KR101528103B1 - 광량 보정에 의한 개선된 cod 측정 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광량 보정에 의한 개선된 COD 측정 방법에 관한 것으로서, 더블빔 방식의 광분배 화이버를 사용하는 경우, 두 개로 분배된 광량이 일정하지 않을 경우 광량의 차이가 발생하는 것을 시준렌즈가 포함된 아답터를 각 화이버에 연결하고, 아답터의 거리를 조절하고, 샘플부와 레퍼런스부의 광량의 차이를 보정함으로써 더욱 실시간 수질의 변화를 더욱 정확하게 측정할 뿐만 아니라, 지속적인 모니터링을 통하여 수질의 변화에 신속하게 대응하여 효율적인 수질 측정이 가능한 광량 보정에 의한 개선된 COD 측정 방법에 관한 것이다.

Description

광량 보정에 의한 개선된 COD 측정 방법{Method for measuring COD by light intensity compensation}
본 발명은 광량 보정에 의한 개선된 COD 측정 방법에 관한 것으로서, 더블빔 방식의 광분배 화이버를 사용하여 광량을 두 개로 분배하는 경우에 광량이 일정하지 않고 차이가 발생하는 것을 시준렌즈가 포함된 아답터를 각 화이버에 연결하고, 아답터의 거리를 조절하고, 샘플부와 레퍼런스부의 광량의 차이를 보정함으로써 더욱 실시간 수질의 변화를 더욱 정확하게 측정할 뿐만 아니라, 지속적인 모니터링을 통하여 수질의 변화에 신속하게 대응하여 효율적인 수질 측정이 가능한 광량 보정에 의한 개선된 COD 측정 방법에 관한 것이다.
현재의 주된 수질관리 방법은 하·폐수의 발생을 억제하는 기술보다 발생된 하·폐수를 처리하는 기술에 주로 초점이 맞추어져 있다. 상수원의 보호를 위해서는 하·폐수의 처리도 중요하지만, 상수원의 오염원이 될 수 있는 부분의 실시간 모니터링이 보다 중요한 문제이다.
현재 수질환경 분야에서 하천 등의 수질을 측정하기 위해선 측정하고자 하는 지점의 시료를 채취한 후 분석을 위하여 시료를 연구소 등의 실험기기를 구비한 장소로 운반하여 측정하거나, 제한된 인자들에 대하여서는 센서들을 이용하여 수질조사가 이루어지고 있다.
이러한 기존의 습식법에 의한 수질분석방법은 결과를 얻기까지 소요되는 시간이 길고, 수작업과 약품이 요구되는 등의 이유로 실시간으로 수질을 관리하기는 어렵다. 특히, 화학적 산소 요구량(Chemical oxygen demand; COD), 부유고형물(Suspended solids; SS)의 농도를 검사하는 방법은 시간과 인력을 많이 소모하며, 기존의 습식법으로는 실시간으로 현장에서 검사하기가 어려운 단점을 안고 있다.
따라서, 보다 간편하며 실시간으로 수질의 상태를 확인할 수 있는 장치가 요구되고 있으나, 아직까지 국내의 연구 및 적용사례는 미흡한 실정이다.
광학기술은 화학분석과 수질분석에 이용되어 왔으며, 시료와 빛의 상호작용을 해석하는 것에 기초를 두고 있는데, 최근 온라인으로 측정이 가능한 모니터링에 대한 관심이 높아지고, 온라인 광학장치가 개발되면서 그 화학분석과 수질분석에 광학기술의 이용 가능성이 주목되고 있다. 광학기술의 장점은 빠른 응답속도와 다양한 분석이 가능한 점, 운전비용이 적은 점에 있다.
광학적 방법으로 수중의 용존유기물을 정량하는 방법은 이미 여러 나라에서 연구되어 왔으며, 그 예로 1910년에 디에나트(Dienart)가 지표수를 대상으로 형광특성에 관한 연구를 시작했다. 지표수중의 휴믹물질과 유기물의 총 유기 탄소(Total Organic Carbon; TOC)와 시료의 형광특성사이의 상관관계에 대한 연구가 바우만(Baumann) 등에 의해 진행되었다.
그러나 이와 같이, 종래의 기술로는 수질의 실시간 동시 측정 및 모니터링이 어려우며, 광학기술을 이용하여 수질지표 인자의 다항목을 실시간으로 동시 측정하는 데에는 아직 더 많은 연구가 필요한 실정이다.
이러한 점을 개선하기 위하여, 한국 등록특허 제10-0622,074(2006.09.01)호에는 시료에 빛을 조사하는 광원(1), 광원으로부터 나온 빛을 집광하는 집광부(2), 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 측정부(3), 측정부에서 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광 장치(4), 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(5) 및 시료를 주입하는 시료주입 모타 (6)로 이루어짐을 특징으로 하는 광학센서를 이용한 수질 측정 장치가 개시되어 있다.
이 기술에 의하면 실시간으로 신속하게 시료를 측정한 결과를 제공하는 이점이 있어, 하천 혹은 하수처리 시설의 원수 및 처리수 등에 적용하여 종합적인 수질관리를 효율적으로 수행할 수 있으나, 지속적인 관리와 처리 강도 등이 더 효율적으로 개선될 필요성이 있다.
1. 한국 등록특허 제10-0622,074(2006.09.01)
본 발명자들은 상기한 바와 같은 종래의 문제점들이 개선되고, 더욱 더 효율적으로 수질 오염을 모니터링하기 위한 COD를 포함하는 수질 측정 방법을 개발하기 위하여 예의 연구한 결과, 후술하는 바와 같이, 더블빔 방식의 광분배 화이버를 사용하는 경우, 두 개로 분배된 광량이 일정하지 않아 광량의 차이가 발생하는 것을 시준렌즈가 포함된 아답터를 각 화이버에 연결하고, 아답터의 거리를 조절하고, 샘플부와 레퍼런스부의 광량의 차이를 보정함으로써 더욱 실시간 수질의 변화를 더욱 정확하게 측정할 뿐만 아니라, 지속적인 모니터링을 통하여 수질의 변화에 신속하게 대응하여 효율적인 수질 측정이 가능함을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은, 일면에 있어서,
더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법에 있어서,
a) 분배된 광원을 전송하는 광분리 케이블(22) 및 광전송 케이블(23)의 단부에 연결되고, 시준 렌즈가 포함된 아답터를 사용하여 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)을 전후로 이동시켜 광량을 물리적으로 조절하는 단계;
b) 광케이블의 이동에 의해 형성된 파장대에서 샘플부와 레퍼런스부의 측정 광량을 파장별 크기로 보정하는 단계;
c) 경시적 광량의 세기 감소에 따른 흡광도 저하의 값을 감소비에 따라 소프트웨어를 이용하여 파장별 크기로 보정하는 단계; 및
d) 상기 b) 및 c) 단계에서 보정된 파장별 크기를 측정 시료에 CDD의 측정값을 얻는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명에 의하면 더블 빔 방식을 이용한 COD 측정시 광량 변화에 따른 광량 세기를 물리적으로 보정하여 측정 오차를 감소시키고, 일정 회수별 레퍼런스의 값을 주기적으로 측정하여 파장별 크기 보정에 의하여 더블 빔 방식의 미세한 광량 차이로 발생하는 측정 오차를 최소화할 수 있고, 광량의 경시적 변화에 따른 보정에 의하여 장기간 사용시 광량 감소에 따른 흡광도 값 오차를 최소화함으로써 정확한 COD 측정을 실시간으로 수행할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 더블 빔 방식을 이용한 수질측정 장치를 나타낸 개략도이고,
도 2는 실측된 샘플과 레퍼런스의 파장별 광량의 차이를 나타내는 그라프도이며,
도 3은 보정전후의 흡광도 차이를 나타내는 그라프도이고,
도 4는 경시적 보정 계수를 적용하여 광량 세기 변화량을 얻는 과정을 나타내는 도면이며,
도 5는 광량 보정 과정을 일련의 구동 프로그램에 의해 수행하는 예를 나타낸 사진이다.
본 발명은, 일면에 있어서,
더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법에 있어서,
a) 분배된 광원을 전송하는 광분리 케이블(22) 및 광전송 케이블(23)의 단부에 연결되고, 시준 렌즈가 포함된 아답터를 사용하여 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)을 전후로 이동시켜 광량을 물리적으로 조절하는 단계;
b) 광케이블의 이동에 의해 형성된 파장대에서 샘플부와 레퍼런스부의 측정 광량을 파장별 크기로 보정하는 단계;
c) 경시적 광량의 세기 감소에 따른 흡광도 저하의 값을 감소비에 따라 소프트웨어를 이용하여 파장별 크기로 보정하는 단계; 및
d) 상기 b) 및 c) 단계에서 보정된 파장별 크기를 측정 시료에 CDD의 측정값을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참고로 하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 발명의 권리범위가 하기 도면으로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 의한 더블 빔 방식을 이용한 수질측정 방법에 사용되는 광학 센서를 이용한 COD 측정 장치의 일례를 나타낸 개략도이다.
위와 같은 광학 센서를 이용하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치는, 예를 들면, 샘플에 빛을 조사하는 광원(10), 광원(10)에 의해 조사된 광을 전송하는 광케이블(20), 광량 분배수단(40)에 의해 분배되어 전송된 광을 샘플부(51)와 레퍼런스부(52)로 입력 광원을 분리하여 전송하는 광분리 케이블(22); 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 샘플부(51)와 레퍼런스부(52); 측정된 광을 전송하는 광전송 케이블(23); 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)의 전후단에 연결되고, 시준 렌즈가 포함된 아답터(A); 및 듀얼 스위치(60)와 광결합케이블(70)에 결합되고 상기 샘플부(51) 및 레퍼런스부(52)의 오염도를 모니터링하고 세정하는 PLC 광센서(53)를 포함하는 측정부(50); 상기 측정부(50)로부터 측정된 광을 선택하는 듀얼 스위치(60); 듀얼 스위치(60)를 이용하여 선택된 측정 광을 순차적으로 분광기로 전송하는 광결합 케이블(70); 상기 광결합 케이블(70)로부터 전송된 광을 분석하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광기(80), 및 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(90);를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 광원(10)은 시료에 자외선 및 가시광선 영역의 빛(220 ~ 750 nm 영역)을 조사하기 위한 것으로, 크세논(Xenon), 아르곤(Argon) 및 텅스텐(Tungsten) 램프 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 크세논(Xenon) 램프를 사용할 수 있다.또한, 상기 크세논 램프 광원의 스펙(spec)은 단-아크 크세논 램프(short-arc Xenon lamp)로서, 평균 수명(Average Life)은 109 Pulse(estimated 230 days continuous operation at 50 Hz pulse rate), 광대역 출력(broadband output) 220 ~ 750 nm 임을 특징으로 한다.
상기 크세논 램프는 크세논 가스 속에서 일어나는 방전에 의한 발광을 이용한 램프로, 각종 광원 중에서 가장 자연광에 가까운 빛을 내는 것으로 알려져 있다. 석영관 속에 한 쌍의 전극을 넣고 이 전극속에서 방전이 일어나게 한다. 전극간격은 수 mm이고, 관이 공 또는 달걀 모양의 것을 단(短)아크 크세논 램프라고 하며, 석영관을 길게 해서 그 양쪽 끝에 전극을 설치한 것을 장(長)아크 크세논 램프라고 한다.
상기 광 케이블(20)은 광원(10)에 의해 조사된 광을 전송하고, 광케이블의 터미널부에는 광 파이버를 포함하는 케이블을 상하 방향으로 이동시켜 광량을 분배하는 광량 분배 수단(40)이 배치될 수 있다.
상기 측정부(50)는 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 샘플부(51)와 레퍼런스부(52); 및 듀얼 스위치(60)와 광결합 케이블(70)에 결합되고 상기 샘플부의 오염도를 모니터링하고 세정하는 PLC 광센서(53)를 포함한다.
상기 PLC는 COD를 측정하는 것은 아니고, 샘플부의 오염도를 모니터링하여 샘플부가 오염되었을 경우, 세척 수단(미도시)에 의하여 샘플부를 세척하는 기능을 수행한다.
상기 아답터(A)는 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)의 전후단에 연결되고, 시준 렌즈를 포함할 수 있다.
위와 같은 아답터는 케이블(22, 23)의 단부에 최대 8개가 설치될 수 있으며, 통상의 미세 거리 조절 수단을 채택하여 거리를 정확하게 조절할 수 있다.
상기 시준 렌즈(collimating lens)는 거리를 조절하여 빛을 평행하게 받아들이는 기구로서 통상의 장치를 상업적으로 입수(예, (주)진영테크)할 수 있다.
상기 듀얼 스위치(60)는 측정된 광을 선택하는 수단이고, 상기 광결합 케이블(60)은 스위치를 이용하여 선택된 광을 순차적으로 분광기로 전송한다.
상기 분광기(80)는 상기 광결합 케이블(70)로부터 전송된 광을 분석하고, 측정된 데이터를 컴퓨터(90)로 전송하는 장치로서, 광학센서를 이용하여 측정부에서 생성된 산란광과 형광을 측정하고, 측정된 결과를 컴퓨터(90)로 전송한다.
이 때, 분광기의 광학센서로는 전하결합소자(Charge Coupled Device; CCD)를 장착한 광섬유 분광광도계(fiber optic CCD spectrometer, CVI Laser Co.)를 사용함을 특징으로 한다. 또한, 상기 광학센서는 자외선 강화(Ultra Violet Enhanced; UVE) 코팅처리를 하여 자외선 영역에서도 충분한 빛을 받을 수 있는 구조로 이루어져 지는 것이 바람직 할 수 있다.
컴퓨터는 정해진 프로그램에 의해 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하고, 사용자가 분석된 자료를 활용할 수 있으며, 이는 원격의 단말기에 접속되어 원격제어 할 수 있으며, 이러한 구성은 통상적인 방식으로 가능하다.
이하, 본 발명의 더블빔 측정 장치를 이용한 개선된 COD 측정 방식에 관하여 구체적으로 설명한다.
먼저, COD 측정 장치의 광원을 켜고 광결합 케이블을 세팅하여 샘플부와 레퍼런스부의 투과량을 정한 다음, 장치를 작동하여 PLC에 의하여 오염도를 모니터링하고, 오염도가 높을 경우에는 샘플부를 세정하여 재차 측정하고, 오염도가 낮은 경우에는 레퍼런스 출력을 측정하여 측정을 수행하되, 필요에 따라 샘플부와 레퍼런스부에 조사되는 광량을 변화시켜 정확한 데이터를 얻는 것이 가능하다.
따라서, 예비 단계로서 상기한 바와 같은 a) 단계에 앞서, 광량 분배 수단(40)에 의하여 광원을 두 개로 분배하여 샘플과 레퍼런스에 입력되는 광량을 조절하는 단계;를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 a) 단계에서는 광량을 물리적으로 조절하는 단계로서, 분배된 광원을 전송하는 광분리 케이블(22) 및 광전송 케이블(23)의 단부에 연결되고, 시준 렌즈가 포함된 아답터를 사용하여 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)을 전후로 이동시켜 일정 회수별 레퍼런스 값을 주기적으로 측정하여 광량 변화에 따른 광량 세기를 물리적으로 보정하여 측정 오차를 감소시킬 수 있다.
광량의 차이를 물리적으로 보정하기 위해서는 이를 위해서는 상기 아답터를 고정판에 고정시키고, 고정판이 전후로 구동될 수 있도록 고정판의 하측에 별도의 레일을 설치하여 케이블의 이동을 더욱 미세하게 조절하는 수단을 채용하는 것도 가능하다.
도 2는 샘플과 레퍼런스의 파장별 광량의 차이를 나타내는 그라프도이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 동일 시료에 대한 샘플부와 레퍼런스부의 파장에서 광량이 가장 근접하는 적절한 이동 거리를 설정하고, 가장 일치되는 지점에서의 특정 피크에 대한 샘플과 레퍼런스의 파장별 광량의 차이(청색 부분)를 파악하여 보정에 반영할 수 있다.
상기 b) 단계는 샘플부와 레퍼런스부의 측정 광량을 파장별 크기로 보정하는 단계로서, 레퍼런스부와 샘플부의 광량비의 차이값을 보정을 위한 보정 계수(a)로 사용하여 보정한다.
이를 위해서는 a= R_intensity(λn)/SR_intensity(λn)(a: 보정 계수, R_intensity(λn): 레퍼런스의 파장 세기, SR_intensity(λn): 샘플부의 표준 용액(0ppm)의 파장 세기)의 식에 의해 보정 계수를 얻어서 이를 샘플에 적용할 수 있다.
도 3은 보정전후의 흡광도 차이를 나타내는 그라프도로서, 보정전의 흡광도 차이에 편차가 있으나, 보정후(적색)에 이를 바로 잡아서 거의 0에 수렴하도록 하여 편차가 발생하지 않도록 할 수 있다.
상기 c) 단계는 광원을 장기간 사용시 초기값과 측정시의 값이 달라질 가능성이 있으므로 경시적 광량의 세기 감소에 따른 흡광도 저하의 값을 감소비에 따라 소프트웨어를 이용하여 파장별 크기로 보정하는 단계이다.
이를 위해서는 b= R_intensity(설정값)/SR_intensity(현재값)(b: 경시적 보정 계수, R_intensity(설정값): 초기 설정 파장 세기, SR_intensity(현재값): 샘플부의 측정 파장 세기)의 식에 의해 보정 계수를 얻어서 이를 측정된 샘플의 광량 세기(sample(λn))에 적용할 수 있다.
따라서, 최종 보정된 샘플의 측정 광량의 세기는 Sc=a*b*sample(λn)로 설정할 수 있다.
도 4는 경시적 보정 계수를 적용하여 광량 세기 변화량을 얻는 과정을 나타내는 도면으로서, 초기 설정값(검정색)과 실측값(적색)의 차이(청색)가 나타나는 경우 이를 경시적 보정 계수로 설정할 수 있다.
도 5는 상기 광량 보정 과정을 일련의 구동 프로그램에 의해 수행하는 예를 나타낸 사진으로서, 상기 b), c), 및 d)의 단계는 구동 프로그램에 의해 수행하여 실시간 모니터링하는 것이 더욱 바람직할 수 있다.
이와 같이 일정 회수별 레퍼런스의 값을 주기적으로 측정하여 광량 변화에 따른 광량 세기를 물리적으로 보정하여 측정 오차를 감소시키고, 파장별 크기 보정에 의하여 더블 빔 방식의 미세한 광량 차이로 발생하는 측정 오차를 최소화할 수 있고, 광량의 경시적 변화에 따른 보정에 의하여 장기간 사용시 광량 감소에 따른 흡광도 값 오차를 최소화함으로써 정확한 COD 측정을 실시간으로 수행할 수 있다.
10: 광원 20: 광 케이블
30: 구동 수단 40: 광량 분배 수단
50: 측정부 70: 광결합 케이블
80: 분광기

Claims (4)

  1. 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법에 있어서,
    a) 분배된 광원을 전송하는 광분리 케이블(22) 및 광전송 케이블(23)의 단부에 연결되고, 시준 렌즈가 포함된 아답터를 사용하여 상기 광분리 케이블(22) 또는 광전송 케이블(23)을 전후로 이동시켜 광량을 물리적으로 조절하는 단계;
    b) 광케이블의 이동에 의해 형성된 파장대에서 샘플부와 레퍼런스부의 측정 광량을 파장별 크기로 보정하는 단계;
    c) 경시적 광량의 세기 감소에 따른 흡광도 저하의 값을 감소비에 따라 소프트웨어를 이용하여 파장별 크기로 보정하는 단계; 및
    d) 상기 b) 및 c) 단계에서 보정된 파장별 크기를 측정 시료에 CDD의 측정값을 얻는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a) 단계에서, 상기 아답터를 고정판에 고정시키고, 고정판이 전후로 구동될 수 있도록 고정판의 하측에 별도의 레일을 설치하여 케이블의 전후 이동을 미세하게 조절하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b), c), 및 d)의 단계는 구동 프로그램에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    보정 계수(a)는 a= R_intensity(λn)/SR_intensity(λn)(a: 보정 계수, R_intensity(λn): 레퍼런스의 파장 세기, SR_intensity(λn): 샘플부의 표준 용액(0ppm)의 파장 세기)의 식에 의해 얻고,
    경시적 보정 계수(b)는 b= R_intensity(설정값)/SR_intensity(현재값)(b: 경시적 보정 계수, R_intensity(설정값): 초기 설정 파장 세기, SR_intensity(현재값): 샘플부의 측정 파장 세기)의 식에 의해 얻어서 측정된 샘플의 광량 세기에 적용하는 것을 특징으로 하는 더블-빔 방식의 COD 측정 장치를 사용하여 COD를 측정하는 방법.
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