CN107957411A - 一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法及其装置，该方法包括以下步骤：对采至不同深度的一系列油源岩样品的抽提物有机溶液进行全息荧光光谱检测；根据全息荧光光谱检测获取的TSF Intensity参数和TSF R1参数随深度的变化情况构建油源岩成熟度解释模型，并划分出油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；建立TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系，从而实现对油源岩成熟度的分析判断。本发明提供的方案适用范围广，不会受镜质体含量的限制，而且，样品用量少，检测快速、简便，可用于大量分析样品，并适用于可见荧光范围之外的样品成熟度测量。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法及其装置。
背景技术
目前，油源岩成熟度测试方法主要分为两类：一类是研究岩石干酪根演化特征的参数，如镜质组反射率(Ro)、岩石热解、FAMM、孢粉碳化程度、热变指数、干酪根元素组成等；这类方法测试精度虽较高，但存在需要样品量大、测试流程复杂、周期长等弊端。另一类是研究油源岩可溶有机质演化特征的参数，碳优势指数(CPI)、奇偶优势比(OEP)、甾、萜烷异构化比值等生物标记化合物参数。这类方法主要用于定性评价，难以进行定量分析。
镜质组反射率观测利用有机颗粒的反射率与有机分子的芳化作用及缩聚作用关系密切，它取决于折射率和吸收系数，随着碳原子双键增加而增加，即随着镜质体组芳化作用程度增强而增加。镜质组反射率的主要局限在于，镜质组组分与类脂组组份相比对生油的贡献不大，而一些非常倾向于生油的源岩缺乏或含很少镜质组。因此，镜质组反射率的应用具有局限性。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法。
本发明的另一目的是提供一种用全息荧光检测油源岩成熟度的装置。
为达到上述目的，本发明提供了一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，该方法包括以下步骤：
对采至不同深度的一系列油源岩样品的抽提物有机溶液进行全息荧光光谱检测；其中，所述抽提物有机溶液的浓度为0.01ppm-1000ppm；优选浓度为1ppm-100ppm；获取全息荧光光谱的TSF Intensity参数和TSF R1参数；所述TSF Intensity为：全息荧光光谱中最大的荧光强度值，所述TSF R1为：发射光为270nm时，荧光光谱在360nm的强度与320nm强度的比值；
根据全息荧光光谱检测获取的TSF Intensity参数和TSF R1参数随深度的变化情况构建油源岩成熟度解释模型，并划分出油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；其中，划分的标准为：TSF R1参数从上升转为平稳时，为生油开始阶段的初始位置；TSF R1参数从平稳转为下降时，为大量生油阶段的初始位置；TSF Intensity参数从平稳转为下降时，为大量生气阶段的初始位置；
建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系，从而实现对油源岩成熟度的分析判断。
全息荧光扫描技术(TSF)是利用波长连续变化的激发光扫描得到的发生光谱，其结果可以三维或等值线的形式显示，x、y、z坐标分别为激发波长(excitation，nm)、发射波长(emission，nm)和荧光强度(TSF intensity，pc)，又称之为三维荧光光谱。发明人在研究中发现，在一定浓度下，全息荧光中的TSF Intensity和TSF R1两个参数与油源岩的成熟度呈现一种特定的线性关系，通过该特定线性关系可以定量判别油源岩不同成熟阶段。据此，提出了全息荧光检测油源岩成熟度的方法，该方法适用范围广，不会受镜质体含量的限制，而且，样品用量少，检测快速、简便，可用于大量分析样品，并且可适用于可见荧光范围之外的样品成熟度测量。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的方法中，优选地，所述建立所述TSFIntensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系的方法为：
建立用现有定量表征油源岩成熟度的特征参数约束所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数的标定曲线。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的方法中，优选地，该方法还包括，建立不同地区标定曲线数据库，从而直接用TSF R1指示成熟度的步骤。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的方法中，优选地，所述现有定量表征油源岩成熟度的特征参数包括：镜质组反射率、岩石热解、孢粉碳化程度或热变指数。由于镜质组反射率为目前确定油源岩成熟度的比较可信的参数，因此，在有镜质组反射率时，最好尽量将TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与镜质组反射率建立关系。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的方法中，对于未知的烃源岩(即可能处于生油开始阶段之前的烃源岩)，由于需要参考TSF Intensity和TSF R1两个参数，其中TSFIntensity参数有可能受到抽提物有机溶液的浓度影响，即采用较小的溶液浓度范围，建议采用的优选浓度为1ppm-100ppm；对于已知的烃源岩(即已经处于生油开始阶段之后的烃源岩，此类占分析样品大多数)，烃源岩成熟度增大，TSF R1参数减小，TSF R1参数经过Ro等参数标定后可以仅通过TSF R1参数定量判断成熟度，不用参考TSF Intensity参数，TSF R1参数受抽提物有机溶液的浓度影响较小，即溶液浓度适用范围较大，为0.01ppm-1000ppm。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的方法中，优选地，制备所述抽提物有机溶液的过程为：将质量为Mr的待测样品粉碎后，加入有机溶剂进行至少两次超声抽提；抽提结束后稀释至预设浓度，制得所述抽提物有机溶液。
在本发明提供的一优选实施方式中，制备所述抽提物有机溶液的具体过程为：
(1)从待测样品中部取未被污染的样品，将样品颗粒粉碎至一定粒级；
(2)选取0.1g-1g待测岩石样品，测定质量Mr，放入10mL有机溶剂(包括但不限于二氯甲烷)，超声抽提10分钟；
(3)静置10分钟，再次超声抽提10分钟；
(4)静置一定时间，取出V1mL(0.001mL-0.1mL)放入分析皿，并加入3mL有机溶剂；
(5)将分析皿放入荧光光谱仪中进行测试，测定荧光光谱TSF Intensity原始参数和TSF R1参数；将所述TSF Intensity原始参数乘以0.1*3/(Mr·V1)进行修正，(为了统一，归一化到0.1g样品溶于10mL有机溶剂的浓度，由于步骤4相当于将溶液稀释了3/V1倍，再将Mr归一化到0.1g，将其还原)，获得TSF Intensity参数。
本发明还提供了一种用全息荧光检测油源岩成熟度的装置，该装置包括：
第一单元，所述第一单元用于对采至不同深度的一系列油源岩样品的抽提物有机溶液进行全息荧光光谱检测；其中，所述抽提物有机溶液的浓度为0.01ppm-1000ppm；优选浓度为1ppm-100ppm；并获取全息荧光光谱的TSF Intensity参数和TSF R1参数；所述TSFIntensity为：全息荧光光谱中最大的荧光强度值，所述TSF R1为：发射光为270nm时，荧光光谱在360nm的强度与320nm强度的比值；
第二单元，所述第二单元用于根据全息荧光光谱检测获取的TSF Intensity参数和TSF R1参数随深度的变化情况构建油源岩成熟度解释模型，并划分出油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；其中，划分的标准为：TSF R1参数从上升转为平稳时，为生油开始阶段的初始位置；TSF R1参数从平稳转为下降时，为大量生油阶段的初始位置；TSFIntensity参数从平稳转为下降时，为大量生气阶段的初始位置；
第三单元，所述第三单元用于建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系，从而实现对油源岩成熟度的分析判断。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的装置中，优选地，在所述第三单元中，所述建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系的方法为：
建立用现有定量表征油源岩成熟度的特征参数约束所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数的标定曲线。
在上述用全息荧光检测油源岩成熟度的装置中，优选地，该装置还包括第四单元，所述第四单元用于建立不同地区标定曲线数据库，从而直接用TSF R1指示成熟度。
本发明提供的方案适用范围广，不会受镜质体含量的限制，而且，样品用量少，检测快速、简便，可用于大量分析样品，并且可适用于可见荧光范围之外的样品成熟度测量。
附图说明
图1为实施例1中TSF Intensity参数和TSF R1参数的点阵图；
图2a为实施例1中3204m时的荧光谱图；
图2b为实施例1中3600m时的荧光谱图；
图2c为实施例1中3750m时的荧光谱图；
图2d为实施例1中4002m时的荧光谱图；
图3为实施例1中构建的成熟度结果解释模型；
图4为实施例1中成熟度TSF R1指标与镜质组反射率关系图；
图5为实施例2中成熟度TSF R1指标与镜质组反射率关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例样品包括未知的烃源岩(即可能处于生油开始阶段之前的烃源岩)，用上述全息荧光检测油源岩成熟度的方法对澳大利亚的油源岩样品进行了成熟度的测定，采用优选的抽提物有机溶液的浓度(为1ppm-100ppm)，具体步骤如下：
(1)从待测样品中部取未被污染的样品，将样品颗粒粉碎至一定粒级，粒级大于120目；
(2)选取约0.1g待测岩石样品，测定质量Mr＝0.127g，放入10mL二氯甲烷，超声抽提10分钟；
(3)静置10分钟，再次超声抽提10分钟；
(4)静置2小时，取出V1＝0.01mL放入分析皿，并加入3mL有机溶剂；
(5)将分析皿放入荧光光谱仪中进行测试，测定荧光光谱TSF Intensity原始参数和TSF R1参数；将所述TSF Intensity原始参数乘以30/Mr进行修正，获得TSF Intensity参数和TSF R1参数；
主要扫描仪器及参数：激发波长：220-340nm，扫描间隔10nm；发射波长：250-540nm，扫描间隔5nm；
(6)重复进行步骤(1)-(5)，测量下一个样品；测试数据见表1，图1为参数的点阵图，图2a、图2b、图2c和图2c分别为3204m、3600m、3750m和4002m时的荧光谱图；图3为构建的解释模型；
表1不同深度全息荧光成熟度测定表
(7)用镜质组反射率约束TSF R1参数，从而获得标定曲线(见图4)；
(8)通过标定曲线计算没有Ro测定值样品的镜质组反射率，见表1。
根据图3的解释模型可知，TSF R1和TSF Intensity表现出了良好的线性关系，尤其是TSF R1；通过这两个参数的变化曲线，可以直观反映出生油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；具体的，TSF R1参数从上升转为平稳处，且TSF Intensity参数从上升转为平稳处，为生油开始阶段的初始位置；TSF R1参数从平稳转为下降处，且TSF Intensity参数在较高数值稳定，为大量生油阶段的初始位置；TSF R1参数下降，且TSF Intensity参数从平稳转为下降处，为大量生气阶段的初始位置。
实施例2
本实施例样品为已知的烃源岩(即已经处于生油开始阶段之后的烃源岩)，用上述全息荧光检测油源岩成熟度的方法对已知的油源岩样品(即已经处于生油开始阶段之后的烃源岩)进行了成熟度的测定，适用较大抽提物有机溶液的浓度(为0.01ppm-1000ppm)，具体步骤如下：
(1)从待测样品中部取未被污染的样品，将样品颗粒粉碎至一定粒级，粒级大于120目；
(2)选取约0.1g待测岩石样品，测定质量Mr＝0.116g，放入10mL二氯甲烷，超声抽提10分钟；
(3)静置10分钟，再次超声抽提10分钟；
(4)静置1小时，取出V1＝0.01mL放入分析皿，并加入3mL有机溶剂；
(5)将分析皿放入荧光光谱仪中进行测试，测定荧光光谱TSF R1参数；
主要扫描仪器及参数：激发波长：220-340nm，扫描间隔10nm；发射波长：250-540nm，扫描间隔5nm；
(6)重复进行步骤(1)-(5)，测量下一个样品；测试数据见表2；
(7)用镜质组反射率约束TSF R1参数，从而获得标定曲线(见图5)。
(8)烃源岩成熟度增大，TSF R1参数减小，TSF R1参数经过Ro等参数标定后可以定量判断成熟度，应用标线拟合公式，计算没有Ro测定值样品成熟度(见表2)。
表2不同成熟度样品测定表
根据图5的标定曲线可知，参数TSF R1表现出了良好的线性关系。由于本实施例试的是已经处于生油开始阶段的样品，因此，相当于图3解释模型中的大量生油阶段和大量生气阶段。而本实施例TSF R1表现出的线性关系也印证了其与图3模型相应部分的吻合关系。在此基础上结合图3可知，本实施例参数TSF R1表现出了良好的线性关系，可以定量反应大量生油阶段和大量生气阶段；具体的，TSF R1参数越小，烃源岩成熟度越大，TSF R1参数经过Ro等参数标定后可以定量判断成熟度，对比不同样品成熟度大小；进一步，应用标线拟合公式，不用进行Ro测定，依据TSF R1参数计算样品成熟度。
Claims (10)
1.一种用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
对采至不同深度的一系列油源岩样品的抽提物有机溶液进行全息荧光光谱检测；其中，所述抽提物有机溶液的浓度为0.01ppm-1000ppm；优选浓度为1ppm-100ppm；并获取全息荧光光谱的TSF Intensity参数和TSF R1参数；所述TSF Intensity为：全息荧光光谱中最大的荧光强度值，所述TSF R1为：发射光为270nm时，荧光光谱在360nm的强度与320nm强度的比值；
根据全息荧光光谱检测获取的TSF Intensity参数和TSF R1参数随深度的变化情况构建油源岩成熟度解释模型，并划分出油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；其中，划分的标准为：TSF R1参数从上升转为平稳时，为生油开始阶段的初始位置；TSF R1参数从平稳转为下降时，为大量生油阶段的初始位置；TSF Intensity参数从平稳转为下降时，为大量生气阶段的初始位置；
建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系，从而实现对油源岩成熟度的分析判断。
2.根据权利要求1所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，所述建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系的方法为：
建立用现有定量表征油源岩成熟度的特征参数约束所述TSF Intensity参数和/或TSFR1参数的标定曲线。
3.根据权利要求2所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，该方法还包括，建立不同地区标定曲线数据库，从而直接用TSF R1指示成熟度的步骤。
4.根据权利要求1所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，所述现有定量表征油源岩成熟度的特征参数包括：镜质组反射率、岩石热解、孢粉碳化程度或热变指数。
5.根据权利要求1所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，所述现有定量表征油源岩成熟度的特征参数为镜质组反射率。
6.根据权利要求1所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，制备所述抽提物有机溶液的过程为：
将质量为Mr的待测样品粉碎后，加入有机溶剂进行至少两次超声抽提；抽提结束后稀释至预设浓度，制得所述抽提物有机溶液。
7.根据权利要求6所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的方法，其特征在于，制备所述抽提物有机溶液的具体过程为：
(1)从待测样品中部取未被污染的样品，将样品颗粒粉碎至一定粒级；
(2)选取质量为Mr待测岩石样品，放入10mL有机溶剂，超声抽提10分钟；Mr的范围为0.1g-1g；
(3)静置10分钟，再次超声抽提10分钟；
(4)静置一定时间，取出V1mL放入分析皿，并加入3mL有机溶剂；V1的范围为0.001mL-0.1mL；
(5)将分析皿放入荧光光谱仪中进行测试，测定荧光光谱TSF Intensity原始参数和TSF R1参数；将所述TSF Intensity原始参数乘以0.3/(Mr·V1)进行修正，获得TSFIntensity参数。
8.一种用全息荧光检测油源岩成熟度的装置，其特征在于，该装置包括：
第一单元，所述第一单元用于对采至不同深度的一系列油源岩样品的抽提物有机溶液进行全息荧光光谱检测；其中，所述抽提物有机溶液的浓度为0.01ppm-1000ppm；优选浓度为1ppm-100ppm；并获取全息荧光光谱的TSF Intensity参数和TSF R1参数；所述TSFIntensity为：全息荧光光谱中最大的荧光强度值，所述TSF R1为：发射光为270nm时，荧光光谱在360nm的强度与320nm强度的比值；
第二单元，所述第二单元用于根据全息荧光光谱检测获取的TSF Intensity参数和TSFR1参数随深度的变化情况构建油源岩成熟度解释模型，并划分出油开始阶段、大量生油阶段和大量生气阶段；其中，划分的标准为：TSF R1参数从上升转为平稳时，为生油开始阶段的初始位置；TSF R1参数从平稳转为下降时，为大量生油阶段的初始位置；TSF Intensity参数从平稳转为下降时，为大量生气阶段的初始位置；
第三单元，所述第三单元用于建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系，从而实现对油源岩成熟度的分析判断。
9.根据权利要求8所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的装置，其特征在于，在所述第三单元中，所述建立所述TSF Intensity参数和/或TSF R1参数与现有定量表征油源岩成熟度的特征参数之间的联系的方法为：
建立用现有定量表征油源岩成熟度的特征参数约束所述TSF Intensity参数和/或TSFR1参数的标定曲线。
10.根据权利要求8所述的用全息荧光检测油源岩成熟度的装置，其特征在于，该装置还包括第四单元，所述第四单元用于建立不同地区标定曲线数据库，从而直接用TSF R1指示成熟度。
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