清洗试剂。在希望进行清洗的时刻，控制部3控制自动进样机1将该清洗试剂经由清洗试剂注入通路E注入到石墨炉22的石墨管中，使清洗试剂与石墨管内的沉积杂质发生反应，经过规定的反应时间(例如为一小时)之后再由控制部3控制石墨炉22的加热电源26对石墨管通电加热，从而高温清除残留杂质，达到清洗石墨管的效果。
由此，可以解决石墨管电阻率变化导致加热电流增大的问题，从而减缓石墨管的老化，延长墨管的使用次数。
并且，由于清洗试剂注入通路E的结构与现有的在线重金属监测仪中A、B、C、D通路的结构相同，因此在仪器的改装上避免了复杂化。
此外，考虑到在杂质包含多种化合物的情况下，一种清洗试剂可能无法清除所有的杂质，因此本发明的在线重金属监测仪也可以包含多条清洗试剂注入通路E1、E2、E3……，其分别用于注入各自的清洗试剂，由控制部3按照预先决定好的顺序控制这些清洗试剂的注入。
此外，在实际操作中，并不是每次进行重金属检测都需要清洗石墨管，因此可以人为 地设置一个使用次数上限，例如10次，即，使用在线重金属监测仪中的原子吸收分光光度计进行重金属元素含量的检测的次数达到10次时，控制部3控制自动进样机1将清洗试剂注入到石墨管内进行清洗。
图4示出了上述情况下的在线重金属监测仪的操作流程图。
在检测开始时，将重金属元素检测次数n设定为n＝0(步骤S1)。
然后按照预先设定好的顺序，使用在线重金属监测仪依次分析检测废水样品中的元素X、元素Y、元素Z……的有无以及浓度(步骤S2)，这样的一系列检测被视作一次检测。
上述一系列检测结束后，令n＝n+1(步骤S3)。
接着，控制部3判断此时的检测次数n是否等于一个预先规定的值，例如10(步骤S4)，如果不等于10次，则返回至步骤S2，继续进行下一次检测，该过程可能伴随着废水样品的更换。如果检测次数等于10，则进入步骤S5和S6，注入清洗试剂，并等待规定的时间后对石墨管进行加热，从而清除杂质。
上述清洗的步骤完成后，则认为此时的石墨管处于比较清洁的状态，可以再继续使用10次后再清洗，于是返回步骤S1，将检测次数n重置为0，继续重金属元素的检测操作。
需要说明的是，清洗的时机的设置并不限于上述情况，例如也可以限定一个使用时间上限，例如一个星期，即，在线重金属监测仪的使用时间达到一个星期后并且在再次使用之前，控制部3控制自动进样机1将清洗试剂注入到石墨管内进行清洗。
此外，虽然本实施例中的废水样品、空白溶液、标准溶液、试剂以及清洗试剂均采用了专利文献1的overflow的进样方式，但其进样方式不限于此，可以采用各种现有的进样方法。
另外，在本实施方式中，针对沉积杂质是碳化物的情况，采用硝酸溶液作为清洗试剂，但不限于此。例如也可采用蒸馏水等作为清洗试剂。
上述实施方式仅例示性地说明了本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何本领域技术人员皆可在不违背本发明的精神及范畴的情况下，对上述实施方式进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种对样品中的重金属元素含量进行在线检测的在线重金属监测仪，包括：
对被注入的所述样品中的重金属元素含量进行检测的原子吸收分光光度计，其包括对所述样品进行电加热以使其原子化的石墨炉，所述石墨炉具有用于放置所述样品的石墨管，通过对所述石墨管通电来加热所述样品；
将所述样品从供给所述样品的样品源注入至所述石墨管内的自动进样机，其包括用于注入所述样品的样品注入通路；以及
控制部，其控制所述原子吸收分光光度计和所述自动进样机的动作，
所述在线重金属监测仪的特征在于，
所述自动进样机还包括用于将清洗试剂注入到所述石墨管内的清洗试剂注入通路，所述清洗试剂用于对所述石墨管上沉积的杂质进行清洗，
所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂经由所述清洗试剂注入通路注入到所述石墨管内。
2.如权利要求1所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
在所述清洗试剂被注入所述石墨管并经过规定的时间后，所述控制部控制所述石墨炉以加热所述石墨管。
3.如权利要求2所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
所述自动进样机包括分别用于注入各自的清洗试剂的多条清洗试剂注入通路。
4.如权利要求3所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
在所述原子吸收分光光度计进行重金属元素含量的检测的次数达到规定的次数时，所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
5.如权利要求3所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
在所述在线重金属监测仪的使用时间达到规定的时间后再次使用之前，所述控制部控制所述自动进样机将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
6.如权利要求1所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
所述杂质包括碳化物。
7.如权利要求6所述的在线重金属监测仪，其特征在于，
所述清洗试剂是硝酸溶液。
8.一种采用如权利要求1-3中任一项所述的在线重金属监测仪对所述样品中的重金属元素含量进行在线检测的检测方法，包括以下步骤：
经由所述样品注入通路将所述样品从所述样品源注入至所述石墨管内；
通过对所述石墨管通电来加热所述样品以使其原子化；以及
利用所述原子吸收分光光度计对原子化后的样品进行检测，
所述检测方法的特征在于，还包括以下步骤：
经由所述清洗试剂注入通路将所述清洗试剂注入到所述石墨管内并对所述杂质进行清洗。
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，
在所述原子吸收分光光度计进行重金属元素含量的检测的次数达到规定的次数时，将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
10.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，
在所述在线重金属监测仪的使用时间达到规定的时间后再次使用之前，将所述清洗试剂注入到所述石墨管内进行清洗。
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