CN113970540A - 一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统及方法,所述系统包括烧蚀激光光源、探测激光光源、移动平台、光谱采集组件、光纤、光电二极管及示波器;在烧蚀激光光源的脉冲作用于样品后,样品表面经过被加热、蒸发、膨胀,使得少量物质喷射出来,在其上方形成一团气态物质,在自由电子的碰撞和激光脉冲的后续作用下,生成等离子体,该等离子体经过1到2μs后,激发态的等离子体跃迁回基态或低能级的粒子数目达到最大,此时探测激光光源发出激光脉冲,该脉冲特定波长的部分被基态或低能级的粒子吸收,该吸收峰的强度可以反应样品中特定同位素的丰度。本发明检测过程非接触,操作简单,过程可控,分析结果迅速准确。
Description
技术领域
本发明涉及元素同位素分析技术领域,具体涉及一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统及方法。
背景技术
同位素分析广泛应用于医学、化学、考古学、地质学、材料学、核能工程等,并为这些领域的研究、探索和解决相关问题提供了解决方案。如碳同位素分析可运用于分析基于碳循环的环境演化,也可用于考古或地质学中通过放射性碳对人类或地球的历史和实证研究。在临床医学领域中,用碳的同位素14C进行标记的化合物在体内可以用于对药物效用的评估。在环境和化工领域,同位素卤代化合物分析技术可用于有机污染物溯源分析、降解程度评估和降解途径的识别。
传统的同位素分析方法如同位素质谱法,该方法利用元素同位素之间不同的质量数和电荷数之比(m/z),经过加速电压后进入质量分析器进行不同m/z的分离,最终被法拉第杯接收。其过程冗长、程序复杂。
激光诱导等离子体(Laser Induced Plasma)技术是基于激光烧蚀产生等离子体的分析技术。该技术利用激光束对样品表面进行烧蚀并产生等离子体,再通过其他相关技术对该等离子体的特征进行分析,最后通过计算机对该特征信息进行处理。该技术具有无需或最少样品制备、实时、在线、原位、无损、远程非接触和多元素检测等特点。
发明内容
有鉴于此,为了解决现有元素同位素分析技术中存在的检测分析过程冗长繁杂、效率低及对样品质量要求高等问题,本发明提出一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统及方法。
本发明通过以下技术手段解决上述问题:
一方面,本发明提供一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,包括烧蚀激光光源、探测激光光源、数字同步时序控制器、计算机、移动平台、光谱采集组件、第一光纤、第一光电二极管、示波器和样品;
所述样品置于移动平台上,样品包括标准样品和被测样品,标准样品选择与被测样品成分相似但被测同位素丰度不同,且选择标准样品时被测同位素丰度应形成一定的梯度分布;
所述计算机控制烧蚀激光光源的脉冲作用于样品后,样品表面经过被加热、蒸发和膨胀,使得少量物质喷射出来,在其上方形成一团气态物质,包括电子、离子、原子和分子,在自由电子的碰撞和激光脉冲的后续作用下,生成等离子体;
所述移动平台通过计算机控制使其按照蛇形路径、以恒定速度移动,样品随之移动,以不断在焦点处暴露新的表面用于激光烧蚀生成等离子体;
所述探测激光光源作为探测光源,其光轴与光谱采集组件的光轴重合并都聚焦于烧蚀激光光源烧蚀样品的烧蚀点上方;
所述探测激光光源通过数字同步时序控制器与烧蚀激光光源连接,数字同步时序控制器保证在等离子体产生一定延时后激发探测激光光源,该延时取决于要分析的元素特征谱线;
所述等离子体经过一定延时后,激发态的等离子体跃迁回基态或低能级的粒子数目达到最大,此时计算机通过数字同步时序控制器控制探测激光光源发出激光脉冲,该脉冲特定波长的部分被基态或低能级的粒子吸收,并通过光谱采集组件最终传入第一光纤内,由于第一光纤的色散作用,同位素的特征波长的吸收峰由频域信号被转化为时域信号,并通过色散作用分立至示波器可分辨的尺度,该吸收峰的强度反应样品中特定同位素的丰度;
在计算机上接收到示波器的信号文件,由于在频域上探测激光光源发出的激光在被测同位素特征谱线处受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小;由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收强的为基体同位素,弱的为被测同位素;
对每个丰度的标准样品均进行多次的数据采集,并计算其平均值及误差,并以同位素丰度为自变量,减少的相对强度的绝对值为因变量建立函数关系,通过这些点进行一次指数拟合得到被测同位素的定标曲线;当探测被测样品未知丰度的同位素时,获得的信号强度值根据定标曲线的强度对应的丰度值得到被测同位素的丰度及误差。
进一步地,所述移动平台包括光学平台、X轴移动模块、Y轴移动模块、X轴电机、Y轴电机、双轴手动倾斜台和距离传感器;
所述X轴移动模块设置于光学平台上面;
所述Y轴移动模块设置于X轴移动模块上面;
所述双轴手动倾斜台设置于Y轴移动模块上面;
所述样品放置或刚性连接在双轴手动倾斜台上;
所述X轴电机与X轴移动模块连接,用于驱动X轴移动模块在X轴上移动;
所述Y轴电机与Y轴移动模块连接,用于驱动Y轴移动模块在Y轴上移动;
所述距离传感器与光学平台固定连接;
移动平台在水平方向上沿着XY轴、以计算机给定的路径方式、速度和加速度进行移动,样品随之移动;
移动平台通过手动方式调节样品上表面绝对高度,并采用距离传感器显示实时的样品顶面绝对高度,以保证样品上表面与烧蚀激光光源聚焦点处于同一平面;
为了避免移动平台移动过程使得烧蚀激光光源焦点与烧蚀点不在同一位置,采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台,以保证样品上表面与光学平台保持水平。
进一步地,所述探测激光光源的聚焦点位于烧蚀点上方1mm处,该点处基态或低能级粒子的数量达到最高值,这使得受激吸收峰更容易在示波器中被识别出,探测激光光源的波长根据所需检测的元素的特征谱线选取。
进一步地,所述光谱采集组件包括沿采集光路依次设置的第一凸透镜、第一偏振片、第二偏振片和第二凸透镜;
光谱采集组件采用笼式光路,光路两端各安装了一个凸透镜,凸透镜的透过率曲线的选择应与探测激光光源的波长相适应;光谱采集组件光路的光轴与探测激光光源光轴相重合以确保探测激光光源的光能顺利导入到采集光路中;同时采集光路的两个焦点分别位于等离子体中心向上偏移1mm和第一光纤的端口处;若探测激光光源功率过高,在采集光路中加装两片偏振片以调节和减弱导入第一光纤的激光强度,防止第一光纤被烧蚀;第一光纤的另一端口接入第一光电二极管中,第一光电二极管将光信号转化为电信号输入到示波器中。
进一步地,所述第一光纤的材质决定了其透过率曲线,被测元素特征谱线决定了第一光纤所能选取的材料,第一光纤选择在被测元素特征谱线波长附近有好的透过率;第一光纤的长度由同位素特征谱线的波长漂移量和示波器的分辨率综合确定,不同波长的光在光纤中传播速度不一致因此第一光纤越长对分析结果越有利。
进一步地,所述基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统还包括旁轴光路,所述旁轴光路包括分光镜、凹透镜、第三偏振片、第四偏振片、第三凸透镜、第二光纤和第二光电二极管;
第二光纤长度与第一光纤保持一致;
旁轴光路亦采用笼式光路,通过分光镜把探测激光光源发出的激光脉冲分为两束,其中一束为探测光,其作用是照射激光诱导等离子体产生受激吸收,另一束为归一化信号光,其作用是在后续光谱数据处理中作为归一化的数据;归一化信号光依次经过凹透镜、第三偏振片、第四偏振片、第三凸透镜、第二光纤和第二光电二极管,第二光电二极管将归一化信号光转化为电信号输入到示波器中在后续光谱数据处理中作为归一化的数据,光路中加装两片偏振片以调节或减弱导入第二光纤的激光强度防止第二光纤被烧蚀。
另一方面,本发明提供一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法,包括如下步骤:
S1、组装元素同位素分析系统:选择烧蚀激光光源和探测激光光源,按所述元素同位素分析系统依次安装烧蚀激光光源、探测激光光源、数字同步时序控制器、计算机、移动平台、光谱采集组件、第一光电二极管及示波器,此时第一光纤未安装;
S2、设计检测参数:设置数字同步时序控制器的延时参数,查询待测元素的单电离特征谱线及同位素位移,选择与特征谱线波长相近的探测激光光源,根据第一光纤的折射率曲线计算特征谱线处的色散率,再由第一光纤材料色散公式,综合考虑示波器的采样率和同位素漂移量,将同位素特征谱线分立开,求得第一光纤的长度;
S3、准备标准样品:制备或购买若干个被测同位素的丰度形成一定梯度的标准样品,并分别按丰度从小到大标号,被测同位素的丰度呈现一定范围的梯度,该范围由实际需要确定;
S4、接入第一光纤:将符合步骤S2中选择的第一光纤,接入所述元素同位素分析系统中;
S5、系统调试:用计算机使烧蚀激光光源发出连续单脉冲,测试是否能在示波器检测到信号以确保激光器和光路中各部件位置的准确性;把丰度最高的样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,用计算机使烧蚀激光光源发出连续单脉冲,在计算机中采用实时模式查看信号,确保信号强度没有超过量程且强度足够;若无法满足则更换不同型号的第一光纤并重复调试过程;
S6、检测实验:将1号标准样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,运行移动平台,然后操作计算机使烧蚀激光光源连续发出N个单脉冲,并保存示波器回传的数据文件并编号;将2号标准样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,重复上述过程直至所有标准样品均检测完毕;
S7、处理数据:确定特征谱峰,该谱峰为信号图中吸收小的峰,吸收大的峰为基体同位素;然后分别计算每个标准样品N个单脉冲所获得的N个信号强度的平均值及方差;
以元素丰度为定标曲线X轴,特征谱峰强度的绝对值为Y轴建立定标曲线的数据点,以N个信号强度的方差为误差,建立拟合曲线的数据点;
利用一次指数拟合方程拟合得到被测同位素丰度的定标曲线,该定标曲线拟合完成后获得分别表征拟合度、准确度、检测限和平均相对标准偏差的信息;
S8、定量检测未知丰度的被测样品的同位素丰度:运用所述元素同位素分析系统和所述定标曲线对未知丰度的被测样品的同位素丰度进行定量检测时,若丰度含量处在标准样品丰度最高值与最低值之间,根据实际测得强度对应定标曲线的对应点即可得到未知丰度的被测样品的同位素丰度和误差信息。
进一步地,组装元素同位素分析系统具体为:
采用Nd:YAG激光器作为烧蚀激光光源、飞秒激光器作为探测激光光源,将烧蚀激光光源、探测激光光源、移动平台、光谱采集组件、第一光电二极管及示波器依次安装完毕;
调节好移动平台并连接计算机,通过计算机控制使位移平台归零位;采用蛇形移动路径,设置速度、加速度和路径间距,宽度根据标准样品直径设置;放置样品于双轴手动倾斜台上并使Nd:YAG激光器光轴对准样品上表面几何中心,用水平泡和双轴手动倾斜台调整样品上表面使之与光学平台台面保持平行;调整距离传感器的检测点使其位于Nd:YAG激光器的烧蚀点上,固定距离传感器并记录此时距离传感器的示数X;通过调节Nd:YAG激光器前的透镜焦距和距离,使激光脉冲的焦点准确位于样品上表面;调节飞秒激光器的聚焦点位于烧蚀点上方1mm处,光轴与Nd:YAG激光器光轴垂直;
将Nd:YAG激光器连接至计算机和数字同步时序控制器,将飞秒激光器连接至数字同步时序控制器;此时第一光纤未安装,先安装第一光电二极管并连接到示波器,将示波器的数据输出端口连接到计算机;
调试系统具体为:
将样品放置于双轴手动倾斜台上,采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台的旋钮调整上表面水平度,以保证样品上表面与光学平台保持水平,通过手动调整移动平台的高度使距离传感器实数回到X;
调节两偏振片使其偏振方向垂直以保护光路,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,将激光功率计放置于偏振片后面并使其不在激光焦点上,缓慢调节任一偏振片使其功率不大于第一光纤额定功率;
移除激光功率计,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,测试是否能在示波器检测到信号以确保激光器和光路中各部件位置的准确性;
把丰度最高的样品放置于双轴手动倾斜台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,在计算机中采用实时模式查看信号,确保信号强度没有超过量程且强度足够;若无法满足则更换不同型号的第一光纤并重复调试过程。
进一步地,第一光纤材料色散公式:
σ=σλ*D(λ)*L (1)
其中σλ为光源的均方根谱宽,在本发明中则为同位素漂移量,D(λ)为色散系数,L为第一光纤的长度;
一次指数拟合方程为:
y=y0+Ae-αx (2)
进一步地,所述基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法还包括:
将旁轴光路接入元素同位素分析系统中,搭建并调节好采集光路和旁轴光路,调节旁轴光路的第三凸透镜的焦距或与第二光纤端口的距离,使其激光聚焦于第二光纤的端口处,在偏振片后面非焦点处使用激光能量计,调节偏振片使采集光路和旁轴光路上的激光能量在光纤能承受的范围内并相等,最后接入光纤;
系统调试完成后,加入如下步骤以调节旁轴光路使其与主光路匹配,并使用归一化后的相对强度代替吸收峰的绝对强度:
用遮光器挡住烧蚀激光光源测试探测激光光源,微调旁轴光路的激光能量,使其光电信号在经过计算机归一化处理后得到一条接近1的信号线,因为此时没有等离子体产生,也没有受激吸收效应出现,无异常后将遮光器取下;
在计算机上接收到示波器的信号文件,归一化算法利用第二光纤传出的信号光对第一光纤传出的探测光进行归一化,由于其来源于探测激光光源发出的同一束脉冲,归一化的结果导致大部分波长的信号变为数值1附近,由于在被测同位素特征谱线处产生了受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的相对强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小;由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收峰强的为基体同位素,弱的为被测同位素。
与现有技术相比,本发明的有益效果至少包括:
使用本发明分析系统通过本发明分析方法实现元素同位素丰度的定量检出分析,操作简单,过程可控,分析结果迅速准确,仅需要早期标准样品的制备,且检测过程非接触,避免了放射性铀对人体的伤害。解决了目前核工业中放射性铀的检测困难、操作繁琐、容易造成污染和人员安全等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明元素同位素分析系统实施例1的结构示意图;
图2是本发明移动平台的结构示意图;
图3是本发明光谱采集组件的光路设计图;
图4是本发明数据处理过程图;
图5是本发明总体数据流程图;
图6是本发明元素同位素分析系统实施例2的结构示意图;
图7是本发明旁轴光路的光路图;
图8是本发明石英玻璃的折射率曲线图;
图9是本发明加入旁轴光路的数据处理过程图;
图10是本发明加入旁轴光路的总体数据流程图;
附图标记说明:
1、烧蚀激光光源;10、Nd:YAG激光器;2、探测激光光源;20、飞秒激光器;3、样品;30、等离子体;4、光谱采集组件;41、第一凸透镜;42、第一偏振片;43、第二偏振片;44、第二凸透镜;5、移动平台;51、光学平台;52、X轴移动模块;53、Y轴移动模块;54、双轴手动倾斜台;55、Y轴电机;56、X轴电机;57、距离传感器;6、示波器;7、第一光电二极管;8、第一光纤;9、旁轴光路;91、分光镜;92、凹透镜;93、第三偏振片;94、第四偏振片;95、第三凸透镜;96、第二光纤;97、第二光电二极管。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面将结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。需要指出的是,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,本发明提供一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,包括烧蚀激光光源1、探测激光光源2、数字同步时序控制器、计算机、移动平台5、光谱采集组件4、第一光纤8、第一光电二极管7、示波器6和样品3。
其中探测激光光源2作为探测光源,其光轴与光谱采集组件4的光轴重合并都聚焦于烧蚀激光光源1烧蚀样品的烧蚀点上方。移动平台5可以通过计算机控制使其按照蛇形路径、以恒定速度移动,以不断在焦点处暴露新的表面用于激光烧蚀生成等离子体30,避免烧蚀过的表面产生氧化影响分析效果。在烧蚀激光光源1的脉冲作用于样品3后,样品3表面经过被加热、蒸发、膨胀,使得少量物质喷射出来,在其上方形成一团气态物质,主要包括电子、离子、原子、分子,在自由电子的碰撞和激光脉冲的后续作用下,生成等离子体30。该等离子体30经过1到2μs后,激发态的等离子体30跃迁回基态或低能级的粒子数目达到最大,此时探测激光光源2发出激光脉冲,该脉冲特定波长的部分被基态或低能级的粒子吸收,并最终传入第一光纤8内,由于第一光纤8的色散作用,同位素的特征波长的吸收峰由频域信号被转化为时域信号,并通过色散作用分立至示波器6可分辨的尺度,该吸收峰的强度可以反应样品3中特定同位素的丰度。
1)、移动平台设计:
如图2所示,所述移动平台5包括光学平台51、X轴移动模块52、Y轴移动模块53、X轴电机56、Y轴电机55、双轴手动倾斜台54和距离传感器57。
所述X轴移动模块52设置于光学平台51上面。
所述Y轴移动模块53设置于X轴移动模块52上面。
所述双轴手动倾斜台54设置于Y轴移动模块53上面。
所述样品3放置或刚性连接在双轴手动倾斜台54上。
所述X轴电机56与X轴移动模块52连接,用于驱动X轴移动模块52在X轴上移动。
所述Y轴电机55与Y轴移动模块53连接,用于驱动Y轴移动模块53在Y轴上移动。
所述距离传感器57与光学平台51固定连接。
标准样品和被测样品均放置或刚性连接在移动平台5上,移动平台5可在水平方向上沿着XY轴,以计算机给定的路径方式、速度和加速度进行移动,样品3随之移动。
移动平台5通过手动方式调节样品3上表面绝对高度,并采用距离传感器57显示实时的样品3顶面绝对高度,以保证样品3上表面与烧蚀激光光源1聚焦点处于同一平面。为了避免平台移动过程使得烧蚀激光光源1焦点与烧蚀点不在同一位置,本发明采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台54,以保证样品3上表面与光学平台51保持水平,这样做可以保证离焦量的波动范围尽可能小。
2)、激光器系统
烧蚀激光光源1发出的激光聚焦于样品3上表面,激光脉冲烧蚀产生等离子体30。
探测激光光源2通过数字同步时序控制器与烧蚀激光光源1连接,数字同步时序控制器可以保证在等离子体30产生一定延时后激发探测激光光源2,该延时取决于要分析的元素特征谱线。探测激光光源2的聚焦点一般位于烧蚀点上方约1mm处,该点处基态或低能级粒子的数量达到最高值,这使得受激吸收峰更容易在示波器6中被识别出。
探测激光光源2的波长应根据所需检测的元素的特征谱线选取。
以上过程被连接到计算机并可由计算机进行实时控制和参数调整。
3)、光谱采集组件
所述光谱采集组件4包括沿采集光路依次设置的第一凸透镜41、第一偏振片42、第二偏振片43和第二凸透镜44。
光谱采集组件4采用笼式光路,光路两端各安装了一个凸透镜,凸透镜的透过率曲线的选择应与探测激光光源2的波长相适应。光谱采集组件4光路的光轴应与探测激光光源2光轴相重合以确保探测激光光源2的光能顺利导入到采集光路中。同时采集光路的两个焦点应分别位于等离子体30中心向上偏移1mm左右和第一光纤8的端口处。若探测激光光源2功率过高,可在光路中可以加装两片偏振片以调节和减弱导入第一光纤8的激光强度,防止第一光纤8被烧蚀。第一光纤8的另一端口接入第一光电二极管7中,第一光电二极管7将光信号转化为电信号输入到示波器6中,光路设计如图3所示。
4)、标准样品
标准样品应当选择与被测样品成分相似但被测同位素丰度不同,且选择标准样品时被测同位素丰度应形成一定的梯度分布,标准样品越多定标曲线拟合结果越准确。
5)第一光纤
第一光纤8的材质决定了其透过率曲线,被测元素特征谱线决定了第一光纤8所能选取的材料,一般为石英。第一光纤8应选择在被测元素特征谱线波长附近有较好的透过率。第一光纤8的长度由同位素特征谱线的波长漂移量和示波器6的分辨率综合确定,不同波长的光在光纤中传播速度不一致因此第一光纤8越长对分析结果越有利。
6)、数据处理
在计算机上接收到示波器6的信号文件,由于在频域上探测激光光源2发出的激光在被测同位素特征谱线处受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小。值得注意的是由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此可以看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收较强的为基体同位素,较弱的为被测同位素。
对每个丰度的标准样品均进行尽可能多的数据采集,并计算其平均值及误差,并以同位素丰度为自变量,减少的相对强度的绝对值为因变量建立函数关系,通过这些点进行一次指数拟合得到被测同位素的定标曲线。当探测被测样品未知丰度的同位素时,获得的信号强度值可以根据定标曲线的强度对应的丰度值得到被测同位素的丰度及误差。数据处理过程如图4所示,总体数据流程图如图5所示。
实施例2
加入旁轴光路对信号进行归一化以改进分析系统的稳定性
为了避免烧蚀激光光源1(本实施例采用Nd:YAG激光器10)烧蚀过程中由于脉冲能量、移动平台5运动时的抖动、样品3表面凹凸不平等因素造成烧蚀量的差异进而造成光谱信号强度的不稳定性,本实施例加入了旁轴光路9用以增强检测系统的稳定性。
如图6所示,所述旁轴光路9包括分光镜91、凹透镜92、第三偏振片93、第四偏振片94、第三凸透镜95、第二光纤96和第二光电二极管97。
本实施例中,探测激光光源2采用飞秒激光器20,在旁轴光路9中,通过分光镜91把飞秒激光分为两束,其中一束为探测光,其作用是照射激光诱导等离子体30产生受激吸收,另一束为归一化信号光,其作用是在后续光谱数据处理中作为归一化的数据。
旁轴光路9亦采用笼式光路将飞秒激光导入到第二光纤96中,第二光纤96长度与第一光纤8保持一致,另一端口接入第二光电二极管97中,归一化信号光依次经过凹透镜92、第三偏振片93、第四偏振片94、第三凸透镜95、第二光纤96和第二光电二极管97,第二光电二极管97将归一化信号光转化为电信号输入到示波器6中在后续光谱数据处理中作为归一化的数据。光路中加装两片偏振片以调节或减弱导入光纤的激光强度防止光纤被烧蚀。光路图如图7所示。
实施例3
本发明提供一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法,包括如下步骤:
S1、元素同位素分析系统的各仪器组装
如图1所示,采用Nd:YAG激光器10作为烧蚀激光光源1、飞秒激光器20作为探测激光光源2,将烧蚀激光光源1、探测激光光源2、移动平台5、光谱采集组件4、第一光电二极管7及示波器6依次安装完毕。
按照图2所示调节好移动平台5并连接计算机,通过计算机控制使移动平台5归零位。在本发明中,采用蛇形移动路径,速度和加速度分别设置为5mm/s和20mm/s2,路径间距设置为5mm,宽度可根据标准样品直径设置。放置样品3于双轴手动倾斜台54上并使Nd:YAG激光器10光轴对准样品3上表面几何中心,用水平泡和双轴手动倾斜台54调整样品3上表面使之与光学平台51台面保持平行。调整距离传感器57的检测点使其位于Nd:YAG激光器10的烧蚀点上,固定距离传感器57并记录此时距离传感器57的示数X。通过调节Nd:YAG激光器10前的透镜焦距和距离,使激光脉冲的焦点准确位于样品3上表面。调节飞秒激光器20的聚焦点位于烧蚀点上方1mm处,光轴与Nd:YAG激光器10光轴垂直。
按照图5所示数据流程连接好各个设备的通讯端口。将Nd:YAG激光器10连接至计算机和数字同步时序控制器,将飞秒激光器20连接至数字同步时序控制器。此时第一光纤8未安装,先安装第一光电二极管7并连接到示波器6。将示波器6的数据输出端口连接到计算机。
S2、检测参数设计
将数字同步时序控制器的延时参数设置为2微秒。这样飞秒激光器20将在Nd:YAG激光器10脉冲发出后2微秒延迟发出激光脉冲。
查询待测的元素的单电离特征谱线及同位素位移。选择与特征谱线波长相近的飞秒激光器20。
根据材质为石英玻璃的光纤的折射率曲线计算特征谱线处的色散率,如图8所示为石英玻璃的折射率曲线。
在单模光纤中,只考虑石英折射率引起的材料色散。由折射率对波长的导数可以得到色散率。再由光纤材料色散公式
σ=σλ*D(λ)*L (3)
其中σλ为光源的均方根谱宽,在本发明中则为同位素漂移量,D(λ)为色散系数,L为光纤的长度。
综合考虑示波器6的采样率和同位素漂移量,将同位素特征谱线分立开,将这些数据代入公式(1)求得第一光纤8的长度。
S3、标准样品准备
制备或购买若干个被测同位素的丰度形成一定梯度的标准样品,并分别按丰度从小到大标号。被测同位素的丰度呈现一定范围的梯度,该范围由实际需要确定。
S4、第一光纤接入
将符合步骤S2中选择的第一光纤8,接入采集光路中。
S5、系统调试
将样品3放置于双轴手动倾斜台54上,采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台54的旋钮调整上表面水平度,以保证样品3上表面与光学平台51保持水平。通过手动调整移动平台5的高度使距离传感器57实数回到X。
调节两偏振片使其偏振方向垂直以保护光路,用计算机使Nd:YAG激光器10发出连续单脉冲,将激光功率计放置于偏振片后面并使其不在激光焦点上,缓慢调节任一偏振片使其功率不大于光纤额定功率。
移除激光功率计,用计算机使Nd:YAG激光器10发出连续单脉冲,测试是否能在示波器6检测到信号以确保激光器和光路中各部件位置的准确性。
把丰度最高的样品3放置于手动倾斜台,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置。用计算机使Nd:YAG激光器10发出连续单脉冲,在计算机中采用实时模式查看信号,确保信号强度没有超过量程且强度足够,一般信号强度应是背景信号的三倍。
若上述条件无法满足则应该更换不同型号的光纤并重复上述过程。
S6、实验检测
将1号标准样品放置于手动倾斜台,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置。运行移动平台5,然后操作计算机使Nd:YAG激光器10连续发出100个单脉冲,并保存示波器6回传的数据文件并编号。将2号标准样品放置于手动倾斜台,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,重复上述过程直至所有标准样品均检测完毕。
S7、数据处理
确定特征谱峰,该谱峰为信号图中吸收较小的峰,吸收较大峰为基体同位素。然后分别计算每个标准样品100个单脉冲所获得的100个信号强度的平均值及方差。
以元素丰度为定标曲线X轴,特征谱峰强度的绝对值为Y轴建立定标曲线的数据点,以100个信号强度的方差为误差,建立拟合曲线的数据点。
利用一次指数拟合方程:
y=y0+Ae-αx (4)
拟合得到被测同位素丰度的定标曲线。该曲线拟合完成后亦可获得分别表征拟合度(R2)、准确度(交叉验证误差均方根RMSECV)、检测限(LOD)和平均相对标准偏差(ARSD)等信息。
S8、未知丰度的某物质(被测样品)的同位素丰度定量检测
运用本发明的装置和所述定标曲线对未知丰度的某物质的同位素丰度进行定量检测时,若丰度含量处在标准样品丰度最高值与最低值之间,可以根据实际测得强度对应定标曲线的对应点即可得到未知丰度的某物质的同位素丰度和误差信息。
实例1:235U中238U及其他元素同位素的定量检出
以所述元素同位素分析系统为基础,以所述元素同位素分析方法进行操作,对235U中238U的定量检出。
查询得到235U和238U的离子特征谱线分别在424.412和424.437nm处,有0.025nm的同位素位移。因此飞秒激光器20波长也设置在424nm左右。
根据图8石英玻璃的折射率曲线,容易求得424nm处的色散率为-929.7ps/km·nm。本实例采用采样率为20GSa/s的示波器6,若要将235U和238U的离子特征谱线分立开,并可采集到至少5倍于分辨率的信号,即250ps,将上述数据代入公式(1)求得单模光纤的长度L至少为10.7km。
运用本发明的系统和该定标曲线对未知丰度的铀物质进行235U的丰度进行定量检测时,若丰度含量处在标准样品丰度最高值与最低值之间,可以根据实际测得强度对应定标曲线的对应点即可得到未知丰度的铀物质的235U丰度和误差信息。
参照实施例3所述分析方法,同理可推测出其他元素的检出方法。
本发明首先引入了垂直正交双脉冲的装置,该装置在烧蚀激光光源1烧蚀的位置上方,与烧蚀激光光源1的光轴垂直的方向加装另一台激光器作为探测激光光源2。飞秒激光器20作为该探测激光光源2是一种比较好的选择,理论上来说选择其他激光光源也可以达到目的,但是飞秒激光器20作为探测激光光源2主要是工程方面的考虑,因为其脉冲时间极短,在飞秒量级,瞬时功率极高,能降低后续数据处理的难度和增加信号分辨率。然后用一根带采集头的光纤和一个连接示波器6的光电二极管采集探测激光光源2发出的脉冲。
在激光烧蚀过程中,样品3产生的等离子体30在往外扩散过程中迅速冷却,温度迅速降低,冷原子数目增加,部分粒子由高能级向低能级跃迁,此时外部特定波长的激光源发出的激光作用于该等离子体30时,处于等离子体30外围的低能级粒子受到外来光子的激励,同时满足激光源发出的激光能量恰好等于低、高两能级之差,这些粒子就吸收这部分能量,导致进入采集光路的激光在特定波长处强度减弱,这个过程利用了等离子体30的受激吸收效应,在谱线中心处强度下降尤其明显。越高浓度或丰度的元素造成的受激吸收越强,因此通过衡量受激吸收强度的大小是获得被测同位素丰度或丰度的可行手段。
该发明运用了受激吸收效应的这一特性,在烧蚀激光源的脉冲作用后数微秒,被扩散冷却的基态或低能级态的粒子数达到最大,受激吸收也达到最大程度,此时探测激光源发射一束激光,该激光波长范围需包含待测元素的特征谱线。因为受激吸收效应的影响,光谱采集组件4接收到的光谱信号在特征谱线处产生受激吸收,从而在示波器6钟接受到的信号中形成特征吸收峰,吸收峰的深浅可以反应受激吸收的严重程度,从而获得该待测同位素的丰度。
在同位素的检测中,由于质量效应,会导致特征谱线的漂移,具体表现为波长的变化。对于原子光谱来说,其漂移量是相当小的,基本在皮米级,以至于在目前大多数的光谱仪分辨率过低,不能将低丰度与高丰度的同位素谱线区别开来。因此本发明运用了不同波长的光在光纤中传播速度不一致的特点,即色散现象,在光谱采集组件4后面接入了光纤,光纤的另一端接入光电二极管中,将光信号转化成电信号导入到示波器6中。此过程将频域信号转化为时域信号,通过光纤的对不同波长的光的色散作用,将低丰度与高丰度的同位素的特征谱线分立开来,采用分辨率更高的示波器6可以更好的分离同位素谱线,并通过其利用其受激吸收效应实现同位素的检测。
实施例4
本实施例在实施例3的基础上,所述基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法还包括:
按照图7所示将旁轴光路9接入系统中,搭建并调节好采集光路和旁轴光路9,调节旁轴光路9的第三凸透镜95的焦距或与第二光纤96端口的距离,使其激光聚焦于第二光纤96的端口处。在偏振片后面非焦点处使用激光能量计,调节偏振片使采集光路和旁轴光路9上的激光能量在光纤能承受的范围内并尽可能相等。最后接入光纤。
按照步骤S5系统调试完成后,加入如下步骤以调节旁轴光路9使其与主光路匹配,并使用归一化后的相对强度代替吸收峰的绝对强度。
用遮光器挡住Nd:YAG激光器10测试飞秒激光光路,微调旁轴光路9的激光能量,使其光电信号在经过计算机软件归一化处理后得到一条尽可能接近1的信号线,因为此时没有等离子体30产生,也没有受激吸收效应出现。无异常后将遮光器取下。
按照步骤S7数据处理完成后,在计算机上接收到示波器6的信号文件,归一化算法利用第二光纤96传出的信号光对第一光纤8传出的探测光进行归一化,由于其来源于飞秒激光器20发出的同一束脉冲,归一化的结果导致大部分波长的信号变为数值1附近,由于在被测同位素特征谱线处产生了受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的相对强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小。值得注意的是由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此可以看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收峰较强的为基体同位素,较弱的为被测同位素。数据处理过程改变为如图9所示,总体数据流程图如图10所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,包括烧蚀激光光源、探测激光光源、数字同步时序控制器、计算机、移动平台、光谱采集组件、第一光纤、第一光电二极管、示波器和样品;
所述样品置于移动平台上,样品包括标准样品和被测样品,标准样品选择与被测样品成分相似但被测同位素丰度不同,且选择标准样品时被测同位素丰度应形成一定的梯度分布;
所述计算机控制烧蚀激光光源的脉冲作用于样品后,样品表面经过被加热、蒸发和膨胀,使得少量物质喷射出来,在其上方形成一团气态物质,包括电子、离子、原子和分子,在自由电子的碰撞和激光脉冲的后续作用下,生成等离子体;
所述移动平台通过计算机控制使其按照蛇形路径、以恒定速度移动,样品随之移动,以不断在焦点处暴露新的表面用于激光烧蚀生成等离子体;
所述探测激光光源作为探测光源,其光轴与光谱采集组件的光轴重合并都聚焦于烧蚀激光光源烧蚀样品的烧蚀点上方;
所述探测激光光源通过数字同步时序控制器与烧蚀激光光源连接,数字同步时序控制器保证在等离子体产生一定延时后激发探测激光光源,该延时取决于要分析的元素特征谱线;
所述等离子体经过一定延时后,激发态的等离子体跃迁回基态或低能级的粒子数目达到最大,此时计算机通过数字同步时序控制器控制探测激光光源发出激光脉冲,该脉冲特定波长的部分被基态或低能级的粒子吸收,并通过光谱采集组件最终传入第一光纤内,由于第一光纤的色散作用,同位素的特征波长的吸收峰由频域信号被转化为时域信号,并通过色散作用分立至示波器可分辨的尺度,该吸收峰的强度反应样品中特定同位素的丰度;
在计算机上接收到示波器的信号文件,由于在频域上探测激光光源发出的激光在被测同位素特征谱线处受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小;由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收强的为基体同位素,弱的为被测同位素;
对每个丰度的标准样品均进行多次的数据采集,并计算其平均值及误差,并以同位素丰度为自变量,减少的相对强度的绝对值为因变量建立函数关系,通过这些点进行一次指数拟合得到被测同位素的定标曲线;当探测被测样品未知丰度的同位素时,获得的信号强度值根据定标曲线的强度对应的丰度值得到被测同位素的丰度及误差。
2.根据权利要求1所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,所述移动平台包括光学平台、X轴移动模块、Y轴移动模块、X轴电机、Y轴电机、双轴手动倾斜台和距离传感器;
所述X轴移动模块设置于光学平台上面;
所述Y轴移动模块设置于X轴移动模块上面;
所述双轴手动倾斜台设置于Y轴移动模块上面;
所述样品放置或刚性连接在双轴手动倾斜台上;
所述X轴电机与X轴移动模块连接,用于驱动X轴移动模块在X轴上移动;
所述Y轴电机与Y轴移动模块连接,用于驱动Y轴移动模块在Y轴上移动;
所述距离传感器与光学平台固定连接;
移动平台在水平方向上沿着XY轴、以计算机给定的路径方式、速度和加速度进行移动,样品随之移动;
移动平台通过手动方式调节样品上表面绝对高度,并采用距离传感器显示实时的样品顶面绝对高度,以保证样品上表面与烧蚀激光光源聚焦点处于同一平面;
为了避免移动平台移动过程使得烧蚀激光光源焦点与烧蚀点不在同一位置,采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台,以保证样品上表面与光学平台保持水平。
3.根据权利要求1所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,所述探测激光光源的聚焦点位于烧蚀点上方1mm处,该点处基态或低能级粒子的数量达到最高值,这使得受激吸收峰更容易在示波器中被识别出,探测激光光源的波长根据所需检测的元素的特征谱线选取。
4.根据权利要求1所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,所述光谱采集组件包括沿采集光路依次设置的第一凸透镜、第一偏振片、第二偏振片和第二凸透镜;
光谱采集组件采用笼式光路,光路两端各安装了一个凸透镜,凸透镜的透过率曲线的选择应与探测激光光源的波长相适应;光谱采集组件光路的光轴与探测激光光源光轴相重合以确保探测激光光源的光能顺利导入到采集光路中;同时采集光路的两个焦点分别位于等离子体中心向上偏移1mm和第一光纤的端口处;若探测激光光源功率过高,在采集光路中加装两片偏振片以调节和减弱导入第一光纤的激光强度,防止第一光纤被烧蚀;第一光纤的另一端口接入第一光电二极管中,第一光电二极管将光信号转化为电信号输入到示波器中。
5.根据权利要求1所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,所述第一光纤的材质决定了其透过率曲线,被测元素特征谱线决定了第一光纤所能选取的材料,第一光纤选择在被测元素特征谱线波长附近有好的透过率;第一光纤的长度由同位素特征谱线的波长漂移量和示波器的分辨率综合确定,不同波长的光在光纤中传播速度不一致因此第一光纤越长对分析结果越有利。
6.根据权利要求1所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统,其特征在于,所述基于激光诱导等离子体的元素同位素分析系统还包括旁轴光路,所述旁轴光路包括分光镜、凹透镜、第三偏振片、第四偏振片、第三凸透镜、第二光纤和第二光电二极管;
第二光纤长度与第一光纤保持一致;
旁轴光路亦采用笼式光路,通过分光镜把探测激光光源发出的激光脉冲分为两束,其中一束为探测光,其作用是照射激光诱导等离子体产生受激吸收,另一束为归一化信号光,其作用是在后续光谱数据处理中作为归一化的数据;归一化信号光依次经过凹透镜、第三偏振片、第四偏振片、第三凸透镜、第二光纤和第二光电二极管,第二光电二极管将归一化信号光转化为电信号输入到示波器中在后续光谱数据处理中作为归一化的数据,光路中加装两片偏振片以调节或减弱导入第二光纤的激光强度防止第二光纤被烧蚀。
7.一种基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、组装权利要求1-6任一所述的元素同位素分析系统:选择烧蚀激光光源和探测激光光源,按所述元素同位素分析系统依次安装烧蚀激光光源、探测激光光源、数字同步时序控制器、计算机、移动平台、光谱采集组件、第一光电二极管及示波器,此时第一光纤未安装;
S2、设计检测参数:设置数字同步时序控制器的延时参数,查询待测元素的单电离特征谱线及同位素位移,选择与特征谱线波长相近的探测激光光源,根据第一光纤的折射率曲线计算特征谱线处的色散率,再由第一光纤材料色散公式,综合考虑示波器的采样率和同位素漂移量,将同位素特征谱线分立开,求得第一光纤的长度;
S3、准备标准样品:制备或购买若干个被测同位素的丰度形成一定梯度的标准样品,并分别按丰度从小到大标号,被测同位素的丰度呈现一定范围的梯度,该范围由实际需要确定;
S4、接入第一光纤:将符合步骤S2中选择的第一光纤,接入所述元素同位素分析系统中;
S5、系统调试:用计算机使烧蚀激光光源发出连续单脉冲,测试是否能在示波器检测到信号以确保激光器和光路中各部件位置的准确性;把丰度最高的样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,用计算机使烧蚀激光光源发出连续单脉冲,在计算机中采用实时模式查看信号,确保信号强度没有超过量程且强度足够;若无法满足则更换不同型号的第一光纤并重复调试过程;
S6、检测实验:将1号标准样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,运行移动平台,然后操作计算机使烧蚀激光光源连续发出N个单脉冲,并保存示波器回传的数据文件并编号;将2号标准样品放置于移动平台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,重复上述过程直至所有标准样品均检测完毕;
S7、处理数据:确定特征谱峰,该谱峰为信号图中吸收小的峰,吸收大的峰为基体同位素;然后分别计算每个标准样品N个单脉冲所获得的N个信号强度的平均值及方差;
以元素丰度为定标曲线X轴,特征谱峰强度的绝对值为Y轴建立定标曲线的数据点,以N个信号强度的方差为误差,建立拟合曲线的数据点;
利用一次指数拟合方程拟合得到被测同位素丰度的定标曲线,该定标曲线拟合完成后获得分别表征拟合度、准确度、检测限和平均相对标准偏差的信息;
S8、定量检测未知丰度的被测样品的同位素丰度:运用所述元素同位素分析系统和所述定标曲线对未知丰度的被测样品的同位素丰度进行定量检测时,若丰度含量处在标准样品丰度最高值与最低值之间,根据实际测得强度对应定标曲线的对应点即可得到未知丰度的被测样品的同位素丰度和误差信息。
8.根据权利要求7所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法,其特征在于,组装元素同位素分析系统具体为:
采用Nd:YAG激光器作为烧蚀激光光源、飞秒激光器作为探测激光光源,将烧蚀激光光源、探测激光光源、移动平台、光谱采集组件、第一光电二极管及示波器依次安装完毕;
调节好移动平台并连接计算机,通过计算机控制使位移平台归零位;采用蛇形移动路径,设置速度、加速度和路径间距,宽度根据标准样品直径设置;放置样品于双轴手动倾斜台上并使Nd:YAG激光器光轴对准样品上表面几何中心,用水平泡和双轴手动倾斜台调整样品上表面使之与光学平台台面保持平行;调整距离传感器的检测点使其位于Nd:YAG激光器的烧蚀点上,固定距离传感器并记录此时距离传感器的示数X;通过调节Nd:YAG激光器前的透镜焦距和距离,使激光脉冲的焦点准确位于样品上表面;调节飞秒激光器的聚焦点位于烧蚀点上方1mm处,光轴与Nd:YAG激光器光轴垂直;
将Nd:YAG激光器连接至计算机和数字同步时序控制器,将飞秒激光器连接至数字同步时序控制器;此时第一光纤未安装,先安装第一光电二极管并连接到示波器,将示波器的数据输出端口连接到计算机;
调试系统具体为:
将样品放置于双轴手动倾斜台上,采用水平泡和可调节水平度的双轴手动倾斜台的旋钮调整上表面水平度,以保证样品上表面与光学平台保持水平,通过手动调整移动平台的高度使距离传感器实数回到X;
调节两偏振片使其偏振方向垂直以保护光路,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,将激光功率计放置于偏振片后面并使其不在激光焦点上,缓慢调节任一偏振片使其功率不大于第一光纤额定功率;
移除激光功率计,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,测试是否能在示波器检测到信号以确保激光器和光路中各部件位置的准确性;
把丰度最高的样品放置于双轴手动倾斜台上,调整水平度和高度,使其处于正确检测位置,用计算机使Nd:YAG激光器发出连续单脉冲,在计算机中采用实时模式查看信号,确保信号强度没有超过量程且强度足够;若无法满足则更换不同型号的第一光纤并重复调试过程。
10.根据权利要求7所述的基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法,其特征在于,所述基于激光诱导等离子体的元素同位素分析方法还包括:
将旁轴光路接入元素同位素分析系统中,搭建并调节好采集光路和旁轴光路,调节旁轴光路的第三凸透镜的焦距或与第二光纤端口的距离,使其激光聚焦于第二光纤的端口处,在偏振片后面非焦点处使用激光能量计,调节偏振片使采集光路和旁轴光路上的激光能量在光纤能承受的范围内并相等,最后接入光纤;
系统调试完成后,加入如下步骤以调节旁轴光路使其与主光路匹配,并使用归一化后的相对强度代替吸收峰的绝对强度:
用遮光器挡住烧蚀激光光源测试探测激光光源,微调旁轴光路的激光能量,使其光电信号在经过计算机归一化处理后得到一条接近1的信号线,因为此时没有等离子体产生,也没有受激吸收效应出现,无异常后将遮光器取下;
在计算机上接收到示波器的信号文件,归一化算法利用第二光纤传出的信号光对第一光纤传出的探测光进行归一化,由于其来源于探测激光光源发出的同一束脉冲,归一化的结果导致大部分波长的信号变为数值1附近,由于在被测同位素特征谱线处产生了受激吸收,因此在特征谱线波长附近信号会陡然降低,这一减少的相对强度反映了受激吸收的强弱进而反映了被测同位素丰度的大小;由于基体同位素与被测的微量同位素的谱线很接近,因此看到有两条被分立的谱线,其中受激吸收峰强的为基体同位素,弱的为被测同位素。
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