CN111289488B - 便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置 - Google Patents

便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置 Download PDF

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Abstract

一种便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱‑拉曼光谱联合检测装置，由主机部分和检测探头组成，检测探头包括外壳、把手、微波发生装置、惰性气体吹扫装置和检测光路，主机部分包括供电系统、计算机、激光发生系统、光谱仪、微波发生器、惰性气体输出装置和脉冲延时器。本发明具有装置体积小、便于携带、使用方便的特点，可满足现场检测、原位检测、快速检测、实时检测的需求。

Description

便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测 装置
技术领域
本发明涉及激光诊断和光谱探测领域，特别涉及一种便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置。
背景技术
激光诱导击穿光谱(LIBS)和拉曼光谱(RS)技术是近年来发展迅速的光谱探测技术，LIBS技术采用高能量短脉宽的脉冲激光作为激发源，将脉冲激光聚焦后照射在样品表面，使样品加热、烧蚀、解离、激发、电离，产生等离子体，通过分析等离子体发射光谱中特征谱线的位置和强度信号，可以获得样品的元素成分和元素浓度信息。RS技术采用低能量激光作用于样品表面，通过采集样品产生的散射光谱，可以分析振动转动能级情况，从而分析待测样品的化学键和分子结构信息。这两种技术的特点是检测速度快，几乎不需要样品制备，检测范围广，可原位检测，通过两种技术的结合，可实现对物质元素成分、分子结构的综合分析，具有广阔的应用前景。
在采用LIBS方法检测物质中的微量元素时，由于微量元素的特征光谱较弱且受到背景噪音干扰，常常使特征光谱淹没在背景噪声中无法提取，因此要采用光谱增强方法和背景噪音消除方法提高特征光谱强度并消除背景噪音。常用的LIBS光谱增强方法有：双脉冲LIBS法、空间约束法、电磁场约束法、表面涂抹纳米金增强法、微波增强法和惰性气体吹扫法。在采用RS方法检测样品时，采用惰性气体吹扫待测样品表面可有效减弱灰尘、空气等对采集光谱的影响，增强RS光谱强度，减弱RS光谱噪音。
在激光诊断和光谱探测领域需要实时探测一些微量成分的元素组成和分子结构，而目前的LIBS-RS装置对微量元素和微量分子的探测性能较差，且结构复杂不便于携带，因此，急需一种能够提高检测能力、便于携带的LIBS-RS装置。
本发明通过结合惰性气体吹扫和微波增强方法提高了LIBS-RS装置的探测能力，通过光路复用的方法简化了LIBS-RS装置的结构，在增强LIBS-RS装置探测能力的同时使装置更加便携，可满足现场检测、原位检测、快速检测、实时检测的需求，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，该装置提升了检测能力，并解决光谱增强型LIBS-RS装置存在的结构复杂、体积大、不方便携带等问题，实现对物质元素成分和分子结构的现场检测、原位检测、快速检测、实时检测。
本发明采取的技术方案如下：
一种便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，包括主机部分和检测探头，其特点在于：所述的主机部分包括供电系统、计算机、脉冲延时器、激光发生系统、光谱仪、激光器光纤、光谱仪光纤、惰性气体输出装置、微波发生器、气体管道和微波天线连接线；所述的检测探头包括外壳、惰性气体入口、把手、光纤、微波天线、聚焦透镜、微波天线探头和惰性气体出口，在所述的外壳内的微波天线探头与所述的微波天线垂直；所述的聚焦透镜、微波天线探头和惰性气体出口三者同轴放置，所述的把手置于所述的外壳上；
所述的计算机、脉冲延时器、激光发生系统、光谱仪、惰性气体输出装置和微波发生器由所述的供电系统供电；
所述的计算机与所述的激光发生系统、惰性气体输出装置和微波发生器的控制端相连，所述的光谱仪的输出端与所述的计算机的输入端相连，所述的脉冲延时器的输入端与所述的激光发生系统相连，所述的脉冲延时器的输出端与所述的光谱仪相连，所述的激光发生系统和光谱仪之间通过脉冲延时器控制光谱仪的光谱采集和激光产生之间的延迟时间；
所述的激光发生系统由两台激光器组成，可产生脉冲激光和连续激光；
所述的激光发生系统输出的脉冲激光通过所述的激光器光纤和光纤，经所述的聚焦透镜聚焦后照射在待测样品表面产生等离子体；在所述的激光发生系统发射激光的同时，所述的计算机控制惰性气体输出装置和微波发生器同步产生惰性气体和微波，惰性气体通过气体管道和惰性气体入口进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口吹出，吹扫待测样品表面，所述的微波发生器产生的微波经过微波天线传导至微波天线探头，在待测样品表面产生微波场，等离子体光谱在上述惰性气体吹扫和微波共同作用下获得增强，增强后的等离子体光谱由所述的聚焦透镜收集后，经光纤和光谱仪光纤传输至光谱仪，所述的光谱仪将等离子体光谱输入所述的计算机相连，所述的计算机对所述的等离子体光谱进行分析；
所述的激光发生系统输出的连续激光通过光纤和光纤，经聚焦透镜聚焦后照射在待测样品表面产生拉曼光谱，在激光发生系统发射激光的同时，所述的计算机控制所述的惰性气体输出装置同步产生惰性气体，该惰性气体通过气体管道和惰性气体入口进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口吹出，吹扫待测样品表面，拉曼光谱在惰性气体吹扫作用下可获得增强，增强后的拉曼光谱由聚焦透镜收集后，经光纤和光谱仪光纤传输至光谱仪，所述的光谱仪将拉曼光谱输入所述的计算机相连，所述的计算机对所述的的拉曼光谱进行分析。
所述的计算机调节控制所述的惰性气体输出装置每分钟惰性气体输出量从而控制惰性气体吹扫速度。
所述的计算机控制所述的微波发生器的功率，从而控制微波强度。
所述的光纤对于波长为100-1100nm的光的通光率大于95％，允许通过的激光最大能量为500mJ。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明结合了惰性气体吹扫、微波增强两种LIBS光谱增强方法，可有效增强LIBS特征光谱，减弱光谱噪音，适用于物质中微量元素的分析，同时，本发明采用惰性气体吹扫方法可有效增强RS光谱，减弱RS光谱噪音。在此基础上，本发明简化了光谱增强型LIBS-RS装置结构，减小了装置体积，使装置更加便携、使用更加方便，可实现现场检测、原位检测、快速检测、实时检测。
附图说明
图1为本发明便携式光谱增强型LIBS装置的结构示意图；
图2为本发明便携式光谱增强型LIBS装置检测探头内气体吹扫方向示意图。
图中：1、供电系统；2、计算机；3、脉冲延时器；4、激光发生系统；5、光谱仪；6、激光器光纤；7、光谱仪光纤；8、惰性气体输出装置；9、微波发生器；10、气体管道；11、微波天线连接线；12、检测探头包括外壳；13、惰性气体入口；14、手持把手；15、光纤；16、微波天线；17、聚焦透镜；18、微波天线探头；19、惰性气体出口。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
参阅图1，图1为本发明便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置的结构示意图，由图可见，本发明便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，包括主机部分和检测探头，所述的主机部分包括供电系统1、计算机2、脉冲延时器3、激光发生系统4、光谱仪5、激光器光纤6、光谱仪光纤7、惰性气体输出装置8、微波发生器9、气体管道10和微波天线连接线11；所述的检测探头包括外壳12、惰性气体入口13、把手14、光纤15、微波天线16、聚焦透镜17、微波天线探头18和惰性气体出口19，在所述的外壳12内的微波天线探头18与所述的微波天线16垂直；所述的聚焦透镜17、微波天线探头18和惰性气体出口19三者同轴放置，所述的把手14置于所述的外壳12上；
所述的计算机2、脉冲延时器3、激光发生系统4、光谱仪5、惰性气体输出装置8和微波发生器9由所述的供电系统1供电；
所述的计算机2与所述的激光发生系统4、惰性气体输出装置8和微波发生器9的控制端相连，所述的光谱仪5的输出端与所述的计算机2的输入端相连，所述的脉冲延时器3的输入端与所述的激光发生系统4相连，所述的脉冲延时器3的输出端与所述的光谱仪5相连，所述的激光发生系统4和光谱仪5之间通过脉冲延时器3控制光谱仪5的光谱采集和激光产生之间的延迟时间；
所述的激光发生系统4由两台激光器组成，可产生脉冲激光和连续激光；
所述的激光发生系统4输出的脉冲激光通过所述的激光器光纤6和光纤15，经所述的聚焦透镜17聚焦后照射在待测样品表面产生等离子体；在所述的激光发生系统4发射激光的同时，所述的计算机2控制惰性气体输出装置8和微波发生器9同步产生惰性气体和微波，惰性气体通过气体管道10和惰性气体入口11进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口19吹出，吹扫待测样品表面，所述的微波发生器9产生的微波经过微波天线16传导至微波天线探头18，在待测样品表面产生微波场，等离子体光谱在上述惰性气体吹扫和微波共同作用下获得增强，增强后的等离子体光谱由所述的聚焦透镜17收集后，经光纤15和光谱仪光纤7传输至光谱仪5，所述的光谱仪5将等离子体光谱输入所述的计算机2，所述的计算机2对所述的等离子体光谱进行分析；
所述的激光发生系统4输出的连续激光通过光纤6和光纤15，经聚焦透镜17聚焦后照射在待测样品表面产生拉曼光谱，在激光发生系统4发射激光的同时，所述的计算机2控制所述的惰性气体输出装置8同步产生惰性气体，该惰性气体通过气体管道10和惰性气体入口11进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口19吹出，吹扫待测样品表面，拉曼光谱在惰性气体吹扫作用下可获得增强，增强后的拉曼光谱由聚焦透镜17收集后，经光纤15和光谱仪光纤7传输至光谱仪5，所述的光谱仪5将拉曼光谱输入所述的计算机2，所述的计算机2对所述的的拉曼光谱进行分析。
具体实施过程如下：
1)手持检测探头外壳上的把手14，将检测探头移动至待测样品正上方1cm处，使惰性气体出口19正对待测样品；
2)通过计算机2控制激光发生系统4发射一束波长为1064nm，能量为50mJ的脉冲激光，激光通过激光器光纤6和光纤15，经聚焦透镜17聚焦后照射在待测样品表面；在激光发生系统4发射激光的同时，计算机2控制惰性气体输出装置8和微波发生器9同步产生惰性气体和微波，其中，惰性气体通过气体管道10和惰性气体入口13进入检测探头，然后从惰性气体出口19吹出，以10L/min的速度吹扫待测样品表面，微波发生器产生功率为120W的微波，经过微波天线16传导至微波天线探头18，在待测样品表面产生微波场；
3)激光照射在待测样品表面产生等离子体，等离子体光谱在上述惰性气体吹扫和微波场共同作用下获得增强，增强后的等离子体光谱由聚焦透镜17收集后，经光纤15和光谱仪光纤7传输至光谱仪5，光谱仪5与激光器4之间的延迟时间通过脉冲延时器3控制，延迟时间设为1.5μm，在等离子产生一段时间后采集特征光谱可有效降低背景噪音。同时，光谱仪5与计算机2相连，计算机2对采集到的LIBS光谱进行分析；
4)通过计算机2控制激光发生系统4发射一束波长为785nm，功率为200mW的连续激光，激光通过激光光纤6和光纤15，经聚焦透镜17聚焦后照射在待测样品表面产生拉曼光谱，在激光发生系统4发射激光的同时，计算机2控制惰性气体输出装置8同步产生惰性气体，惰性气体通过气体管道10和惰性气体入口13进入检测探头，然后从惰性气体出口19吹出，以10L/min的速度吹扫待测样品表面，拉曼光谱在惰性气体吹扫作用下可获得增强，增强后的拉曼光谱由聚焦透镜17收集后，经光纤15和光谱仪光纤7传输至光谱仪5，光谱仪5将拉曼光谱输入所述的计算机2相连，所述的算机2对采集到的拉曼光谱进行分析。
实验表明，本发明结合了激光诱导击穿光谱和拉曼光谱两种检测方法，可以在激光诱导等离子体产生和光谱采集的同时，对等离子体进行惰性气体吹扫和微波辅助增强，可有效增强等离子体光谱，减弱背景噪音；可以在拉曼光谱产生和采集的同时，对待测样品表面进行惰性气体吹扫，可有效增强拉曼光谱，减弱拉曼光谱噪音。本发明采用集成化设计，使激光诱导击穿光谱系统和拉曼系统同光路，缩小了装置体积，便于携带，使用方便，可满足现场检测、原位检测、快速检测、实时检测的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，不对本发明的结构造成任何形式的限制。本领域人员在不脱离本发明所述原理的前提下所做出的任何修改、替换和改进，均应包含在本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种便携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，包括主机部分和检测探头，其特征在于：所述的主机部分包括供电系统（1）、计算机（2）、脉冲延时器（3）、激光发生系统（4）、光谱仪（5）、激光器光纤（6）、光谱仪光纤（7）、惰性气体输出装置（8）、微波发生器（9）、气体管道（10）和微波天线连接线（11）；所述的检测探头包括外壳（12）、惰性气体入口（13）、把手（14）、光纤（15）、微波天线（16）、聚焦透镜（17）、微波天线探头（18）和惰性气体出口（19），在所述的外壳（12）内的微波天线探头（18）与所述的微波天线（16）垂直；所述的聚焦透镜（17）、微波天线探头（18）和惰性气体出口（19）三者同轴放置，所述的把手（14）置于所述的外壳（12）上；
所述的计算机（2）、脉冲延时器（3）、激光发生系统（4）、光谱仪（5）、惰性气体输出装置（8）和微波发生器（9）由所述的供电系统（1）供电；
所述的计算机（2）与所述的激光发生系统（4）、惰性气体输出装置（8）和微波发生器（9）的控制端相连，所述的光谱仪（5）的输出端与所述的计算机（2）的输入端相连，所述的脉冲延时器（3）的输入端与所述的激光发生系统（4）相连，所述的脉冲延时器（3）的输出端与所述的光谱仪（5）相连，所述的激光发生系统（4）和光谱仪（5）之间通过脉冲延时器（3）控制光谱仪（5）的光谱采集和激光产生之间的延迟时间；
所述的激光发生系统（4）由两台激光器组成，产生脉冲激光和连续激光；
所述的激光发生系统（4）输出的脉冲激光通过所述的激光器光纤（6）和光纤（15），经所述的聚焦透镜（17）聚焦后照射在待测样品表面产生等离子体；在所述的激光发生系统（4）发射激光的同时，所述的计算机（2）控制惰性气体输出装置（8）和微波发生器（9）同步产生惰性气体和微波，惰性气体通过气体管道（10）和惰性气体入口（13）进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口（19）吹出，吹扫待测样品表面，所述的微波发生器（9）产生的微波经过微波天线（16）传导至微波天线探头（18），在待测样品表面产生微波场，等离子体光谱在上述惰性气体吹扫和微波共同作用下获得增强，增强后的等离子体光谱由所述的聚焦透镜（17）收集后，经光纤（15）和光谱仪光纤（7）传输至光谱仪（5），所述的光谱仪（5）将等离子体光谱输入所述的计算机（2），所述的计算机（2）对所述的等离子体光谱进行分析；
所述的激光发生系统（4）输出的连续激光通过激光器光纤（6）和光纤（15），经聚焦透镜（17）聚焦后照射在待测样品表面产生拉曼光谱，在激光发生系统（4）发射激光的同时，所述的计算机（2）控制所述的惰性气体输出装置（8）同步产生惰性气体，该惰性气体通过气体管道（10）和惰性气体入口（13）进入所述的检测探头，然后从惰性气体出口（19）吹出，吹扫待测样品表面，拉曼光谱在惰性气体吹扫作用下获得增强，增强后的拉曼光谱由聚焦透镜（17）收集后，经光纤（15）和光谱仪光纤（7）传输至光谱仪（5），所述的光谱仪（5）将拉曼光谱输入所述的计算机（2）相连，所述的计算机（2）对所述的拉曼光谱进行分析。
2.根据权利要求1所述的携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，其特征在于：所述的计算机（2）调节控制所述的惰性气体输出装置（8）每分钟惰性气体输出量从而控制惰性气体吹扫速度。
3.根据权利要求1所述的携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，其特征在于：所述的计算机（2）控制所述的微波发生器（9）的功率，从而控制微波强度。
4.根据权利要求1至3任一项所述的携式光谱增强型激光诱导击穿光谱-拉曼光谱联合检测装置，其特征在于：所述的光纤（15）对于波长为100-1100nm的光的通光率大于95%，允许通过的激光最大能量为500mJ。
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