CN104949964B - Icp发光分光分析装置 - Google Patents
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Abstract
公开了一种ICP发光分光分析装置。提供了一种使用二维检测部且能够与出射光的成像形状相应地变更二维检测部所使用的像素来获得准确的强度的ICP发光分光分析装置。ICP发光分光分析装置(1)由感应耦合等离子体发生部(10)、聚光部(20)、分光器(30)、二维检测部(40)以及控制部(50)大致构成。二维检测部(40)具备具有被呈面状铺满的多个像素的CCD图像传感器(41)，使从分光器(30)出射的出射光成像在多个图像上以对出射光进行检测。而且，控制部(50)与作为检测对象的出射光的成像形状相应地决定多个像素中使用于出射光的检测的像素。
Description
技术领域
本发明涉及进行包括于溶液样本的元素(例如微量杂质元素)的分析的ICP(Inductively Coupled Plasma；感应耦合等离子体)发光分光分析装置。
背景技术
利用感应耦合等离子体(ICP)对ICP发光分光分析中的溶液样本进行原子化或离子化、并在此时对发光的原子发光线(光谱线)进行分光分析来进行微量杂质的定量分析/定性分析的是ICP发光分光分析装置。而且，虽然被使用于ICP发光分光分析装置的分光器的种类有逐次检测被分光的各波长的光的顺序型和同时地进行检测的多路型，但是已知有在顺序型分光器中驱动衍射栅格等能够将目标波长控制在向检测器入射的位置的ICP发光分光分析装置(专利文献1)。
在图5示出的专利文献1是如下的逐次定量型发光分析装置：利用聚光透镜101使从被对样本进行激励而发光的光源100发出的发光成像，利用准直器103将透过入射狭缝102的光引导至通过光栅驱动电路104驱动的光栅105，利用照相机镜106把被由光栅105分光的光成像于通过出射狭缝驱动电路107驱动的出射狭缝108，利用检测器109把从出射狭缝108取到的光转换为电流，利用数据处理电路110将输出电流转换为浓度。根据该结构，公开了由于光的强度与出射狭缝108的位置没有关系而不变化，依赖于波长的折射率也不变化，因此利用照相机镜106准确地在出射狭缝108耦合，分辨率也良好。
现有技术文献。
专利文献。
专利文献1：特开昭59-151027号公报。
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1中，虽然使出射狭缝108移动，但是出射狭缝108是具有固定形状的孔的薄的平板结构，通过该孔的光到达检测器109而被检测。再说，在图6(a)示出的完全没有像差的理想的分光器中，与入射狭缝的孔形状相同的形状的像被成像在出射位置，利用由波长轮廓示出的检测出的波长来确定元素，利用强度来计算出元素浓度。然而，在实际的分光器中，不能排除球面像差、彗形像差等的主要因素，作为结果，不能成像出按入射的光源的形状那样的像。
即，按由在使用在图6(b)中示出的10μm×4mm的入射狭缝的情况下的出射狭缝上的像示出的那样，像差的影响根据衍射栅格的角度而变化，这变成按每一波长(例如194nm、313nm、435nm)而成像形状改变(光学仿真的解析结果)。当使衍射栅格旋转时，像在图6(b)的Y轴方向上移动，如果出射狭缝的位置被固定，则变成能够同时检测的波长改变，并且能够理解出波长越是变长像越是变形。因此，存在变为产生一部分未通过出射狭缝的孔的光、并且损害测定强度的情况。进一步地，当为了不损害强度而使出射狭缝的孔变大时，变得不能进行精细的波长分离(波长分辨率下降)。另外，出射狭缝存在如下这样的问题：在测定出峰顶之后，使狭缝微小地移动来进行背景位置的测定，因此产生测定时间的偏差，不能进行等离子体光的波动的影响等的校正。
本发明是鉴于上述事由而完成的发明，其目的在于提供一种使用二维检测部且能够与波长相应地变更二维检测部所使用的像素、在不损害强度的情况下获得波长分辨率高的测定结果的ICP发光分光分析装置。
用于解决课题的方案
本发明的ICP发光分光分析装置具备：感应耦合等离子体发生部，通过感应耦合等离子体对分析对象的元素进行原子化或离子化，获得原子发光线；分光器，对所述原子发光线进行分光来进行检测；二维检测部，具有被呈面状铺满的多个像素，使从所述分光器出射的出射光成像在该多个像素上以对该出射光进行检测；以及控制部，与作为检测对象的出射光的成像形状相应地决定所述多个像素中使用于该出射光的检测的像素。
作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述控制部根据与使用于该出射光的检测的像素相同数目的未使用的像素的检测强度来测定背景强度。
发明的效果
根据本发明，使用二维检测部，与作为检测对象的出射光的波长相应地决定多个像素中使用于该出射光的检测的像素，因此不会损害波长分辨率。另外，能够在不损害从分光器出射的出射光的成像光的情况下进行检测。另外，能够提供一种能够通过同时背景校正来进行更精确的测定的ICP发光分光分析装置。
附图说明
图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
图2是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的框图。
图3是示出利用本发明的ICP发光分光分析装置的二维检测部得到的波长194nm的波长轮廓的获取过程的示意图。
图4是示出利用本发明的ICP发光分光分析装置的二维检测部得到的波长435nm的波长轮廓的获取过程的示意图。
图5是示出以往的ICP发光分光分析装置的结构的概要图。
图6的(a)是示出以往的ICP发光分光分析装置的分光器的概要图，图6的(b)是示出利用根据波长的差异的出射狭缝上的仿真得到的像的示意图。
具体实施方式
以下，基于图1~图4详细记述本发明的ICP发光分光分析装置的适当的实施方式。
图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
ICP发光分光分析装置1由感应耦合等离子体发生部10、聚光部20、分光器30、二维检测部40以及控制部50大致构成。感应耦合等离子体发生部10由喷雾室11、喷雾器12、等离子体炬13、高频线圈14、气体控制部15以及高频电源16大致构成。
对原子发光线进行聚光的聚光部20被配置在感应耦合等离子体发生部10与分光器30之间，具备入射窗21、聚光透镜22以及入射狭缝23。对原子发光线进行分光来进行检测的分光器30具备多个球面镜31、衍射栅格32以及驱动衍射栅格32的驱动部33。驱动方式例如是正弦规方式、DD电动机等，与衍射栅格32直接结合而进行。
二维检测部40是具备CCD图像传感器41的二维检测器。CCD图像传感器41具有被呈面状铺满的多个像素，二维检测部40使从分光器30出射的原子发光线的出射光成像在多个图像上来检测出射光。虽然说明了使衍射栅格32移动的情况，但是也可以使二维检测部40移动。
控制部50是计算机等，对ICP发光分光分析装置1整体进行控制，与作为检测对象的原子发光线的出射光的波长相应地决定CCD图像传感器41的多个像素中使用于出射光的检测的像素。另外，控制部50根据与使用于出射光的检测的像素相同数目的未使用的像素的检测强度来测定背景强度。
图2是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的框图。
作为等离子体气体的氩气由气体控制部15控制而被引导至等离子体炬13。而且，通过使高频电流从高频电源16向频线圈14流动，从而该氩气在等离子体炬13的上方生成感应耦合等离子体18(以下记述为等离子体)。
另一方面，被供给至喷雾器12内的作为载体气体的氩气被从喷雾器12的前端喷出至喷雾室11内，通过该氩气的负压吸引来吸取样本容器17的溶液样本17a并从喷雾器12的前端喷射样本。被喷射的溶液样本17a在喷雾室11内实现颗粒的均匀化和气流的稳定化，由气体控制部15控制而被引导至等离子体炬13。而且，在等离子体18中溶液样本17a的样本分子(或原子)被加热/激励而发光。
溶液样本17a是指含有元素的浓度已知且作成检量线的标准样本、或想要知道浓度的未知样本。能够利用手动、使用自动采样器等的自动来进行向样本容器17的溶液样本17a的切换。
通过等离子体18对成为溶液样本17a的分析对象的元素进行原子化或离子化的原子发光线入射到对原子发光线进行聚光的聚光部20，通过入射窗21和聚光透镜22并通过入射狭缝23之后，入射至分光器30内。
经由入射狭缝23取入的原子发光线被通过分光器30内的球面镜31和衍射栅格32进行分光而被检测，入射至二维检测器40，二维检测部40利用CCD图像传感器41的被呈面状铺满的多个像素使原子发光线的出射光成像在多个图像上来对出射光进行检测。
CCD图像传感器41的被呈面状铺满的多个像素是指把由半导体芯片构成的微小受光元件(光电二极管)二维地排列的检测面，各像素发生与受光的光的强度相应的信号(像素信号)并进行输出。像素信号被送至控制部50，控制部50作成规定波长的发光光谱，根据出现于光谱的峰波长辨别元素，根据峰强度进行定量分析。
检测出的原子发光线的出射光在控制部50中进行数据处理而被解析，根据原子发光线(光谱线)的波长进行包括于溶液样本17a的分析对象的元素(例如微量杂质元素)的定性分析以及根据原子发光线(光谱线)的强度进行元素的定量分析。通过了分光器30和二维检测部40的原子发光线被由放大运算部51放大，作为测定数据被记录于控制部50。放大运算部51对分光器30进行波长扫描控制，对二维检测部40进行检测器电压、积分时间等的控制。
图3和图4是示出利用二维检测部的波长轮廓的获取过程的示意图。
在实施方式中，示出了在纵横方向上每30像素地进行排列的CCD图像传感器41的检测面41a、在检测面41a获得的处于峰顶位置的特定波长的光的分析结果(出射光的成像形状)S、预先决定的像素上的预测形状T以及背景形状BG。图3以194nm作为一个例子，图4以435nm作为一个例子。根据波长域的不同，被成像于检测面41a的分析成像S的形状由于波长域而不同，由于光学系统的像差，还存在变成弓形形状(参照图4)的像的波长。
而且，示出驱动衍射栅格32来使分析成像S从(a)朝向(f)移动的情形，示出了获取波长轮廓数据的情况。另外，在(c)中示出分析成像S与预测形状T重叠的情况，即，在重叠的时间点作为波长轮廓的峰顶的位置来进行测定，由此实施在特定波长位置处的定量测定。在使二维检测部40移动的情况下，使用的像素的形状、数目照原样来左右偏移。
仅把模拟在被分光的各波长的出射位置处的分析成像S的形状的位置的像素使用于实际的强度获取。而且，控制部50与作为检测对象的出射光的波长相应地决定检测面41a的多个像素中使用于出射光的检测的像素。即，以沿着与预测形状T同样地成像的像的形状的方式决定曝光的像素，其它的像素不曝光。因而，与以往的长方形的出射狭缝相比，不存在强度的不足，波长轮廓形状变成清晰。
虽然各波长中的使用的像素的决定利用通过分光器30的事前解析求出的光的预测形状T，但是也能够在实际测定之前在检测面41a的所有像素中进行事前的测定，根据其强度分布信息来进行求出。
虽然分析成像S在检测面41a上的移动((a)~(f))是通过驱动衍射栅格32来进行的，但是也可以驱动二维检测部40来使检测面41a移动。只要移动距离的分辨率是微少的即可，通过微小移动的测定，能够获取分辨率更高的波长轮廓形状。还能够在定量分析时使二维检测部40停止，获取固定时间的强度。此外，虽然还能够不使分析成像S微小地移动而就是停止那样地测定强度，但是使得移动的方式容易地获取高分辨率的波长轮廓。
进一步地，如果在定量分析时测定背景形状BG的强度，则变为能够进行以往不能进行的同时背景测定。以与处于峰顶位置的使用像素相同的形状来同时测定稍微偏离的位置的背景形状BG的强度。即，控制部50能够根据与使用于出射光的检测的预测形状T的像素相同数目的未使用的像素的检测强度来测定背景强度。能够同时进行背景校正，成为能够进行更精确的测定。
此外，在背景测定中，事先使所有像素曝光，选择任意的像素，由此能够在任意的位置进行同时背景测定。另外，如果重视获得特定波长的准确的强度，则减少同一面积内的像素数，如果重视获得强度，则相反地只要使像素增多即可。而且，由于使用二维检测部40，因此还可以去除以往的出射狭缝、光电倍增管等。
此外，本发明不是限定于上述的实施方式的发明，能够适宜地进行变形、改良等。除此之外，上述的实施方式中的各结构要素的材质、形状、尺寸、数值、形态、数目、配置位置等只要是能够达成本发明的则是任意的而不被限定。例如，在本实施例中，虽然设置了聚光部20，但是聚光透镜22、入射狭缝23不是必须的。另外，还可以使用镜来代替聚光透镜22。
产业上的可利用性
本发明的ICP发光分光分析装置能够进行比以往的ICP发光分光分析装置进一步更高精度的光检测，是能够进行适应的。
符号说明
1:ICP发光分光分析装置；10：感应耦合等离子体发生部；18：感应耦合等离子体；20：聚光部；22：聚光透镜；23：入射窗狭缝；30：分光器；31：球面镜；32：衍射栅格；33：驱动部；40：二维检测部(检测部)；41：CCD图像传感器；50：控制部；BG：背景波长的成像形状；S：分析成像(出射光的成像形状)；T：预测形状。
Claims (2)
1.一种ICP发光分光分析装置，具备：
感应耦合等离子体发生部，通过感应耦合等离子体对分析对象的元素进行原子化或离子化，获得原子发光线；
分光器，对所述原子发光线进行分光来进行检测；
二维检测部，具有被呈面状铺满的多个像素，使从所述分光器出射的出射光成像在该多个像素上以对该出射光进行检测；以及
控制部，与作为检测对象的出射光的成像形状相应地从所述多个像素中以沿着预测形状的方式曝光的像素中决定使用于出射光的检测的像素。
2.根据权利要求1所述的ICP发光分光分析装置，
所述控制部根据与使用于该出射光的检测的像素相同数目的未使用的像素的检测强度来测定背景强度。
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