CN112067963B - 一种电致发光器件工况原位分析系统及分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电致发光器件工况原位分析系统及分析方法，其中，系统包括激发光路部分、电激发源部分、收集光路部分、信号探测和解析部分、频率调制和同步部分，以及仪器机械控制部分。本发明的系统是多模式、多维度、多尺度的，将多种先进光谱学测试、锁相放大技术、半导体器件电学测试、自动化二维位移系统、显微镜系统与仪器控制系统等有机结合，有助于直接揭示器件的能量损失途径、单分子层面工作机制与器件老化机制，并指导未来材料化学和器件结构创新。

Description

一种电致发光器件工况原位分析系统及分析方法
技术领域
本发明属于光电测量仪器技术领域，尤其是涉及一种电致发光器件工况原位分析系统及分析方法。
背景技术
发光二极管(LED)是新型显示和固态照明两大产业的核心元器件。其中，利用溶液工艺制程的OLED、量子点LED(QLED)与钙钛矿LED(PeLED)等新型溶液法LED正经历着迅猛发展，并且逐渐从实验室走向产业界。
充分理解器件在工作过程中内部的基本物理、化学过程，并揭示器件能量损失机制和工作老化机制，对于指导发展高效率、长寿命的新型溶液法LED器件至关重要。因此，使用原位光谱学测量与分析技术，对工作状况下的器件“把脉问诊”，逐渐成为新型溶液法LED研究领域的必须手段。
目前国际上对LED器件光电表征仪器主要有两类。第一类是以实用性能为导向，对LED器件电致发光效率、电致发光亮度、电致发光角度分布和电致发光工作寿命等进行的测试，包括积分球光通量测试系统、测角仪和LED寿命测试系统等。这类表征仪器主要用于对LED产品的使用性能进行评估，而无法揭示新型LED的基本物理、化学过程。
第二类光电表征是以基础科学研究为导向，对LED器件的电学性能、光致发光性质、光吸收性质等进行测量，从而揭示出器件内在的物理和化学过程。2013年，美国MIT的Bawendi课题组率先实现了对工作状态下QLED器件中量子点层相对光致发光强度的测试，用以说明电场对量子点中光致激发态的淬灭作用。同年，美国Los Alamos国家实验室的Klimov课题组将瞬态光致发光测试应用在未开启的QLED器件上，揭示了器件发光层在不同偏置电压下的带电情况。这些早期研究表明原位光谱方法是理解新型LED器件的工作机制的重要手段。此后，一些测试方法包括器件的原位吸收光谱、瞬态电致发光、电致吸收光谱和拉曼光谱等被应用在新型溶液法LED的研究。另外，传统半导体器件的电学分析手段，如阻抗谱测试和电容测试等，也被利用于探究新型溶液法LED的电荷积累与缺陷状态。
然而，目前国际上现有的仪器设备还远不足满足溶液法LED基础研究的需求，主要差距与仪器性能受限原因体现为以下五点：
(1)目前使用的大部分光电分析手段仅适用于低压或开路状态的LED，对工作状态下的器件原位表征还十分欠缺。当器件处于工作状态，即电驱动情况下，会表现出高亮度、大面积的电致发光，极易干扰光致发光光谱、吸收光谱和拉曼光谱等测试，限制了光谱学表征在工况器件中的原位、实时探测。考虑到器件在电驱动下，内部电场分布、载流子积累情况与低压或开路状态的情形显著不同，因此非工况的光谱学表征不能满足直接探究器件工作/失效机制的需求。鉴于此，必须发展新思路、新方法，对光路、信号探测方式、以及数据处理方式的创新，实现对器件在工况下的原位光谱学表征，直接探究LED器件工作时的物理与化学机制。
(2)目前对溶液法LED的光谱学测试手段通常采用大面积、宏观探测，尚未开发出高空间分辨率、多尺度的微区光谱测试系统。电致发光的空间不均匀性是溶液法LED一个常见的问题。领域内研究表明，LED中随机分布的暗区域与材料纯度、制备工艺的缺陷以及老化过程等密切相关。另外，受到电极尖端效应与电流拥堵效应(Current crowding effect)的影响，器件边缘部分的工作状态通常与其他部分显著不同。因此，在现有光电分析技术的基础上进一步实现空间分辨能力，能够揭示器件与空间相关的能量损失与老化机制，提高LED的发光均匀性与稳定性。更进一步地，单量子点电致发光的模型系统有助于我们在分子层面描绘微观的载流子动力学图像，这就要求将系统的空间分辨率和灵敏度提升至单分子光谱的水平。
(3)目前对溶液法LED的光电表征通常基于多个独立的测试仪器，尚未开发出多功能、集成化的测试系统。受制于材料的不稳定性与器件的不均一性，不同时间、在不同仪器上的测试结果难以对应，无法进行有效的比对。这一点对于稳定性较差的钙钛矿材料尤为关键。对同一器件的同一区域短时间内进行快速、多手段的检测，能够有效克服目前表征手段对于实验测量可靠性的制约，是未来研究器件机制的必要手段。
(4)LED的瞬态电致发光与瞬态电流表征是揭示器件工作机制和内部热效应的重要方法，然而目前对溶液法LED的在高频范围的(百MHz至GHz)电学响应研究十分欠缺。主要的技术限制是原型器件本身较慢的RC响应时间(1-10μs)，以及传统LED器件表征方法较低的仪器带宽(小于GHz)。在器件与表征技术的共同限制下，目前的瞬态电致发光与瞬态电流研究被局限在微秒的时间尺度，只能够反映器件的载流子积累情况与电学传输性质，并不能直接反映电致产生激子的衰减动力学特征(激发态的荧光寿命在纳秒级别)。因此，进一步发展高速响应的溶液法LED器件，同时提升瞬态电致发光与瞬态电流测试的响应速度，对于直接研究电致产生激子的行为至关重要。
(5)目前溶液法LED器件的工作寿命测试设备，通常只关注器件电致发光亮度随时间的变化，尚未开发出能够在器件老化过程中实现长时间、自动化、多模式的光电性质监测系统。LED器件在长时间工作状态下的老化是复杂的过程，包含了多种物理、化学机制，尤其需要辨别可能的原位化学/电化学反应。为了理解这些机制，需要全面、原位、实时地考察器件在长时间工作过程中电致发光光谱、光致发光光谱、瞬态光致发光、电流-电压曲线和电容等性质随时间的变化。因此，开发一套多功能的原位工况分析系统，实现在器件电致发光过程中，多种光电测试方法的自动化切换与长时间监测，将是研究器件老化机制这一关键问题的有力工具。
发明内容
本发明旨在解决现有技术缺陷，针对溶液电致发光器件提供了一种电致发光器件工况原位分析系统，有助于直接揭示器件的能量损失途径、单分子层面工作机制与器件老化机制，是指导未来材料化学和器件结构创新的必须手段。
一种电致发光器件工况原位分析系统，包括激发光路部分、电激发源部分、收集光路部分、信号探测和解析部分、频率调制和同步部分，以及仪器机械控制部分；
所述的激发光路部分包括激发光源、第一单色仪、斩波器、可翻折反射镜、半透半反镜、分束镜和物镜；所述的激发光源使用皮秒脉冲激光器和氙灯，使用皮秒脉冲激光器时，所述皮秒脉冲激光器发出的光束依次经过半透半反镜、分束镜、物镜后到达放置于纳米平移台上的待测的LED器件样品；使用氙灯时，所述氙灯发出的光束依次经过第一单色仪、斩波器、可翻折反射镜、半透半反镜、分束镜、物镜后到达放置于纳米平移台上的待测的LED器件样品；其中，所述皮秒脉冲激光器和氙灯发出的光束被半透半反镜反射的部分传播至第一光电倍增管；
所述的电激发源部分包括可切换的数字源表、信号发生器和皮秒电脉冲发生器；所述电激发源部分产生的电压通过导线输入至待测的LED器件样品的正负电极，在正极导线中间连接有高频电流放大器，所述高频电流放大器的输出信号连接至第一高速示波器；
所述的收集光路部分包括物镜、分束镜、长通滤波片、第二半透半反镜、第一凸透镜、第二凸透镜、第一光纤跳线、第二单色仪和第二光纤跳线；待测的LED器件样品发出的电致发光、光致发光、散射光或反射光依次经过物镜、分束镜、长通滤波片和第二半透半反镜后进行收集；光信号经第二半透半反镜分束后，一路通过第一凸透镜聚焦成像于第一电子倍增CCD相机，另一路通过第二凸透镜聚焦于第一光纤跳线的端面，并导入第二单色仪；光信号经第二单色仪分光后，从侧狭缝出射的一路聚焦于第二电子倍增CCD相机，从主狭缝出射的另一路聚焦于第二光纤跳线端面，并导入第一单光子探测器、第二单光子探测器或第二光电倍增管；
所述的信号探测和解析部分包括第一锁相放大器、第二锁相放大器、第一高速示波器、第二高速示波器、时间相关单光子计数器、第一电子倍增CCD相机、第二电子倍增CCD相机、第一单光子探测器、第二单光子探测器、第一光电倍增管、第二光电倍增管和数据采集系统；所述第一光电倍增管探测所得电信号输入至所述第一锁相放大器，所述第二光电倍增管探测所得电信号输入至所述第二锁相放大器和第二高速示波器；所述第一单光子探测器和第二单光子探测器探测所得电信号输入至所述时间相关单光子计数器；所述皮秒脉冲激光器、皮秒电脉冲发生器产生的参考电信号也输入至所述时间相关单光子计数器；所述第一锁相放大器解析出的振幅和相位信号、第二锁相放大器解析出的振幅和相位信号、第一高速示波器探测的电信号、第二高速示波器探测的电信号、第一电子倍增CCD相机探测的图像信号、第二电子倍增CCD相机探测的光谱信号、以及时间相关单光子计数器测量的光子计数和相关函数最终输入至所述的数据采集系统；
所述的频率调制和同步部分包括第一锁相放大器、第二锁相放大器、斩波器和皮秒脉冲激光器；所述第一锁相放大器或第二锁相放大器产生参考信号，连接至斩波器和皮秒脉冲激光器作为外部触发信号；
所述的仪器机械控制部分包括仪器控制系统，所述的仪器控制系统连接纳米平移台、第一单色仪和第二单色仪，用于控制纳米平移台移动，以及第一单色仪、第二单色仪的波长扫描与狭缝宽度。
本发明还提供了一系列采用上述电致发光器件工况原位分析系统的分析方法，具体如下：
一种LED器件电泵浦原位微区稳态光致发光分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)设置数字源表的输出电压，使LED器件样品产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二锁相放大器内部频率设为f，f的范围为0.01～1MHz，将参考信号输入至第一锁相放大器和皮秒脉冲激光器；
(6)设置第二单色仪的波长在LED器件样品的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器对工作状态下的LED器件样品进行光激发；打开第一光电倍增管和第二光电倍增管分别对激发光和样品发光进行探测；
(8)通过高速示波器的电压读出LED器件样品的总发光强度；由于该样品的光致发光强度远低于电致发光强度，认为该示波器读数即为LED器件样品的电致发光强度IEL；
(9)通过第一锁相放大器解析出第一光电倍增管所得电信号在f频率下的振幅，即为激发光强度Iex；通过第二锁相放大器解析出第二光电倍增管所得电信号在f频率下的振幅，即为光致发光强度IPL；最终测量得到LED器件样品在电泵浦下的微区相对光致发光强度：I＝IPL/Iex；
(10)通过程序化控制数字源表的电压梯度扫描，测得LED器件样品在不同电激发强度下的相对光致发光强度。
一种LED器件电泵浦原位微区瞬态光致发光分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)设置数字源表的输出电压，使LED器件样品产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)设置皮秒脉冲激光器的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品的荧光寿命，重复频率范围为1～10MHz，并将参考信号输入时间相关单光子计数器；
(6)设置第二单色仪的波长在LED器件样品的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器对工作状态下的LED器件样品进行光激发；打开第一单光子探测器对该样品发光进行探测；
(8)使用时间相关单光子计数器，统计器件发光的光子到达时间与激发脉冲参考信号到达时间的间隔时间分布，即发光的瞬态衰减曲线I(t)；
(9)通过数据处理扣除I(t)中电致发光造成的水平的基线IEL，得到器件在电泵浦下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)以及荧光寿命；(10)通过程序化控制数字源表的电压梯度扫描，测得LED器件样品在不同电激发强度下的荧光寿命；
(11)通过程序化控制第二单色仪的波长扫描，测试LED器件样品在电泵浦下的荧光衰减与波长的关系，即IPL(t,λ)；最终，得到LED器件样品在电泵浦下的稳态和瞬态荧光光谱。
一种LED器件电泵浦单分子瞬态光致发光分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节z轴，使样品发光分子位于物镜的焦面上；
(3)设置皮秒脉冲激光器的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品的荧光寿命，重复频率范围为1～10MHz，并将参考信号输入时间相关单光子计数器；
(4)打开皮秒脉冲激光器对单分子LED器件样品进行光激发，并通过第一电子倍增CCD相机采集单分子光致发光的成像照片；根据单分子光致发光的成像照片选取一个单分子，进一步微调纳米平移台使得LED器件样品上单分子光致发光位点位于视场中央；
(5)对该发光体进行光致发光HBT实验，具体为：打开第一单光子探测器和第二单光子探测器，并通过时间相关单光子计数器测量这两路信号的相关符合计数，测量得到该样品光致发光的光子二阶相关函数g2 PL(t)；若测得的光子二阶相关函数在0延时处归一化强度小于0.1，则判定视场中心的样品为单分子发光体；
(6)关闭皮秒脉冲激光器，设置数字源表的输出电压，使样品产生单分子电致发光，并测量该样品电致发光的光子二阶相关函数g2 EL(t)；
(7)在该样品保持稳定单分子电致发光的同时，打开皮秒脉冲激光器对其进行光激发，使用时间相关单光子计数器测试单分子在电泵浦下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)。
(8)调节数字源表的输出电压值，测得单分子LED器件样品在不同电激发强度下的瞬态光致发光衰减曲线。
一种LED器件微区电致吸收光谱分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)设置信号发生器的直流偏置Vdc、交流电压Vac和交流频率f1，将电压信号一路输入LED器件样品，另一路输入第二锁相放大器；
(4)设置第二锁相放大器频率为f2，并将参考信号输入至斩波器；
(5)设置第一单色仪和第二单色仪的波长λ，打开氙灯为LED器件样品施加探测光；
(6)打开第一光电倍增管和第二光电倍增管分别同时测量探测光和反射光强度；
(7)采集第一光电倍增管的光强信号，即为探测光强度I；
(8)采集第一锁相放大器的振幅信号，即为反射光微扰量ΔI；采集第一锁相放大器的相位信号，即为反射光微扰的相位差
Figure BDA0002617437150000071
由数据处理系统运算得到波长λ下的反射光的相对微扰值ΔI/I，即为电致吸收强度；
(9)控制第一单色仪和第二单色仪从紫外波段到可见波段的同步波长扫描，即可采集得到LED器件在偏置电压Vdc下的电致吸收光谱：ΔI/I(λ)；
(10)从电致吸收光谱数据得到样品的电致吸收特征峰位λc，将第一单色仪和第二单色仪波长设为λc；控制信号发生器的Vdc电压梯度扫描，使得Vdc从负向电压连续变化到能够激发样品电致发光的正向电压，测得LED器件样品在不同直流偏置的特征电致吸收强度ΔI/Ic(Vdc)。
一种LED器件微秒尺度瞬态电致发光分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)打开信号发生器输出周期性电脉冲信号，脉冲宽度10-100μs，使LED器件样品产生脉冲的电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二单色仪的波长在LED器件样品的发光峰位；
(6)打开第二光电倍增管探测LED器件样品的电致发光强度，通过第二高速示波器采集在微秒尺度的瞬态电致发光信号EL(t)；
(7)从第一高速示波器同步采集LED器件样品在脉冲激发下的瞬态电流信号J(t)；
(8)调整信号发生器的脉冲高度、脉冲间隔与脉冲宽度，从而获取不同电激发强度、电脉冲频率与占空比下的LED器件瞬态电致发光分析。
一种亚纳秒响应LED器件的纳秒尺度瞬态电致发光分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)打开皮秒电脉冲发生器输出偏置电压大于样品开启电压、重复频率为1MHz、脉冲宽度小于500ps的周期性电脉冲信号，使LED器件样品产生脉冲的电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二单色仪的波长在LED器件样品的发光峰位；
(6)打开第一单光子探测器探测LED器件样品的电致发光强度；
(7)使用时间相关单光子计数器统计光子到达时间和电脉冲的时间间隔分布，从而测得纳秒尺度时间分辨能力的瞬态电致发光信号EL(t)；
(8)从第一高速示波器同步采集LED器件样品在脉冲激发下的瞬态电流信号J(t)；
(9)从瞬态电流信号J(t)的下降沿对LED器件样品的电学响应速度进行分析与评估；
(10)从瞬态电致发光信号EL(t)的下降沿动力学特征对LED器件样品的激发态寿命进行分析和评估。
一种LED器件失效过程的原位微区拉曼光谱分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)打开数字源表，调节输出电压使器件进行电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)停止数字源表的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机采集LED器件样品的初始拉曼散射光谱R(λ)；
(6)设置数字源表为恒流模式，驱动LED器件样品持续工作至表现出明显电致发光强度下降；
(7)停止数字源表的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机采集LED器件样品在工作老化后的拉曼散射光谱；
(8)再次打开数字源表对LED器件样品进行恒流驱动，使该样品进一步老化，并再次测试进一步老化后的拉曼散射光谱。
一种LED器件工作老化过程光电性质监测分析方法，包括：
(1)将待测的LED器件样品置于纳米平移台上；
(2)利用纳米平移台调节样品至物镜的焦面上；
(3)设置数字源表的输出电压，使LED器件样品产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机采集LED器件样品电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台使得LED器件样品的发光区域位于视场中央；
(5)设置数字源表为恒流模式，驱动LED器件样品进行老化测试；
(6)设置第二单色仪的波长在LED器件样品的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器对工作状态下的LED器件样品进行光激发；同时保证激光器功率密度为弱激发水平，以保证第一电子倍增CCD相机和第二电子倍增CCD相机所测量的信号为电致发光主导；
(8)打开第一单光子探测器对该样品发光进行探测；使用时间相关单光子计数器，对器件的发光信号进行时间标记-时间分辨测试，持续记录光子到达的绝对时间和相对激光脉冲的延迟时间；经过数据处理程序，提取出即时的光致发光强度和瞬态光致发光强度衰减曲线，从而监测器件样品在工作老化过程中荧光寿命和光致发光强度随时间的连续变化；
(9)通过第一电子倍增CCD相机持续拍摄器件样品的电致发光宽场照片，监测该器件在工作老化过程中发光均匀性随时间的连续变化；
(10)通过第二电子倍增CCD相机持续采集器件样品的电致发光光谱，监测该器件在工作老化过程中电致发光光谱峰位和峰形随时间的连续变化；
(11)通过读取数字源表监测该器件在工作老化过程中工作电压随时间的连续变化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的电致发光器件工况原位分析系统是多模式、多维度、多尺度的，将多种先进光谱学测试、锁相放大技术、半导体器件电学测试、自动化二维位移系统、显微镜系统与仪器控制系统等有机结合，有助于直接揭示器件的能量损失途径、单分子层面工作机制与器件老化机制，指导未来材料化学和器件结构创新。
附图说明
图1为本发明电致发光器件工况原位分析系统的整体结构示意图；
图2为本发明实施例1中进行电泵浦原位微区稳态光致发光分析的工作示意图；
图3为本发明实施例2中进行电泵浦原位微区瞬态光致发光分析的工作示意图；
图4为本发明实施例3中进行电泵浦单分子瞬态光致发光分析的工作示意图；
图5为本发明实施例4中进行微区电致吸收光谱分析的工作示意图；
图6为本发明实施例5中进行LED器件微秒尺度瞬态电致发光分析的工作示意图；
图7为本发明实施例6中对亚纳秒响应的LED器件进行纳秒尺度瞬态电致发光分析的工作示意图；
图8为本发明实施例7中对LED器件失效过程进行原位微区拉曼光谱分析的工作示意图；
图9为本发明实施例8中对LED器件工作老化过程光电性质监测的工作示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
如图1所示，一种电致发光器件工况原位分析系统，包括激发光路部分、电激发源部分、收集光路部分、信号探测和解析部分、频率调制和同步部分，以及仪器机械控制部分。
激发光路部分包括激发光源、第一单色仪008a、斩波器009、可翻折反射镜004、半透半反镜005a、分束镜006和物镜026。激发光源使用皮秒脉冲激光器003以及氙灯007，使用皮秒脉冲激光器003时，沿该激光光源光束的传播方向依次为半透半反镜005a、分束镜006、物镜026，并到达纳米平移台002上的待测的LED器件样品001；使用氙灯007时，沿该氙灯光源光束的传播方向依次为第一单色仪008a、斩波器009、可翻折反射镜004、半透半反镜005a、分束镜006、物镜026，并到达纳米平移台002上的待测的LED器件样品001。其中，皮秒脉冲激光器003和氙灯007发出的光束被半透半反镜005a反射的部分传播至第一光电倍增管011a。
电激发源部分包括可切换的数字源表013、信号发生器014和皮秒电脉冲发生器015。电压通过导线输入至待测的LED器件样品001的正负电极，在正极导线中间插入连接一个高频电流放大器016，该高频电流放大器016的输出信号连接至第一高速示波器017a.
收集光路部分包括物镜026、分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b、第一凸透镜019a、第二凸透镜019b、第一光纤跳线021a、第二单色仪008b和第二光纤跳线021b。待测的LED器件样品001发出的电致发光、光致发光、散射光或反射光均通过物镜026收集，沿该样品所发出光信号输出方向依次为分束镜006、长通滤波片018和第二半透半反镜005b；发光信号经第二半透半反镜005b分束后，一路通过第一凸透镜019a聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a，另一路通过第二凸透镜019b聚焦于第一光纤跳线021a的端面，并导入第二单色仪008b；光信号经第二单色仪008b分光后，从侧狭缝出射的一路聚焦于第二电子倍增CCD相机020b，从主狭缝出射的另一路聚焦于第二光纤跳线021b端面，并导入第一单光子探测器022a、第二单光子探测器022b或第二光电倍增管011b。
信号探测和解析部分包括第一锁相放大器012a、第二锁相放大器012b、第一高速示波器017a、第二高速示波器017b、时间相关单光子计数器023、第一电子倍增CCD相机020a、第二电子倍增CCD相机020b、第一单光子探测器022a、第二单光子探测器022b、第一光电倍增管011a、第二光电倍增管011b和数据采集系统024。第一光电倍增管011a探测所得电信号输入至第一锁相放大器012a，第二光电倍增管011b探测所得电信号输入至第二锁相放大器012b和第二高速示波器017b；第一单光子探测器022a和第二单光子探测器022b探测所得电信号输入至时间相关单光子计数器023；皮秒脉冲激光器003、皮秒电脉冲发生器015产生的参考电信号也输入至时间相关单光子计数器023；第一锁相放大器012a解析出的振幅和相位信号、第二锁相放大器012b解析出的振幅和相位信号、第一高速示波器017a探测的电信号、第二高速示波器017b探测的电信号、第一电子倍增CCD相机020a探测的图像信号、第二电子倍增CCD相机020b探测的光谱信号、以及时间相关单光子计数器023测量的光子计数和相关函数最终输入至数据采集系统024；
频率调制和同步部分包括第一锁相放大器012a、第二锁相放大器012b、斩波器009和皮秒脉冲激光器003。使用第一锁相放大器012a或第二锁相放大器012b产生参考信号，连接至斩波器009和皮秒脉冲激光器003作为外部触发信号；当使用信号发生器014进行电学调制测试时，使用该信号发生器产生参考信号输入至第二锁相放大器012b作为参考信号。
仪器机械控制部分包括仪器控制系统025，使用仪器控制系统025连接纳米平移台002，控制其移动；使用仪器控制系统025连接第一单色仪008a和第二单色仪008b，控制波长扫描与狭缝宽度。
下面介绍使用电致发光器件工况原位分析系统的分析方法。
实施例1
电泵浦原位微区稳态光致发光分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图2所示，使用数字源表013对待测的LED器件样品001施加电激发，同时该源表将电压与电流信息输出至数据采集系统024。在器件电致发光的同时，采用第二锁相放大器012b产生高频参考信号，输入至皮秒脉冲激光器003进行外触发，同时输入至第一锁相放大器012a作为外部参考信号。皮秒脉冲激光器003在外触发下产生周期性脉冲激发光，经过第一半透半反镜005a和分束镜006进入物镜026，并聚焦于待测的LED器件样品001的发光面。经过第一半透半反镜005a反射的另一束激发光进入第一光电倍增管011a被探测。第一光电倍增管011a探测产生的电信号输入至第一锁相放大器012a。器件的电致发光信号与光致发光信号共同经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。单色仪分光后的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第二光电倍增管011b探测。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。
利用上述光学系统对待测的LED器件样品001进行电泵浦原位微区稳态光致发光分析，包括以下步骤：
1)将待测的LED器件样品001置于电动的纳米平移台002上。
2)利用电动的纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上。
3)设置数字源表的输出电压，使LED器件样品001产生电致发光。
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央。
5)设置第二锁相放大器内部频率设为f(f范围：0.01～1MHz)，将参考信号输入至第一锁相放大器012a和皮秒脉冲激光器003。
6)设置第二单色仪008b的波长在LED器件样品001的发光峰位(λ)。
7)打开皮秒脉冲激光器对工作状态下的LED器件样品001进行光激发。打开第一光电倍增管011a和第二光电倍增管011b分别对激发光和样品发光进行探测。
8)通过高速示波器的电压读出LED器件样品001的总发光强度。由于该样品的光致发光强度远低于电致发光强度，可认为该示波器读数即为LED器件样品001的电致发光强度IEL。
9)通过第一锁相放大器012a解析出第一光电倍增管011a所得电信号在f频率下的振幅，即为激发光强度：Iex；通过第二锁相放大器012b解析出第二光电倍增管011b所得电信号在f频率下的振幅，即为光致发光强度：IPL；最终测量得到LED器件样品001在电泵浦下的微区相对光致发光强度：I＝IPL/Iex。
10)通过程序化控制数字源表013的电压梯度扫描，即测得LED器件样品001在不同电激发强度下的相对光致发光强度。
现有的基于锁相放大技术的光致发光探测，通常采用大面积激发、大面积探测的方式，不具备高空间分辨能力。本发明则利用激光光源和高倍率的物镜026(放大倍率：>20倍)，实现LED器件的选择性微区激发(光斑尺寸：～100μm)，从而具备了高空间分辨能力。另外，本发明采用尺寸远小于光致发光成像面积的光纤端面(光纤芯径：<500μm，成像尺寸：～2000μm)对微区光致发光信号进行收集，实现了进一步的空间滤光。因此，本发明首次实现了空间分辨能力达0.01mm的电泵浦微区稳态光致发光探测，是原位研究LED器件光致发光特性、及其空间不均匀性的有力手段。
实施例2
电泵浦原位微区瞬态光致发光分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图3所示，使用数字源表013对待测的LED器件样品001施加电激发，同时该源表将电压与电流信息输出至数据采集系统024。在器件电致发光的同时，采用皮秒脉冲激光器003产生脉冲激发光，经过半透半反镜005a和分束镜006进入物镜026，并聚焦于LED器件样品001的发光面。皮秒脉冲激光器003产生的参考电信号连接至时间相关单光子计数器023。器件的电致发光信号与光致发光信号共同经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。单色仪分光后的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第二单光子探测器进行探测。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。
利用上述光学系统进行电泵浦原位微区瞬态光致发光分析，包括以下步骤：
1)将待测的LED器件样品001置于电动的纳米平移台002上。
2)利用电动的纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上。
3)设置数字源表的输出电压，使LED器件样品001产生电致发光；
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央。
5)设置皮秒脉冲激光器003的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品001的荧光寿命(重复频率范围：1～10MHz)，并将参考信号输入时间相关单光子计数器023。
6)设置第二单色仪008b的波长在LED器件样品001的发光峰位(λ)。
7)打开皮秒脉冲激光器003对工作状态下的LED器件样品001进行光激发。打开第一单光子探测器022a对该LED器件样品001发光进行探测。
8)使用时间相关单光子计数器，统计器件发光的光子到达时间(从单光子探测器016a输入)与激发脉冲参考信号到达时间(从脉冲激光器输入)的间隔时间分布，即发光的瞬态衰减曲线I(t)。
9)通过数据处理扣除I(t)中电致发光造成的水平的基线(IEL)，得到器件在工作状态(电泵浦)下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)以及荧光寿命。
10)通过程序化控制数字源表013的电压梯度扫描，测得LED器件样品001在不同电激发强度下的荧光寿命。
11)通过程序化控制第二单色仪008b的波长扫描，测试LED器件样品001在工作状态(电泵浦)下的荧光衰减与波长的关系，即IPL(t,λ)。最终，得到LED器件样品001在工作状态(电泵浦)下的稳态和瞬态荧光光谱。
现有的瞬态荧光光谱仪器无法在LED器件工作状态(电泵浦)下进行测试，因为LED器件在工作状态下大面积、高亮度的电致发光极易掩盖小面积光斑所激发的光致发光信号。本发明使用空间滤光的光致发光探测方式，显著抑制电致发光的背景信号，从而提取局部激发、相对较弱的光致发光信息。同时，本发明结合了时间相关单光子计数技术对光致发光信号的高信噪比提取方式，从而有效地将LED器件的原位光谱测试拓展到器件工况条件。
实施例3
电泵浦单分子瞬态光致发光分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图4所示，使用数字源表013对该LED器件样品001施加电激发，同时该源表将电压与电流信息输出至数据采集系统024。在单分子LED器件发出单分子电致发光的同时，采用皮秒脉冲激光器003产生脉冲激发光，经过半透半反镜005a和分束镜006进入60倍油浸物镜026，并聚焦于样品的发光分子。皮秒脉冲激光器003产生的参考电信号连接至时间相关单光子计数器023。LED器件样品001的单分子电致发光信号与单分子光致发光信号共同经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和第二凸透镜019b，最终被第二光纤跳线021b收集。光信号经该分束光纤收集后，分为两束分别导入第一单光子探测器022a和第二单光子探测器022b。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。
利用上述光学系统对待测单分子LED器件样品进行电泵浦单分子瞬态光致发光分析，包括以下步骤：
1)将待测的单分子的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节z轴，使LED器件样品001发光分子位于至物镜026的焦面上；
3)设置皮秒脉冲激光器003的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品001的荧光寿命(重复频率范围：1～10MHz)，并将参考信号输入时间相关单光子计数器023；
4)打开皮秒脉冲激光器003对单分子的LED器件样品001进行光激发，并通过第一电子倍增CCD相机020a采集单分子光致发光的成像照片。根据单分子光致发光的成像照片选取一个单分子，进一步微调纳米平移台002使得LED器件样品001上单分子光致发光位点位于视场中央。
5)对该发光体进行光致发光HBT(Handury Brown-Twiss)实验。具体为，打开第一单光子探测器022a和第二单光子探测器022b，并通过时间相关单光子计数器023测量这两路信号的相关符合计数，测量得到该样品光致发光的光子二阶相关函数g2 PL(t)。若测得的光子二阶相关函数在0延时处归一化强度小于0.1(g2(0)<0.1)，则判定视场中心的样品为单分子发光体。
6)关闭皮秒脉冲激光器003。设置数字源表的输出电压，使样品产生单分子电致发光，并测量该LED器件样品001电致发光的光子二阶相关函数g2 EL(t)。
7)在该LED器件样品001保持稳定单分子电致发光的同时，打开皮秒脉冲激光器对其进行光激发。使用时间相关单光子计数器测试单分子在电泵浦下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)。
8)调节数字源表013的输出电压值，测得单分子的LED器件样品001在不同电激发强度下的瞬态光致发光衰减曲线。
现有的单分子荧光光谱设备无法对样品施加电泵浦，更无法在电致发光的状态下同时进行原位的荧光探测。本发明结合了单光子级别的探测灵敏度与先进的单分子发光鉴别方法(HBT实验光路)，有效地将LED器件原位工况分析能力拓展到单分子尺度。同时，本发明利用了上述电泵浦瞬态光致发光分析技术中特有的空间滤波探测和背景扣除方法，抑制了电致发光背景，实现了对单分子LED器件在工作状况(电泵浦)下的光致发光信号提取。在目前现有LED器件测试系统只能满足宏观尺度表征的背景下，本发明首次将LED器件的工况原位光电分析拓展至单分子尺度，成为揭示LED器件分子尺度基本物理、化学过程的先进手段。
实施例4
微区电致吸收光谱分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图5所示，使用信号发生器014产生带直流偏执电压的交流电信号(V＝Vdc+Vacsin2πf1)，输入至待测的LED器件样品001实现对LED器件工作状况的高频电学微扰。同时，该信号发生器将交流信号输入至第二锁相放大器012b作为外部参考信号。在器件电致发光的同时，本发明采用氙灯007作为探测光源，该光源发出的光第一单色仪008a分光后，被斩波器009调制成频率为f2的脉冲光。探测光依次经过反射镜010、可翻折反射镜004、第一半透半反镜006a、半透半反镜006进入物镜026，并聚焦于LED器件样品001。探测光经过第一半透半反镜006a分出的另一束光被光电倍增管探测。由LED器件样品001发出的电致发光与反射的探测光共同被物镜026收集，再经过半透半反镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。第二单色仪0008b分光后的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第二单光子探测器011b进行探测。第二单光子探测器011b探测得到的电信号输入至第二锁相放大器012b，并解析出f1频率的振幅信号。该振幅信号再输入至第二锁相放大器进一步解析出f2频率的振幅信号和相位信号，最终被数据采集系统024采集。
利用上述光学系统对待测的LED器件样品001进行微区电致吸收光谱分析，包括以下步骤：
1)将待测的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上；
3)设置信号发生器014的直流偏置Vdc、交流电压Vac和交流频率f1，将电压信号一路输入LED器件样品001，另一路输入第二锁相放大器012b；
4)设置第二锁相放大器频率为f2，并将参考信号输入至斩波器009。
5)设置第一单色仪和第二单色仪的波长λ，打开氙灯007为LED器件样品001施加探测光；
6)打开第一光电倍增管011a和第二光电倍增管011b分别同时测量探测光和反射光强度。
7)采集第一光电倍增管011a的光强信号，即为探测光强度I；
8)采集第一锁相放大器012a的振幅信号，即为反射光微扰量ΔI；采集第一锁相放大器012a的相位信号，即为反射光微扰的相位差
Figure BDA0002617437150000171
由数据处理系统运算得到波长λ下的反射光的相对微扰值ΔI/I，即为电致吸收强度；
9)控制第一单色仪008a和第二单色仪008b从紫外波段到可见波段的同步波长扫描，即可采集得到LED器件在偏置电压Vdc下的电致吸收光谱：ΔI/I(λ)。
10)从电致吸收光谱数据得到LED器件样品001的电致吸收特征峰位λc，将第一单色仪008a和第二单色仪008b波长设为λc。控制信号发生器014的Vdc电压梯度扫描，使得Vdc从负向电压连续变化到能够激发样品电致发光的正向电压，测得LED器件样品001在不同直流偏置的特征电致吸收强度ΔI/Ic(Vdc)。
现有的商用化LED光电表征仪器无法同时实现光致发光分析和电致吸收光谱分析功能，本发明利用分束镜006，使用半透半反镜/分束镜实现反射模式/荧光模式的简单切换，首次实现了LED器件光致发光分析和电致吸收光谱分析两种功能的集成。
另外，现有的LED电致吸收光谱测试设备只能对器件在低压偏置状态下进行表征，而无法对器件在工作状态(电致发光)下进行表征。主要原因是器件电致发光和反射光被同时收集，由于电致发光强度也会受到交流电的高频调制，使得探测端无法有效提取出反射光微扰量。本发明使用了连续锁相放大技术克服了这一技术难点。本发明在使用高频电压微扰的同时，为探测光进行了低频调制。在光信号收集端，首先使用第二锁相放大器解析出光强信号中与交流电同频的高频微扰量，再将高频微扰量输入第一锁相放大器解析出其中包含的低频微扰量。由于电致发光信号只收到高频调制，它有效地被第一锁相放大器排除，从而实现了对器件在工作状态(电致发光)下的电致吸收光谱表征。
实施例5
LED器件微秒尺度瞬态电致发光分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图6所示，使用信号发生器014对待测的LED器件样品001施加周期性的电脉冲信号，同时该信号发生器将瞬态电压输出至数据采集系统024。电路中高频电流放大器016将瞬态电流放大，并输出至第一高速示波器017a，再输出至数据采集系统024。LED器件样品001在脉冲电激发下产生的脉冲电致发光经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。第二单色仪008b分光后从主狭缝出射的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第二光电倍增管011b进行探测，该光电倍增管探测到的信号输出至第二高速示波器017b，再输出至数据采集系统024。
利用上述光学系统对待测的LED器件样品001进行微秒尺度瞬态电致发光分析，包括以下步骤：
1)将待测的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上；
3)打开信号发生器输出周期性电脉冲信号(脉冲宽度10-100μs)，使LED器件样品001产生脉冲的电致发光；
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央；
5)设置第二单色仪008b的波长在LED器件样品001的发光峰位。
6)打开第二光电倍增管探测LED器件样品001的电致发光强度，通过第二高速示波器017b采集在微秒尺度的瞬态电致发光信号(EL(t))；
7)从第一高速示波器017a同步采集LED器件样品001在脉冲激发下的瞬态电流信号(J(t))；
8)调整信号发生器014的脉冲高度、脉冲间隔与脉冲宽度，从而获取不同电激发强度、电脉冲频率与占空比下的LED器件瞬态电致发光分析。
本发明实现的从瞬态电致发光信号测试，能够实现对LED器件样品001的响应速度进行分析与评估，是对传统LED器件稳态电致发光效率和亮度测试的一个补充。
实施例6
亚纳秒响应LED器件的纳秒尺度瞬态电致发光分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图7所示，皮秒电脉冲发生器015对亚纳秒响应的待测的LED器件样品001施加周期性的电脉冲信号，同时该信号连接至至时间相关单光子计数器023作为参考信号。电路中高频电流放大器016将瞬态电流放大，并输出至第一高速示波器017a，再输出至数据采集系统024。亚纳秒响应的LED器件样品001在脉冲电激发下产生的瞬态电致发光经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。第二单色仪008b分光后从主狭缝出射的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第一单光子探测器022a进行探测，该单光子探测器探测到的信号输出至时间相关单光子计数器023。
利用上述光学系统对亚纳秒响应的LED器件样品001进行纳秒尺度瞬态电致发光分析，包括以下步骤：
1)将亚纳秒响应的待测的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上；
3)打开皮秒电脉冲发生器015输出偏置电压大于样品开启电压、重复频率为1MHz、脉冲宽度小于500ps的周期性电脉冲信号，使LED器件样品001产生脉冲的电致发光；
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央；
5)设置第二单色仪008b的波长在LED器件样品001的发光峰位。
6)打开第一单光子探测器022a探测LED器件样品001的电致发光强度；
7)使用时间相关单光子计数器统计光子到达时间(从第一单光子探测器022a输入)和电脉冲(从皮秒电脉冲发生器015输入)的时间间隔分布，从而测得纳秒尺度时间分辨能力的瞬态电致发光信号((EL(t)))；
8)从第一高速示波器017a同步采集LED器件样品001在脉冲激发下的瞬态电流信号(J(t))；
9)从瞬态电流信号(J(t))的下降沿对LED器件样品001的电学响应速度进行分析与评估；
10)从瞬态电致发光信号(EL(t))的下降沿动力学特征对LED器件样品001的激发态寿命进行分析和评估。
本发明特别针对电学带宽在GHz的先进高速响应LED器件，结合皮秒宽度的电脉冲源和皮秒级时间精度的时间相关单光子计数原理，将瞬态电致发光测试的时间分辨率提升到了亚纳秒尺度，是对LED器件电致形成激发态进行动力学分析的直接手段。
实施例7
LED器件失效过程的原位微区拉曼光谱分析。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图8所示，使用脉冲激光器003产生激发光，该激发光经分束镜和物镜026聚焦于待测的LED器件样品001。LED器件样品001产生的拉曼散射光经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。拉曼散射信号经单色仪分光后从测狭缝出射到第二电子倍增CCD相机020b上被探测。
利用上述光学系统对LED器件失效过程进行原位微区拉曼光谱分析，包括以下步骤：
1)将亚纳秒响应的待测的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上；
3)打开数字源表013，调节输出电压使LED器件样品001进行电致发光；
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央；
5)停止数字源表013的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机020b采集LED器件样品001的初始拉曼散射光谱(R(λ))；
6)设置数字源表013为恒流模式，驱动LED器件样品001持续工作至表现出明显电致发光强度下降；
7)停止数字源表013的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机020b采集LED器件样品001在工作老化后的拉曼散射光谱；
8)再次打开数字源表013对LED器件样品001进行恒流驱动，使该样品进一步老化，并再次测试进一步老化后的拉曼散射光谱。
目前用于表征LED器件的薄膜荧光光谱仪受制于较低的光收集效率与探测器灵敏度，无法同时支持对LED器件拉曼散射光谱的测量。本发明利用了显微镜光路较高的光耦合效率，以及电子倍增CCD相机单光子水平的灵敏度(量子效率>90％)，实现了在LED器件荧光测试光路上同时实现拉曼散射光谱测量的功能。进一步地，本发明具有的电激发功能能模块能够在拉曼散射光谱测试前后对LED器件进行加速老化处理，实现了在LED器件老化过程中原位的拉曼散射光谱监测。
实施例8
LED器件工作老化过程光电性质监测。
本实施例中，电致发光器件工况原位分析系统在使用时的工作原理如图9所示，使用数字源表023对待测的LED器件样品001施加电激发，同时该源表将电压与电流信息输出至数据采集系统024。在器件持续长时间进行电致发光的同时，本发明采用皮秒脉冲激光器003产生脉冲激发光，经过半透半反镜005a和分束镜006进入物镜026，并聚焦于LED器件样品001的发光面。皮秒脉冲激光器003产生的参考电信号连接至时间相关单光子计数器023。器件的电致发光信号与光致发光信号共同经过物镜026收集，再经过分束镜006、长通滤波片018、第二半透半反镜005b和凸透镜014b，最终被第一光纤跳线021a收集并导入第二单色仪008b。单色仪分光后的信号由第二光纤跳线021b收集，并导入第二单光子探测器进行探测。经过第二半透半反镜005b反射的另一束光聚焦成像于第一电子倍增CCD相机020a。
利用上述光学系统对LED器件工作老化过程进行光电性质监测，包括以下步骤：
1)将待测的LED器件样品001置于纳米平移台002上；
2)利用纳米平移台002调节LED器件样品001至物镜026的焦面上；
3)设置数字源表013的输出电压，使LED器件样品001产生电致发光；
4)通过第一电子倍增CCD相机020a采集LED器件样品001电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台002使得LED器件样品001的发光区域位于视场中央；
5)设置数字源表013为恒流模式，驱动LED器件样品001进行老化测试。
6)设置第二单色仪008b的波长在LED器件样品001的发光峰位(λ)。
7)打开皮秒脉冲激光器对工作状态下的LED器件样品001进行光激发。同时保证激光器功率密度为弱激发水平，以保证第一电子倍增CCD相机020a和第二电子倍增CCD相机020b所测量的信号为电致发光主导。
8)打开第一单光子探测器022a对该样品发光进行探测。使用时间相关单光子计数器，对器件的发光信号进行时间标记-时间分辨测试(TTTR,Time-Tagged Time-Resolvedmode)，持续记录光子到达的绝对时间和相对激光脉冲的延迟时间。经过数据处理程序，提取出即时的光致发光强度和瞬态光致发光强度衰减曲线，从而监测LED器件样品001在工作老化过程中荧光寿命和光致发光强度随时间的连续变化。
9)通过第一电子倍增CCD相机持续拍摄LED器件样品001的电致发光宽场照片，监测该器件在工作老化过程中发光均匀性随时间的连续变化。10)通过第二电子倍增CCD相机持续采集LED器件样品001的电致发光光谱，监测该器件在工作老化过程中电致发光光谱峰位和峰形随时间的连续变化。
11)通过读取数字源表013监测该器件在工作老化过程中工作电压随时间的连续变化。
现有的LED器件老化测试系统，只能监测器件在持续老化过程中电致发光强度和工作电压随时间的变化，无法获取LED器件其他光电性质。本发明在器件工作老化过程中，同步地检测LED电致发光强度、电致发光光谱、光致发光强度、荧光寿命随时间的变化，得以为LED器件工作老化机制提供更全面的线索。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电致发光器件工况原位分析系统，其特征在于，包括激发光路部分、电激发源部分、收集光路部分、信号探测和解析部分、频率调制和同步部分，以及仪器机械控制部分；
所述的激发光路部分包括激发光源、第一单色仪(008a)、斩波器(009)、可翻折反射镜(004)、半透半反镜(005a)、分束镜(006)和物镜(026)；所述的激发光源使用皮秒脉冲激光器(003)和氙灯(007)，使用皮秒脉冲激光器(003)时，所述皮秒脉冲激光器(003)发出的光束依次经过半透半反镜(005a)、分束镜(006)、物镜(026)后到达放置于纳米平移台(002)上的待测的LED器件样品(001)；使用氙灯(007)时，所述氙灯(007)发出的光束依次经过第一单色仪(008a)、斩波器(009)、可翻折反射镜(004)、半透半反镜(005a)、分束镜(006)、物镜(026)后到达放置于纳米平移台(002)上的待测的LED器件样品(001)；其中，所述皮秒脉冲激光器(003)和氙灯(007)发出的光束被半透半反镜(005a)反射的部分传播至第一光电倍增管(011a)；
所述的电激发源部分包括可切换的数字源表(013)、信号发生器(014)和皮秒电脉冲发生器(015)；所述电激发源部分产生的电压通过导线输入至待测的LED器件样品(001)的正负电极，在正极导线中间连接有高频电流放大器(016)，所述高频电流放大器(016)的输出信号连接至第一高速示波器(017a)；
所述的收集光路部分包括物镜(026)、分束镜(006)、长通滤波片(018)、第二半透半反镜(005b)、第一凸透镜(019a)、第二凸透镜(019b)、第一光纤跳线(021a)、第二单色仪(008b)和第二光纤跳线(021b)；待测的LED器件样品(001)发出的电致发光、光致发光、散射光或反射光依次经过物镜(026)、分束镜(006)、长通滤波片(018)和第二半透半反镜(005b)后进行收集；光信号经第二半透半反镜(005b)分束后，一路通过第一凸透镜(019a)聚焦成像于第一电子倍增CCD相机(020a)，另一路通过第二凸透镜(019b)聚焦于第一光纤跳线(021a)的端面，并导入第二单色仪(008b)；光信号经第二单色仪(008b)分光后，从侧狭缝出射的一路聚焦于第二电子倍增CCD相机(020b)，从主狭缝出射的另一路聚焦于第二光纤跳线(021b)端面，并导入第一单光子探测器(022a)、第二单光子探测器(022b)或第二光电倍增管(011b)；
所述的信号探测和解析部分包括第一锁相放大器(012a)、第二锁相放大器(012b)、第一高速示波器(017a)、第二高速示波器(017b)、时间相关单光子计数器(023)、第一电子倍增CCD相机(020a)、第二电子倍增CCD相机(020b)、第一单光子探测器(022a)、第二单光子探测器(022b)、第一光电倍增管(011a)、第二光电倍增管(011b)和数据采集系统(024)；所述第一光电倍增管(011a)探测所得电信号输入至所述第一锁相放大器(012a)，所述第二光电倍增管(011b)探测所得电信号输入至所述第二锁相放大器(012b)和第二高速示波器(017b)；所述第一单光子探测器(022a)和第二单光子探测器(022b)探测所得电信号输入至所述时间相关单光子计数器(023)；所述皮秒脉冲激光器(003)、皮秒电脉冲发生器(015)产生的参考电信号也输入至所述时间相关单光子计数器(023)；所述第一锁相放大器(012a)解析出的振幅和相位信号、第二锁相放大器(012b)解析出的振幅和相位信号、第一高速示波器(017a)探测的电信号、第二高速示波器(017b)探测的电信号、第一电子倍增CCD相机(020a)探测的图像信号、第二电子倍增CCD相机(020b)探测的光谱信号、以及时间相关单光子计数器(023)测量的光子计数和相关函数最终输入至所述的数据采集系统(024)；
所述的频率调制和同步部分包括第一锁相放大器(012a)、第二锁相放大器(012b)、斩波器(009)和皮秒脉冲激光器(003)；所述第一锁相放大器(012a)或第二锁相放大器(012b)产生参考信号，发送至斩波器(009)和皮秒脉冲激光器(003)作为外部触发信号；
所述的仪器机械控制部分包括仪器控制系统(025)，所述的仪器控制系统(025)连接纳米平移台(002)、第一单色仪(008a)和第二单色仪(008b)，用于控制纳米平移台(002)移动，以及第一单色仪(008a)、第二单色仪(008b)的波长扫描与狭缝宽度。
2.一种LED器件电泵浦原位微区稳态光致发光分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)设置数字源表(013)的输出电压，使LED器件样品(001)产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二锁相放大器(012b)内部频率设为f，f的范围为0.01～1MHz，将参考信号输入至第一锁相放大器(012a)和皮秒脉冲激光器(003)；
(6)设置第二单色仪(008b)的波长在LED器件样品(001)的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器(003)对工作状态下的LED器件样品(001)进行光激发；打开第一光电倍增管(011a)和第二光电倍增管(011b)分别对激发光和样品发光进行探测；
(8)通过第一高速示波器和第二高速示波器的电压读出LED器件样品(001)的总发光强度，作为LED器件样品(001)的电致发光强度IEL；
(9)通过第一锁相放大器(012a)解析出第一光电倍增管(011a)所得电信号在f频率下的振幅，为激发光强度Iex；通过第二锁相放大器(012b)解析出第二光电倍增管(011b)所得电信号在f频率下的振幅，为光致发光强度IPL；最终测量得到LED器件样品(001)在电泵浦下的微区相对光致发光强度：I＝IPL/Iex；
(10)通过程序化控制数字源表(013)的电压梯度扫描，测得LED器件样品(001)在不同电激发强度下的相对光致发光强度。
3.一种LED器件电泵浦原位微区瞬态光致发光分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)设置数字源表(013)的输出电压，使LED器件样品(001)产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)设置皮秒脉冲激光器(003)的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品(001)的荧光寿命，重复频率范围为1～10MHz，并将参考信号输入时间相关单光子计数器(023)；
(6)设置第二单色仪(008b)的波长在LED器件样品(001)的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器(003)对工作状态下的LED器件样品(001)进行光激发；打开第一单光子探测器(022a)对LED器件样品(001)发光进行探测；
(8)使用时间相关单光子计数器(023)，统计器件发光的光子到达时间与激发脉冲参考信号到达时间的间隔时间分布，得到发光的瞬态衰减曲线I(t)；
(9)通过数据处理扣除I(t)中电致发光造成的水平的基线IEL，得到器件在电泵浦下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)以及荧光寿命；
(10)通过程序化控制数字源表(013)的电压梯度扫描，测得LED器件样品(001)在不同电激发强度下的荧光寿命；
(11)通过程序化控制第二单色仪(008b)的波长扫描，测试LED器件样品(001)在电泵浦下的荧光衰减与波长的关系IPL(t,λ)；最终，得到LED器件样品(001)在电泵浦下的稳态和瞬态荧光光谱。
4.一种LED器件电泵浦单分子瞬态光致发光分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节z轴，使样品发光分子位于物镜(026)的焦面上；
(3)设置皮秒脉冲激光器(003)的重复频率，使得脉冲周期大于LED器件样品(001)的荧光寿命，重复频率范围为1～10MHz，并将参考信号输入时间相关单光子计数器(023)；
(4)打开皮秒脉冲激光器(003)对单分子的LED器件样品(001)进行光激发，并通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集单分子光致发光的成像照片；根据单分子光致发光的成像照片选取一个单分子，进一步微调纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)上单分子光致发光位点位于视场中央；
(5)对该发光体进行光致发光HBT实验，具体为：打开第一单光子探测器(022a)和第二单光子探测器(022b)，并通过时间相关单光子计数器(023)测量这两路信号的相关符合计数，测量得到该样品光致发光的光子二阶相关函数g2 PL(t)；若测得的光子二阶相关函数在0延时处归一化强度小于0.1，则判定视场中心的样品为单分子发光体；
(6)关闭皮秒脉冲激光器(003)，设置数字源表(013)的输出电压，使样品产生单分子电致发光，并测量该样品电致发光的光子二阶相关函数g2 EL(t)；
(7)在该样品保持稳定单分子电致发光的同时，打开皮秒脉冲激光器(003)对其进行光激发，使用时间相关单光子计数器(023)测试单分子在电泵浦下的瞬态光致发光衰减曲线EL-PL(t)；
(8)调节数字源表(013)的输出电压值，测得单分子LED器件样品(001)在不同电激发强度下的瞬态光致发光衰减曲线。
5.一种LED器件微区电致吸收光谱分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)设置信号发生器(014)的直流偏置Vdc、交流电压Vac和交流频率f1，将电压信号一路输入LED器件样品(001)，另一路输入第二锁相放大器(012b)；
(4)设置第二锁相放大器(012b)频率为f2，并将参考信号输入至斩波器(009)；
(5)设置第一单色仪(008a)和第二单色仪(008b)的波长λ，打开氙灯(007)为LED器件样品(001)施加探测光；
(6)打开第一光电倍增管(011a)和第二光电倍增管(011b)分别同时测量探测光和反射光强度；
(7)采集第一光电倍增管(011a)的光强信号，为探测光强度I；
(8)采集第一锁相放大器(012a)的振幅信号，为反射光微扰量ΔI；采集第一锁相放大器(012a)的相位信号，为反射光微扰的相位差
Figure FDA0002617437140000051
由数据处理系统运算得到波长λ下的反射光的相对微扰值ΔI/I，为电致吸收强度；
(9)控制第一单色仪(008a)和第二单色仪(008b)从紫外波段到可见波段的同步波长扫描，采集得到LED器件在偏置电压Vdc下的电致吸收光谱：ΔI/I(λ)；
(10)从电致吸收光谱数据得到样品的电致吸收特征峰位λc，将第一单色仪(008a)和第二单色仪(008b)波长设为λc；控制信号发生器(014)的Vdc电压梯度扫描，使得Vdc从负向电压连续变化到能够激发样品电致发光的正向电压，测得LED器件样品(001)在不同直流偏置的特征电致吸收强度ΔI/Ic(Vdc)。
6.一种LED器件微秒尺度瞬态电致发光分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)打开信号发生器输出周期性电脉冲信号，脉冲宽度10-100μs，使LED器件样品(001)产生脉冲的电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二单色仪(008b)的波长在LED器件样品(001)的发光峰位；
(6)打开第二光电倍增管(011b)探测LED器件样品(001)的电致发光强度，通过第二高速示波器(017b)采集在微秒尺度的瞬态电致发光信号EL(t)；
(7)从第一高速示波器(017a)同步采集LED器件样品(001)在脉冲激发下的瞬态电流信号J(t)；
(8)调整信号发生器(014)的脉冲高度、脉冲间隔与脉冲宽度，从而获取不同电激发强度、电脉冲频率与占空比下的LED器件瞬态电致发光分析。
7.一种亚纳秒响应LED器件的纳秒尺度瞬态电致发光分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)打开皮秒电脉冲发生器(015)输出偏置电压大于样品开启电压、重复频率为1MHz、脉冲宽度小于500ps的周期性电脉冲信号，使LED器件样品(001)产生脉冲的电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)设置第二单色仪(008b)的波长在LED器件样品(001)的发光峰位；
(6)打开第一单光子探测器(022a)探测LED器件样品(001)的电致发光强度；
(7)使用时间相关单光子计数器(023)统计光子到达时间和电脉冲的时间间隔分布，从而测得纳秒尺度时间分辨能力的瞬态电致发光信号EL(t)；
(8)从第一高速示波器(017a)同步采集LED器件样品(001)在脉冲激发下的瞬态电流信号J(t)；
(9)从瞬态电流信号J(t)的下降沿对LED器件样品(001)的电学响应速度进行分析与评估；
(10)从瞬态电致发光信号EL(t)的下降沿动力学特征对LED器件样品(001)的激发态寿命进行分析和评估。
8.一种LED器件失效过程的原位微区拉曼光谱分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)打开数字源表(013)，调节输出电压使器件进行电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)停止数字源表(013)的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机(020b)采集LED器件样品(001)的初始拉曼散射光谱R(λ)；
(6)设置数字源表(013)为恒流模式，驱动LED器件样品(001)持续工作至表现出明显电致发光强度下降；
(7)停止数字源表(013)的电压输出，打开第二电子倍增CCD相机(020b)采集LED器件样品(001)在工作老化后的拉曼散射光谱；
(8)再次打开数字源表(013)对LED器件样品(001)进行恒流驱动，使该样品进一步老化，并再次测试进一步老化后的拉曼散射光谱。
9.一种LED器件工作老化过程光电性质监测分析方法，其特征在于，采用权利要求1所述的电致发光器件工况原位分析系统，包括：
(1)将待测的LED器件样品(001)置于纳米平移台(002)上；
(2)利用纳米平移台(002)调节样品至物镜(026)的焦面上；
(3)设置数字源表(013)的输出电压，使LED器件样品(001)产生电致发光；
(4)通过第一电子倍增CCD相机(020a)采集LED器件样品(001)电致发光的局部照片，并进一步调节纳米平移台(002)使得LED器件样品(001)的发光区域位于视场中央；
(5)设置数字源表(013)为恒流模式，驱动LED器件样品(001)进行老化测试；
(6)设置第二单色仪(008b)的波长在LED器件样品(001)的发光峰位；
(7)打开皮秒脉冲激光器(003)对工作状态下的LED器件样品(001)进行光激发；同时保证激光器功率密度为弱激发水平，以保证第一电子倍增CCD相机(020a)和第二电子倍增CCD相机(020b)所测量的信号为电致发光主导；
(8)打开第一单光子探测器(022a)对的LED器件样品(001)发光进行探测；使用时间相关单光子计数器(023)，对发光信号进行时间标记-时间分辨测试，持续记录光子到达的绝对时间和相对激光脉冲的延迟时间；经过数据处理程序，提取出即时的光致发光强度和瞬态光致发光强度衰减曲线，从而监测LED器件样品(001)在工作老化过程中荧光寿命和光致发光强度随时间的连续变化；
(9)通过第一电子倍增CCD相机(020a)持续拍摄器件样品的电致发光宽场照片，监测LED器件样品(001)在工作老化过程中发光均匀性随时间的连续变化；
(10)通过第二电子倍增CCD相机(020b)持续采集器件样品的电致发光光谱，监测LED器件样品(001)在工作老化过程中电致发光光谱峰位和峰形随时间的连续变化；
(11)通过读取数字源表(013)监测LED器件样品(001)在工作老化过程中工作电压随时间的连续变化。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113091606B (zh) * 2021-03-21 2022-11-11 西北工业大学 一种跨尺度微纳结构激光制造检测系统及控制方法
CN113237639B (zh) * 2021-06-29 2022-12-30 苏州大学 一种光二极管的测试装置
CN114236334B (zh) * 2021-11-05 2023-10-10 严群 通过光激发增强电流注入led电致发光性能检测系统
CN115291071A (zh) * 2022-08-01 2022-11-04 厦门大学 基于锁相放大器的led阵列光热一体检测装置及方法
CN116539591A (zh) * 2023-07-07 2023-08-04 江苏华兴激光科技有限公司 一种测量半导体材料宽波段电致发光光谱的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101294901A (zh) * 2008-06-10 2008-10-29 浙江大学 上转换时间分辨光谱的测量方法和测量装置
CN101324525A (zh) * 2008-07-25 2008-12-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 相变薄膜微区光谱测量装置和测量方法
CN103874918A (zh) * 2011-08-12 2014-06-18 Bt成像股份有限公司 半导体晶片中掺杂变化的光致发光成像
KR20160125760A (ko) * 2015-04-22 2016-11-01 엘지전자 주식회사 태양 전지용 통합 계측기
CN108027317A (zh) * 2015-09-18 2018-05-11 苹果公司 参考方案中的测量时间分布
CN110836883A (zh) * 2018-08-17 2020-02-25 陈昊昌 基于spad的时间相关拉曼-荧光寿命光谱仪

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101294901A (zh) * 2008-06-10 2008-10-29 浙江大学 上转换时间分辨光谱的测量方法和测量装置
CN101324525A (zh) * 2008-07-25 2008-12-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 相变薄膜微区光谱测量装置和测量方法
CN103874918A (zh) * 2011-08-12 2014-06-18 Bt成像股份有限公司 半导体晶片中掺杂变化的光致发光成像
KR20160125760A (ko) * 2015-04-22 2016-11-01 엘지전자 주식회사 태양 전지용 통합 계측기
CN108027317A (zh) * 2015-09-18 2018-05-11 苹果公司 参考方案中的测量时间分布
CN110836883A (zh) * 2018-08-17 2020-02-25 陈昊昌 基于spad的时间相关拉曼-荧光寿命光谱仪

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"2-D temperature mapping of vertical-cavity surface-emitting lasers determined by microprobe electroluminescence";M.Dabbicco等;《 IEEE Photonics Technology Letters》;20020331;第14卷(第03期);第I135-174页 *
"GaN基蓝光LED的光学特性研究";蒋永志;《中国优秀硕士学位论文全文数据库·信息科技辑》;20130215(第02期);第266-268页 *

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