CN113008849B - 紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置 - Google Patents

紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外‑近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，包括激发光源系统和光谱测量及照明观察系统；激发光源系统包括高重频超快激光源、激光脉冲选择器、第一分光器和谐波发生器；光谱测量及照明观察系统包括显微物镜、恒温样品池、六轴六足精密电动位移台、透镜、光栅光谱仪、CCD相机、光电倍增管PMT、电脑控制端、光电探测器、观测样品表面的成像相机、光纤耦合的LED光源。本发明采用高重频超快激光源，与激光脉冲选择器及谐波发生器结合，构成激发波长宽波段可调、重频可调的激发光源，大大拓展了传统方法在材料体系上的限制，可以实现对PL光谱、荧光寿命及二阶相关性的测试，从而能够对更丰富样品特性和器件性质进行研究。

Description

紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置
技术领域
本发明属于量子点、纳米线、缺陷等等天然或人工微纳结构，及其可应用的量子光源、量子传感、量子信息等领域，特别涉及一种紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置。
背景技术
光致发光光谱(Photoluminescence，简写为PL)是一种常用的研究材料电子结构等特性的无损伤、非接触式测量方法。当激发光照射到待测样品上，由于激发光的光子能量大于待测样品的带隙且光子流的密度足够高，激发光被样品吸收，样品中的原子获得能量从基态跃迁到激发态，然后从激发态返回到基态时通过辐射光子的方式释放能量的过程叫做光致发光。光致发光的光谱可以通过光谱仪耦合CCD等探测器进行接收。基于探测到的光谱，就可对材料的组分、缺陷、杂质、材料均匀性进行分析，还可以用于各种发光器件的评价与研究中，是人们认识相关材料光电特性和物理过程的不可或缺的研究手段。由于PL方法对样品的制备要求较为简单且无损伤，近年来为新型材料特别是量子材料和器件的发展做出了重要的贡献。
目前常见的PL测试方法及所采取的装置主要面向可见光激发下的宏观样品，只有少量装置可以对小尺寸样品(如单个量子点、纳米线等)进行微区PL的测试，主要存在以下几项限制：1)PL测试装置往往只用固定的一种激发波长，几乎很难利用一套装置测量单/多光子激发或者测量不同禁带宽度的材料。更换波长往往意味着更换激光器，会引入一系列的系统调试问题，成本也相对较高；2)越来越多量子器件和新型材料的研究涉及皮秒乃至飞秒量级的高动态时间过程，常用的连续激光器或者纳秒激光源难以满足对高动态过程时间分辨的需求；3)通常的激发光斑较大、系统探测灵敏度较低，且激发光方向单一，无法进行变角度激发下微米量级空间分辨PL光谱研究；4)常用激发光源的激发波段主要在可见波段，对紫外乃至更短波长的不可见光的微区共聚焦PL测试仍然是难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，采用高重频超快激光源与激光脉冲选择器及谐波发生器结合构成激发波长宽波段可调、重频可调的激发光源，使得对样品进行单光子激发、双光子激发和多光子激发成为可能，最终提供一种能够对更丰富样品特性和器件性质进行研究的紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，包括激发光源系统和光谱测量及照明观察系统；
所述激发光源系统包括高重频超快激光源、激光脉冲选择器、第一分光器和谐波发生器；
高重频超快激光源产生的原始激发光进入激光脉冲选择器进行选择，然后通过第一分光器进行分束，分束后一部分光进入谐波发生器中，另一部分光用作起始时间参考信号输入光电探测器中；
所述光谱测量及照明观察系统包括显微物镜、恒温样品池、六轴六足精密电动位移台、透镜、光栅光谱仪、CCD相机、光电倍增管PMT、电脑控制端、光电探测器、可拆卸的反射镜、分光棱镜、观测样品表面的成像相机、光纤耦合的LED光源；
恒温样品池放置在六轴六足精密电动位移台上，显微物镜设置在恒温样品池上方，显微物镜上方依次设有第三分光器和第二分光器；
第三分光器用于将谐波发生器射出的激发光引导到显微物镜中照射到样品上，激发样品产生荧光；第二分光器用于将LED光源照明光引导到显微镜中照射到样品上，对样品进行观察，同时将激发光与样品相互作用产生的荧光引导回测试光路中；
第二分光器的一侧设有反射镜，反射镜的上方设有分光棱镜，分光棱镜的两侧分别设有观测样品表面的成像相机和光纤耦合的LED光源；反射镜的另一侧依次设有透镜、光栅光谱仪和光电倍增管PMT，光栅光谱仪的上方设有CCD相机；电脑控制端分别与光电倍增管PMT和光电探测器相连。
进一步地，所述光谱测量及照明观察系统还包括三维调节器，三维调节器用于固定显微物镜并进行XYZ三维位置手动调节。
进一步地，所述光谱测量及照明观察系统还包括六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器，用于对六轴六足精密电动位移台进行精密控制，六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器与电脑控制端相连。
进一步地，所述电脑控制端为含时间相关单光子计数卡的电脑，能够进行荧光寿命测试及单光子计数器输出信号事件的相对时间精确测量。
本发明的有益效果是：本发明提出的一种紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，不同于常规的采取固定波长的连续激光源或纳秒激光源，而是采用了高重频超快激光源，与激光脉冲选择器及谐波发生器结合，构成激发波长宽波段可调、重频可调的激发光源，可从紫外到近红外宽波段激发，大大拓展了传统方法在所研究的材料体系上的限制，这也使得对样品进行单光子激发、双光子激发和多光子激发成为可能。由于激发光源具备高重频、短脉冲的特性，也有助于研究样品荧光的高时间分辨动态特性。另外，通过引入六轴六足精密电动位移台来放置恒温样品池，可以对样品的待研究区域及激发光入射角度进行高精度的调节，可以对纳米量级的样品进行定点及扫描式研究。利用本发明提出的装置，可以对不同材料体系的小尺度微纳结构开展从紫外(UV)到可见(VIS)到近红外(NIR)宽波段激发下的变角度、高分辨的微区时间和空间光谱测试，还可完成荧光寿命、二阶相关性等测试，即使是面向单光子发射的测试需求亦可满足，有效弥补当前光致发光光谱测试方法的不足，为精确研究小尺寸样品的电子结构、载流子及激子特性、材料组分信息、缺陷与杂质能级及分布、光诱导吸收等等提供重要的手段。
附图说明
图1为本发明的激发光源系统结构示意图；
图2为本发明的光谱测量及照明观察系统结构示意图；
附图标记说明：1-高重频超快激光源，2-激光脉冲选择器，3-第一分光器，4-谐波发生器，5-第二分光器，6-第三分光器，7-三维调节器，8-显微物镜，9-恒温样品池，10-六轴六足精密电动位移台，11-六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器，12-透镜，13-光栅光谱仪，14-CCD相机，15-光电倍增管PMT，16-电脑控制端，17-光电探测器，18-可拆卸的反射镜，19-分光棱镜，20-观测样品表面的成像相机，21-光纤耦合的LED光源。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。
本发明的一种紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，包括激发光源系统和光谱测量及照明观察系统；
如图1所示，所述激发光源系统包括高重频超快激光源1、激光脉冲选择器2、第一分光器3和谐波发生器4。
高重频超快激光源1，产生原始激发光，其波长可以在红外到近红外间宽带可调(如700-1100nm可调)。同时为了研究样品的时间特性，应采取高重频的脉冲激光器(如百兆赫兹)，脉宽在皮秒或者飞秒量级。
激光脉冲选择器2，主要用于飞秒或皮秒脉冲阵列的单脉冲选择，可以在激光器固有重复频率基础上进一步调节其重复频率。
谐波发生器4，主要基于非线性晶体技术对激发光源的光子能量(即波长)进行转换，可以选取二倍频(如LiIO3)、三倍频(β-BaB2O4等)等多种非线性晶体。通过合适的光路设计，谐波发生器可以输出三种波长的激发光，包括原始波长、二倍频波长以及三倍频波长，因此使得作用在样片上的激发波长可以从240nm到1100nm可调(如高重频超快激光源可在700-1100nm可调)。这种方式构成的激发光源系统可以根据样品的研究需求进行激发波长选择，而不需要更换激光源。
高重频超快激光源1产生的原始激发光进入激光脉冲选择器2进行选择，然后通过第一分光器3进行分束，分束后一部分光进入谐波发生器4中，另一部分光用作起始时间参考信号输入光电探测器17中(图1中的信号(4))。
采用高重频超快激光源1和激光脉冲选择器2，可以在激光器的固有重复频率基础上再次调节重复频率，可以根据不同的样品特性进行高分辨的光谱时间特性分析。采用高重频超快激光源1和谐波发生器3结合，根据样品测试需求选择谐波发生器中的倍频通道，利用不同的非线性晶体改变激发光源的波长，从而实现利用一套原始激发光源，激发波长从近红外到可见乃至紫外的宽波段调节。
如图2所示，所述光谱测量及照明观察系统包括显微物镜8、恒温样品池9、六轴六足精密电动位移台10、透镜12、光栅光谱仪13、CCD相机14、光电倍增管PMT15、电脑控制端16、光电探测器17、可拆卸的反射镜18、分光棱镜19、观测样品表面的成像相机20、光纤耦合的LED光源21。
恒温样品池9放置在六轴六足精密电动位移台10上，显微物镜8设置在恒温样品池9上方，显微物镜8上方依次设有第三分光器6和第二分光器5。
第三分光器6用于将谐波发生器4射出的激发光(图1中的信号(1)、(2)、(3))引导到显微物镜中照射到样品上，激发样品产生荧光；第二分光器5用于将LED光源照明光引导到显微镜中照射到样品上，对样品进行观察，同时将激发光与样品相互作用产生的荧光引导回测试光路中。
显微物镜8主要有三个用处：将激发光源的光聚焦到样品上；将激发光源与样品相互作用产生的荧光收集起来；将观察照明光照射到样品对定位进行观察。物镜应选取空间分辨率在500nm以下，大数值孔径、平场复消色差物镜，有利于荧光的采集和清晰的成像，解决传统的透射、反射物镜的焦面模糊问题。其工作范围等应覆盖激发光源的可调波长。
恒温样品池9，用于放置待测样品，并且液氦制冷或者电加热从而改变样品的温度。
六轴六足精密电动位移台10，用于放置恒温样品池(样品放于恒温样品池中)，可以在XYZ三个方向进行高精密移动，对所关注的样品待测区域进行逐点扫描。特别是该位移台可以调节待测样品各平面的角度，使得激发光源从不同角度入射待测样品，实现研究具有不同入射角度激发下样品PL光谱的特性。
第二分光器5的一侧设有反射镜18，反射镜18的上方设有分光棱镜19，分光棱镜19的两侧分别设有观测样品表面的成像相机20和光纤耦合的LED光源21；反射镜18的另一侧依次设有透镜12、光栅光谱仪13和光电倍增管PMT15，光栅光谱仪13的上方设有CCD相机14；电脑控制端16分别与光电倍增管PMT15和光电探测器17相连。
光栅光谱仪13应具备两个接口，一个接口接高灵敏科学型CCD，主要对待测样品的PL光谱进行测试，CCD的响应范围应大于样品的光致发光光谱范围；另一个接口接PMT等单光子探测器件，主要用于荧光寿命及二阶相关性等测试。
CCD相机14，主要用于荧光的光谱探测，光谱响应范围最好在200-1100nm。
光电倍增管PMT15，用于荧光寿命测试和时间相关单光子计数，也可选用其他种类的光子计数器。
所述电脑控制端16为含时间相关单光子计数卡(TCSPC)的电脑，TCSPC主要用于读取分析微弱光乃至单光子的信息，如时间、波长、寿命等，也是实现二阶相关性测试的必备组成，能够进行荧光寿命测试及单光子计数器输出信号事件的相对时间精确测量；电脑控制端除了处理读取TCSPC的信息外，还可对CCD、光谱仪、六轴六足精密电动位移台等进行控制。
光电探测器17，用于在二阶相关性及荧光寿命测量中起始信号的探测。
可拆卸的反射镜18及分光棱镜19，用于将照明观察光导入显微物镜，以及将样品成像导入光路；反光镜为可拆卸的结构，在对样品进行成像观察时反光镜用于将LED光源发出的光线导入到光路中；当对样品进行荧光光谱测试时时候需要取出反射镜18。
观测样品表面的成像相机20，用于在照明光下对样品进行清晰的成像。
光纤耦合的LED光源21主要用于为观测样品提供照明光源。
所述光谱测量及照明观察系统还包括三维调节器7，三维调节器7用于固定显微物镜8并进行XYZ三维位置手动调节，显微物镜放置在手动位移台上实现横向平面及纵向的位置调节。
进一步地，所述光谱测量及照明观察系统还包括六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器11，用于对六轴六足精密电动位移台10进行精密控制，六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器11与电脑控制端16相连。
在使用本发明提出的一种紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置进行测试时，典型测试方法为：将样品放到恒温样品池中，恒温样品池放于六轴六足精密电动位移台上，手动调节显微物镜使得照明光照射到样品上，并呈相对清晰的像，可以观测样品的表面；
启动激发光源的控制系统及制冷系统，根据样品的测量需要，选择激光脉冲选择器的输出频率，选择激发光源通过谐波发生器中的通道产生波长合适的激发光。最终具备合适参数的激发光通过透镜、反射镜等光路进入到显微物镜中，聚焦后照射到待测样品上。通过中灰镜、可调式激光衰减器、光阑、透镜等调节激发光的光强和光斑大小。
利用控制端对六轴六足精密电动位移台的移动精度进行精确控制(应小于照射到样品上的光斑尺寸，移动步长应为亚微米量级以下，如0.1-0.4μm以下)，从而对待测样品进行逐点扫描，获得单点或关注区域的荧光的峰位。这里需要利用六轴六足精密电动位移台首先将激发光源的光斑汇聚到最小(与显微物镜的数值孔径有关，如利用100倍，数值孔径NA0.7的物镜，最小光斑直径小于1μm)。通过调节六轴六足精密电动位移台还可以控制激发光源照射到样品上的角度，实现对样品不同角度激发下的光谱测试。在合适光斑及激发深度的激发光源照射下，样品产生的光致发光将被显微物镜收集，并且经光路传输入光栅光谱仪进入CCD。对于分布密集或线宽较窄的峰位，应选取高线密度的光栅来获得更高的分辨率。由于微纳结构共聚焦激发后产生的荧光较弱，因此CCD也需要较高的灵敏度。当需要对荧光寿命及二阶相关性进行测试时，则调节光谱仪的出口，使得荧光进入到PMT接口中进行测试。
实施例1：蓝宝石衬底上GaN/AlGaN PiN结构纳米线的光致发光及荧光寿命测试。
GaN/AlGaN的PiN结构的单量子阱在蓝宝石衬底上外延并经过光刻、刻蚀等方法获得纳米线。纳米线的直径在50nm左右，长度300-400nm，纳米线之间的间距在2-5μm左右。GaN阱层厚度2-4nm，本征发光在364nm附近。由于AlGaN作为势垒的限制作用，以及纳米线直径小于50nm后产生的水平量子限制效应，GaN/AlGaN PiN结构纳米线的发光在320-340nm附近。
针对该样品，常规的PL测试方法几乎无法实现单根纳米线的时间分辨荧光光谱的测试：1)常用的可见波长无法激发宽禁带材料体系且很难测到350nm以下的荧光；2)即使采取低重频或者连续266nm激光器也无法研究光谱的时间特性；3)几十纳米直径的纳米线在照明观察系统中几乎无法分辨，很难将光斑聚焦到单根纳米线上，特别是对于低温下的紫外波段光谱微区测试难度更大；4)常规的光致发光测试系统难以调节样品的入射角度，扫描的精度不足。
利用本发明提出一种紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置进行测试，结合可调谐飞秒激光器、谐波发生器、显微物镜、六轴六足精密电动位移台以及光谱仪、CCD、PMT和TCSPC板卡解决上述存在的难题，可完成不同测试需求下的纳米线的光谱时间和空间特性的测试表征。
具体测量系统如图1、2所示，实施方法步骤如下：
1)将GaN/AlGaN的PiN结构纳米线样片放置于恒温样品池中。对样品池进行抽真空(小于10-6mbar)，利用液氦进行冷却或者利用电热丝进行加热，从而改变样品池中样品的温度，在4K-350K间可调(利用反馈机制可以提高对温度的控制精度约为05K)。
2)放置恒温样品池的六轴六足精密电动位移台可以实现XYZ三个方向乃至空间角度的精确调节，调节的精度可以达到亚微米乃至纳米量级。利用该位移台可将透过显微物镜的光斑精确聚焦(光斑直径小于1微米)，以便对单根纳米线进行定位激发，还可以改变平面内位置及激发角度。亦可以使得样品在照明系统的光照下成清晰的像进行观察。
3)对于单光子激发研究，将高重频超快激光源的波长选择为800nm，重复频率MHz量级，选用谐波发生器中可以产生三次谐波的非线性晶体通道，从而产生266nm左右的高重频短脉冲激光。通过反射镜、透射镜等将激发光引入显微物镜，照射到恒温样品池中的样品上。
4)由于纳米线的尺寸很小，根据样品上的定位标记将激发光移动到纳米线所在的区域，然后设置六轴六足精密电动位移台的Z方向，将激发光的光斑聚焦到最小。然后调节扫描范围和扫描精度，进行逐点扫描。这里面的逐点扫描精度需要小于聚焦后激光光斑的直径。
5)通过选择光谱仪的积分时间、刻线密度、狭缝大小等来采集纳米线的光致发光峰的精确信息。通过逐点扫描还可以根据扫描获得的荧光峰值梯度图，回溯纳米线样品的位置，从而对关注的单根纳米线进行定位，开展更细致的研究。
6)获得GaN/AlGaN纳米线的荧光峰位后，可以测量荧光的寿命。将光谱仪的接口调到PMT，将图1中的激发光源出口(4)经光电探测器接入TCSPC板卡，用作起始计数信号。
7)利用TCSPC板卡结合PMT对荧光寿命进行测试。对于荧光寿命短的样品，应选择响应速度快的PMT。对于荧光寿命很长的样品，可以通过在激发光源后、进入谐波发生器之前加入激光脉冲选择器从而改变激发光源的重复频率。在测量荧光寿命时，在光谱仪中选择合适的关注区域，使得进入光谱仪的光谱尽量窄，尽可能只有关注的荧光峰(体现为对应波长的pixel像素点)，避免杂散光或者其他峰位的干扰。
8)本发明提出的方法和采用的装置还可用于双光子乃至多光子激发的光致光谱测试，只需要调节激发光源的波长，使其光子能量大于2倍待测样品的禁带宽度即可。其余步骤参考1-6。
9)在该系统基础上，增加一个PMT或者其他单光子计数模块，即可实现对二阶相关性的测量，进而对纳米线是否是二能级系统发射单光子提供重要的判据。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，其特征在于，包括激发光源系统和光谱测量及照明观察系统；
所述激发光源系统包括高重频超快激光源(1)、激光脉冲选择器(2)、第一分光器(3)和谐波发生器(4)；
高重频超快激光源(1)产生的原始激发光进入激光脉冲选择器(2)进行选择，然后通过第一分光器(3)进行分束，分束后一部分光进入谐波发生器(4)中，另一部分光用作起始时间参考信号输入光电探测器(17)中；
所述光谱测量及照明观察系统包括显微物镜(8)、恒温样品池(9)、六轴六足精密电动位移台(10)、透镜(12)、光栅光谱仪(13)、CCD相机(14)、光电倍增管PMT(15)、电脑控制端(16)、光电探测器(17)、可拆卸的反射镜(18)、分光棱镜(19)、观测样品表面的成像相机(20)、光纤耦合的LED光源(21)；
恒温样品池(9)放置在六轴六足精密电动位移台(10)上，显微物镜(8)设置在恒温样品池(9)上方，显微物镜(8)上方依次设有第三分光器(6)和第二分光器(5)；
第三分光器(6)用于将谐波发生器(4)射出的激发光引导到显微物镜中照射到样品上，激发样品产生荧光；第二分光器(5)用于将LED光源照明光引导到显微镜中照射到样品上，对样品进行观察，同时将激发光与样品相互作用产生的荧光引导回测试光路中；
第二分光器(5)的一侧设有反射镜(18)，反射镜(18)的上方设有分光棱镜(19)，分光棱镜(19)的两侧分别设有观测样品表面的成像相机(20)和光纤耦合的LED光源(21)；反射镜(18)的另一侧依次设有透镜(12)、光栅光谱仪(13)和光电倍增管PMT(15)，光栅光谱仪(13)的上方设有CCD相机(14)；电脑控制端(16)分别与光电倍增管PMT(15)和光电探测器(17)相连。
2.根据权利要求1所述的紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，其特征在于，所述光谱测量及照明观察系统还包括三维调节器(7)，三维调节器(7)用于固定显微物镜(8)并进行XYZ三维位置手动调节。
3.根据权利要求1所述的紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，其特征在于，所述光谱测量及照明观察系统还包括六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器(11)，用于对六轴六足精密电动位移台(10)进行精密控制，六轴六足精密电动位移台的驱动及控制器(11)与电脑控制端(16)相连。
4.根据权利要求1所述的紫外-近红外宽波段微区光致发光光谱测试装置，其特征在于，所述电脑控制端(16)为含时间相关单光子计数卡的电脑，能够进行荧光寿命测试及单光子计数器输出信号事件的相对时间精确测量。
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