CN103674318A - 基于胶体硒化铅量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于胶体硒化铅量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法,旨在克服现有技术存在的无法完成对集成电路微米级区域进行温度检测、检测设备体积和重量大、结构复杂等问题。步骤为:制备胶体硒化铅量子点；在集成电路板表面沉积胶体硒化铅量子点；选择激光器作为激发光源并形成平行光束；激光束照射芯片表面的胶体硒化铅量子点使其产生光致发光；图像采集系统收集红外光；红外光谱仪接收红外光信号，并显示其相应的发光光谱；计算集成电路芯片微区表面一点的温度。

Description

基于胶体硒化铅量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法

技术领域

本发明涉及集成电路芯片表面温度检测领域，更具体地，本发明涉及一种基于胶体硒化铅量子点（PbSe量子点）对集成电路芯片微米级区域表面进行温度分布的检测方法。

背景技术

随着通信和电子产业的高速发展，在所需要的电子设备中集成电路芯片被广泛使用。这些电子设备常被用于进行数据处理和传输等重要工作，如果没有良好的集成电路芯片温度检测系统及散热系统，不但会损坏设备，同时也带来无法估量的经济损失。

传统的温度检测方法主要应用红外热像仪扫描测量集成电路芯片的表面温度，或者使用接触式电偶或热电阻测量集成电路芯片表面的温度。其中，红外热像仪对集成电路芯片的表面温度的测量被普遍应用。该方法通过光学系统将集成电路芯片表面产生的红外辐射提供到红外探测器上，红外探测器将辐射信号转换成相应的电信号，经过放大和视频处理等，形成视频信号送到视频监视器上显示出来。但由于近几年电子技术飞速发展，对于集成电路芯片的温度检测方法及设备要求越来越高，红外热像仪显现了诸多缺点，例如检测设备的体积和重量较大、操作较复杂、红外图像或视频效果不佳等。而且随着半导体器件集成度越来越高，尺寸越做越小，红外热像仪的空间像素无法完成对集成电路微米级区域进行成像，因此无法进行集成电路芯片微区表面的温度检测。而应用接触式电偶或者热电阻来检测集成电路芯片温度的方法，不仅无法进行多点温度的检测，而且检测设备结构复杂。

可见，为了克服传统温度检测方法所述的缺点，需要开发一种集成电路芯片微米级区域表面温度的新型检测方法。

检索相关文献，可以将目前集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法的局限性总结如下：

1.检测设备的体积和重量较大、结构和操作复杂；

2.红外热像仪的红外图像或视频效果不佳；

3.无法进行集成电路微米级区域的温度检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为克服现有技术存在的检测设备的体积和重量较大、结构和操作复杂、红外图像或视频效果不佳、无法进行集成电路微米级区域的温度检测等问题，提供了一种进行基于胶体硒化铅量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现的，参照图1，本发明至少包括以下步骤：

第一步、制备胶体硒化铅量子点

首先，合成前的溶液配制和合成后胶体PbSe量子点的后期处理都需要在手套箱中进行，在无水无氧的环境中，手套箱内O₂和H₂O的含量均小于0.1ppm，其后使用0.892g的PbO（4.000mmol）、2.600g的OA（8.000mmol）和12.848g的ODE装入三口瓶，在氮气保护的环境下把混合溶液加热到170℃，直到PbO全部溶解，溶液变至无色，制备质量比为10%的Se-TBP溶液，取出6.4g迅速注入到快速搅拌的反应溶液中，温度迅速下降并保持在140℃，在这个温度下让胶体PbSe量子点生长4分钟，然后迅速注入过量的室温甲苯溶液，将反应扑灭，最后使用氯仿-甲醇萃取，并用丙酮沉积，将胶体PbSe量子点纯化，把纯化后的胶体PbSe量子点溶解到三氯甲烷中，制备成浓度为3×10-5mol/L的胶体PbSe量子点溶液；

第二步、在集成电路板表面沉积胶体硒化铅量子点

将第一步制作的胶体PbSe量子点溶液滴加到清洗后的集成电路板表面，在150℃下烘干10分钟，所有操作均在手套箱中进行，其中氧含量与水含量小于0.1ppm；

第三步、选择激光器作为激发光源并形成平行光束

选择激光器作为激发光源，将其发射光束经准直透镜后变换成平行光，在经扩束透镜使激光束孔径增大；

第四步、激光束照射芯片表面的胶体硒化铅量子点使其产生光致发光

分束镜将准直、扩束后的激光束反射到芯片表面，集成电路芯片表面的胶体PbSe量子点薄膜被光致激发，辐射出红外光；

第五步、图像采集系统收集红外光

图像采集系统对胶体PbSe量子点薄膜激发放出的红外光进行收集，图像采集系统中的显微镜物镜将被测量点的像进行放大，放大后的镜像所发出的红外光由特定接收端的孔径光纤进行收集；

第六步、红外光谱仪接收红外光信号，并显示其相应的发光光谱

红外光谱仪接收由光纤传送的红外光信号，显示集成电路芯片微区表面被测点上胶体PbSe量子点薄膜的发光光谱；

第七步、计算集成电路芯片微区表面一点的温度

通过查找发光光谱中峰值波长λ，根据下式计算出集成电路芯片表面上所对应微米级点的温度：

T=a·λ+b

其中，λ为峰值波长（即峰位，单位nm），由红外光谱仪进行测定；T(℃)为集成电路芯片微区表面上被测点的温度；a和b为待测系数，由胶体PbSe量子点的尺寸决定，a、b的具体值可应用数值拟合法得出。

技术方案中所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法还能完成对集成电路芯片表面多点温度的检测，此项工作是采用步进电机带动载物台的方法来实现，具体方法为：

第一步、将集成电路芯片固定在载物台上；

第二步、在载物台X、Y轴方向分别放置一个步进电机；

第三步、步进电机连接一个控制系统，在控制系统中输入步进电机步进角，使步进电机带动载物台移动，移动精度根据被测量集成电路芯片的尺寸决定；

第四步、图像采集系统对集成电路芯片微区表面上的点光进行采集，并传输到红外光谱仪中；

第五步、通过查找发光光谱峰值波长λ，依据公式T=a·λ+b分别计算集成电路板表面上不同点的温度。

技术方案中所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法提出一种温度检测材料，此检测材料为PbSe量子点，其具有光致发光特性、温度依赖及尺寸依赖特性。

技术方案中所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法设计了一种温度检测系统，此温度检测系统包括：连续波激光器、准直扩束透镜、分束镜、载物台、图像采集系统、机械扫描系统；

系统中的图像采集系统包括：显微镜物镜和特定接收端口径的光纤，其中特定接收端口径的光纤其口径由待测芯片表面点的像素大小来决定；

系统中的机械扫描系统包括：步进电机、驱动电路、步进电机控制装置和计算机。

与现有技术相比本发明的有益效果是：

1.本发明所述的基于胶体PbSe量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法所采用的温度检测材料制备简单、成本低；

2.本发明所述的基于胶体PbSe量子点点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法所建立的检测系统结构简单、操作简单；

3.本发明所述的基于胶体PbSe量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法可以完成微米级区域温度采集检测工作；

4.本发明所述的基于胶体PbSe量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法可以完成多点温度的采集检测，方便快捷。

附图说明

图1是本发明的总体流程图；

图2是本发明的集成电路芯片微区表面温度分布检测系统原理图；

图3是本发明的直径分别为3.6nm(a)、5.1nm(b)、6.0nm(c)的胶体PbSe量子点发光光谱峰位拟合曲线图；

图4是本发明的直径分别为3.6nm(a)、5.1nm(b)、6.0nm(c)的胶体PbSe量子点发光光谱随温度（从20℃增加到90℃）的变化关系图；

图5是本发明的多点温度检测方法流程图

图6是本发明的3.6nm胶体PbSe量子点透射电子显微镜的成像图片，其中：

（a）是3.6nm胶体PbSe量子点透射电子显微镜的成像图片；

（b）是PbSe量子点的尺寸分布图；

图7是本发明的常规微米级集成电阻电路板与旋涂胶体PbSe量子点后的集成电阻电路板对比图，其中：

（a）是常规微米级集成电阻电路板；

（b）是旋涂胶体PbSe量子点后的集成电阻电路板；

图8是本发明的工作在3.4V电压下不同时间集成电阻电路板的红外热像仪的图像和温度曲线，其中：

（a）是温度分布图像；

（b）是温度曲线；

图9是本发明的不同电压下集成电阻电路板的红外热像仪测定的图像和温度曲线，其中：

（a)是温度分布图像；

（b）是温度曲线；

图10是本发明的旋涂胶体PbSe量子点的电路板上的电阻选取区域和温度测试分布图，其中：

（a)是200×140μm²选取区域图；

（b）是应用本发明方法对其检测的温度分布图。

图中：1-连续波激光器，2-准直、扩束透镜，3-分束镜，4-集成电路芯片，5-10X显微镜物镜，6-孔径为10μm光纤接收端，7-红外光谱仪。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作详细的描述：

一.参阅图1和图2，本发明所述的基于胶体PbSe量子点对集成电路芯片微区表面一点的温度检测方法如下：

第一步、制备胶体PbSe量子点

将0.892g的PbO（4.000mmol）、2.600g的OA（8.000mmol）和12.848g的ODE装入三口瓶，在氮气保护的环境下把混合溶液加热到170℃，直到PbO全部溶解，溶液变至无色，然后制备质量比为10%的Se-TBP溶液，取出6.4g迅速注入到快速搅拌的反应溶液中，温度下降并保持在140℃，在这个温度下让胶体PbSe量子点生长4分钟，其后迅速注入过量的室温甲苯溶液，将反应扑灭，最后使用氯仿-甲醇萃取，并用丙酮沉积，将胶体PbSe量子点纯化，将纯化后的胶体PbSe量子点溶解到三氯甲烷中，制备成浓度为3×10-5mol/L的胶体PbSe量子点溶液；

第二步、在集成电路板表面沉积胶体PbSe量子点

将第一步制作的胶体PbSe量子点溶液滴加到清洗后的集成电路板表面，在150℃下烘干10分钟，所有操作均在手套箱中进行，其中氧含量与水含量小于0.1ppm；

第三步、选择激光器作为激发光源并形成平行光束

选择激光器作为激发光源，将其发射光束经准直透镜变换成平行光后，再经扩束透镜使激光束孔径增大，增大后激光束的孔径满足经分束镜反射后可以覆盖被测区域；

第四步、激光束照射芯片表面的胶体PbSe量子点使其产生光致发光

胶体PbSe量子点具有光致发光性，分束镜将准直、扩束后的激光束反射到集成电路芯片表面，集成电路芯片表面的胶体PbSe量子点薄膜被光激发，辐射出红外光；

第五步、图像采集系统收集红外光

图像采集系统对胶体PbSe量子点薄膜激发辐射的红外光进行收集，图像采集系统中的显微镜物镜将被测量点的像进行放大，放大后的镜像所发出的光由光纤进行收集；显微镜物镜的放大倍数和光纤接收端口径由被测量集成芯片表面微区域的大小决定，即根据下式计算：

D=M×L

其中，D为光纤接收端口径大小，M为显微镜物镜放大倍数，L为被测圆形区域的直径，例如选取被测区域为直径1μm的圆形区域，则可以选择10X显微镜物镜，光纤接收端口径则为10μm；

第六步、红外光谱仪接收红外光信号，并显示其相应的发光光谱

红外光谱仪接收由光纤传送的红外光信号，显示集成电路芯片微区表面被测点上胶体PbSe量子点薄膜的发光光谱；

第七步、计算集成电路芯片微区表面一点的温度

参阅图3，使用数值拟合法计算出公式T=a·λ+b中的a和b，然后通过查找发光光谱中峰值波长λ，计算出集成电路芯片表面上所对应微米级点的温度。

二.本发明所述的胶体PbSe量子点特性分析及其量子点的选取方法

胶体PbSe量子点随温度变化的光致发光光谱受其粒子尺寸的限制，对于小尺寸（直径小于4.5nm）的胶体PbSe量子点，随着温度的增加其光致发光光谱的发光峰位向长波方向移动，即出现光谱红移现象，且此红移现象对尺寸越小的量子点越明显；中尺寸（直径为4.5nm至5.5nm）的胶体PbSe量子点，其光致发光光谱的发光峰位随温度变化基本不变；而大尺寸（直径大于5.5nm）的胶体PbSe量子点，其光致发光光谱的发光峰位随温度的增加出现与小尺寸胶体PbSe量子点完全相反的现象，即光谱蓝移；根据此现象，分别选取直径为3.6nm(a)、5.1nm（b）、6.0nm（c）的量子点进行实验，得到各自的光致发光光谱，如图4所示。

参阅图3，分析三种直径尺寸的胶体PbSe量子点峰位的拟合曲线图可知，在温度20-90℃的变化范围内，小尺寸和大尺寸的胶体PbSe量子点，其光致发光光谱的发光峰位随温度均表现出线性变化的关系，而直径为中尺寸的光致发光光谱的发光峰位基本不变。所以选择大尺寸和小尺寸的胶体PbSe量子点作为检测材料。参阅图4可以看出，对于小尺寸的量子点（实验中选取直径为3.6nm）的峰值变化从1301.2nm移动到1311.5nm，由于温度升高了70℃，故其温度灵敏度为0.15nm/℃；而大尺寸（实验中选取直径为6.0nm）的胶体PbSe量子点峰位变化由1965.5nm移动至1957.7nm，其温度敏度为0.11nm/℃，可见小尺寸的胶体PbSe量子点温度灵敏度更好，因此建议在本发明专利所提供的集成电路芯片表面温度的检测方法中选择小尺寸（直径小于4.5nm）的胶体PbSe量子点材料。

三.本发明所述的温度标定原理及其方法

由于胶体PbSe量子点具有很好的温度依赖性和光致发光特性，当胶体PbSe量子点被光激发后，会辐射出红外光，使用红外光谱仪对这些红外光进行收集，得到胶体PbSe量子点的光致发光光谱。在不同温度下胶体PbSe量子点的光致发光光谱的峰位会发生移动（红移或蓝移）且波峰位置具有唯一性。通过比对光致发光光谱中峰位的不同，根据公式T=a·λ+b可以计算出对应的温度。

四.本发明基于胶体PbSe量子点对于集成电路芯片表面多点的温度分布检测方法，本方法基于实施方式一（基于胶体PbSe量子点对于集成电路芯片微区表面一点的温度检测方法），通过步进电机带动载物台移动完成集成电路芯片的二维扫描，从而完成多点的温度分布检测，参阅图5，具体步骤为：

第一步、将集成电路芯片固定在载物台上，使用基于胶体PbSe量子点对集成电路芯片微区表面一点的温度检测方法中的步骤一到步骤四；

第二步、在载物台X、Y轴方向分别放置一个步进电机；

第三步、步进电机连接一个控制系统，在控制系统中输入步进电机步进角，使步进电机带动载物台移动，移动精度根据被测点或被测区域的尺寸决定（例如测量集成芯片上为1×1μm²的区域，则移动精度为1μm）；

第四步、图像采集系统对集成电路芯片上的点发出的红外光进行采集，并传输到红外光谱仪中；

第五步、通过查找发光光谱中峰值波长λ，依据公式T=a·λ+b分别计算集成电路板表面上不同点的温度。

五.实施例

本发明所述的基于胶体PbSe量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法的实施例给出了实施过程以及测量和检验结果，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

1.本实施例中针对集成电路芯片微区表面一点温度检测的实施步骤如下：

1）参阅图2和图3，按如下方法安装本发明专利的检测系统：将分束镜和集成电路芯片成45°，使得照射到分束镜表面的激光束反射到电阻电路板被测区域上，分束镜正上方固定有图像采集系统（由10X显微镜物镜和接收端口径为10μm的光纤组成），光纤另一端连接红外光谱仪；

2）参阅图6，完成直径为3.6nm的胶体PbSe量子点的制备；

3）在电路板表面沉积胶体PbSe量子点的薄膜，集成电阻电路板与旋涂胶体PbSe量子点后的电路板对比图如图7所示，电路板上集成有8个微米量级尺寸、阻值相同的电阻；

4）测量集成电阻电路板表面上一点的温度：将旋涂胶体PbSe量子点薄膜的电路板连接可调压电源，将8个电阻两端加载不同的电压，从而导致每个电阻表面温度不同，先对电阻电路板表面1μm直径的圆形区域进行测量，由于激光具有亮度均匀，不含激发波长且不会造成荧光衰减等优点，故使用激光作为激发光源；

5）使用450nm连续波激光器向准直、扩束透镜发射出平行激光束，将扩束后的平行激光束照射到分束镜上，分束镜再将其反射到电路板表面，使电路板表面上的胶体PbSe量子点薄膜被激发，辐射出红外光，使用图像采集系统将收集到的红外光传输到红外光谱仪中，从而得到此点的光致发光光谱；

6）温度计算：由于本实施例使用的胶体PbSe量子点直径为3.6nm，故由图3得出a=8.108，b=10541.2，由公式T=a·λ+b可以计算出常规微米级集成电阻电路板任意一点的温度。

2.为了验证本发明方法的可行性及准确性，将本方法在不同工作时间和不同工作电压下的测量结果与红外热像仪的测量结果相对比。

1）不同工作时间的测量结果对比

让如图7所示的集成电阻电路板工作在3.4V的电压下，采用本方法测量电阻电路板中给定点在不同时间下的温度值，同时与红外热像仪测得的温度值进行对比。其中4个不同工作时间，以秒（s）为单位，分别是0s、10s、20s、40s，相应时间红外热像仪拍摄的图像如图8（a）所示，而采用本方法测量电路板中给定点在不同时间下的温度值绘制出图8（b）所示的曲线。在不同工作时间，本发明方法的测量数据、红外热像仪的测量数据以及二者比较的偏差如下：

时间（s）	0	10	20	40
					热像仪测量值（℃）	30.2	40.5	50.2	65.6
本方法测量值（℃）	29.6	42.6	52.4	64.9
					偏差（℃）	0.6	-2.1	-2.2	0.7

2）不同工作电压下的测量结果对比

选择4个工作电压（V），分别是2.5V、3.0V、3.3V、3.6V，相应电压的红外热像仪拍摄图像如图9（a）所示，而采用本发明方法测量电路板中给定点在不同工作电压下的温度值绘制出图9（b）所示的曲线。不同工作电压下，本发明方法测量数据、红外热像仪的测量数据以及二者比较的偏差如下：

电压（V）	2.5	3.0	3.3	3.6
					热像仪（℃）	28.5	47.2	69.8	112.0
本方法测量值（℃）	27.5	48.1	69.6	111.7
					偏差（℃）	1.0	-0.9	0.2	0.3

根据上述计算数据，我们可以得到在不同条件下（即不同时间下与不同电压下）本发明方法的测量结果相对于红外热像仪的测量结果，其偏差小于5％。证明了本发明可用于集成电路芯片微区表面一点的温度检测。

3.为了证明本方法可以完成对于集成电路芯片表面上多点温度的检测，如图10（a）所示，应用本发明的技术方案2（对于集成电路芯片表面温度多点的采集及检测方法）对集成电阻电路板上的一个电阻的表面区域（此区域为200×140μm²）进行温度检测。选择每间隔10μm的点附近区域进行温度检测，电阻表面区域的温度分布图如图10（b）所示。通过计算得到集成电路芯片表面上多点温度的检测结果，选择其中每间隔20μm的点附近区域的温度数据制成表格如下：

通过以上实验证明本发明证明了本发明可用于集成电路芯片表面多点的温度检测。

Claims (4)

1.基于胶体硒化铅量子点的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法，其特征在于，所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法的步骤如下：

第一步、制备胶体硒化铅量子点

首先，合成前的溶液配制和合成后胶体硒化铅量子点-PbSe量子点的后期处理都需要在手套箱中进行，在无水无氧的环境中，手套箱内O₂和H₂O的含量均小于0.1ppm，其后使用0.892g的PbO即4.000mmol、2.600g的OA即8.000mmol和12.848g的ODE装入三口瓶，在氮气保护的环境下把混合溶液加热到170℃，直到PbO全部溶解，溶液变至无色，制备质量比为10%的Se-TBP溶液，取出6.4g迅速注入到快速搅拌的反应溶液中，温度迅速下降并保持在140℃，在这个温度下让胶体PbSe量子点生长4分钟，然后迅速注入过量的室温甲苯溶液，将反应扑灭，最后使用氯仿-甲醇萃取，并用丙酮沉积，将胶体PbSe量子点纯化，把纯化后的胶体PbSe量子点溶解到三氯甲烷中，制备成浓度为3×10^-5mol/L的胶体PbSe量子点溶液；

第二步、在集成电路板表面沉积胶体硒化铅量子点

将第一步制作的胶体PbSe量子点溶液滴加到清洗后的集成电路板表面，在150℃下烘干10分钟，所有操作均在手套箱中进行，其中氧含量与水含量小于0.1ppm；

第三步、选择激光器作为激发光源并形成平行光束

选择激光器作为激发光源，将其发射光束经准直透镜后变换成平行光，在经扩束透镜使激光束孔径增大；

第四步、激光束照射芯片表面的胶体硒化铅量子点使其产生光致发光

分束镜将准直、扩束后的激光束反射到芯片表面，集成电路芯片表面的胶体PbSe量子点薄膜被光致激发，辐射出红外光；

第五步、图像采集系统收集红外光

图像采集系统对胶体PbSe量子点薄膜激发放出的红外光进行收集，图像采集系统中的显微镜物镜将被测量点的像进行放大，放大后的镜像所发出的红外光由特定接收端的孔径光纤进行收集；

第六步、红外光谱仪接收红外光信号，并显示其相应的发光光谱

红外光谱仪接收由光纤传送的红外光信号，显示集成电路芯片微区表面被测点上胶体PbSe量子点薄膜的发光光谱；

第七步、计算集成电路芯片微区表面一点的温度

通过查找发光光谱中峰值波长λ，根据下式计算出集成电路芯片表面上所对应微米级点的温度：

T=a·λ+b

其中，λ为峰值波长（即峰位，单位nm)，由红外光谱仪进行测定；T(℃)为集成电路芯片微区表面上被测点的温度；a和b为待测系数，由胶体PbSe量子点的尺寸决定，a、b的具体值可应用数值拟合法得出。

2.按照权利要求1所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法，其特征在于，所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法还能完成对集成电路芯片表面多点温度的检测，此项工作是采用步进电机带动载物台的方法来实现，具体方法为：

第一步、将集成电路芯片固定在载物台上；

第二步、在载物台X、Y轴方向分别放置一个步进电机；

第三步、步进电机连接一个控制系统，在控制系统中输入步进电机步进角，使步进电机带动载物台移动，移动精度根据被测量集成电路芯片的尺寸决定；

第四步、图像采集系统对集成电路芯片微区表面上的点光进行采集，并传输到红外光谱仪中；

第五步、通过查找发光光谱峰值波长λ，依据公式T=a·λ+b分别计算集成电路板表面上不同点的温度。

3.按照权利要求1所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法，其特征在于，所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法提出一种温度检测材料，此检测材料为PbSe量子点，其具有光致发光特性、温度依赖及尺寸依赖特性。

4.按照权利要求1所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法，其特征在于，所述的集成电路芯片微区表面温度分布的检测方法设计了一种温度检测系统，此温度检测系统包括：连续波激光器、准直扩束透镜、分束镜、载物台、图像采集系统、机械扫描系统；

系统中的图像采集系统包括：显微镜物镜和特定接收端口径的光纤，其中特定接收端口径的光纤其口径由待测芯片表面点的像素大小来决定；

系统中的机械扫描系统包括：步进电机、驱动电路、步进电机控制装置和计算机。

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