CN102854172A

CN102854172A - 双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统及其光谱分析的方法

Info

Publication number: CN102854172A
Application number: CN 201210390318
Authority: CN
Inventors: 王海鸣; 陈进友
Original assignee: GOD AWARD TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: GOD AWARD TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2012-10-15
Filing date: 2012-10-15
Publication date: 2013-01-02

Abstract

本发明揭示了一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统及其光谱分析的方法，所述光谱仪系统包括脉冲激光器、全反射镜、聚焦透镜、样品台、椭圆球面镜、光辐射的光收集系统、光谱仪、计算机、高压脉冲电源；所述脉冲激光器用以产生激光，激光经全反射镜后通过聚焦透镜聚焦作用在位于样品台的样品上；样品经脉冲激光器和高压脉冲电源放电作用后产生的光辐射通过椭圆球面镜反射后再经光收集系统进入光谱仪；所述计算机与脉冲激光器、高压脉冲电源和光谱仪相连，用以负责通信和总调度指挥。本发明可全自动地实现光谱分析过程，同时极大的提高LIBS技术的检测灵敏度。此外，本发明可最大限度的减少激光脉冲对待检样品作用产生的韧致电子辐射。

Description

双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统及其光谱分析的方法

技术领域

本发明属于光谱分析技术领域，涉及一种激光诱导击穿光谱仪系统，尤其涉及一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统；同时，本发明还涉及一种利用上述光谱仪系统进行光谱分析的方法。

背景技术

激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy，LIBS）技术是将一束高能量的脉冲激光聚焦到某一待分析物质的表面产生高温等离子体，被激光剥离出来的少量物质在高温等离子中被原子化和离子化，并发出原子或者离子的特征光谱辐射。通过分析光谱强度来实现对样品中元素浓度（或含量）的分析。

由于LIBS测量方法所具有的优点，如不需对样品进行预处理，快速、无损检测，高灵敏度，可以对固体、液体、气体中的悬浮颗粒等进行实时的现场检测，可实现快速工业在线和远距离分析等特点，所以LIBS测量方法逐渐成为化学分析的一种重要方法。影响LIBS分析检测的主要因素有：激光的能量密度，激光的波长，激光脉冲宽度，样品的物理化学性质，以及周围环境气体的性质和压力等的影响。

申请号200910041442.X专利提供的双脉冲LIBS技术光谱仪是LIBS技术的一大进步，但系统构建复杂，也未充分发挥其它相关技术的优势和特点。存在以下主要缺点：

1）两个脉冲间无法量化延时间隔，凭经验人为因素大，不具备良好的操作性；

2）光收集效率低下，仅采用一组凸镜或光纤收集装置收集经激光和高压脉冲后待测样品的弧光放电。理论上的点光源在现实中基本不存在，而且点光源光线也是向四周发射，因此有必要将其它方向的光向某个方向汇聚；

3）计算机利用率非常低下。

因此可充分发挥计算机的高效作用将系统各部分关联调动起来由计算机全部完成控制，实现智能化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，可全自动地实现光谱分析过程。

此外，本发明还提供一种利用上述光谱仪系统进行光谱分析的方法，可全自动地实现光谱分析过程。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，所述光谱仪系统包括：脉冲激光器、全反射镜、聚焦透镜、样品台、椭圆球面镜、光辐射的光收集系统、光谱仪、计算机、高压脉冲电源；

所述脉冲激光器用以产生激光，激光经全反射镜后通过聚焦透镜聚焦作用在位于样品台的样品上；

样品经脉冲激光器和高压脉冲电源放电作用后产生的光辐射通过椭圆球面镜反射后再经光收集系统进入光谱仪；

所述计算机与脉冲激光器、高压脉冲电源和光谱仪相连，用以负责通信和总调度指挥；

所述计算机在收到光谱仪的信号后，负责协调处理脉冲激光器的频率和能量参数设置、高压脉冲电源的脉冲电压、电流，以及脉冲激光器、高压脉冲电源的发射时间和周期；同时，计算机还用以负责控制光谱仪的输出波长或波长范围，以及光谱数据结果的分析。

作为本发明的一种优选方案，所述椭圆球面镜长轴上的两个焦点分别作为样品方式位置和收集光聚焦点。

作为本发明的一种优选方案，所述椭圆球面镜长轴上的两个焦点中，近焦点作为样品放置位置，远焦点作为收集光焦点。

作为本发明的一种优选方案，所述光辐射的光收集系统为一组透镜或者产生满足条件的光线。

作为本发明的一种优选方案，所述高压脉冲电源的尖端放电装置电极为钨针。

一种利用上述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统进行光谱分析的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤S1，脉冲激光器发出高功率短脉冲激光经全反射透镜组和聚焦透镜在样品上产生离子体火花；

步骤S2，光辐射的光收集系统将弧光放电产生的电火花的发光收集到光谱仪上；

步骤S3，光谱仪将信息传送至计算机做数据分析；

步骤S4，计算机收到光谱仪信号后，首先同时发送两个指令，然后是根据光谱仪信息做数据分析；

步骤S5，计算机控制光谱仪的输出波长或波长范围，并根据高压脉冲参数自动选择采样范围或手动设置采样范围进行采样；

步骤S6，把样品的信号强度和元素浓度比较，分析得出元素样品的浓度。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤S4中，计算机收到光谱仪信号后，首先同时发送两个指令；两个指令分别是：（1）开启高压脉冲电源触发信号，使高压脉冲产生电压，通过尖端放电装置钨针放电继续作用于被激光脉冲作用后样品上产生的激光等离子，使激光等离子继续放电，这时等离子体重的原子被再度激发，并发射出增强的原子辐射；（2）关闭脉冲激光器继续发送激光脉冲；两个指令的发送动作同时完成。

本发明的有益效果在于：本发明提出的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统及其光谱分析的方法，可全自动地实现光谱分析过程。本发明中激光脉冲和高压脉冲是在“一关一开”中切换，可最大限度的减少激光脉冲对待检样品作用产生的韧致电子辐射。

高压脉冲持续作用于激光等离子体不是只局限于某一元素，因此实现同时多多元素分析，再结合如光谱仪可同时实现对多元素和轻元素的分析。

本发明操作简单，定量化、全自动计算机控制；仅需要在计算机端控制软件上设置脉冲激光器的频率、脉冲能量，高压脉冲的电压、电流、周期，光谱仪的波长或者波长范围。实际应用中，事先并不知道待测样品的成分。因此，系统会默认提供一组参数，可根据这一默认值完成上述过程生成光谱图，在此基础上再做调整并与标准的谱线图做比较进行修正。

附图说明

图1为本发明双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统的组成示意图。

图2为激光脉冲、等离子体放电、高压脉冲一次采样对应关系示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例一

请参阅图1，本发明揭示了一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，所述光谱仪系统包括：脉冲激光器1，全反射镜2、3，聚焦透镜4，样品台5，椭圆球面镜6，光辐射的光收集系统7，光谱仪8，计算机9，高压脉冲电源10。

其中，所述光辐射的光收集系统7为一组透镜或者产生满足条件的光线。所述高压脉冲电源10的尖端放电装置电极为钨针11。

所述脉冲激光器1用以产生激光，激光经全反射镜2、3后通过聚焦透镜4聚焦作用在位于样品台5的样品上；样品经脉冲激光器1和高压脉冲电源10放电作用后产生的光辐射通过椭圆球面镜6反射后再经光收集系统7进入光谱仪8。

所述计算机9与脉冲激光器1、高压脉冲电源10和光谱仪8相连，用以负责通信和总调度指挥。所述计算机9在收到光谱仪8的信号后，负责协调处理脉冲激光器1的频率和能量参数设置、高压脉冲电源10的脉冲电压、电流，以及脉冲激光器1、高压脉冲电源10的发射时间和周期；同时，计算机9还用以负责控制光谱仪8的输出波长或波长范围，以及光谱数据结果的分析。

所述椭圆球面镜长轴上的两个焦点F1、F2分别作为样品方式位置和收集光聚焦点。其中，近焦点F1作为样品放置位置，远焦点F2作为收集光焦点。

以上介绍了本发明的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，本发明在揭示上述光谱仪系统的同时，还揭示一种利用上述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统进行光谱分析的方法，所述方法包括如下步骤：

【步骤S1】脉冲激光器发出高功率短脉冲激光经全反射透镜组和聚焦透镜在样品上产生离子体火花；

【步骤S2】光辐射的光收集系统将弧光放电产生的电火花的发光收集到光谱仪上；

【步骤S3】光谱仪将信息传送至计算机做数据分析；

【步骤S4】计算机收到光谱仪信号后，首先同时发送两个指令，然后是根据光谱仪信息做数据分析。

其中，计算机收到光谱仪信号后，首先同时发送两个指令；两个指令分别是：（1）开启高压脉冲电源触发信号，使高压脉冲产生电压，通过尖端放电装置钨针放电继续作用于被激光脉冲作用后样品上产生的激光等离子，使激光等离子继续放电，这时等离子体重的原子被再度激发，并发射出增强的原子辐射；（2）关闭脉冲激光器继续发送激光脉冲；两个指令的发送动作同时完成。

【步骤S5】计算机控制光谱仪的输出波长或波长范围，并根据高压脉冲参数自动选择采样范围或手动设置采样范围进行采样；

【步骤S6】把样品的信号强度和元素浓度比较，分析得出元素样品的浓度。

请参阅图2，本发明的工作原理为：脉冲激光器首先在待分析样品上产生激光等离子体，激光等离子体中发出短寿命的韧致电子辐射和寿命相对较长的原子辐射。本发明中，计算机收到光谱仪信号后再发送“一开一关”命令，使脉冲激光关闭，不再激发样品即不会再次产生韧致电子辐射，同时高压脉冲已开启，并通过电极放电持续激发等离子体进行放电，等离子中的原子被再度激发，发射出增强的原子辐射，其弛豫时间与高压脉冲脉宽有关，可通过计算机事先设定好高压脉冲的脉宽。此时，此前由激光脉冲激发产生的短寿命韧致电子辐射早已完全消失，对背景的贡献为零，极大的提高了LIBS技术的检测灵敏度。

综上所述，本发明提出的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统及其光谱分析的方法，可全自动地实现光谱分析过程。本发明中激光脉冲和高压脉冲是在“一关一开”中切换，可最大限度的减少激光脉冲对待检样品作用产生的韧致电子辐射。

本发明操作简单，定量化、全自动计算机控制；仅需要在计算机端控制软件上设置脉冲激光器的频率、脉冲能量，高压脉冲的电压、电流、周期，光谱仪的波长或者波长范围。

这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims

1.一种双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，其特征在于，所述光谱仪系统包括：脉冲激光器、全反射镜、聚焦透镜、样品台、椭圆球面镜、光辐射的光收集系统、光谱仪、计算机、高压脉冲电源；

2.根据权利要求1所述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，其特征在于：

所述椭圆球面镜长轴上的两个焦点分别作为样品方式位置和收集光聚焦点。

3.根据权利要求2所述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，其特征在于：

所述椭圆球面镜长轴上的两个焦点中，近焦点作为样品放置位置，远焦点作为收集光焦点。

4.根据权利要求1所述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，其特征在于：

所述光辐射的光收集系统为一组透镜或者产生满足条件的光线。

5.根据权利要求1所述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统，其特征在于：

所述高压脉冲电源的尖端放电装置电极为钨针。

6.一种利用权利要求1所述的双脉冲激光诱导击穿光谱仪系统进行光谱分析的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤S3，光谱仪将信息传送至计算机做数据分析；

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：

所述步骤S4中，计算机收到光谱仪信号后，首先同时发送两个指令；两个指令分别是：

（1）开启高压脉冲电源触发信号，使高压脉冲产生电压，通过尖端放电装置钨针放电继续作用于被激光脉冲作用后样品上产生的激光等离子，使激光等离子继续放电，这时等离子体重的原子被再度激发，并发射出增强的原子辐射；

（2）关闭脉冲激光器继续发送激光脉冲；

两个指令的发送动作同时完成。