CN105067572A

CN105067572A - 一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置

Info

Publication number: CN105067572A
Application number: CN201510510719.4A
Authority: CN
Inventors: 刘木华; 陈添兵; 姚明印; 周华茂
Original assignee: Jiangxi Agricultural University
Current assignee: Jiangxi Agricultural University
Priority date: 2015-08-19
Filing date: 2015-08-19
Publication date: 2015-11-18

Abstract

本发明公开了一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置，激光器产生激光束，激光束经过聚焦透镜I垂直入射在样品表面，样品表面被击打后产生等离子体信号。天线探头位于样品表面2mm处，对产生的等离子体进行微波加热，增强等离子体光谱信号强度。微波加热后等离子体的发射光谱经过聚焦透镜II收集到光纤探头里面，并耦合到光谱仪中，再传输至计算机进行谱图分析。本发明公开的一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置，结构简单，便于实现，在原有的LIBS系统上增加一个微波发生器，可增强等离子体信号强度，同时提高检测灵敏度。

Description

一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置

技术领域

本发明属于激光光谱分析技术领域，特别涉及一种增强激光诱导等离子体信号的装置。

背景技术

激光诱导击穿光谱技术(Laser-inducedbreakdownspectroscopy，简称LIBS)是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、现场定量检测的分析技术。其原理是利用高能量短脉冲的激光聚焦至样品表面，产生瞬间高温将聚焦处样品激发到等离子态，所产生的等离子体几乎可将样品中的全部元素气化并激发至高能态，当它们回到基态时会发出各自的特征光谱，通过对光谱信号的探测就可获得样品中的所含元素种类和浓度。LIBS技术最大特点是无需或者需要很少的样品预处理、快速实现多元素测量等优点。由于对样品破坏小，几乎可以认为是一种无损检测技术，在冶金、食品质量安全、环境监测等领域具有很大的发展潜力。

但是，激光诱导击穿光谱技术容易受到激光能量的抖动、样品的特性、等离子体温度和电子密度等等因素的影响，从而导致激光诱导击穿光谱技术的检测重复性不稳定，灵敏度也较低，其较低灵敏度和较高检出限也是目前LIBS技术发展的瓶颈。所以如何提高激光诱导击穿光谱检测技术的探测重复性和灵敏度是非常重要的。

发明内容

本发明为解决现有激光诱导击穿光谱技术检测重复性不稳定，灵敏度低的技术问题，提出一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置，利用微波辅助激光诱导击穿光谱(MicrowaveAssisted-LaserInducedBreakdownSpectroscopy,MA-LIBS)的增强方式，改变等离子体生存环境，延长等离子体寿命时间，从而增强等离子体光谱信号强度。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案是：一种增强激光诱导等离子体信号的方法，在激光诱导击穿光谱技术系统上增加一个微波发生器3、微波天线4和微波腔体14；利用微波辅助激光诱导击穿光谱技术延迟等离子体寿命时间，增强等离子体信号强度；所述微波发生器3与微波天线4相连接；所述微波天线4置于样品正上方2mm处；所述微波腔体14是一封闭腔体，将待测样品6封闭在所述微波腔体14中。

优选地，所述微波天线4包括天线探头41，所述微波天线4采用同轴线连接，天线探头41采用环形圈模式，环形圈直径为3-8mm。

优选地，所述天线探头41置于样品正上方2mm处。

一种增强激光诱导等离子体信号的装置，包括激光器1、旋转平台7、计算机8、光谱仪9、光纤11和光纤探头12；所述激光器1正下方设有聚焦透镜I2，所述旋转平台7置于聚焦透镜I2正下方；所述旋转平台7上放有样品6，所述旋转平台7斜上方设有聚焦透镜II13；所述光纤探头12通过光纤11与所述光谱仪9相连接；所述增强激光诱导等离子体信号的装置还包括微波发生器3、微波天线4和微波腔体14；所述微波发生器3与微波天线4相连接；所述微波天线4置于样品正上方；所述微波腔体14是一封闭腔体，旋转平台7和样品6封闭在所述微波腔体14中。

优选地，所述微波天线4包括天线探头41，所述微波天线4采用同轴线连接，天线探头41采用环形圈模式，环形圈直径为3-8mm，环形圈模式可对激光诱导等离子体四周均匀加热。

优选地，所述天线探头41置于样品正上方2mm处，对产生的等离子体进行微波加热，延迟等离子体寿命，增强等离子体光谱信号强度。

优选地，所述激光器1产生1064nm的激光束。

优选地，所述激光器1发出的激光光束对准天线探头41中心。

优选地，所述微波腔体14上设有石英窗I141和石英窗II142；所述石英窗I141坐落在聚焦透镜I2正下方；所述石英窗II142坐落在聚焦透镜II13左下方，所述聚焦透镜II13通过石英窗II142聚焦光谱。

优选地，所述微波腔体（14）为不锈钢材料制成。

优选地，所述微波发生器3下方设有微波控制盒5。

优选地，所述微波发生器3的功率通过微波控制盒5调节。

优选地，所述光谱仪9上设有ICCD高速相机10。

优选地，所述微波加热后等离子体的发射光谱经过聚焦透镜II13收集到光纤探头12里面，并耦合到光谱仪9中进行数据采集与光电信号转化。

优选地，所述光谱仪9将数据传送至计算机8进行谱图分析。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种增强激光诱导等离子体信号的方法及装置，结构简单，便于实现，在原有的LIBS系统上增加一个微波发生器，利用微波发生器发出的电磁能对激光诱导等离子体进行加热，延迟等离子体寿命时间，增加等离子体数目，增强等离子体信号强度，提高激光诱导击穿光谱技术的探测灵敏度。微波能量采用同轴输出模式，操作简单，接上微波天线即可，方便移动加热部位，并且只需在待测样品表面局部加热，输出功率小。

附图说明

图1为本发明整体结构原理示意图。

图2为传统LIBS和MA-LIBS探测样品中Mg元素的特征谱线图。

图3为传统LIBS和MA-LIBS探测样品中Cd元素的特征谱线图。

附图标号：1、激光器；2、聚焦透镜I；3、微波发生器；4、微波天线；41、天线探头；5、微波控制盒；6、样品；7、旋转平台；8、计算机；9、光谱仪；10、ICCD高速相机；11、光纤；12、光纤探头；13、聚焦透镜II；14、微波腔体；141、石英窗I；142、石英窗II。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施方式做更详细的说明。

参见附图1，一种增强激光诱导等离子体信号的方法，一种增强激光诱导等离子体信号的方法，在激光诱导击穿光谱技术系统上增加一个微波发生器3、微波天线4和微波腔体14；利用微波辅助激光诱导击穿光谱技术延迟等离子体寿命时间，增强等离子体信号强度；所述微波发生器3与微波天线4相连接；所述微波天线4置于样品正上方2mm处；所述微波腔体14是一封闭腔体，将待测样品6封闭在所述微波腔体14中。

利用上述方法制成的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，包括激光器1、旋转平台7、计算机8、光谱仪9、光纤11和光纤探头12；所述激光器1正下方设有聚焦透镜I2，所述旋转平台7置于聚焦透镜I2正下方；所述旋转平台7上放有样品6，所述旋转平台7斜上方设有聚焦透镜II13；所述光纤探头12通过光纤11与所述光谱仪9相连接；所述增强激光诱导等离子体信号的装置还包括微波发生器3、微波天线4和微波腔体14；所述微波发生器3与微波天线4相连接；所述微波天线4置于样品正上方；所述微波腔体14是一封闭腔体，旋转平台7和样品6封闭在所述微波腔体14中。

进一步地，所述微波天线4包括天线探头41，所述微波天线4采用同轴线连接，天线探头41采用环形圈模式，环形圈直径为3-8mm。

进一步地，所述天线探头41置于样品正上方2mm处，对产生的等离子体进行微波加热，延迟等离子体寿命，增强等离子体光谱信号强度。

进一步地，所述激光器1产生1064nm的激光束。

进一步地，所述激光器1发出的激光光束对准天线探头41中心。

进一步地，所述微波腔体14上设有石英窗I141和石英窗II142；所述石英窗I141坐落在聚焦透镜I2正下方；所述石英窗II142坐落在聚焦透镜II13左下方，所述聚焦透镜II13通过石英窗II142聚焦光谱，所述石英窗I141和石英窗II142的设计，能使激光和等离子体光信号透过率高达95%。

进一步地，所述微波腔体（14）为不锈钢材料制成，以防微波泄露对人体产生辐射。

进一步地，所述微波发生器3下方设有微波控制盒5。

进一步地，所述微波发生器3的功率通过微波控制盒5调节。

进一步地，所述光谱仪9上设有ICCD高速相机10。

进一步地，所述微波加热后等离子体的发射光谱经过聚焦透镜II13收集到光纤探头12里面，并耦合到光谱仪9中进行数据采集与光电信号转化。

一种增强激光诱导等离子体信号的装置工作原理：启动激光电源让激光器1产生1064nm的激光束，激光束经过聚焦透镜I2垂直入射在样品6表面，样品表面被击打后产生等离子体信号，天线探头41位于样品表面2mm处，对产生的等离子体进行微波加热，延迟等离子体寿命，增强等离子体光谱信号强度。微波发生器3的功率可通过控制盒5来调节（0~200W）。微波加热后等离子体的发射光谱经过聚焦透镜II13收集到光纤探头12里面，并耦合到带有ICCD高速相机10的光谱仪9中进行数据采集与光电信号转化，最终通过USB数据线传输至计算机8进行谱图分析。

采用本装置测量样品的具体操作过程可以分为以下三个阶段：

（1）准备阶段：在实验开始之前，首先要调节好光路，调节好聚焦透镜I2和聚焦透镜II13的焦距（即样品6与聚焦透镜I2之间的焦距和光纤探头12与聚焦透镜II13之间的焦距），微波天线4中心与激光束吻合，并且水平方向位于样品表面正上方2mm处。

（2）调试阶段：根据实验的具体要求，设置激光器1的波长、能量、重复频率、光谱仪9积分时间、光谱仪9延迟时间和平均测试次数及微波发生器3的功率等实验参数。本发明以以下参数为例：激光器1波长为1064nm，单脉冲能量为80mJ，重复频率为2HZ；光谱仪积分时间为2ms，光谱仪9延迟时间为1.4μs，平均次数为50次；微波发生器3功率为120W。

（3）测试阶段：启动激光器1使激光束垂直击打在样品6表面产生激光诱导等离子体，光谱数据通过光纤11传输至光谱仪9中，在计算机8对所采集的光谱数据进行谱线分析和数据处理。测试过程中，为了防止激光聚焦在样品6的同一点上，旋转平台7匀速运动。

为了进一步阐述本发明在LIBS信号增强方面的效果，下面以农产品大米样品（含镉浓度为2μg/g）为例，选定大米中Mg和Cd为待测元素，以MgII279.57nm、MgII280.32nm、CdI228.80nm特征谱线的波长为例。按照上述调试阶段所述的实验参数对大米样品分别进行LIBS和MA-LIBS实验，Mg元素的测试实验结果如图2所示，Cd元素的测试实验结果如图3所示。通过图2和图3可知，MA-LIBS测量的谱线强度明显高于传统LIBS测量的谱线强度。

以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多类似的改形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明所要保护的范围。

Claims

1.一种增强激光诱导等离子体信号的方法，其特征在于：在激光诱导击穿光谱技术系统上增加一个微波发生器（3）、微波天线（4）和微波腔体（14）；利用微波辅助激光诱导击穿光谱技术延迟等离子体寿命时间，增强等离子体信号强度；所述微波发生器（3）与微波天线（4）相连接；所述微波天线（4）置于样品正上方2mm处；所述微波腔体（14）是一封闭腔体，将待测样品（6）封闭在所述微波腔体（14）中。

2.根据权利要求1所述的一种增强激光诱导等离子体信号的方法，其特征在于：所述微波天线（4）包括天线探头（41），所述微波天线（4）采用同轴线连接，天线探头（41）采用环形圈模式，环形圈直径为3-8mm。

3.根据权利要求2所述的一种增强激光诱导等离子体信号的方法，其特征在于：所述天线探头（41）置于样品正上方2mm处。

4.一种增强激光诱导等离子体信号的装置，包括激光器（1）、旋转平台（7）、计算机（8）、光谱仪（9）、光纤（11）和光纤探头（12）；所述激光器（1）正下方设有聚焦透镜I（2），所述旋转平台（7）置于聚焦透镜I（2）正下方；所述旋转平台（7）上放有样品（6），所述旋转平台（7）斜上方设有聚焦透镜II（13）；所述光纤探头（12）通过光纤（11）与所述光谱仪（9）相连接；其特征在于：还包括微波发生器（3）、微波天线（4）和微波腔体（14）；所述微波发生器（3）与微波天线（4）相连接；所述微波天线（4）置于样品正上方；所述微波腔体（14）是一封闭腔体，旋转平台（7）和样品（6）封闭在所述微波腔体（14）中。

5.根据权利要求4所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述微波天线（4）包括天线探头（41），所述微波天线（4）采用同轴线连接，天线探头（41）采用环形圈模式，环形圈直径为3-8mm。

6.根据权利要求5所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述天线探头（41）置于样品正上方2mm处。

7.根据权利要求6所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述激光器（1）发出的激光光束对准天线探头（41）中心。

8.根据权利要求4所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述微波腔体（14）上设有石英窗I（141）和石英窗II（142）；所述石英窗I（141）坐落在聚焦透镜I（2）正下方；所述石英窗II（142）坐落在聚焦透镜II（13）左下方，所述聚焦透镜II（13）通过石英窗II（142）聚焦光谱。

9.根据权利要求4或8所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述微波腔体（14）为不锈钢材料制成。

10.根据权利要求4所述的一种增强激光诱导等离子体信号的装置，其特征在于：所述微波发生器（3）下方设有微波控制盒（5）。