CN107290322B - 一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置及方法 - Google Patents

一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法，包括激光诱导时间分辨荧光光谱测量系统的搭建步骤；基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；油气成藏关键时刻的确定步骤。本发明还公开了一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置,包括时间分辨荧光光谱测量系统、延时系统、显微成像系统。本发明可以在三维荧光光谱信息的基础上，增加不同多环芳烃荧光强度随着时间的变化的信息，构成多维荧光光谱，可以有效地解决光谱重叠问题，真正意义上的实现包裹体内多环芳烃的组分分析，从而确定石油包裹体成藏关键时刻；解决了对于单个石油包裹体有机成分提取困难等问题。

Description

一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的 装置及方法
技术领域
本发明涉及一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置及方法。
背景技术
石油包裹体，作为流体包裹体中非常特殊的一类，是油气运移、聚集过程中被胶结物或自生矿物所捕获，封存在矿物晶格缺陷或裂隙中的原始成藏化石样本，并在漫长的地质年代里没有与外界发生物质交换，所以它记录了宿主矿物形成时成矿介质的各种物理、化学信息，对油气的运移具有重要的示踪作用。
油气充注历史的研究，在传统上，主要是依据圈闭形成时间、生排烃史分析以及露点压力/饱和压力法确定，其理论基础是盆地分析、油气运聚机理及生排烃理论，主要是对油气藏形成的宏观研究，能定性或半定量地给出大致的成藏时刻范围或者成藏的最早时间，但无法确定具体的成藏年代，并且研究的对象也不是油藏本身，而是基于圈闭发育史或生排烃史对成藏时间的外推，属于间接的成藏期研究方法。
石油包裹体的成分研究与相应的包裹体形成期次、均一温度相结合以及与油气藏的地球化学组成相对比，可对具体油气藏的成藏年代做出更为准确的判断。通过对包裹体烃类组分的分析可以研究烃类母质特征和成熟度，进而认识油气的来源和运移方向，而运用流体包裹体特征研究油气注入史已证明是研究油气成藏过程的一个有效途径和手段。
目前研究主要集中于包裹体群体分析和无机成分的研究和技术。群体包裹体分析存在着次生流体包裹体和其他世代流体包裹体的干扰，打开流体包裹体后与外界物质可能发生物质交换和化学反应，浸取过程中的污染等不确定因素的困扰，使得分析的结果无法表征单一具体油气藏的成藏特点。因此，人们不断尝试用各种新的分析技术测定单个流体包裹体成分，这些方法应用到石油（有机）包裹体主要有显微激光拉曼光谱技术以及显微荧光扫描技术。其中显微激光拉曼光谱由于强荧光干扰而难以实际测定，通常主要用于测定储层样品中各种不发荧光的无机包裹体以及含有低环烷烃的气体包裹体。石油包裹体的强荧光性导致测不到拉曼散射的精细谱图，因此失去拉曼光谱的优势。
虽然油气包裹体的显微荧光观察是鉴别石油包裹体和含烃包裹体的最重要和常规手段，并且荧光也是石油包裹体最显著的光谱特征，但是以往的工作仅仅局限于利用荧光显微技术，即将荧光颜色作为区分油气不同时代和含油的成熟度的辅助手段，石油流体被紫外光激发，会在可见光范围内（380nm－760nm）发荧光，而主要发荧光的成分是芳香烃，石油包裹体荧光演化方向与预计之成熟度演化方向相反，石油包裹体散发出的荧光反映了重要的成分指纹信息。
国外对荧光显微光谱技术有一些报道，但存在数据信息单一，荧光光谱重叠严重等问题。对于荧光光谱重叠严重这一难题，引入其他的荧光信息参量，无疑是一个非常有意义的探索方向。
时间分辨光谱技术商用化的仪器已经日趋成熟，对原油相关样品的研究方兴未艾，但针对单个包裹体需结合微区定位及显微成像技术，在空间分辨率上有了更高的要求。
目前的国内外关于时间分辨光谱研究主要是基于时间-荧光强度二维光谱的分析，对于单质化合物的或者简单配比混合溶液非常有效，但是针对石油这种复杂系统，单一的荧光强度—时间光谱反映的是不同的多换芳烃组分的不同信息加和，单纯利用单波长激发，单波长接收的荧光寿命的不同不足以区分复杂混合物中的不同组分。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置及方法，可以在三维荧光光谱信息的基础上，增加不同多环芳烃荧光强度随着时间的变化的信息，构成多维荧光光谱，可以有效地解决光谱重叠问题，真正意义上的实现包裹体内多环芳烃的组分分析，从而确定石油包裹体成藏关键时刻；解决了对于单个石油包裹体有机成分提取困难等问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法，包括以下步骤：
步骤1，激光诱导时间分辨荧光光谱测量系统的搭建步骤；
步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；
步骤3，油气成藏关键时刻的确定步骤。
一种优化方案，利用显微时间分辨荧光光谱技术引入时间参量，基于不同多环芳烃其荧光寿命不同获得石油包裹体及其对比样品的三维时间分辨荧光光谱，针对反映了波长、荧光强度、时间综合信息的新数据特点，利用多维相关技术针对进行数据挖掘，借鉴支持向量机的核函数方法将非线性的数据处理方法引入三线性的平行因子分析法中，实现石油包裹体内多环芳烃的成分分析，在此基础上对单个石油包裹体进行显微荧光光谱测量，分析成岩矿物中单个石油包裹体有机成分组成，并与现今油藏中原油的有机成分组成进行对比，重构整个成藏过程，进而厘定油气成藏的关键时刻的方法。
进一步地，所述步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；包括特征提取和分类识别训练方法；
基于特征提取和分类识别的模式训练的方法，将光谱数据进行分类识别；
利用PCA，PLS，Gabor，Wavelet对光谱数据进行特征提取，根据训练样本集确立特征提取的方式；在此基础上对优化的特征量进行SVM和ANN分类识别；调试并选择最优特征提取和模式识别方法，进行不同类型的包裹体“微观油”与“宏观油”分类识别，确定油藏原油与包裹体特定期次“原油”的亲缘关系；
所述ANN包括BP，RBF，ELMAN，PNN，GRNN，LVQ，SOM。
进一步地，所述步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；包括非线性内核PARAFAC方法，
实现各独立芳烃组分的识别和定量分析，确立包裹体“微观油”的关键成藏时刻；由于平行因子对所分析数据的三线性的要求，要求芳烃含量与其荧光强度之间满足线性关系，当不能满足时，其数据的准确性降低；SVM在小样本的情况下，选择恰当的核函数以解决对非线性数据的分类识别问题，借鉴SVM的分类器对时间分辨光谱数据（非线性数据）进行核函数矫正，以解决非线性数据应用平行因子分析误差较大的问题。
本发明还提供一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置,包括时间分辨荧光光谱测量系统、延时系统、显微成像系统。
一种优化方案，所述时间分辨荧光光谱测量系统包括光栅光谱仪和检测装置；
光栅光谱仪用于对发射荧光进行分光处理；
检测装置用于接收不同波长的光信号，获取不同发射光波长、时间、发射光强度三维时间分辨光谱。
进一步地，所述时间分辨荧光光谱测量系统还包括激光光源，激光光源包括脉冲光源，所述脉冲光源包括飞秒脉冲激光器或脉冲氙灯光源，所述脉冲光源经过非线性晶体LBO倍频后得到波长为200-400nm的脉冲激发光源。
进一步地，所述显微成像系统，包括显微镜、图像处理装置、三维调整架；
所述显微镜自带光源，所述显微镜电连接图像处理装置，所述显微镜31的正下方设置三维调整架；
显微成像系统针对石油包裹体体积小的特性，利用Leica DMILM显微系统进行微区定位，利用显微镜自带光源，照明视场，调节三维调整架时应选用LED红光做校准激光，使激光入射点与所测单个包裹体重合。
进一步地，所述延时系统包括延时发生器、控制系统。
所述延时发生器电连接控制系统；
延时系统：经第二二向色镜透射的780nm红光作为触发信号，一路触发信号经延时发生器触发信号鉴别器延时倒相，另一路触发信号经衰减片衰减，两路触发信号符合，反极性的过零交叉点作为触发启动时间，经控制系统触发检测装置记录光谱数据。
进一步地，所述检测装置包括快速探测器；所述快速探测器选用超快探测器，快速探测器针对ns超短荧光，需要ps量级的超快探测器，同时由于单个包裹体体积小，荧光弱的特性，将包裹体发射的荧光经光栅光谱仪分光，光纤耦合接单光子计数器可以实现弱荧光检测。单光子计数器可实现ps量级的光子计数。
本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明提供了一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置及方法，可以在三维荧光光谱信息的基础上，增加不同多环芳烃荧光强度随着时间的变化的信息，构成多维荧光光谱，可以有效地解决光谱重叠问题，真正意义上的实现包裹体内多环芳烃的组分分析，从而确定石油包裹体成藏关键时刻；解决了对于单个石油包裹体有机成分提取困难等问题；
时间分辨荧光光谱技术可以提供更为丰富的荧光指纹信息，原油样品的激光诱导荧光光谱的时间演化特性随着原油芳烃含量的不同而不同，在三维荧光光谱信息的基础上，增加不同多环芳烃荧光强度随着时间的变化的信息，构成多维荧光光谱，可以有效地解决光谱重叠问题，真正意义上的实现包裹体内多环芳烃的组分分析，从而确定石油包裹体成藏关键时刻。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为本发明的基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法步骤图；
图2为本发明基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置结构示意图；
图中，
11-激光光源，12-倍频晶体LBO，13-第一二向色镜，14-第一棱镜，15-光纤耦合器，16-第二棱镜，17-光栅，18-检测装置，19-第二二向色镜， 21-延时发生器，22-控制系统，31-显微镜，32-图像处理装置，33-三维调整架。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法
如图1所示，本发明提供一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法,包括以下步骤：
步骤1：激光诱导时间分辨荧光光谱测量系统的搭建步骤；
步骤2：基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；
步骤3：油气成藏关键时刻的确定步骤。
其中：
步骤1：激光诱导时间分辨荧光光谱测量系统的搭建步骤；
激发光源11发出的激发光经第一二向色镜13反射390nm紫光，透射780nm红光，紫光作为激发光，依次经第一棱镜14、光纤耦合器15耦合至光纤，斜入射激发三维调整架33上的样品发射荧光。
延时系统：激发光源11发出的激发光还经第二二向色镜19透射的780nm红光作为触发信号，一路触发信号经延时发生器21触发信号鉴别器延时倒相，另一路触发信号经衰减片衰减，两路触发信号符合，反极性的过零交叉点作为触发启动时间，经控制系统22触发检测装置18记录光谱数据。
所述检测装置18包括快速探测器。所述快速探测器选用超快探测器，针对ns超短荧光，需要ps量级的超快探测器，同时由于单个包裹体体积小，荧光弱的特性，将包裹体发射的荧光经光栅光谱仪17分光，光纤耦合接单光子计数器可以实现弱荧光检测。单光子计数器可实现ps量级的光子计数。
显微成像系统：针对石油包裹体体积小的特性，可利用Leica DMILM显微系统进行微区定位，利用显微镜自带光源，照明视场，调节三维调整架33时应选用LED红光做校准激光，使激光入射点与所测单个包裹体重合。
步骤2：基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；
经步骤1实验获取的是不同石油包裹体样品“微观油”及“宏观油”的三维时间分辨光谱（二维数据矩阵）：发射光波长—时间—发射光强度Excitation-Time-resolvedfluorescence(ETRF)。数据分析基于多维数据分析软件，主要关注两个方面：
其一是特征提取和分类识别训练方法；
基于特征提取和分类识别的模式训练的方法，将光谱数据进行分类识别。
利用PCA，PLS，Gabor，Wavelet等对光谱数据进行特征提取，根据训练样本集确立特征提取的方式；在此基础上对优化的特征量进行SVM和ANN（BP，RBF，ELMAN，PNN，GRNN，LVQ，SOM）分类识别。调试并选择最优特征提取和模式识别方法，进行不同类型的包裹体“微观油”与“宏观油”分类识别，确定油藏原油与包裹体特定期次“原油”的亲缘关系。
其二是非线性内核PARAFAC方法；
利用平行因子PARAFAC的方法，实现各独立芳烃组分的识别和定量分析，确立包裹体“微观油”的关键成藏时刻。
不同原油其时间三维光谱的不同是由于不同样品的独立芳烃组分的含量不同造成的，即由三维时间光谱分辨光谱和不同的样品所构成的三维数据阵列，反映的是各独立芳烃组分随含量不同而对荧光的不同贡献的非线性加信息，成功分解这些信息，即可得到各个独立芳烃组分在每个样品中含量信息，实现包裹体内芳烃的组分定量。
由于平行因子对所分析数据的三线性的要求，要求芳烃含量与其荧光强度之间满足线性关系，当不能满足时，其数据的准确性降低。SVM在小样本的情况下，选择恰当的核函数，成功的解决了对非线性数据的分类识别问题，借鉴SVM的分类器对时间分辨光谱数据（非线性数据）进行核函数矫正，以解决非线性数据应用平行因子分析误差较大的问题。
步骤3：油气成藏关键时刻的确定步骤。
确定油气成藏关键时刻的分析技术研究；
建立单个包裹体的时间分辨光谱指纹库，对单个包裹体的成分和成熟度进行分析。进行不同类型的包裹体“微观油”与“宏观油”对比，确定油藏原油与包裹体特定期次“原油”的亲缘关系。
针对单个包裹体环境下实验结果的正确率的判定，包括结合地理化学分析数据的检测步骤和结合包裹体地质信息的检验步骤，需要结合油气包裹体的沉积环境等地质学信息，在样品制备阶段指导选取地质信息完整的单个包裹体或者地质信息相近的群体包裹体；在测试结果分析阶段需要结合包裹体的地质学信息，对比色质分析的实验检测结果。结合地质学信息不但可以增加对比研究的客观性和准确度，并可结合实际需求不断调整提高检测的信息的提取价值。
实施例2一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置
如图2所示，本发明提供一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的装置,包括：时间分辨荧光光谱测量系统、延时系统、显微成像系统。
所述时间分辨荧光光谱测量系统包括激光光源11、倍频晶体LBO12、第一二向色镜13、第一棱镜14、光纤耦合器15、第二棱镜16、光栅光谱仪17、检测装置18、第二二向色镜19。
激光光源11：由于原油的荧光寿命比较短，1~10ns量级，所以脉冲光源需要满足必要的脉冲能量并且脉冲持续时间短暂，优选为激光光源。
所述激光光源11包括脉冲光源，所述脉冲光源优选飞秒脉冲激光器，
所述飞秒脉冲激光器包括固体激光器，固体激光器为532nm的固体激光器（CW，Milliennia）；
所述固体激光器优选泵浦mode-locked Ti:sapphire laser（Tsunami）激光器，所述泵浦mode-locked Ti:sapphire laser（Tsunami）激光器的激发光波长为780nm，脉冲宽度100
Figure 894889DEST_PATH_IMAGE001
，经过非线性晶体LBO倍频后得到390nm的脉冲激发光源。
所述时间分辨荧光光谱测量系统还包括第一二向色镜13，激发光源11发出的激发光经第一二向色镜13反射390nm紫光，透射780nm红光，紫光作为激发光，依次经第一棱镜14、光纤耦合器15耦合至光纤，斜入射激发三维调整架33上的样品发射荧光。
所述激光光源11还可以选用时间分辨光谱仪，时间分辨光谱仪包括HORIBA JobinYvon FluoroLog-3中所使用的脉冲氙灯光源获取脉冲激发光。
光栅光谱仪17用于对发射荧光进行分光处理；
检测装置18用于不同波长接收光信号，获取不同发射光波长、时间、发射光强度三维时间分辨光谱。
所述检测装置18包括快速探测器。
所述快速探测器选用超快探测器，
快速探测器：针对ns超短荧光，需要ps量级的超快探测器，同时由于单个包裹体体积小，荧光弱的特性，将包裹体发射的荧光经光栅光谱仪17分光，光纤耦合接单光子计数器可以实现弱荧光检测。单光子计数器可实现ps量级的光子计数。针对单个石油包裹体的激光诱导时间分辨光谱的获取，对仪器时间、空间的分辨率及符合度的要求很高，同时其样品成分的复杂性，又为数据挖掘提出了挑战。
所述显微成像系统，包括显微镜31、图像处理装置32、三维调整架33。
所述显微镜31自带光源，所述显微镜31电连接图像处理装置32，所述显微镜31的正下方设置三维调整架33。
显微成像系统：针对石油包裹体体积小的特性，可利用Leica DMILM显微系统进行微区定位，利用显微镜自带光源，照明视场，调节三维调整架33时应选用LED红光做校准激光，使激光入射点与所测单个包裹体重合。
所述延时系统包括延时发生器21、控制系统22。
所述延时发生器21电连接控制系统22。
延时系统：经第二二向色镜19透射的780nm红光作为触发信号，一路触发信号经延时发生器21触发信号鉴别器延时倒相，另一路触发信号经衰减片衰减，两路触发信号符合，反极性的过零交叉点作为触发启动时间，经控制系统22触发检测装置18记录光谱数据。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1，激光诱导时间分辨荧光光谱测量系统的搭建步骤；
步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；包括特征提取和分类识别训练方法；还包括非线性内核PARAFAC方法；
步骤3，油气成藏关键时刻的确定步骤；利用显微时间分辨荧光光谱技术引入时间参量，基于不同多环芳烃其荧光寿命不同获得石油包裹体及其对比样品的三维时间分辨荧光光谱，针对反映了波长、荧光强度、时间综合信息的新数据特点，利用多维相关技术针对进行数据挖掘，借鉴支持向量机的核函数方法将非线性的数据处理方法引入三线性的平行因子分析法中，实现石油包裹体内多环芳烃的成分分析，在此基础上对单个石油包裹体进行显微荧光光谱测量，分析成岩矿物中单个石油包裹体有机成分组成，并与现今油藏中原油的有机成分组成进行对比，重构整个成藏过程，进而厘定油气成藏的关键时刻的方法。
2.如权利要求1所述的一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法，其特征在于：所述步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；包括特征提取和分类识别训练方法；
基于特征提取和分类识别的模式训练的方法，将光谱数据进行分类识别；
利用PCA，PLS，Gabor，Wavelet对光谱数据进行特征提取，根据训练样本集确立特征提取的方式；在此基础上对优化的特征量进行SVM和ANN分类识别；调试并选择最优特征提取和模式识别方法，进行不同类型的包裹体“微观油”与“宏观油”分类识别，确定油藏原油与包裹体特定期次“原油”的亲缘关系；
所述ANN包括BP，RBF，ELMAN，PNN，GRNN，LVQ，SOM。
3.如权利要求1所述的一种基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法，其特征在于：所述步骤2，基于时间分辨荧光的“微观油”及“宏观油”多维光谱数据的数据挖掘步骤；包括非线性内核PARAFAC方法，
实现各独立芳烃组分的识别和定量分析，确立包裹体“微观油”的关键成藏时刻；由于平行因子对所分析数据的三线性的要求，要求芳烃含量与其荧光强度之间满足线性关系，当不能满足时，其数据的准确性降低；SVM在小样本的情况下，选择恰当的核函数以解决对非线性数据的分类识别问题，借鉴SVM的分类器对时间分辨光谱数据进行核函数矫正，以解决非线性数据应用平行因子分析误差较大的问题。
4.一种用于实现如权利要求1所述的基于时间分辨荧光光谱确定石油包裹体成藏关键时刻的方法的装置, 其特征在于：包括时间分辨荧光光谱测量系统、延时系统、显微成像系统；
所述时间分辨荧光光谱测量系统包括光栅光谱仪(17)和检测装置 (18)；
光栅光谱仪(17)用于对发射荧光进行分光处理；
检测装置(18)用于接收不同波长的光信号，获取不同发射光波长、时间、发射光强度三维时间分辨光谱；
所述检测装置(18)包括快速探测器；所述快速探测器选用超快探测器，快速探测器针对ns超短荧光，需要ps量级的超快探测器，同时由于单个包裹体体积小，荧光弱的特性，将包裹体发射的荧光经光栅光谱仪(17)分光，光纤耦合接单光子计数器可以实现弱荧光检测；
单光子计数器可实现ps量级的光子计数。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于：所述时间分辨荧光光谱测量系统还包括激光光源(11)，激光光源(11) 包括脉冲光源，所述脉冲光源包括飞秒脉冲激光器或脉冲氙灯光源，所述脉冲光源经过非线性晶体LBO倍频后得到波长为200-400nm的脉冲激发光源。
6.如权利要求4所述的装置，其特征在于：所述显微成像系统，包括显微镜(31)、图像处理装置(32)、三维调整架 (33)；
所述显微镜(31)自带光源，所述显微镜(31)电连接图像处理装置(32)，所述显微镜(31)的正下方设置三维调整架(33)；
显微成像系统针对石油包裹体体积小的特性，利用Leica DMILM显微系统进行微区定位，利用显微镜(31)自带光源，照明视场，调节三维调整架(33)时应选用LED红光做校准激光，使激光入射点与所测单个包裹体重合。
7.如权利要求4所述的装置，其特征在于：所述延时系统包括延时发生器(21)、控制系统(22)；
所述延时发生器(21)电连接控制系统(22)；
延时系统：经第二二向色镜( 19) 透射的780ns红光作为触发信号，一路触发信号经延时发生器(21)触发信号鉴别器延时倒相，另一路触发信号经衰减片衰减，两路触发信号符合，反极性的过零交叉点作为触发启动时间，经控制系统(22)触发检测装置(18)记录光谱数据。
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