CN105486676A - 一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置 - Google Patents

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吴跃进
刘晶
刘斌美
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Abstract

本发明公开了一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其包括激光器、微波发生器、脉冲延时发生器、准直系统、光谱仪、光学聚焦系统。脉冲延时发生器首先触发激光器发出脉冲式激光光束，激光光束通过准直系统准直后再通过光学聚焦系统将激光光束的能量聚焦于样品的表面，激光光束与样品相互作用产生高温、高密度的等离子体。冲延时发生器然后触发微波发生器发出微波脉冲并控制微波脉冲对等离子体再次激发，在电磁场的作用下，等离子体中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中发射光谱信号即特定波长的特征光谱。脉冲延时发生器再触发光谱仪对光谱信号进行采集。

Description

一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置
技术领域
本发明涉及一种激光诱导击穿光谱装置，尤其涉及一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置。
背景技术
激光诱导击穿光谱作为一种新兴的发射光谱分析技术，从1962被提出以来，得到了越来越多人的关注。激光诱导产生等离子的过程可以描述为：一束脉冲激光通过聚焦系统把激光能量聚焦到样品上，样品被激光烧蚀、汽化分解，其中的原子、分子以及其微粒经过多光子效应进行电离，产生最初的自由电子。电子通过吸收光子的能量进一步提高自身能量，同时由于激光能量足够强，脉冲时间足够长，自由电子在激光作用下加速，使电子具有足够的能量去轰击原子，原子的外层电子在自由电子的轰击下被脱离出来，原子产生了新的自由电子，而这些新产生的自由电子和原先的自由电子再次被激光加速与原子相互作用，产生更多的自由电子，形成雪崩效应。从而在很短的时间内原子和电子迅速倍增，进而形成了有原子、离子、电子等组成的等离子体，等离子体呈现出电中性的性质。在激光脉冲作用结束后，高温、高密度的等离子体随延时而降低，等离子体不断扩散。在等离子体冷却的过程中，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中会发射特定波长的线状光谱(特征光谱)，从其特征光谱的位置可以判断样品中含有元素的种类，从其光谱强度可以反演对应元素的浓度，即进行定性和定量分析。
相对与其它传统的光谱分析技术，例如：电感耦合等离子发射光谱、X射线荧光光谱分析等，LIBS具有很多优点：无需样品制备、同时检测多种元素、测量时间短、能够对各种形态的样品进行分析、设备价廉易于操作等优点。但是LIBS技术也具有本身的缺陷：对于测量微量元素检测限高、重复性差和基体效应的影响。为了提高检测灵敏度，一些增强信号强度的方法被发展起来，例如：双脉冲激光诱导击穿光谱技术(DP-LIBS)和激光诱导击穿光谱技术和激光诱导荧光联用技术(LIBS-LIF)。但是DP-LIBS和LIBS-LIF在一定程度上能够增加信号强度，提高了灵敏度，但是由于需要额外的激光器和传输光路，系统更加复杂，整个系统的成本增加，限制了LIBS技术的推广和应用。为了解决这个矛盾，本发明采用微波辅助的方式实现等离子体再次激发，降低元素的检测，提高光谱信号的稳定性，减弱了基体效应对定量分析的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其目的是为了弥补目前LIBS增强技术的缺陷，通过微波辅助的方式，使等离子体高效激发，延长等离子体寿命，提高光谱信号的信噪比和稳定性，减弱基体效应的影响。
本发明通过以下技术方案实现：一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其包括激光器、微波发生器、脉冲延时发生器、准直系统、光谱仪、光学聚焦系统；脉冲延时发生器控制激光器、微波发生器、光谱仪之间的时序：脉冲延时发生器首先触发激光器发出脉冲式激光光束，所述激光光束通过准直系统准直后，再通过光学聚焦系统将激光光束的能量聚焦于样品的表面，激光光束与样品相互作用产生高温、高密度的等离子体；脉冲延时发生器然后触发微波发生器，微波发生器发出微波脉冲并控制微波脉冲对等离子体再次激发，在电磁场的作用下，等离子体中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中发射光谱信号即特定波长的特征光谱；脉冲延时发生器再触发光谱仪对所述光谱信号进行采集。
作为上述方案的进一步改进，所述激光诱导击穿光谱装置还包括光束转折器，准直后的激光光束通过光束转折器改变光束传输方向，以准确传输至光学聚焦系统。
作为上述方案的进一步改进，所述激光诱导击穿光谱装置还包括磁控管，微波发生器通过磁控管控制微波脉冲对等离子体再次激发。
进一步地，所述激光诱导击穿光谱装置还包括微波衰减器，微波衰减器安装在磁控管之后用于衰减所述微波脉冲。
再进一步地，样品放置在微波屏蔽腔内，微波屏蔽腔屏蔽微波向外面传输；所述激光诱导击穿光谱装置还包括环形天线，环形天线放置在微波屏蔽腔内，微波发生器通过磁控管和微波衰减器产生的微波脉冲，采用环形天线对等离子体再次激发。
优选地，所述激光诱导击穿光谱装置还包括二维光学移动平台，二维光学移动平台放置在微波屏蔽腔内，样品放置在二维光学移动平台上。
作为上述方案的进一步改进，所述激光诱导击穿光谱装置还包括光谱收集器，光谱仪通过光谱收集器对所述光谱信号进行采集。
进一步地，所述激光诱导击穿光谱装置还包括光纤，所述光谱信号通过光谱收集器收集并耦合至光纤，通过光纤传输至光谱仪进行分光和探测。
作为上述方案的进一步改进，所述激光诱导击穿光谱装置还包括微处理器，所述光谱信号通过光谱仪传输至微处理器，通过微处理器的光谱分析软件进行定性和定量分析。
进一步地，脉冲延时发生器通过若干信号线连接于激光器、微波发生器、光谱仪；光谱仪通过数据线连接于微处理器。
本发明主要是采用微波对等离子进行再次激发，提高了光谱信噪比和稳定性。本发明的优点在于：针对目前激光诱导击穿光谱技术存在的不足，本发明提供一种微波辅助激光诱导击穿光谱装置，通过微波脉冲宽度等参数可以控制等离子体的寿命，进而可以提高等离子体信号的信噪比和稳定性，减弱自吸收效应对定量分析的影响，为研究激光诱导等离子体的性质和对样品的微量元素分析提供了更好的平台；本装置采用环形天线微波对等离子进行再次激发，实现等离子体均匀的全面再次激发；该装置对LIBS技术的在线、快速等优点没有影响。
附图说明
图1为本发明较佳实施例提供的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置的模块示意图。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
请参阅图1，本实施例的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置包括激光器1、微波发生器2、脉冲延时发生器3、磁控管4、准直系统5、光束转折器6、微处理器8、光谱仪9、光学聚焦系统13、光谱收集器14、环形天线16、二维光学移动平台17、微波衰减器18。脉冲延时发生器3控制激光器1、微波发生器2、光谱仪9之间的时序，如下所述。
脉冲延时发生器3首先触发激光器1发出脉冲式激光光束，所述激光光束通过准直系统5准直后，再通过光学聚焦系统13将激光光束的能量聚焦于样品11的表面，激光光束与样品11相互作用产生高温、高密度的等离子体10。
样品11处于微波屏蔽腔12内，将脉冲激光器1作为激发源与样品11相互作用产生高温、高密度的等离子体10，微波屏蔽腔12屏蔽微波向外面传输。在微波屏蔽腔12内可放置二维光学移动平台17，样品11放置在二维光学移动平台17上。准直后的激光光束可通过光束转折器6改变光束传输方向，以准确传输至光学聚焦系统13。
脉冲延时发生器3然后触发微波发生器2，微波发生器2发出微波脉冲并控制微波脉冲对等离子体10再次激发，在电磁场的作用下，等离子体10中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中发射光谱信号即特定波长的特征光谱。
微波发生器2可通过磁控管4控制微波脉冲对等离子体10再次激发，微波衰减器18安装在磁控管4之后用于衰减所述微波脉冲。环形天线16放置在微波屏蔽腔12内，微波发生器2通过磁控管4和微波衰减器18产生的微波脉冲，采用环形天线16对等离子体10再次激发。微波环状天线16的圈数、高度、半径等参数应根据等离子体10的大小来设计。
等离子体10与微波屏蔽腔12内的气体相互碰撞，并逐渐冷却，当电子密度下降至微波再次激发所需阈值密度，磁控管4控制微波脉冲对等离子体10再次激发，在电磁场的作用下，等离子体中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中会发射特定波长的特征光谱。
故本发明的优势在于：
1.通过微波对激光与样品11产生的等离子体10进行再次激发，提高等离子体10的发射光谱强度；
2.通过微波的脉冲宽度可以控制等离子体10的寿命，提高光谱信号强度和信号的稳定性；
3.通过环形天线16可以对等离子体1四周进行同时均匀加热，实现等离子体全面的再次均匀激发；
4.根据测量样品11中的元素的特征谱线跃迁所需要的能量，调节微波脉冲功率，实现对应特征谱线的高效激发；
5.激光器1激发样品11产生等离子体10到微波对等离子体10加热之间的延时，需根据激光激发样品条件来决定，激光器1和微波发生器2的时序通过脉冲延时发生器3进行控制。
脉冲延时发生器3再触发光谱仪9对所述光谱信号进行采集。
光谱仪9可通过光谱收集器14对所述光谱信号进行采集。所述光谱信号可通过光谱收集器14收集并耦合至光纤15，通过光纤15传输至光谱仪9进行分光和探测。所述光谱信号通过光谱仪9传输至微处理器8，通过微处理器8的光谱分析软件进行定性和定量分析。
在本实施例中，脉冲延时发生器3通过若干信号线19连接于激光器1、微波发生器2、光谱仪9；光谱仪9通过数据线7连接于微处理器8。
请再次参阅图1，激光器1通过准直系统5将激光准直，并通过光束转折器6改变光束传输方向，激光光束通过光学聚焦系统13将激光能量聚焦于样品11表面，脉冲激光与样品11相互作用产生高温、高密度的等离子体10。等离子体10与气体相互碰撞，并逐渐冷却，当电子密度下降至微波再次激发所需阈值密度，脉冲延时发生器3触发微波发生器通过磁控管4控制微波脉冲对等离子体10再次激发，在电磁场的作用下，等离子体10中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中会发射特定波长的特征光谱。脉冲延时发生器3通过信号线19触发光谱仪9对光谱信号进行采集。特征光谱信号通过收集器14收集并耦合至光纤15，通过光纤15传输至光谱仪9进行分光和探测，最后通过数据线7传输至微处理器，通过光谱分析软件对样品进行定性和定量分析。
本实施例微波辅助激光诱导击穿光谱检测水稻中微量元素铜和镉。本实施例的检测过程为：采用532nm脉冲激光器1，激光能量50mJ，脉冲宽度8ns，通过准直系统5将激光光束准直，并通过光束转折器6改变光束传输方向，激光光束通过焦距为40mm的聚焦透镜13将脉冲激光能量聚焦于水稻样品11表面，脉冲激光与水稻样品11相互作用产生高温、高密度的等离子体10。等离子体10与气体相互碰撞，并逐渐冷却，当电子密度下降至微波再次激发所需阈值密度，四通道脉冲延时发生器DG645通过数据线19触发微波发生器通过磁控管4和微波衰减器，产生功率为500瓦、频率为2.45GHz、脉冲宽度为300微秒的微波，采用高度为2mm，直径为2mm环形天线16控制微波脉冲对等离子体10再次激发，在电磁场的作用下，等离子体10中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中会发射Cu、Cd、Ca、Mg等特定波长的特征光谱。脉冲延时发生器DG645通过信号线19触发光谱仪9对光谱信号进行采集。光谱仪9的光谱响应范围200-800nm，分辨率为0.1nm，光谱采集相对于激光产生等离子体延时1.5微秒。特征光谱信号通过收集器14收集并耦合至光纤15，通过光纤15传输至光谱仪9进行分光和探测，最后通过数据线7传输至微处理器，通过光谱分析软件对水稻中的微量元素Cu和Cd进行定量分析。
综上所述，本发明的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其激光器发出的激光经过聚焦系统烧蚀样品产生等离子体，延时一段时间，通过微波装置发射微波对激光产生的等离子体进行加热，微波延长了等离子体的寿命，增强了对应于样品的特征光谱，光谱收集器将采集的特征光谱传送到光谱仪进行分光和光电转换，然后传输至微处理器进行数据处理，对样品进行定性和定量分析。本发明的优点在于：针对于激光诱导击穿光谱检测灵敏度低，稳定性差的不足，提出了一种微波辅助激光诱导击穿光谱的检测装置，延长了等离子体的寿命，可以有效地提高光谱检测的灵敏度和稳定性，实现样品中微量元素的有效检测，同时该装置具有高速、无污染、无需样品处理、能够对样品中多种元素同时分析等优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置；其特征在于：其包括激光器(1)、微波发生器(2)、脉冲延时发生器(3)、准直系统(5)、光谱仪(9)、光学聚焦系统(13)；脉冲延时发生器(3)控制激光器(1)、微波发生器(2)、光谱仪(9)之间的时序：脉冲延时发生器(3)首先触发激光器(1)发出脉冲式激光光束，所述激光光束通过准直系统(5)准直后，再通过光学聚焦系统(13)将激光光束的能量聚焦于样品(11)的表面，激光光束与样品(11)相互作用产生高温、高密度的等离子体(10)；脉冲延时发生器(3)然后触发微波发生器(2)，微波发生器(2)发出微波脉冲并控制微波脉冲对等离子体(10)再次激发，在电磁场的作用下，等离子体(10)中的电子被加速，获得足够的动能再次激发原子和离子，处于原子和离子激发态的电子向低能级跃迁，在跃迁的过程中发射光谱信号即特定波长的特征光谱；脉冲延时发生器(3)再触发光谱仪(9)对所述光谱信号进行采集。
2.如权利要求1所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括光束转折器(6)，准直后的激光光束通过光束转折器(6)改变光束传输方向，以准确传输至光学聚焦系统(13)。
3.如权利要求1所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括磁控管(4)，微波发生器(2)通过磁控管(4)控制微波脉冲对等离子体(10)再次激发。
4.如权利要求3所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括微波衰减器(18)，微波衰减器(18)安装在磁控管(4)之后用于衰减所述微波脉冲。
5.如权利要求4所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：样品(11)放置在微波屏蔽腔(12)内，微波屏蔽腔(12)屏蔽微波向外面传输；所述激光诱导击穿光谱装置还包括环形天线(16)，环形天线(16)放置在微波屏蔽腔(12)内，微波发生器(2)通过磁控管(4)和微波衰减器(18)产生的微波脉冲，采用环形天线(16)对等离子体(10)再次激发。
6.如权利要求5所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括二维光学移动平台(17)，二维光学移动平台(17)放置在微波屏蔽腔(12)内，样品(11)放置在二维光学移动平台(17)上。
7.如权利要求1所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括光谱收集器(14)，光谱仪(9)通过光谱收集器(14)对所述光谱信号进行采集。
8.如权利要求7所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括光纤(15)，所述光谱信号通过光谱收集器(14)收集并耦合至光纤(15)，通过光纤(15)传输至光谱仪(9)进行分光和探测。
9.如权利要求1所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：所述激光诱导击穿光谱装置还包括微处理器(8)，所述光谱信号通过光谱仪(9)传输至微处理器(8)，通过微处理器(8)的光谱分析软件进行定性和定量分析。
10.如权利要求9所述的基于微波辅助的激光诱导击穿光谱装置，其特征在于：脉冲延时发生器(3)通过若干信号线(19)连接于激光器(1)、微波发生器(2)、光谱仪(9)；光谱仪(9)通过数据线(7)连接于微处理器(8)。
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