JPH05322750A - フレームレス原子吸光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料液が確かに加熱チューブ内に滴下された
か否かを検出することにより信頼性の高い自動分析を行
なう。 【構成】 オートサンプラがサンプルノズルをサンプリ
ング孔に挿入するタイミングに同期して、光度計により
受光量を測定し、サンプルノズルが正しく加熱チューブ
内に挿入されたか否かを判定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、オートサンプラを備え
たフレームレス原子吸光分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】図１により、オートサンプラ１１を備え
たフレームレス原子吸光分光光度計の動作を説明する。
オートサンプラ１１は、多種の液体試料を人手を介する
ことなく次々と自動的に分析するために設けられるもの
である。測定される多種の液体試料はそれぞれ一定の大
きさの試料容器１８に入れられ、ターンテーブル１７の
円周上に設けられた孔にセットされる。オートサンプリ
ングが開始すると、ターンテーブル１７を回転させ、目
的とする試料が入った試料容器１８が所定のサンプリン
グ箇所に来るようにする。次に図２に示すように、サン
プルノズル２１を保持したアーム１９を回転し、サンプ
ルノズル２１の先端が目的とする試料容器１８の上に来
るようにする。そして、アーム１９を下げてサンプルノ
ズル２１の先端を試料液の中に入れ、図示せぬシリンジ
で試料液をサンプルノズル２１内に吸い上げる。その状
態でアーム１９を上げ、回転させて、図３に示すよう
に、サンプルノズル２１の先端を原子吸光分光光度計１
０のグラファイトチューブ（加熱チューブ）２５の上部
に設けられたサンプリング孔２６の上に持ってくる。そ
して、アーム１９を所定量だけ下げてサンプルノズル２
１の先端をグラファイトチューブ２５の内部に入れ、シ
リンジにより所定量の試料液をグラファイトチューブ２
５の中に滴下する。その後はアーム１９を上げてグラフ
ァイトチューブ２５を通電加熱し、試料液を原子化して
吸光分光分析を行なう。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ターンテーブル１７、
アーム１９等を備えたオートサンプラ１１は、通常は原
子吸光分光光度計１０とは別個に製造され、使用時に原
子吸光分光光度計１０の本体に取り付けられる。このと
き最初に、上記一連のサンプリング動作がスムーズに行
なわれるように取り付け位置の調整が正しく行なわれる
はずであるが、次のような要因により、サンプルノズル
２１が正しくグラファイトチューブ２５のサンプリング
孔２６に入らなくなることが生じ得る。一つは、グラフ
ァイトチューブ２５は両側から電極により押しつけら
れ、通電により加熱されるものであるが、端面の消耗に
より、サンプリング孔２６の位置がずれずことがあり得
る。また、アーム回転用モータ２２の不調等により、所
定の角度の回転が行なわれない場合もあり得る。このよ
うな場合、サンプルノズル２１がグラファイトチューブ
２５のサンプリング孔２６に正しく挿入されず、試料液
がグラファイトチューブ２５の外部で放出されて、正し
い測定が行なわれないこととなる。

【０００４】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、試料液
が確かに加熱チューブ内に滴下されたか否かを検出する
ことにより信頼性の高い自動分析を行なうフレームレス
原子吸光分析装置を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明では、試料を加熱チューブにより加熱
して原子化し、光源からの光を原子化した試料中を通過
させて吸光度を測定することにより試料の分析を行なう
フレームレス原子吸光分析装置において、 ａ）加熱チューブを通過してくる光源からの光の量を測
定する光量測定手段と、 ｂ）所定のプログラムに従い自動的に、試料液を保持し
たサンプルノズルを加熱チューブの側面に設けられたサ
ンプリング孔に挿入して加熱チューブ内に試料液を滴下
するオートサンプリング手段と、 ｃ）オートサンプリング手段がサンプルノズルをサンプ
リング孔に挿入するタイミングに同期して、光量測定手
段により受光量を測定し、サンプルノズルが正しく加熱
チューブ内に挿入されたか否かを判定する判定手段とを
備えることを特徴としている。

【０００６】

【作用】オートサンプリング手段ｂは、所定のプログラ
ムに従って自動的にサンプルノズルをサンプリング孔に
挿入し、加熱チューブ内に試料液を滴下する。ここで、
光源を点灯しておき、光量測定手段ａにより加熱チュー
ブを通ってくる光源の光の量を測定しておくと、サンプ
ルノズルが正しくサンプリング孔に挿入されたときは、
サンプルノズルはその光路中に入ることになるため、光
量測定手段ａにより測定される光量は少なくなる。しか
し、サンプルノズルが正しくサンプリング孔に挿入され
なかったときは、測定光量は変化しない。そこで、判定
手段ｃは、オートサンプリング手段ｂがサンプルノズル
をサンプリング孔に挿入するタイミングに同期して光量
測定手段ａにより受光量を測定することにより、サンプ
ルノズルが正しくサンプリング孔に挿入されたか否かを
判定する。

【０００７】

【実施例】本発明の一実施例である、オートサンプラ付
フレームレス原子吸光分光光度計を図１〜図４により説
明する。図１に示すように、オートサンプラ１１はフレ
ームレス原子吸光分光光度計１０の側面に固定され、分
析時には一体として使用される。

【０００８】原子吸光分光光度計１０には、光源１２、
試料加熱部１３、測光部１４、及び、制御部１５が設け
られている。本実施例のフレームレス原子吸光分光光度
計１０では試料加熱部１３に、通電により加熱するグラ
ファイトチューブ２５を用いている。光源１２からの光
は前方光学系によりグラファイトチューブ２５の中央で
焦点を結び、そこで原子化された試料に照射される。原
子化された試料により特定の波長の成分が吸収された光
は、後方光学系により測光部１４に導かれ、そこで各波
長における吸収度が測定される。測光部１４における測
定結果は制御部１５に送られ、そこで所定の演算が施さ
れて、試料の分析値が求められる。光源１２の点灯、グ
ラファイトチューブ２５の加熱等の動作も制御部１５が
制御する。

【０００９】オートサンプラ１１には、液体試料を入れ
た試料容器１８を多数保持しておくためのターンテーブ
ル１７と、ターンテーブル１７上の試料を原子吸光分光
光度計１０のグラファイトチューブ（加熱チューブ）２
０内に滴下するためのアーム１９が備えられている。図
２に示すように、アーム１９の先端にはサンプルノズル
２１が取り付けられている。試料をサンプリングする際
はこのサンプルノズル２１をターンテーブル１７上の試
料容器１８内に挿入し、図示せぬシリンジでサンプルノ
ズル２１内に試料を吸い上げる。アーム１９には、回転
用及び昇降用の２つのモータ２２、２３が備えられお
り、試料を吸入した後は、アーム昇降用モータ２３でア
ーム１９を上昇させてサンプルノズル２１の先端を試料
容器１８から出し、アーム回転用モータ２２で原子吸光
分光光度計１０本体のグラファイトチューブ２５の上部
に設けられたサンプリング孔２６の上までサンプルノズ
ル２１を移動させる（図１）。

【００１０】その後、アーム昇降用モータ２３によりア
ーム１９を下げ、図３に示すようにサンプルノズル２１
の先端をグラファイトチューブ２５の内部に入れる。こ
の位置でシリンジにより所定量の試料液をグラファイト
チューブ２５内に滴下し、サンプルノズル２１を引き上
げる。以上がオートサンプラ１１の動作である。

【００１１】オートサンプラ１１にもこれらターンテー
ブル１７の回転やアーム１９の回転等を制御するための
制御部１６が設けられているが、このオートサンプラ制
御部１６は、オートサンプラ１１が原子吸光分光光度計
１０の本体に取り付けられる際に原子吸光分光光度計本
体の制御部１５と接続される。これにより、原子吸光分
光光度計本体の制御部１５は上記オートサンプラ１１の
動作も制御することが可能となり、オートサンプラ１１
を用いて多数の試料の分析を次々と自動的に行なうこと
ができるようになっている。

【００１２】本実施例の原子吸光分光光度計１０では、
自動分析を行なう際にサンプルノズル２１の先端が図３
に示すように正しくグラファイトチューブ２５のサンプ
リング孔２６に入ったか否かを、図４に示すような手順
で検出している。まず、本体側制御部１５がオートサン
プラ側制御部１６にコマンドを出し、分析対象試料のサ
ンプルノズル２１への吸入を指示する（ステップＳ
１）。オートサンプラ側制御部１６はこのコマンドに応
じて、ターンテーブル用モータ（図示せず）、アーム昇
降用モータ２３、アーム回転用モータ２２等を上述のよ
うに駆動して、試料をサンプルノズル２１に吸い上げ
る。次にアーム１９を本体１０側へ大きく回転し、サン
プルノズル２１の先端をグラファイトチューブ２５のサ
ンプリング孔２６の真上の位置まで移動させる（ステッ
プＳ２）。

【００１３】なおこのとき実際には、アーム回転用モー
タ２２がアーム１９を所定の角度だけ回転させるのみで
あるが、オートサンプラ１１のセッティングが正しく行
なわれていれば、サンプルノズル２１の先端はサンプリ
ング孔２６の真上に来るはずである。しかし、グラファ
イトチューブ２５の経年使用による位置ズレ、アーム回
転用モータ２２の回転不良等により、そのようにならな
い場合が生じ得る。そこで本実施例の装置では、ここで
本来分析用に備えられている光源１２を点灯し、測光部
１４でグラファイトチューブ２５を通過してくる光の測
光を開始する（ステップＳ３）。この状態でアーム１９
を降ろす（ステップＳ４）と、最初のセッティング通り
の状態であれば、サンプルノズル２１の先端はサンプリ
ング孔２６からグラファイトチューブ２５の中に正しく
入るが、上述のようにサンプルノズル２１の先端が正し
くサンプリング孔２６の位置に来ていない場合には、サ
ンプルノズル２１の先端はグラファイトチューブ２５内
に入らない。そこで本体側制御部は、アーム１９を降ろ
し始めてから所定の時間だけ、測光部１４において吸光
度の減少が生じるか否かをチェックする（ステップＳ
５）。サンプルノズル２１の先端が正しくグラファイト
チューブ２５の中に入れば、その先端が光源１２からの
光を反射・吸収するため、測光部１４における吸光度測
定値は増加するはずである。この場合は、シリンジによ
り試料液をサンプルノズル２１から押し出し、グラファ
イトチューブ２５内に入れる（ステップＳ６）。その
後、アーム１９を上げてサンプルノズル２１をグラファ
イトチューブ２５から出し、アーム１９を回転させて所
定の待機位置に戻す（ステップＳ７）。そして、グラフ
ァイトチューブ２５の加熱から始まる一連の分析動作を
行なう（ステップＳ８）。

【００１４】一方、ステップＳ５で、アーム１９を降ろ
し始めてから所定の時間だけ待っても測光部１４におけ
る吸光度測定値が上昇しない場合は、サンプルノズル２
１がグラファイトチューブ２５に入っていないというこ
とであるので、ランプ、ブザー等で警報を発し（ステッ
プＳ９）、それ以降の分析等の動作を行なわない。これ
により、その試料液がグラファイトチューブ２５外で無
駄に消費されることがなくなるとともに、多数の試料に
ついて連続分析が指示されている場合には、その後の一
連の無駄な動作が避けられる。

【００１５】

【発明の効果】本発明に係るフレームレス吸光分析装置
では、試料液が加熱チューブ内に正しく入れられたか否
かを検出することができるため、常に確実な分析を行な
うことができる。しかも、そのために特別な装置を付加
することなく、従来より吸光分析自体で用いられていた
装置をそのまま用いるものであるため、コストの上昇も
ほとんどない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例であるオートサンプラ付原
子吸光分光光度計の構成を示す平面図。

【図２】 実施例の原子吸光分光光度計のオートサンプ
ラの動作を示す斜視図。

【図３】 実施例の原子吸光分光光度計のグラファイト
チューブの部分を示す断面図。

【図４】 実施例の原子吸光分光光度計の制御部が行な
う、サンプルノズルがグラファイトチューブに正しく挿
入されたか否かをチェックするための処理のフローチャ
ート。

【符号の説明】

１０…フレームレス原子吸光分光光度計 １２…光源 １３…試料加熱部 １４…測光部 １５…本体側制御
部 ２５…グラファイトチューブ ２６…サンプリン
グ孔 １１…オートサンプラ １６…オートサンプラ側制御部 １７…ターンテー
ブル １８…試料容器 １９…アーム ２１…サンプルノズル ２２…アーム回転
用モータ ２３…アーム昇降用モータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を加熱チューブにより加熱して原子
   化し、光源からの光を原子化した試料中を通過させて吸
   光度を測定することにより試料の分析を行なうフレーム
   レス原子吸光分析装置において、 ａ）加熱チューブを通過してくる光源からの光の量を測
   定する光量測定手段と、 ｂ）所定のプログラムに従い自動的に、試料液を保持し
   たサンプルノズルを加熱チューブの側面に設けられたサ
   ンプリング孔に挿入して加熱チューブ内に試料液を滴下
   するオートサンプリング手段と、 ｃ）オートサンプリング手段がサンプルノズルをサンプ
   リング孔に挿入するタイミングに同期して、光量測定手
   段により受光量を測定し、サンプルノズルが正しく加熱
   チューブ内に挿入されたか否かを判定する判定手段とを
   備えることを特徴とするフレームレス原子吸光分析装
   置。