CN107843560B - 一种高空间分辨的泵浦-探测微区测量装置、系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高空间分辨的泵浦‑探测微区测量装置、系统及方法，装置包括：激光器、分光器、泵浦激光调节组件、探测激光调节组件、合束器、微区测量组件和光强探测组件；泵浦激光调节组件用于对两束激光中的一束进行调节，得到泵浦激光；探测激光调节组件用于对两束激光中的另一束进行调节，得到探测激光；合束器用于对泵浦激光和探测激光合进行合束；微区测量组件用于在测量前通过显微方式定位待测样品的测量位置，并聚焦泵浦激光和探测激光，对待测样品进行探测；光强探测组件用于探测探测激光的光强和待测样品的透射激光的光强。可提供高空间分辨率的待测样品微区光学图像和探测图像，具有良好的成像效果和线性效果等优点。

Description

一种高空间分辨的泵浦-探测微区测量装置、系统及方法

技术领域

本发明涉及泵浦-探测领域，尤其涉及一种高空间分辨的泵浦-探测微区测量装置及系统，其被用在半导体材料及光学材料参数计量，光谱，相移色散计量和材料工程中，在半导体材料，特别是半导体材料的载流子输运特征可视化探测研究中。

背景技术

瞬态光谱可以为我们提供稳态光谱所不能提供的材料载流子激发与弛豫过程信息。许多中间态的产生与湮灭必须借助瞬态光谱信息进行表征与确定。对半导体材料与光学材料而言，在泵浦激光的激励下，光生载流子的输运过程往往是超快的动力学过程，普通的稳态光谱方法难以捕捉，只能使用瞬态光谱的方式进行研究。具有优秀载流子输运特征的半导体材料被广泛运用于制造场效应晶体管（FET）、激光器、发光二极管（LED）等器件。

随着激光锁模技术的发展，激光脉冲被压缩至飞秒量级。使用飞秒量级的超短脉冲激光，我们可以探测许多未知的物质内部变化的超快动力学过程。基于超短脉冲激光的瞬态吸收光谱的泵浦-探测技术为我们提供了研究物质内部变化的瞬态信息的强大工具，有助于帮助我们了解微观世界的更详细信息。

4f系统是一种特殊的光学系统，当输入两束相干偏振光时，经过特殊的光学装置、余弦光栅等，使输入的光产生衍射。利用4f系统对飞秒脉冲激光进行整形，可以使得激光光斑大小逼近其衍射极限，最大化的提高成像的分辨率。

要想全面了解材料被激光激发后的载流子输运过程，首先必须能够精确获得被探测区域的光学图像，用以与瞬态光谱信息进行对比研究。而现有的泵浦—探测系统对待测样品进行扫描探测前，只能粗略的确定扫描位置，在扫描完成后也只能根据扫描结果大致确定扫描区域。

采用微区的方法，不仅能够获得材料被表征前的光学图像，还能指定需要标志的材料范围区域，为精确研究材料在特定条件、结构下的瞬态光谱信息提供了方法。

因此有必要设计一种高空间分辨的泵浦-探测微区测量方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种能够提供具有高空间分辨率的待测样品微区光学图像和可视化后的探测图像，具有良好的成像效果和线性效果，能够满足对待测样品探测区域的精确控制，满足探测成像与光学图像进行对比的需求，具有高测量精度与高稳定性的高空间分辨的泵浦-探测微区测量装置、系统及方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量装置，包括：激光器、分光器、泵浦激光调节组件、探测激光调节组件、合束器、微区测量组件和光强探测组件；

所述激光器用于产生激光；

所述分光器用于将所述激光分为两束；

所述泵浦激光调节组件用于对所述两束激光中的一束进行调节，得到泵浦激光；

所述探测激光调节组件用于对所述两束激光中的另一束进行调节，得到探测激光；

所述合束器用于对所述泵浦激光和探测激光合进行合束；

所述微区测量组件用于在测量前通过显微方式定位待测样品的测量位置，并聚焦所述泵浦激光和探测激光，对所述待测样品进行探测；

所述光强探测组件用于探测所述探测激光的光强和待测样品的透射激光的光强。

作为本发明的进一步改进，所述微区测量组件包括4f系统、电动载物台和显微光学图像采集装置；

所述4f系统用于在测量时对激光进行聚焦；

所述电动载物台用于安放待测样品，可在计算机的控制下调节所述待测样品在测量光路上的位置；

所述显微光学图像采集装置用于在测量前对待测样品进行显微观测，以定位待测样品的测量区域。

作为本发明的进一步改进，所述泵浦激光调节组件包括依次设置在光路上的泵浦光频率调节组件、泵浦光脉冲频率调节组件；

所述泵浦光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；

所述泵浦光脉冲频率调节组件用于将激光调节为具有特定脉冲频率的激光。

作为本发明的进一步改进，所述泵浦光频率调节组件包括倍频晶体、衰减片和滤波片。

作为本发明的进一步改进，所述探测激光调节组件包括依次设置在光路上的探测光频率调节组件、光程调节组件和探测光扫描组件；

所述探测光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；

所述光程调节组件用于调节激光的光程；

所述探测光扫描组件用于调节激光的光路，使得激光在预设的扫描区域进行扫描。

作为本发明的进一步改进，所述探测光频率调节组件包括光参量放大器和衰减片；所述探测光扫描组件包括扫描振镜和控制器。

作为本发明的进一步改进，所述光强探测组件包括第一光强探测器和第二光强探测器；

所述第一光强探测器用于测量所述泵浦激光的光强；

所述第二光强探测器用于测量所述待测样品的透射激光的光强。

作为本发明的进一步改进，在所述第二光强探测器的前端光路上，还设置有滤波片，用于滤除所述透射激光中的泵浦激光；

和/或，

透镜，用于将透射激光调整为平行光。

一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量系统，包括如上所述的测量装置、数据处理模块和计算机；

所述数据处理模块与所述测量装置的光强探测组件连接，用于获取光强信号；

所述数据处理模块与所述计算机连接，将所述光强信号发送至所述计算机；

所述计算机用于根据所述光强信号进行测量结果分析。

进一步的，所述数据处理模块包括单通道锁相放大器，和双通道锁相放大器；单通道锁相放大器与所述第一光强探测器连接，对第一光强探测器的光强信号进行处理；双通道锁相放大器与所述第二光强探测器连接，对第二光强探测器的光强信号进行处理。

所述计算机还与所述电动载物台连接，用于控制电动载物台的移动；计算机还与光程调节组件连接，用于控制光程调节组件的移动来调整探测激光的光程；计算机还与所述控制器连接，用于通过控制器来控制扫描振镜，实现探测激光的扫描；计算机还与所述显微光学图像采集装置连接，用于获取待测样品的测量区域的显微图像；从而方便对测量结果进行比对分析。

一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量方法，包括

S1. 将激光器产生的飞秒激光分束为泵浦激光和探测激光；探测激光通过探测激光调节组件调节激光的行程和光路；泵浦激光通过泵浦激光调节组件将激光的光频率翻倍，脉冲频率降低至原频率的一半；获取泵浦激光的光强；

S2. 所述泵浦激光和探测激光合束后按照单光子吸收的方式对待测样品进行扫描测量；

S3. 获取扫描测量结果，生成光谱图像。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述扫描包括第一扫描方式和第二扫描方式；

所述第一扫描方式为：保持所述待测样品位置不变，保持所述泵浦激光的光路不变，通过所述探测激光调节组件调节所述探测激光的光路，对待测样品进行扫描；

所述第二扫描方式为：保持所述泵浦激光和所述探测激光的光路不变；通过电动载物台移动所述待测样品，对待测样品进行扫描。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、相对于现有技术中只能大致确定测量区域，无法准确确定扫描区域，本发明通过显微光学图像采集装置可以对待测样品的测量区域进行精确标定并获得测量区域的显微图像；通过对测量区域进行扫描测量，获得该测量区域的扫描光谱图像，有助于使用光学图像与瞬态光谱的成像进行对比，扫描的目标也更为明确，极大提高了实验效率。

2、本发明使用电动载物台获得待测样品在特定的探测光角度、特定的时间延迟情况下的待测样品空间信息。相对于传统的输运扫描方法，其泵浦激光照射待测样品的位置无法实时改变，因此也就无法研究在某一特定时间延迟下， 当泵浦激光沿着材料某一方向（如晶向）移动时，空间中载流子的输运情况。本发明借助电动载物台与扫描振镜的同步，通过电动载物台移动样品的方式改变泵浦位置，等价于泵浦激光在待测样品上移动，再通过扫描振镜偏转探测光用以实现空间分辨二维成像，有助于发现使用可见光光学图像无法发现的空间／结构特征。

3、本发明通过倍频晶体来提高泵浦激光的频率，并借助4f系统，将光斑聚焦到了最小，从而提高泵浦激光（如400nm的泵浦激光）光子的能量。因此可采用单光子吸收的方式来研究特定的问题，避免了双光子吸收所带来的非线性效应难以解释的问题，通过扫描可得到高质量的光谱图像，线性效果好，结果的可解释性好。

4、本发明中所有设备均可通过一台计算机进行全自动控制，系统集成性好，操作简单，稳定性好。

附图说明

图1为本发明系统结构示意图。

图2为本发明单光子吸收光子时序图。

图例说明：1、激光器；2、分光器；3、倍频晶体；4、衰减片；5、滤波片；6、斩波器；7、反射镜；8、光参量放大器；9、光程调节组件；10、探测光扫描组件；11、扫描振镜；12、控制器；13、合束器；14、微区测量组件；15、4f系统；16、电动载物台；17、显微光学图像采集装置；18、第一光强探测器；19、第二光强探测器；20、透镜；21、计算机；22、数据处理模块；23、分光镜。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

如图1所示，本实施例的高空间分辨的泵浦-探测微区测量装置，包括：激光器1、分光器2、泵浦激光调节组件、探测激光调节组件、合束器13、微区测量组件14和光强探测组件；激光器1用于产生激光；分光器2用于将激光分为两束；泵浦激光调节组件用于对两束激光中的一束进行调节，得到泵浦激光；探测激光调节组件用于对两束激光中的另一束进行调节，得到探测激光；合束器13用于对泵浦激光和探测激光合进行合束；微区测量组件14用于在测量前通过显微方式定位待测样品的测量位置，并聚焦泵浦激光和探测激光，对待测样品进行探测；光强探测组件用于探测探测激光的光强和待测样品的透射激光的光强。在本实施例中，激光器1为飞秒激光器，用于发出近红外飞秒激光脉冲（激光波长为：760nm～840nm）。分光器2为分光镜，用于将激光器1发出的飞秒激光分为相同的两束激光。全束器13为二向色镜。

在本实施例中，微区测量组件14包括4f系统15、电动载物台16和显微光学图像采集装置17；4f系统15用于在测量时对激光进行聚焦；电动载物台16用于安放待测样品，可在计算机21的控制下调节待测样品在测量光路上的位置；显微光学图像采集装置17用于在测量前对待测样品进行显微观测，以定位待测样品的测量区域。4f系统用于对飞秒激光脉冲进行整形，即将合束后的泵浦激光和探测激光脉冲进行聚焦，使得激光光斑大小逼近其衍射极限，最大化的提高成像的分辨率。在本实施例中，电动载物台16可以在计算机的控制下实现微位移，通过电动载物台16的微位移，在测量前可以准确定位待测样品的测量区域，同时，也可以在测量时通过电动载物台16的移动，准确的对待测样品进行扫描测量。

在本实施例中，为了方便显微光学图像采集装置17的安装，显微光学图像采集装置17的采集光路上，还设置有分光镜23；在测试前，通过显微光学图像采集装置17对待测样品进行观测时，分光镜23可以对待测样品的反射光进行反射。在本实施例中，显微光学图像采集装置17可以只包括光学成像相机，也可以根据显微放大位数的需要，在光学成像相机的前端设置显微透镜组合。测试时，通过合束器13的激光可以穿过分光镜23，照射到待测样品上。分光镜23也可以采用可移动的反射镜代替，在显微光学图像采集装置17对待测样品进行观测时，将反射镜放置到光路上，在测量时，将反射镜移出光路。通过显微光学图像采集装置17可以在测量前对待测样品进行显微观测，确定待测样品的测量区域，并精确地获得测量区域的光学图像。在测量时，通过激光对测量区域进行精确的扫描测量，可以获得该测量区域的测量成像。由于通过显微观测所确定的测量区域与实际扫描测量的区域是一致的，相对于现有技术无法准确确定待测样品的测量微区，精度可达10nm，而只能大致估计测量区域，本发明可以大大的提高测量试验的效率，并能提供准确的测量成像和光学图像的对比。

在本实施例中，泵浦激光调节组件包括依次设置在光路上的泵浦光频率调节组件、泵浦光脉冲频率调节组件；泵浦光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；泵浦光脉冲频率调节组件用于将激光调节为具有特定脉冲频率的激光。泵浦光频率调节组件包括倍频晶体3、衰减片4和滤波片5。在本实施例中，泵浦激光调节组件中，还可以根据需要设置反射镜7来改变激光的光路。在本实施例中，通过倍频晶体3可使得泵浦激光的光频率翻倍（激光波长为：380nm～420nm）。通过衰减片4用于调整泵浦激光的光强。通过滤波片5滤除泵浦激光中未被倍频的部分，使得泵浦激光为单色光。泵浦光脉冲频率调节组包括斩波器6，用于调节泵浦激光的脉冲频率，使得泵浦激光的脉冲频率降至原有频率的二分之一。通过倍频晶体3将提高泵浦激光的频率，并通过4f系统对泵浦激光进行聚焦，可有效提高泵浦激光光子的能量，使得聚焦光束的中心区域的光能量分布能够达到激发阈值，实现泵浦效果，因此，可以获得小于衍射极限的空间分辨率。同时，通过提高泵浦激光的光子能量，使得泵浦激光的单个光子即可达到泵浦效果，因此，只需要采用单光子激发，相对比现有技术中双光子激发具有明确的动力学过程，是一个线性过程，从而使得测量得到的扫描图像具有良好的可解释性，而现有技术中采用双光子激发进行扫描测量得到的扫描图像不具有良好可解释性，因为双光子激发的过程为非线性过程。

在本实施例中，探测激光调节组件包括依次设置在光路上的探测光频率调节组件、光程调节组件9和探测光扫描组件10；探测光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；光程调节组件9用于调节激光的光程；探测光扫描组件10用于调节激光的光路，使得激光在预设的扫描区域进行扫描。探测光频率调节组件包括光参量放大器8和衰减片4；探测光扫描组件10包括扫描振镜11和控制器12。在本实施例中，通过光参量放大器8对探测激光的光频率进行调节，得到532nm的探测激光；衰减片4用于调整探测激光的光强；光程调节组件9的电动导轨可与计算机连接，在计算机的控制下移动位于电动导轨上的反射镜7，从而改变激光的光程。控制器12用于与计算机连接，接收计算机的控制指令，并控制扫描振镜11来调整探测激光的光路，对待测样品进行扫描。

在本实施例中，光强探测组件包括第一光强探测器18和第二光强探测器19；第一光强探测器18用于测量泵浦激光的光强；第二光强探测器19用于测量待测样品的透射激光的光强。在第二光强探测器19的前端光路上，还设置有滤波片5，用于滤除透射激光中的泵浦激光；和/或，透镜20，用于将透射激光调整为平行光。通过透镜20将透射激光调整为平行光，可以使得第二光强探测器19所探测的结果更加准确。

如图1所示，本实施例的高空间分辨的泵浦-探测微区测量系统，包括如上所述的测量装置、数据处理模块22和计算机21；数据处理模块22与测量装置的光强探测组件连接，用于获取光强信号；数据处理模块22与计算机21连接，将光强信号发送至计算机21；计算机21用于根据光强信号进行测量结果分析。同时，计算机21还与光程调节组件9连接，用于控制探测激光的光程；与探测光扫描组件10中的控制器12连接，用于控制扫描振镜11进行扫描；与电动载物台16连接，用于控制电动载物台16的移动，从而确定待测样品的测量微区。

在本实施例中，数据处理模块22为锁相放大器，用于提高光强探测组件所获取的光强信号的信噪比。其中，与第一光强探测器18连接的锁相放大器为单通道锁相放大器；与第二光强探测器19连接的锁相放大器为双通道锁相放大器，提取探测激光被调制与未被调制的光强度信息，可以获得探测激光照射待测样品被泵浦前和被泵浦后的强度信息。与单通道锁相放大器提取的泵浦激光泵浦前的光强度信息一起送入控制计算机进行处理，可以获得二维成像。

在本实施例中，泵浦激光通过泵浦激光调节组件，其脉冲频率降低至原来的二分之一，探测激光的脉冲频率保持为原频率不变，通过光程调节组件9调节探测激光的光程，即调节探测激光到达待测样品的时间。泵浦激光和探测激光的脉冲照射待测样品的时序如图2所示。在一个测量周期内，通过探测激光的一个光子照射待测样品，通过第二光探测器19可以获得探测激光照射待测样品被泵浦前的强度信息。再通过泵浦激光照射待测样品，产生泵浦效果，再通过探测激光的一个光子照射待测样品，通过第二光探测器19可以获得探测激光照射待测样品被泵浦后的强度信息。需要说明的是，测量周期内的第二个探测激光的光子由于泵浦作用，照射到待测样品时的实际强度会小于泵浦前的探测激光的光子的强度，如图2中灰色方块所示光子的强度。

本实施例的高空间分辨的泵浦-探测微区测量方法，步骤为：S1. 将激光器1产生的飞秒激光分束为泵浦激光和探测激光；探测激光通过探测激光调节组件调节激光的行程和光路；泵浦激光通过泵浦激光调节组件将激光的光频率翻倍，脉冲频率降低至原频率的一半；获取泵浦激光的光强；S2. 泵浦激光和探测激光合束后按照单光子吸收的方式对待测样品进行扫描测量；S3. 获取扫描测量结果，生成光谱图像。

在本实施例中，步骤S2中扫描包括第一扫描方式和第二扫描方式；第一扫描方式为：保持待测样品位置不变，保持泵浦激光的光路不变，通过探测激光调节组件调节探测激光的光路，对待测样品进行扫描；第二扫描方式为：保持泵浦激光和探测激光的光路不变；通过电动载物台16移动待测样品，通过电动载物台移动待测样品。

在本实施例中，第一扫描方式下，在每一个时间延迟处，通过计算向控制器发送控制指令，动态控制扫描振镜中反射镜的偏转角度，实现在固定泵浦激光与电动载物台角度的情况下，探测光光斑在待测样品上的二维移动，获得泵浦激光周围不同点的载流子布居数据和整体的二维空间分布图像。在不同的时间延迟下，可以实时观察载流子在待测样品指定区域内的输运过程。

在本实施例中，第二扫描方式下，当泵浦激光和探测激光光斑重合时，就可以获得和微区光学图像空间重合的泵浦-探测二维成像图像；当泵浦激光和探测激光光斑不重合但相对位置固定时，可以获得待测样品被测量区域中每一点附近固定相对位置的泵浦-探测二维成像图像。通过程序自动改变反射镜在电动导轨上的位置，可以获得在不同延迟下的上述图像，从而实时观察待测样品被激发后不同位置的空间重合二维图像。

上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量装置，其特征在于，测量装置为单光子吸收测量装置，包括：激光器（1）、分光器（2）、泵浦激光调节组件、探测激光调节组件、合束器（13）、微区测量组件（14）和光强探测组件；

所述激光器（1）用于产生激光；

所述分光器（2）用于将所述激光分为两束；

所述泵浦激光调节组件用于对所述两束激光中的一束进行调节，得到泵浦激光；

所述探测激光调节组件用于对所述两束激光中的另一束进行调节，得到探测激光；

所述合束器（13）用于对所述泵浦激光和探测激光进行合束；

所述微区测量组件（14）用于在测量前通过显微方式定位待测样品的测量位置，并聚焦所述泵浦激光和探测激光，对所述待测样品进行探测；

所述光强探测组件用于探测所述探测激光的光强和待测样品的透射激光的光强；

所述微区测量组件（14）包括4f系统（15）、电动载物台（16）和显微光学图像采集装置（17）；

所述4f系统（15）用于在测量时对激光进行聚焦；

所述电动载物台（16）用于安放待测样品，可在计算机（21）的控制下调节所述待测样品在测量光路上的位置；

所述显微光学图像采集装置（17）用于在测量前对待测样品进行显微观测，以定位待测样品的测量区域；

所述泵浦激光调节组件包括依次设置在光路上的泵浦光频率调节组件、泵浦光脉冲频率调节组件；

所述泵浦光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；

所述泵浦光脉冲频率调节组件用于将激光调节为具有特定脉冲频率的激光；

所述泵浦光频率调节组件包括倍频晶体（3）、衰减片（4）和滤波片（5）。

2.根据权利要求1所述的高空间分辨的泵浦—探测微区测量装置，其特征在于：所述探测激光调节组件包括依次设置在光路上的探测光频率调节组件、光程调节组件（9）和探测光扫描组件（10）；

所述探测光频率调节组件用于将激光调节为具有特定波长的单色激光；

所述光程调节组件（9）用于调节激光的光程；

所述探测光扫描组件（10）用于调节激光的光路，使得激光在预设的扫描区域进行扫描。

3.根据权利要求2所述的高空间分辨的泵浦—探测微区测量装置，其特征在于：所述探测光频率调节组件包括光参量放大器（8）和衰减片（4）；所述探测光扫描组件（10）包括扫描振镜（11）和控制器（12）。

4.根据权利要求2所述的高空间分辨的泵浦—探测微区测量装置，其特征在于：所述光强探测组件包括第一光强探测器（18）和第二光强探测器（19）；

所述第一光强探测器（18）用于测量所述泵浦激光的光强；

所述第二光强探测器（19）用于测量所述待测样品的透射激光的光强；

在所述第二光强探测器（19）的前端光路上，还设置有滤波片（5），用于滤除所述透射激光中的泵浦激光；

和/或，

透镜（20），用于将透射激光调整为平行光。

5.一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量系统，其特征在于：包括如权利要求1至4任一项所述的测量装置、数据处理模块（22）和计算机（21）；

所述数据处理模块（22）与所述测量装置的光强探测组件连接，用于获取光强信号；

所述数据处理模块（22）与所述计算机（21）连接，将所述光强信号发送至所述计算机（21）；

所述计算机（21）用于根据所述光强信号进行测量结果分析。

6.一种高空间分辨的泵浦—探测微区测量方法，其特征在于：通过权利要求1至4任一项所述的测量装置进行测量，包括如下步骤：

S1. 将激光器（1）产生的飞秒激光分束为泵浦激光和探测激光；探测激光通过探测激光调节组件调节激光的行程和光路；泵浦激光通过泵浦激光调节组件将激光的光频率翻倍，脉冲频率降低至原频率的一半；获取泵浦激光的光强；

S2. 所述泵浦激光和探测激光合束后按照单光子吸收的方式对待测样品进行扫描测量；

S3. 获取扫描测量结果，生成光谱图像。

7.根据权利要求6所述的高空间分辨的泵浦—探测微区测量方法，其特征在于：步骤S2中所述扫描包括第一扫描方式和第二扫描方式；

所述第一扫描方式为：保持所述待测样品位置不变，保持所述泵浦激光的光路不变，通过所述探测激光调节组件调节所述探测激光的光路，对待测样品进行扫描；

所述第二扫描方式为：保持所述泵浦激光和所述探测激光的光路不变；通过电动载物台（16）移动所述待测样品，对待测样品进行扫描。

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