CN107764799A - 基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置 - Google Patents
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Abstract
基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，采用Nd:YAG激光器输出一束激光光束烧蚀茶叶样品表面产生等离子体，而后对目标分析元素进行选择性激发，再由波长可调谐激光器产生的另一束特定波长的激光再次激发该等离子体，使等离子体中待测元素原子内部的电子从某一低能级跃迁到某一高能级所需的能量与该共振激发激光的单光子能量相等，即产生共振激发，共振激发只激发一种元素的一条原子谱线，激发效率更高，大幅提高激光诱导击穿光谱技术的分析灵敏度；最后等离子体通过光纤探头收集传输到高分辨率光谱仪，高分辨率光谱仪将接收到的光谱信号转换成电信号后传输至处理终端进行比对，从而实现快速、准确、绿色检测。
Description
技术领域
本发明涉及农产品质量检测技术领域，尤其涉及一种基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置。
背景技术
茶叶是我国传统的保健饮品，是国际三大无酒精饮料之一，具有药理和保健功能，可防病治病，强身健体。但茶树是一种喜酸性土壤植物，在其生长过程中，植物因生理生化作用富集吸收大量的金属离子，从而使得土壤中的重金属-铅容易被茶树根系所吸收。有学者曾指出：茶叶污染问题主要表现在铅和氟两种元素上，其中铅的污染来源较多，一是由于化肥施用量的增大，使得土壤基质中的铅含量高；二是茶园周围大气中的铅浓度增高，这与汽车量的增加有密切关系，汽车排放的尾气中含有大量的铅，从而造成茶园中茶树的污染；三是为增加茶叶的光色泽在茶叶里添加大量的铅铬绿，进而使得正常的茶叶中含铅量超标。同时，茶树具有富集土壤中氟元素的能力，氟对人体健康有双重性，适量的氟有益于防止龋齿，过量则引起氟中毒，为此将这种特殊类型的氟中毒称为“饮茶型氟中毒”；因此，急需一种快速、准确、可靠的茶叶质量检测方法，以保证茶叶质量，维护消费者合法权益，保障人们的健康。目前，茶叶中重金属元素的检测方法主要有原子吸收光谱法、等离子体质谱法或电感耦合等离子体发射光谱法等。然而，这些方法操作复杂、周期长，通常需要消耗大量化学试剂并造成环境污染，无法满足市场现场抽查分析检测的要求。
激光诱导击穿光谱技术(简称LIBS)作为一种非接触式光学原位检测手段，其原理是利用高能量短脉冲的激光与物体表面相互作用，产生瞬态等离子体来获取物质成分(定性分析)和浓度(定量分析)的分析技术。可实现多元素同时快速分析，样品无需复杂的预处理；但传统LIBS技术在实际应用中存在灵敏度较差、检测极限较高的局限性，进而阻碍该技术在检测领域的发展与应用，尤其是一些检测限低的标准检测领域。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，包括Nd： YAG激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪、数字脉冲延时发生器、反射镜、聚焦透镜、采集透镜、光纤探头、三维旋转平台及处理终端，所述 Nd：YAG激光器输出的激光光束与反射镜处于同一平面，且反射镜位于Nd： YAG激光器的水平方向45°，聚焦透镜设置在反射镜正下方；所述三维旋转平台置于聚焦透镜正下方，三维旋转平台上放置有用于通过激光光束进行烧蚀击穿产生等离子体的茶叶样品，采集透镜置于三维旋转平台的斜上方，光纤探头置于采集透镜斜上方，且光纤探头与高分辨率光谱仪连接，高分辨率光谱仪与处理终端连接；同时Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪分别与数字脉冲延时发生器连接，数字脉冲延时发生器为Nd：YAG 激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪提供同步时序，光谱数据输入至处理终端进行快速检测。
在本发明中，所述Nd：YAG激光器输出的激光光束波长为532nm或1024 nm。
在本发明中，所述高分辨率光谱仪集成有像素为1024x256的增强型CCD (ICCD)探测器，光谱分辨率更高。
在本发明中，所述光纤探头通过光纤与高分辨率光谱仪连接。
在本发明中，所述波长可调谐激光器的波长范围为192nm～2600nm。
在本发明中，波长可调谐激光器的激发波长为283.31nm或623.96nm。
在本发明中，所述三维旋转平台包括圆盘与转轴，且转轴固定在圆盘底部，通过控制转轴使茶叶样品保持匀速旋转运动，防止激光光束与茶叶样品作用于同一个点。
利用上述检测装置对茶叶中的重金属进行检测，具体步骤如下：
1)制备茶叶样品
对茶叶样品进行烘干、粉碎、压片预处理；
2)获取茶叶样品光谱数据
通过数字脉冲延时发生器触发Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器和高分辨率光谱仪，Nd：YAG激光器先发出一束激光，通过聚焦透镜在茶叶样品表面产生等离子体，一定延时后波长可调谐激光器发出另一束特定波长的激光，再次激发等离子体，当等离子体中待测元素(Pb、F)原子内部的电子从某一低能级到跃迁至某一高能级所需的能量与该共振激发激光单光子能量相等时，大量处于低能级的电子被激发到高能级，即产生共振激发，高能级电子跃迁回基态或较低能级时发射出与共振激发激光波长相同或不同的特征辐射，即形成荧光光谱，荧光光谱信号经采集透镜、光纤探头至高分辨率光谱仪，高分辨率光谱仪对再次激发的荧光光谱信号进行数据采集与光电转化，以产生茶叶样品的光谱数据；
3)分离光谱数据中的噪声
光谱数据一般表示为发射信号光谱Ik和背景噪声谱Inoise的线性叠加，而背景噪声谱包括热辐射噪声Ithermal(λ)、测量仪器系统噪声Isystem(λ)和随机噪声 n(λ)，为分离发射信号光谱和背景噪声谱，引入FFT变换分离上述四部分信号，Ik是一组有限宽度的高斯脉冲信号，经FFT变换依然是高斯信号，信号频率对应于原脉冲的位置，Ithermal(λ)和Isystem(λ)是缓慢变化的低频信号，通过 FFT变换后成为集中在低频段的脉冲信号，n(λ)在FFT变换后仍然是均匀分布在整个频段上的噪声信号，因此在FFT变换后低频段以Ithermal(λ)+Isystem(λ)为主，中间频段为Ik，高频段主要是n(λ)；因此，通过设定好的带通滤波范围以分离出大部分低、高频噪声，得到仅含少量白噪声的发射信号光谱；
4)建立茶叶重金属含量定量模型
在处理终端中，对步骤3)所得的发射信号光谱，通过主成分分析法(PCA) 分析影响待测元素的谱线，借鉴内标分析法，对待测元素的各能级谱线强度加权组合后，再采用内标元素的各能级谱线加权组合强度作为参考信号，同时确定模型自变量，根据分析元素浓度和自变量建立基于化学计量学的多元非线性回归或偏最小二乘法的多元变量校正模型，反演算推出未知浓度的茶叶中重金属含量，从而实现快速实时精确定量分析茶叶中痕量元素污染物。
有益效果：本发明将原子荧光光谱技术和激光诱导击穿光谱技术结合，而后对目标分析元素进行选择性激发，共振激发只激发一种元素的一条原子谱线，激发效率更高，大幅提高激光诱导击穿光谱技术的分析灵敏度，极大地拓展LIBS技术在茶叶中重金属检测领域的应用。
附图说明
图1为本发明的较佳实施例的结构示意图。
图2为本发明的较佳实施例中的快速检测茶叶重金属流程示意图。
图3为本发明的较佳实施例中的铅(Pb)原子和氟(F)原子激光诱导荧光跃迁过程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
参见图1的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，包括Nd：YAG激光器1、波长可调谐激光器2、高分辨率光谱仪3、数字脉冲延时发生器4、反射镜5、聚焦透镜6、采集透镜7、等离子体8、光纤探头 9、茶叶样品10、三维旋转平台11及计算机12，所述Nd：YAG激光器1的水平45°方向设有反射镜5，反射镜5正下方设置有聚焦透镜6；所述三维旋转平台11置于聚焦透镜6正下方，三维旋转平台11上放置有用于通过激光光束进行烧蚀击穿产生等离子体8的茶叶样品10，采集透镜7置于三维旋转平台11的斜上方，用于收集采集透镜7光束的光纤探头9置于采集透镜7斜上方，且光纤探头9通过光纤与高分辨率光谱仪3连接，高分辨率光谱仪3 与计算机12连接；同时Nd：YAG激光器1、波长可调谐激光器2、高分辨率光谱仪3分别与数字脉冲延时发生器4连接，数字脉冲延时发生器4为Nd： YAG激光器1、波长可调谐激光器2、高分辨率光谱仪3提供同步时序，光谱数据输入至计算机12中进行分析存储。
在本实施例中，所述三维旋转平台11，用于茶叶样品10保持匀速旋转运动，防止激光光束与茶叶样品10作用于同一个点。
在本实施例中，所述Nd：YAG激光器1可输出波长为532nm或1024nm 的激光光束。
在本实施例中，所述波长可调谐激光器2的波长范围192-2600nm。
在本实施例中，所述高分辨率光谱仪3集成有像素为1024x256的增强型CCD(ICCD)探测器，光谱分辨率更高。
利用上述检测装置对茶叶中重金属进行检测，如图2所示，具体步骤如下：
1)制备茶叶样品10
对茶叶样品进行烘干、粉碎、压片预处理；
2)获取茶叶样品10光谱数据
以茶叶样品10中Pb和F待测元素为例，根据光谱数据库美国国家标准技术研究院(National Institute of Standards and Technology，NIST)数据库获得Pb元素在405.78nm处最容易激发，故选取405.78nm特征波长为Pb元素的分析线，如图3中Pb(I)所示，将波长可调谐激光器2的波长设置为283.31nm 作为激发波长，基态Pb原子吸收283.31nm激光从基态受激跃迁至 325287.22cm-1能级，并经过跃迁几率为9.0×107s-1的自发辐射跃迁至 10650.32cm-1能级，发射出405.78nm的荧光光谱，从而增强茶叶样品10中 Pb元素在405.78nm处的光谱信号强度，降低LIBS技术的检测限；
如图3中F(I)所示，将波长可调谐激光器2的波长设置为623.96nm作为激发波长，102405.71cm-1能级的F原子吸收623.96nm激光受激跃迁 118427.82cm-1能级，并经过弛豫过程碰撞跃迁至116987.39cm-1能级，大量 116987.39cm-1能级F原子经过跃迁几率为4.5×107s-1的自发辐射跃迁至 102405.71cm-1能级，发射出685.60nm的荧光光谱，从而增强了茶叶样品10 中F元素在685.60nm处的光谱信号强度，降低LIBS技术的检测限；
数字脉冲延时发生器4触发Nd：YAG激光器1、波长可调谐激光器2和高分辨率光谱仪3，Nd：YAG激光器1先发出一束激光通过聚焦透镜6在茶叶样品10表面产生激光诱导等离子体8，一定延时后波长可调谐激光器2发出另一束特定波长的激光对等离子体8再次激发，当等离子体8中待测元素 (Pb、F)原子内部的电子从某一低能级到跃迁至某一高能级所需的能量与该共振激发激光单光子能量相等时，大量处于低能级的电子被激发到高能级，即产生共振激发，高能级电子跃迁回基态或较低能级时发射出与共振激发激光波长相同或不同的特征辐射，即形成荧光光谱，荧光光谱信号经采集透镜7、光纤探头9至高分辨率光谱仪3，高分辨率光谱仪3对再次激发的荧光光谱信号进行数据采集与光电转化，以产生茶叶样品10的光谱数据；
3)分离光谱数据中的噪声
光谱数据一般表示为发射信号光谱Ik和背景噪声谱Inoise的线性叠加，而背景噪声谱包括热辐射噪声Ithermal(λ)、测量仪器系统噪声Isystem(λ)和随机噪声 n(λ)，为分离发射信号光谱和背景噪声谱，引入FFT变换分离上述四部分信号，Ik是一组有限宽度的高斯脉冲信号，经FFT变换依然是高斯信号，信号频率对应于原脉冲的位置，Ithermal(λ)和Isystem(λ)是缓慢变化的低频信号，通过 FFT变换后成为集中在低频段的脉冲信号，n(λ)在FFT变换后仍然是均匀分布在整个频段上的噪声信号，因此在FFT变换后低频段以Ithermal(λ)+Isystem(λ)为主，中间频段为Ik，高频段主要是n(λ)；因此，通过设定好的带通滤波范围以分离出大部分低、高频噪声，得到仅含少量白噪声的发射信号光谱；
4)建立茶叶重金属含量定量模型
在计算机12中，对步骤3)所得的发射信号光谱，通过主成分分析法(PCA) 分析影响待测元素的谱线，借鉴内标分析法，对待测元素的各能级谱线强度加权组合后，再采用内标元素的各能级谱线加权组合强度作为参考信号，同时确定模型自变量，根据分析元素浓度和自变量建立基于化学计量学的多元非线性回归或偏最小二乘法的多元变量校正模型，反演算推出未知浓度的茶叶中重金属含量，从而实现快速实时精确定量分析茶叶中痕量元素污染物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，包括Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪、数字脉冲延时发生器、反射镜、聚焦透镜、采集透镜、光纤探头、三维旋转平台及处理终端，其特征在于，所述Nd：YAG激光器输出的激光光束与反射镜处于同一平面，且反射镜位于Nd：YAG激光器的水平方向45°，聚焦透镜设置在反射镜正下方；所述三维旋转平台置于聚焦透镜正下方，三维旋转平台上放置有用于通过激光光束进行烧蚀击穿产生等离子体的茶叶样品，采集透镜置于三维旋转平台的斜上方，光纤探头置于采集透镜斜上方，且光纤探头与高分辨率光谱仪连接，高分辨率光谱仪与处理终端连接；同时Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪分别与数字脉冲延时发生器连接，数字脉冲延时发生器为Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器、高分辨率光谱仪提供同步时序，光谱数据输入至处理终端进行快速检测。
2.根据权利要求1所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，所述Nd：YAG激光器输出的激光光束波长为532nm或1024nm。
3.根据权利要求1所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，所述高分辨率光谱仪集成有像素为1024x256的增强型CCD探测器。
4.根据权利要求1所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，所述光纤探头通过光纤与高分辨率光谱仪连接。
5.根据权利要求1所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，所述波长可调谐激光器的波长范围为192nm～2600nm。
6.根据权利要求5所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，波长可调谐激光器的激发波长为283.31nm或623.96nm。
7.根据权利要求1所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，所述三维旋转平台包括圆盘与转轴，且转轴固定在圆盘底部。
8.根据权利要求1～7任一项所述的基于共振激发激光诱导击穿光谱快速检测茶叶重金属的装置，其特征在于，利用上述检测装置对茶叶中的重金属进行检测，具体步骤如下：
1)制备茶叶样品
对茶叶样品进行烘干、粉碎、压片预处理；
2)获取茶叶样品光谱数据
通过数字脉冲延时发生器触发Nd：YAG激光器、波长可调谐激光器和高分辨率光谱仪，Nd：YAG激光器先发出一束激光，通过聚焦透镜在茶叶样品表面产生等离子体，一定延时后波长可调谐激光器发出另一束特定波长的激光，再次激发等离子体，当等离子体中高能级电子跃迁回基态或较低能级时发射出与共振激发激光波长相同或不同的特征辐射，即形成荧光光谱，荧光光谱信号经采集透镜、光纤探头至高分辨率光谱仪，高分辨率光谱仪对再次激发的荧光光谱信号进行数据采集与光电转化，以产生茶叶样品的光谱数据；
3)分离光谱数据中的噪声
引入FFT变换分离对步骤2)中所得光谱数据进行分离，得到仅含少量白噪声的发射信号光谱；
4)建立茶叶重金属含量定量模型
在处理终端中，对步骤3)所得的发射信号光谱，通过主成分分析法分析影响待测元素的谱线，借鉴内标分析法，对待测元素的各能级谱线强度加权组合后，再采用内标元素的各能级谱线加权组合强度作为参考信号，同时确定模型自变量，根据分析元素浓度和自变量建立基于化学计量学的多元非线性回归或偏最小二乘法的多元变量校正模型，反演算推出未知浓度的茶叶中重金属含量，从而实现快速实时精确定量分析茶叶中痕量元素污染物。
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