CN2697644Y - 电感耦合等离子体全谱仪 - Google Patents

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金钦汉
曹彦波
郇延富
王兴华
冯国栋
姜杰
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Abstract

本实用新型的电感耦合等离子体全谱仪属一种原子光谱分析用多波长同时检测原子发射光谱的装置。结构由样品引入系统、射频功率源系统、ICP光源、分光检测系统和计算机控制及显示、打印系统构成；射频功率源系统使用带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制的射频发生器；分光检测模块按光路顺序由入射狭缝9、准直球面凹面镜10、石英棱镜11、中阶梯光栅12、聚焦球面凹面镜13和二维阵列检测器14组成，各元件固定安装。本实用新型预热时间短，具有良好的功率输出稳定性，提高测量速度和灵敏度，操作简单使用方便，用少量的样品溶液实现全部波长范围内光谱信息同时检测。

Description

电感耦合等离子体全谱仪
技术领域
本实用新型属一种原子光谱分析用多元素(多波长)同时检测原子发射光谱的装置。
背景技术
原子发射光谱仪器具有可同时或顺序测定周期表中大多数元素的特点，特别是电感耦合等离子体(ICP)光谱仪的出现，由于其具有原子化和激发能力强、基体效应小、动态线性范围宽、对大多数元素的检出限可达亚ng/mL数量级而成为了元素分析的主要手段。跟本发明最相近的现有技术——“电感耦合等离子体原子发射光谱仪”就具有上述的特点。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的结构主要由样品引入系统(含样品、载气源、雾化器、雾室等)、射频功率源、ICP光源(结构包括供样品和载气引入的内管、供辅助气引入的中管、供等离子体气引入的外管，它们是依次同轴套装的，射频耦合线圈套在石英炬管外)、分光检测系统和计算机控制及显示、打印系统构成。
其中的射频功率源使用的是电子管设备，其阻抗匹配靠经验手动调节，因此预热时间长，一般在一小时左右，浪费了大量的实验气体及电能，使用不方便，输出功率不稳定，还必须采用大流量水冷却系统，系统无法做得很小。其中的分光检测系统采用的是电机驱动的光栅单色仪分光，仪器体积大、扫描速度慢，样品消耗量较大，对于一些动态过程的监测也无法实现(例如：色谱流出物的检测)；检测采用传统的照相方法虽可满足同时检测所有波长的要求，但灵敏度太低且操作繁杂。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是，克服背景技术所存在的如前所述的缺点及不足，利用少量的样品溶液，即可进行全波长检测；提高测量速度和灵敏度；减小设备体积，并操作简单使用方便。
本实用新型的电感耦合等离子体全谱仪的结构包括样品引入系统、射频功率源系统、ICP光源、分光检测系统和计算机控制及显示、打印系统构成。
其中的样品引入系统、ICP光源和计算机控制及显示、打印系统与背景技术基本相同。射频功率源系统使用带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制的射频发生器，射频发生器采用风冷系统；分光检测系统由光路单元和分光检测模块构成；所说的光路单元包括会聚透镜和光纤，会聚透镜安置在ICP光源的炬焰和光纤的一个端头之间，光纤的另一个端头与分光检测模块的入射狭缝相对，所说的分光检测模块按光路顺序由入射狭缝、准直球面凹面镜、石英棱镜、中阶梯光栅、聚焦球面凹面镜和二维阵列检测器组成，各元件固定安装。
所说的带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制射频发生器，可以由自动阻抗匹配网络、匹配网络控制器、射频功率源电连接构成，射频功率源的射频输出端与自动阻抗匹配网络的射频输入端通过同轴传输电缆连接，自动阻抗匹配网络接受匹配网络控制器控制，保证自动阻抗匹配网络集成电路板有稳定的输出阻抗。
本实用新型的射频发生器频率为40.68MHz，最大功率1600W，体积小，重量轻，控制简单，可采用面板控制，亦可通过模拟接口或串口由计算机控制，调节方便，具有手动调节和程控调节两种方式。在工作过程中，自动阻抗匹配网络将根据待测样品组份或浓度等因素的改变而导致的等离子体状态的变化来自动调节电容值，从而稳定输出阻抗为50欧姆，保证等离子体的长期稳定性。
本实用新型的进样系统也由雾化器和雾室构成。比如由同轴气动雾化器(也可采用其它原子光谱常用雾化器)和旋流雾室(也可采用双通道型雾室)构成。
分光检测系统还可以跟检测控制系统配合使用。检测控制系统包括各种控制电路板和工业计算机等。CCD阵列得到的模拟信号输送到16位模/数转换控制板，转换成数字信号并予以存储。数字信号的进一步处理由工业计算机完成。CCD的工作温度通过一个单精度热电器件恒定在18±0.3℃范围内(也可以更低)，温度的测量通过半导体电阻来完成。额外的内置封闭水冷系统用来导出热电器件产生的热量。仪器的操作和控制全部通过计算机进行，操作软件系统系在Windows9X操作系统下用VISUAL C++编制环境面向对象设计平台开发而成，全中文界面，操作简单，功能强大。为了增加系统的稳定性及抗干扰能力，检测系统的控制电路板全部集成在工业计算机中。
本实用新型由于采用带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制的射频发生器作射频功率源系统，射频工作功率高(1000W以上)，因此其对样品湿气溶胶有较强的承受能力，结构简单；射频功率源系统采用风冷系统，体积小，不需要很长的预热时间，一般在10分钟左右即可稳定工作；射频功率源系统使用自动阻抗匹配网络，保证了射频发生器在恒定的50欧姆阻抗下工作，具有良好的功率输出稳定性。本实用新型的分光检测系统由于采用会聚透镜和光纤作光路单元，大大减少光传播中的损失，使检测信号增强；由于采用中阶梯光栅配合面阵ICCD检测器的分光检测模块式的设计方案，实现全部波长范围内光谱信息同时检测；避免了样品溶液的大量消耗；可以提高测量速度和灵敏度，并操作简单使用方便。
附图说明
图1是本实用新型的结构框图。
图2是本实用新型射频功率源系统示意图。
图3是本实用新型分光检测系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的具体结构及关键部件作详细说明。
实施例1  本实用新型的整体结构。
见图1，本实用新型的整体结构包括样品引入系统1、射频功率源系统2、ICP光源3、分光检测系统4和计算机控制及显示、打印系统5构成。其中6为气源，为样品引入系统1提供载气，为ICP光源3提供辅助气和等离子体气，气源6一般为氩气。
样品引入系统1有雾化器和雾室，样品溶胶进入ICP光源3。ICP光源3的结构主要是石英炬管，样品的气溶胶由石英炬管的内管引入到等离子体炬焰而被激发，样品溶液中所含的各种元素发射出各自的特征谱线。射频功率源系统2为ICP光源3提供能量。射频功率源系统2的结构可参见实施例2，分光检测系统4的结构可参见实施例3。
实施例2  射频功率源系统2的结构。
射频功率源系统2采用带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制射频发生器。见图2，17为自动阻抗匹配网络、18为匹配网络控制器、16为射频功率源。射频功率源16的射频输出端19与自动阻抗匹配网络17的射频输入端20通过同轴传输电缆21连接，自动阻抗匹配网络17接受匹配网络控制器18控制。自动阻抗匹配网络17的输出端为石英炬管22提供能量。
图2中，23为射频功率源16的电源插头，24为射频功率源16的模拟接口。25为公共地线，26为冷却水进水口，27为冷却水出水口，该冷却水为电感线圈进行冷却。
自动阻抗匹配网络17可以使用IM1640型或IM2000型的产品，匹配网络控制器18可以使用MC1型的产品，射频功率源6可以使用I1600型或I2000型的射频发生器。
实施例3  本实用新型分光检测系统的结构。
分光检测系统4由光路单元和分光检测模块构成。
所说的光路单元包括会聚透镜和光纤8。从等离子体辐射的光经焦距约为5厘米的石英透镜成像后，由光纤8经入射狭缝9引入分光检测模块，实现光谱检测。
分光检测系统4的结构的关键部件是中阶梯光栅12配合面阵ICCD检测器14构成的分光检测模块。分光检测模块由入射狭缝9、准直球面凹面镜10、石英棱镜11、中阶梯光栅12、聚焦球面凹面镜13和二维阵列检测器14组成，它们按光路顺序固定安装在各自的位置，形成模块。入射狭缝9与光纤8的光输出端相对。
准直球面凹面镜10和聚焦球面凹面镜13的表面材料可以是涂覆了MgF2保护层的金属铝，以增加光线的反射效率。入射光线在准直球面凹面镜10的作用下，形成平行光，经过石英棱镜11投射到中阶梯光栅12上，实现分光。经中阶梯光栅12分光后，不同的衍射级仍然是重叠在一起的，接下来再次通过石英棱镜11，重叠的衍射级被分离和排序，形成二维衍射图，经聚焦球面凹面镜13汇聚后，投射到二维阵列检测器14上，实现光谱测量。

Claims (2)

1、一种电感耦合等离子体全谱仪，结构由样品引入系统(1)、射频功率源系统(2)、ICP光源(3)、分光检测系统(4)和计算机控制及显示、打印系统(5)构成；其特征在于，射频功率源系统(2)使用带有自动阻抗匹配网络的全固态晶体管控制的射频发生器，由自动阻抗匹配网络(17)、匹配网络控制器(18)、射频功率源(16)电连接构成，射频功率源(16)的射频输出端(19)与自动阻抗匹配网络(17)的射频输入端(20)通过同轴传输电缆(21)连接，自动阻抗匹配网络(17)接受匹配网络控制器(18)控制，射频发生器采用风冷系统；分光检测系统(4)由光路单元和分光检测模块构成；所说的光路单元包括会聚透镜和光纤(8)，会聚透镜安置在ICP光源(3)的炬焰和光纤(8)的一个端头之间，光纤(8)的另一个端头与分光检测模块的入射狭缝(9)相对；所说的分光检测模块按光路顺序由入射狭缝(9)、准直球面凹面镜(10)、石英棱镜(11)、中阶梯光栅(12)、聚焦球面凹面镜(13)和二维阵列检测器(14)组成，各元件固定安装。
2、按照权利要求1所述的电感耦合等离子体全谱仪，其特征在于，结构还包括检测控制系统；检测控制系统由控制电路板和工业计算机构成；控制电路板全部集成在工业计算机中。
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