CN102834708A - 元素分析装置以及方法 - Google Patents

Abstract

本发明实现了不使用气体就能够形成等离子体，能够小型轻量化的能够通过电气加热法进行原子吸光分析的元素分析装置。样品通过送液部（101）从流路（102）被送到原子化部（103），在电极（118）间施加电压。当在电极（118）上施加了电压时，电流和电场集中在原子化部（103），产生气泡，在该气泡中产生等离子体（110），通过等离子体（110）将样品中的元素原子化。通过光纤（105）等接受从光源（109）照射到原子化部（103）并透过的来自光源的光（111），并通过分光器（106）进行分光。通过检测器（107）检测该分光后的光量，并通过计算机（108）分析。

Description

元素分析装置以及方法

技术领域

本发明涉及进行原子吸光分析的元素分析装置及方法。

背景技术

在元素分析中广泛使用感应结合式等离子体发光分析装置（ICP发光分析装置）或原子吸光光度计等。

感应结合式等离子体发光分析装置通过分光器的选择或检测器的选择，能够通过一次测定分析多个元素。

另一方面，原子吸光光度计一般能够通过一次测定而测定单元素。在原子吸光光度计的情况下，有构架（frame）法和电气加热炉法。前者将样品导入到构架中，进行原子化，后者向电气加热炉中分别注入采样，对炉施加电压来加热进行原子化。是在该原子化的状态下照射来自光源的光而测定吸光度的元素分析方法。

作为电气加热法的例子，使用在专利文献1中记载的高频感应加热来加热采样，进行原子化使产生等离子体。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平1-161651号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，专利文献1中记载的技术使用高频波电力产生等离子体，因此需要用于形成等离子体的氩气等气体。

因此，现有技术中的基于电气加热法的原子吸光光度计需要气体供给单元以及对气体供给单元的气体泄漏的对策，元素分析装置大型化，重量也重，导致使用不便。

本发明的目的在于：实现一种不使用气体就能够形成等离子体，能够小型轻量化的能够通过电气加热法进行原子吸光分析的元素分析装置及方法。

用于解决课题的手段

为了达到上述目的，如下那样构成本发明。

使测定样品位于配置在原子化部中的两个电极之间，在这两个电极之间施加电压。在两个电极之间的测定样品中产生气泡，使在该气泡中产生等离子体，使光通过所产生的等离子体，进行原子吸光分析。

发明的效果

根据本发明，能够实现不使用气体就能够形成等离子体，能够小型轻量化的能够通过电气加热法进行原子吸光分析的元素分析装置及方法。

附图说明

图1是作为本发明的一个实施例的在使等离子体原子化中使用的原子吸光分析装置的整体结构图。

图2是表示图1所示的原子吸光分析装置的原子化部周边的一例的结构图。

图3是表示原子吸光分析的测定结果显示例的图形。

图4是表示本发明的分析动作的流程的流程图。

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的实施方式。

实施例

图1是作为本发明的一个实施例的进行原子吸光分析的元素分析装置（等离子体发光分光原子吸光分析装置）100的概要结构图。

在图1中，元素分析装置具备：送液部101、流路102、原子化部103、电源装置104、光纤105、分光器106、检测器107、计算机108、光源109。此外，通过光纤105、分光器106、检测器107、计算机（动作控制分析部）108形成原子吸光分析部。

在流路102的中途设置有两个电极118，原子化部103位于该两个电极118之间，产生等离子体110。液体样品从送液部101经由流路102被送到原子化部103，从原子化部103到达废液部119，作为废液被排出。

流路102例如由直径为100μm的石英玻璃形成。

来自光源109的光112透过位于原子化部103的样品，透射光111通过光纤105被接收导入到分光器106。然后，通过检测器107检测通过分光器106分光后的光。

此外，光源109可以使用空心阴极灯、重氢灯、碘钨灯、氙灯、发光二极管等。

计算机108与送液部101、电源装置104、分光器106、检测器107连接，分别向它们发送控制信号113、114、115、116、117，进行各装置的控制。此外，计算机108根据由检测器107检测出的光，进行测定样品的分析。

图2是表示图1所示的原子化部103的细节的图。

在图2中，从图1所示的送液部101送到流路102的样品充满原子化部103的流路。设置在流路102中的由Pt等形成的电极118与图1的电源装置104和计算机108连接。

通过来自计算机108的控制信号114控制电源装置104施加在电极118上的电压（例如2.5kV）或电压施加时间等。

在图2所示的流路102中使用电极118对样品施加电压，由此电流和电场集中在原子化部103，产生气泡，在该气泡中产生等离子体110。通过等离子体使包含在样品中的元素原子化，吸收来自光源的光112。

通过等离子体110的光111通过光纤105导入到分光器106，通过检测器107检测光，由此能够进行样品溶液的元素分析。此外，也可以不使用光纤105，而使用聚光透镜等。

如上所述，通过计算机108进行各装置的控制，通过计算机108的输入部（键盘等）、显示部进行装置条件的输入或分析结果的显示。图3中是分析结果的图像，是能够在计算机108的显示部显示的例子。图3的纵轴表示吸光度（abs），横轴表示时间（例如秒单位）。

本发明的元素分析的原理是：当在电极118间产生等离子体时，样品中包含的元素通过等离子体被激励而原子化，当对原子化后的元素照射光时，共振吸收特定波长的光，因此通过测定该光，进行样品中的元素的确定和定量。

图4是一个实施例中的基于原子吸光法的测定方法的动作流程图。

在图4中，首先操作者启动分析装置（步骤201）。然后，将样品注入送液部101（例如注射泵等），以一定的流速（例如1ml/分）送到流路102（步骤202）。流路102被溶液样品充满后，从计算机108向电源装置102发送控制信号114，向电极118施加电压（步骤203）。

当向电极118施加电压时，电流和电场集中在流路102的原子化部103，产生气泡，在该气泡中产生等离子体110。然后，通过该等离子体110将样品中的元素原子化（步骤204）。

在此，通过光纤105等接收从光源109（例如空心阴极灯）照射到原子化部103并透过的来自光源109的光111，通过分光器106进行分光（步骤205）。通过检测器107检测该分光后的光量（步骤206）。

然后，通过计算机108根据由检测器107检测出的光量求出并显示吸光度（步骤207）。此外，通过电极118施加多次电压，由此能够连续地进行吸光度的测定。

通过原子化部103进行样品是否被原子化的判断，如图3所示那样，能够通过判断是否检测出吸光度的峰值来进行。这是因为如果样品没有被原子化，则不检测出吸光度的峰值。

此外，关于样品中是否产生了气泡，能够通过监视电极118间的电流来进行判断。在产生气泡的情况下，电极118间电流急剧减少。

然后，以下表示本发明的一个实施例的河川水中等的溶液样品中的Cd的基于原子吸光法的分析步骤。对于在此使用的样品的河川水，使用预先在0.1M硝酸溶液中调制后的水。此外，在样品的分析中使用的酸不限于硝酸或浓度为0.1M。

（1）测定者将电压或送液速度等测定条件输入到计算机108中。分析装置100的各部接受来自计算机108的控制信号进行测定条件设定。在测定条件设定结束时，在计算机108的显示部等进行该情况的显示。在测定条件设定结束的时刻送液或施加，来自光源的光照射到位于两个电极118间的原子化部103。

（2）在河川水等的溶液样品的设置、装置的条件设定等结束时，向送液部101注入河川水灯溶液样品（调制剂）进行送液。测定者通过手动或者根据计算机108的控制指令开始以一定流速进行送液。

（3）以一定流速送液的河川水灯的溶液样品通过流路102充满原子化部103。当进一步通过送液部101进行送液时，通过流路102从废液部119排出。

（4）当原子化部103被河川水充满时，从两个电极118向原子化部103施加电压。通过手动或计算机108控制电压施加。作为电压施加条件的项目，可以例举电压值、施加时间、施加间隔（脉冲电压施加间隔）等。

（5）当施加电压时，通过两个电极118使电流和电场集中在原子化部103内的样品中，产生气泡，在该气泡中产生等离子体。此时，包含在河川水等溶液样品中的Cd被原子化，Cd吸收从光源109照射的光的特定波长的光。

（6）透过流路102以及样品的光111通过光纤105接收后，被引导到分光器106进行分光后，由检测器107检测。在检测器107中，通过监视特定波长的光，能够进行元素分析。

（7）根据通过上述（1）~（6）的方法进行不包含Cd的样品和包含已知量的Cd的样品的测定而得的吸光度来生成检量线，与通过河川水的分析得到的吸光度对比，由此能够进行Cd的定量分析。

如上所述，根据本发明的一个实施例，因为能够不使用气体地形成等离子体，所以不需要气体供给单元以及针对气体供给单元的气体泄漏的对策，能够实现可小型轻量化的、能够通过电气加热法进行原子吸光分析的元素分析装置以及方法。

作为上述实施例的变形例，在光源109中，具备空心阴极灯、重氢灯、碘钨灯、氙灯、发光二极管的多种灯，能够根据测定样品，通过计算机108驱动多种灯中的一种。由此，通过一个分析装置能够进行多种元素的测定。

此外，在上述的例子中，通过废液部119使液体样品成为废液，但是，也可以设置使废液从废液部119返回到送液部101的流路，再次进行原子化，进行样品的分析，然后使其成为废液。

此外，流路102是具有抗酸性的透明的材料，只要对样品没有金属污染，也可以应用石英玻璃以外的材料。例如，可以将硅芯片用作流路102。

符号说明

100：等离子体发光分光/原子吸光分析装置；101：送液部；102：流路；103：原子化部；104：电源装置；105：光纤；106：分光器；107：检测器；108：计算机；109：光源；110：等离子体；111：透过样品的光；112：来自光源的光；113、114、115、116、117：控制信号；118：电极；119：废液部。

Claims (10)

1.一种原子吸光元素分析装置，其特征在于，包括：

使测定样品原子化的原子化部（103）；

配置在上述原子化部（103）上的两个电极（118）；

向上述两个电极（118）施加电压，使位于上述原子化部（103）内的测定样品中产生等离子体的电源部（104）；

向上述原子化部（103）照射光的光源（109）；以及

检测通过了在位于上述原子化部（103）的测定样品中产生的等离子体的来自上述光源（109）的光，分析测定样品的原子吸光的原子吸光分析部（105~108）。

2.根据权利要求1所述的原子吸光元素分析装置，其特征在于，

上述原子吸光分析部（105~108）具备：

分光器（106），其对通过了在上述测定样品中产生的等离子体的来自上述光源（109）的光进行分光；以及

检测器（107），其检测通过该分光器（106）分光后的光。

3.根据权利要求2所述的原子吸光元素分析装置，其特征在于，

还具备：与上述原子化部（103）连接的流路（102）；以及经由该流路（102）向上述原子化部（103）输送测定样品的送液部（101）。

4.根据权利要求3所述的原子吸光元素分析装置，其特征在于，

上述原子吸光分析部（105~108）具有：对通过上述检测器（107）检测出的光进行分析，并且对上述电源部（104）、上述光源（109）、上述送液部（101）的动作进行控制的动作控制分析部（108）。

5.根据权利要求4所述的原子吸光元素分析装置，其特征在于，

上述光源（109）具有多种光源灯，通过上述动作控制分析部（108）选择多种光源灯中的一种，使其发出光。

6.根据权利要求5所述的原子吸光元素分析装置，其特征在于，

上述多种光源灯是空心阴极灯、重氢灯、碘钨灯、氙灯、发光二极管。

7.一种原子吸光元素分析方法，其特征在于，

在两个电极（118）间配置测定样品，向上述两个电极（118）施加电压，使得在测定样品中产生等离子，

向产生的等离子体照射来自光源（109）的光，

检测通过了在测定样品中产生的等离子体的来自上述光源（109）的光，分析测定样品的原子吸光。

8.根据权利要求7所述的原子吸光元素分析方法，其特征在于，

对通过了在上述样品中产生的等离子体的来自上述光源（109）的光进行分光，检测分光后的光，分析测定样品的原子吸光。

9.根据权利要求8所述的原子吸光元素分析方法，其特征在于，

上述光源（109）具有多种光源灯，选择多种光源灯中的一种，使其发出光。

10.根据权利要求9所述的原子吸光元素分析方法，其特征在于，

上述多种光源灯是空心阴极灯、重氢灯、碘钨灯、氙灯、发光二极管。

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