CN110057795A - 一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及元素检测技术领域，具体涉及一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法及装置。飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法包括以下步骤：(1)将待测样品装入石墨加热装置中，通电流产生高温使待测样品粒子化，将粒子化的待测样品气体喷入样品腔中；(2)将发射的飞秒脉冲激光聚焦成等离子体，将所述等离子体作用到样品腔中的待测样品气体进行激发，形成等离子体荧光光谱；(3)采用光谱收集检测模块采集所述等离子体荧光光谱并进行检测。本发明采用石墨加热装置对物质进行简单处理，粒子化效率高；物质经过预处理温度高，更有助于后续激发检测，极大克服基体效应；解决传统纳秒LIBS系统检测等离子体演化初期背景信号高的问题。

Description

一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法及装置
技术领域
本发明涉及元素检测技术领域，具体涉及一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法及装置。
背景技术
近些年来，对常见的样品元素的检测的需求日益增多，例如对水体和土壤中重金属元素的检测来监测与治理重金属的污染，对蔬菜、茶叶等有机物中各种元素的检测来评估其对摄入人体的影响好坏。
传统的物质分析检测通常采用取样后通过实验室化学试剂处理和光谱仪器进行分析的方法。虽然这些方法检测准确度高，但是传统的方法检测周期较长，不能进行快速即时检测，而且检测过程中化学试剂处理容易产生二次污染。最近，结合最新研究成果出现的一系列新型检测技术方法例如高光谱分析技术、电化学分析法、生物分析法、太赫兹分析法等，依然存在着预处理复杂、不能实时快速得出结果、容易造成二次污染等问题。能够简单预处理并快速实时分析土壤重金属含量是十分重要的。
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是近年来新兴的光谱检测技术，与其它光谱技术相比，因其具有样品预处理简单、实时、快速、微损、全元素分析等无可比拟的优势，得到了广泛的关注，也被广泛应用于冶金分析、环境监测、地质勘探、在线监控、国防等领域。该方法用于样品监测只需对样品进行简单处理甚至不需要处理即可进行激光诱导击穿光谱分析，但是存在着检测灵敏度不高的问题，同时基体效应的存在也使有效地定量检测十分难以进行。如何避免背景光谱同时又不牺牲信号光谱强度与信噪比，如何有效提高元素检测灵敏度，如何避免基体效应实现有效定标检测是关键所在。为了解决这些问题，对样品进行一些简单处理是一种有效解决方案。石墨加热装置即可以作为一种选择。
石墨加热装置是非火焰原子化器，是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出，他克服了火焰法的缺点。石墨加热装置的实质就是石墨电阻加热器，它是利用大电流加热高阻值的石墨管，产生高达3000℃的高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原子。石墨加热装置有许多显著有点，比如原子化效率高，是火焰原子化器的100-1000倍；可分析固体，悬浮体等多种形态的待测样品，样品用样量小，液体样品为5-100微克(火焰法需要1mL)，固体样品20-40微克即可。
另外，传统的纳秒激光诱导击穿光谱存在很强的逆韧致辐射导致的连续背景荧光光谱，会掩盖目标信号光谱，与此相比飞秒光丝或者等离子体光栅激发等离子体无很强的背景光谱，有更高自由电子密度，对于光谱的激发测试信号的提高以及基体效应的克服有很大作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法,使用石墨加热装置对待测样品进行粒子化处理后，飞秒光丝或者飞秒等离子体光栅进一步电离击穿得到元素特征光谱，高温环境电子碰撞电离更容易发生，可实现难激发物质的检测。
本发明的另一目的在于提供过一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，将飞秒脉冲转换为光丝等离子体光栅，作用于经石墨加热装置粒子化处理后的待测样品，诱导更强的等离子体荧光，从而提高检测灵敏度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，包括以下步骤：(1)将待测样品装入石墨加热装置中，通电流产生高温使待测样品粒子化，将粒子化的待测样品气体喷入样品腔中；
(2)将发射的飞秒脉冲激光聚焦成等离子体，将所述等离子体作用到样品腔中的待测样品气体进行激发，形成等离子体荧光光谱；
(3)采用光谱收集检测模块采集所述等离子体荧光光谱并进行检测。
石墨加热装置对待测样品进行粒子化处理后，飞秒光丝或者飞秒等离子体光栅进一步电离击穿得到元素特征光谱，高温环境电子碰撞电离更容易发生，可实现难激发物质的检测。飞秒光丝为飞秒脉冲能量达到一定阈值后，经过透镜聚焦可以在空气中形成丝状自束缚的等离子体通道，具有很高的电子密度。对石墨加热装置产生的高温粒子气化的待测样品利用飞秒光丝等离子体进一步激化，可以将较大物质颗粒进一步裂解，产生更多更高激发态的原子、离子等；石墨加热装置产生的高温环境同时加速等离子体通道内的电子碰撞，更容易电离难以激发的物质。飞秒光丝等离子体激发的荧光光谱，无强烈复杂的荧光背景干扰，可以提高待测元素特征谱线的信噪比，从而有助于提高元素检测的灵敏度。本发明的飞秒光丝等离子体结合石墨加热装置对待测样品的高温粒子化与高电子密度的等离子体对其进一步的更彻底激发，使元素检测的灵敏度得到进一步提高，并克服基体效应对等离子体光谱的不利影响，可实现无标样定标。适用于食品、药物等各种状态的物质元素含量分析。
优选地，所述步骤(2)中，将发射的飞秒脉冲激光依次经过分束、时域同步和聚焦之后形成空间周期调制的等离子体光栅，将所述等离子体光栅作用到样品腔中的待测样品气体进行激发，形成等离子体荧光光谱。
飞秒等离子体光栅为将飞秒脉冲分束、时域同步、聚焦得到的两束飞秒光丝交叉相互作用，形成空间周期调制的等离子体光栅结构。对石墨加热装置产生的高温粒子气化的待测样品利用飞秒等离子体光栅进一步激化，可以将较大物质颗粒进一步裂解，产生更多更高激发态的原子、离子等；石墨加热装置产生的高温环境同时加速等离子体通道内的电子碰撞，更容易电离难以激发的物质。等离子光栅体激发的荧光光谱，无强烈复杂的荧光背景干扰，可以提高待测元素特征谱线的信噪比，从而有助于提高元素检测的灵敏度。
优选地，所述步骤(2)中，经分束之后产生的分束脉冲激光的数量为至少两束。
所述等离子体光栅包括至少两束同步光丝，多个等离子体光栅形成等离子体光栅级联。分束模块可为多个，进行多次分束。具体的，本发明中激光发射模块发射的飞秒脉冲激光至少经一次分束得到两束分束脉冲激光，两束分束脉冲激光经过时域同步和聚焦之后形成两束同步光丝，两束同步光丝在空间交叉形成空间周期调制的等离子体光栅；其中，两束分束脉冲激光也可以再分别经过多次分束即可得到多束分束脉冲激光，经聚焦模块之后形成多束同步光丝，多束同步光丝在空间交叉形成多个空间周期调制的等离子体光栅，多个等离子体光栅形成等离子体光栅联级。
优选地，所述待测样品为固体、液体和气体中的至少一种。
本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，包括石墨加热装置、样品腔和检测模块，所述检测模块包括沿着激光的发射路径依次包括激光发射模块、聚焦模块和光谱收集检测模块，所述石墨加热装置、聚焦模块和光谱采集模块分别连通所述样品腔。
首先将待测物质装入石墨加热装置中，通大电流产生高温使物质粒子化，将粒子化的物质气体喷入样品腔中；然后激光器发出飞秒脉冲激光直接聚焦形成等离子体，作用到样品腔内部的高温粒子气上进行激发，形成的等离子体荧光光谱由光谱收集检测模块采集并检测。述样品腔连接石墨加热装置喷射物质气的出口，有效对其进行空间上的局限；允许飞秒光丝等离子体通过端口窗片作用待测物质气体；同时与光路垂直方向有窗口用于激发荧光光谱的收集。
优选地，所述激光发射模块和聚焦模块之间还沿着激光的发射路径依次设置有分束模块和时域同步模块。
激光器发出飞秒脉冲激光依次经过聚焦、分束、时域同步、聚焦模块形成两束光丝，交叉相互作用形成空间周期调制的等离子体光栅，作用到腔体内部的高温粒子气上进行激发，形成的等离子体荧光光谱由光谱收集检测模块采集和检测。
优选地，所述激光发射模块为脉冲激光发射模块，光脉冲宽度为飞秒量级；所述分束模块为分束片；所述聚焦模块为单片或者多片聚焦透镜构成的聚焦系统；所述光谱收集检测模块由荧光收集系统和光谱仪组成，所述荧光收集系统为单一聚焦透镜或者4f系统；所述光谱仪为设置有ICCD相机的光谱仪。
本发明中，激光发射模块发射的飞秒脉冲激光能量根据实际需要来设定，一般飞秒脉冲激光的能量为0.3-1.2mJ，经一次分束、时域同步和聚焦之后形成的两束同步光丝的能量0.8-2mJ,实际操作时，光丝的能量最高能到达7-8mJ。分束模块为分束片或者其它分束光学元件，所述的时域同步模块通过调整几束光的光程相同实现时域上脉冲的同步，所述的聚焦模块为单片或者多片聚焦透镜构成的聚焦系统，用于将光脉冲形成光丝，分束模块、时域同步模块和聚焦模块组成合适的光学分束聚焦系统即可，如角锥菱镜和透镜的组合，或者分束片、步进电机和透镜的组合等，以达到二束或多束同步光丝以一定的角度相互耦合，形成密度周期调制的等离子光栅。光谱采集检测模块中的光谱仪ICCD采集延时设定为皮秒至几纳秒量级均可，光谱仪工作模式设定为片上积分模式。荧光收集系统可以是单一聚焦透镜，或者4f系统；光谱仪为高分辨率光谱仪。
优选地，所述石墨加热装置为石墨电阻加热装置。
石墨电阻加热装置是利用大电流来加热具有高电阻值的石墨管，产生高温，对其中待测样品物质进行粒子化。利用大电流加热高阻值的石墨管产生数千K的高温。
优选地，设置所述ICCD相机的采集延时时间范围为100皮秒至5纳秒之间，设置ICCD相机的采集时间范围为100-500纳秒。
飞秒脉冲光的时域寿命为飞秒量级，等离子体通道的时域寿命为微秒量级，适当设置ICCD的相机的采集延时时间，可以成功规避飞秒激光对物质的直接作用，仅收集等离子体通道对物质的激发光谱，相较于激光直接作用，等离子体通道的电子密度更高，对物质的作用激发更彻底，克服基体效应对等离子体光谱的不利影响。
本发明的有益效果如下：石墨加热装置对待测样品进行粒子化处理后，飞秒光丝或者飞秒等离子体光栅进一步电离击穿得到元素特征光谱，高温环境电子碰撞电离更容易发生，可实现难激发物质的检测。飞秒光丝为飞秒脉冲能量达到一定阈值后，经过透镜聚焦可以在空气中形成丝状自束缚的等离子体通道，具有很高的电子密度。对石墨加热装置产生的高温粒子气化的待测样品利用飞秒光丝等离子体进一步激化，可以将较大物质颗粒进一步裂解，产生更多更高激发态的原子、离子等；石墨加热装置产生的高温环境同时加速等离子体通道内的电子碰撞，更容易电离难以激发的物质。飞秒光丝等离子体激发的荧光光谱，无强烈复杂的荧光背景干扰，可以提高待测元素特征谱线的信噪比，从而有助于提高元素检测的灵敏度。本发明的飞秒光丝等离子体结合石墨加热装置对待测样品的高温粒子化与高电子密度的等离子体对其进一步的更彻底激发，使元素检测的灵敏度得到进一步提高，并克服基体效应对等离子体光谱的不利影响，可实现无标样定标。适用于食品、药物等各种状态的物质元素含量分析。
本发明与现有技术比较具有以下优点：1、本发明采用的光路设计简单，稳定性好；2、采用石墨加热装置对物质进行简单处理，粒子化效率高；3、物质经过预处理温度高，更有助于后续激发检测；4、飞秒激光等离子体通道电子密度高，对物质作用激发更彻底，极大克服基体效应；5、飞秒等离子体通道及等离子体光栅的极高可拓展性；6、解决传统纳秒LIBS系统检测等离子体演化初期背景信号高的问题；7、聚焦光斑或者光丝直径下，提高测试的空间分辨率。
本发明的装置激光发射模块的发射的飞秒脉冲激光经聚焦模块形成飞秒等离子体，等离子体作用到经石墨加热装置粒子化的粒子气上，形成的等离子体荧光光谱由光谱收集检测模块采集并检测。
附图说明
图1为本发明实施例1的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置的结构示意图；
图2为本发明石墨加热装置与飞秒等离子体光栅击穿光谱结合的原理图；
图3为本发明实施例2的测试光谱图；
图4为本发明实施例3的测试光谱图。
图中：1、激光发射模块；2、分束模块；3、时域同步模块；4、聚焦模块；5、石墨加热装置；6、样品腔；7、光谱收集检测模块。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，包括石墨加热装置5、样品腔6和检测模块，所述检测模块包括沿着激光的发射路径依次包括激光发射模块1、聚焦模块4和光谱收集检测模块7，所述石墨加热装置5、聚焦模块4和光谱采集检测7模块分别连通所述样品腔6。所述激光发射模块1和聚焦模块4之间还沿着激光的发射路径依次设置有分束模块2和时域同步模块3。
激光发射模块1的出射光经分束模块2分成能量比为1:1的两束激光，经过光程同步模块3再由聚焦模块4聚焦成丝，调节两束激光光丝在空间相交，通过调节光程同步模块3来调节两束激光光程相同后干涉形成等离子体光栅，等离子体光栅作用在经石墨加热装置5高温粒子化后喷射到样品腔6中的待测样品原子气上，被激发产生的等离子体跃迁荧光经光谱收集检测模块7采集，实现对被测试样品的成分元素的分析。
所述激光发射模块1为脉冲激光发射模块，光脉冲宽度为飞秒量级；所述分束模块2为分束片；所述聚焦模块3为单片或者多片聚焦透镜构成的聚焦系统；所述光谱收集检测模块7由荧光收集系统和光谱仪组成，所述荧光收集系统为单一聚焦透镜或者4f系统；所述光谱仪为设置有ICCD相机的光谱仪。所述石墨加热装置5为石墨电阻加热装置。设置所述ICCD相机的采集延时时间范围为100皮秒至5纳秒之间，设置ICCD相机的采集时间范围为100-500纳秒。
实施例2
一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，调节石墨加热装置5的温度为2000℃，将待测土壤样品置于其中，经过灰化、原子化之后，形成土壤原子化气喷射到样品腔6中；将单脉冲能量1.6mJ、重复频率1kHz的飞秒激光脉冲经1:1的分束片进行分束，然后调节两束脉冲光程同步后经过同一块聚焦透镜形成光丝，调节空间相交形成等离子体光栅，将光栅作用于样品腔中进行激发，同时利用高分辨率光谱仪进行侧向荧光收集，测试光谱如图3所示，从中可以清晰看到几种典型金属元素的检测特征谱线，比如镁元素285.2nm，钙元素422.7nm，钠元素589.0nm，钾元素769.9nm，硅元素288.2nm等，具有很好的信噪比。
实施例3
调节石墨加热装置温度为3000℃，将待测土壤样品置于其中，经过灰化、原子化之后，形成土壤原子化气喷射到样品腔中；将单脉冲能量2.3mJ、重复频率1kHz的飞秒激光脉冲经1:1的分束片进行分束，然后调节两束脉冲光程同步后经过同一块聚焦透镜形成光丝，调节空间相交形成等离子体光栅，将光栅作用于样品腔中进行激发，同时利用高分辨率光谱仪进行侧向荧光收集，测试光谱如图4所示，从中可以清晰看到几种典型金属元素的检测特征谱线，比如镁元素285.2nm，钙元素422.7nm，钠元素589.0nm，钾元素769.9nm，硅元素288.2nm等，具有很好的信噪比。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测样品装入石墨加热装置中，通电流产生高温使待测样品粒子化，将粒子化的待测样品气体喷入样品腔中；
(2)将发射的飞秒脉冲激光聚焦成等离子体，将所述等离子体作用到样品腔中的待测样品气体进行激发，形成等离子体荧光光谱；
(3)采用光谱收集检测模块采集所述等离子体荧光光谱并进行检测。
2.根据权利要求1所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将发射的飞秒脉冲激光依次经过分束、时域同步和聚焦之后形成空间周期调制的等离子体光栅，将所述等离子体光栅作用到样品腔中的待测样品气体进行激发，形成等离子体荧光光谱。
3.根据权利要求2所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，经分束之后产生的分束脉冲激光的数量为至少两束。
4.根据权利要求1或2所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的方法，其特征在于：所述待测样品为固体、液体和气体中的至少一种。
5.一种飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，其特征在于：包括石墨加热装置、样品腔和检测模块，所述检测模块包括沿着激光的发射路径依次包括激光发射模块、聚焦模块和光谱收集检测模块，所述石墨加热装置、聚焦模块和光谱采集模块分别连通所述样品腔。
6.根据权利要求5所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，其特征在于：所述激光发射模块和聚焦模块之间还沿着激光的发射路径依次设置有分束模块和时域同步模块。
7.根据权利要求6所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，其特征在于：所述激光发射模块为脉冲激光发射模块，光脉冲宽度为飞秒量级；所述分束模块为分束片；所述聚焦模块为单片或者多片聚焦透镜构成的聚焦系统；所述光谱收集检测模块由荧光收集系统和光谱仪组成，所述荧光收集系统为单一聚焦透镜或者4f系统；所述光谱仪为设置有ICCD相机的光谱仪。
8.根据权利要求5所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，其特征在于：所述石墨加热装置为石墨电阻加热装置。
9.根据权利要求8所述的飞秒等离子体击穿电离的光谱检测的装置，其特征在于：设置所述ICCD相机的采集延时时间范围为100皮秒至5纳秒之间，设置ICCD相机的采集时间范围为100-500纳秒。
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