CN102213617B - 深紫外激光光致发光光谱仪 - Google Patents

Abstract

一种深紫外激光光致发光光谱仪，包括：一全固态深紫外激光器；一真空样品室与全固态深紫外激光器连接；一真空单色仪与真空样品室连接；一第一真空维持系统与真空样品室连接；一第二真空维持系统与真空单色仪连接；一低温系统和控温装置与真空样品室通过法兰连接；一样品架三维调整装置与真空样品室连接；一稳态发射谱探测系统与真空单色仪连接；一时间分辨光谱探测系统与真空单色仪连接；一真空泄漏安全系统的第一、第二控制端与第一真空维持系统连接，第三、第四控制端与第二真空维持系统连接，第五控制端与低温系统和控温装置连接；一计算机控制装置用于控制真空泄漏安全系统、真空单色仪、低温系统和控温装置、样品架三维调整装置、稳态发射谱探测系统和时间分辨光谱探测系统。

Description

深紫外激光光致发光光谱仪

技术领域

本发明属于光谱仪器与光谱技术领域，特别是指一种深紫外激光光致发光光谱仪。

背景技术

光谱技术是利用光波与物质的相互作用来研究物质的物理、化学性质的重要测试手段，它在材料物理研究和材料性质表征方面发挥着重要的作用。以半导体材料为例，利用光谱技术可获得材料的晶格结构、电子能带结构、杂质、缺陷、表面态、载流子输运等重要信息。在光谱技术及光谱仪器中，光源是基础。在激光器出现以前，多以热致发光(如卤素灯、硅碳棒灯)、气体放电(如氘灯、氙灯)等方法来获得非相干光波的输出。这些光源有着功率密度低、谱线宽、不易汇聚等缺点，往往不能满足许多光谱测试的需求。激光器的出现使得光谱学及相关领域发生了革命性的变化。在许多情况下，激光器的应用可以使光谱仪器的分辨率和灵敏度提高几个数量级，同时使得测试时间大为缩短。激光器出现之前，许多由于光源强度不够或由于没有足够的光谱分辨率和时间分辨率而无法完成的实验，现在则非常容易实现。

作为光谱光源的激光器比非相干光源(如同步辐射、气体放电灯等)有着无可比拟的优越性，主要表现为：功率密度高、单色性好、波长可调谐、可实现超短时间分辨测量、光束质量好等。近几十年来以激光为光源的光学方法和光谱技术(例如被广泛应用的光致发光技术)已经成为检测和表征半导体材料物理性质最基本、最重要的手段而被广泛应用。利用这些光谱技术可以获得材料的晶体结构、电子态、能带(级)结构、激子、声子结构、电子-声子散射、杂质、缺陷、表面态、各类瞬态过程(热电子弛豫、载流子的发射和俘获等)等多种信息。

几十年来，激光技术得到了迅猛发展，波长覆盖从紫外至THz远红外的广阔波段。然而，适用于光谱仪器的深紫外激光光源却依然处于发展初期阶段。截至目前，国际上还没有以全固态深紫外激光器为光源的激光光致发光光谱仪器。见于文献报导的以固态激光器为激发光源、激发波长最短的光致发光谱实验装置，其激光波长为195nm，光谱探测波长大于200nm。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种新型的深紫外激光光致发光光谱仪，该光谱仪采用全固态深紫外激光器为激发光源，并具有稳态发射光谱和时间分辨光谱测量功能，可用于AlN、BeZnO等超宽禁带半导体材料及其它宽禁带材料的光学性质研究。

本发明提供一种深紫外激光光致发光光谱仪，包括：一全固态深紫外激光器；一真空样品室，该真空样品室的激光输入接口与全固态深紫外激光器的激光输出接口通过法兰连接，以便将深紫外激光器发射的激光引入真空样品室，用于激发样品；一真空单色仪，该真空单色仪的入口与真空样品室的荧光输出口通过法兰连接，用于将样品发射的荧光引入单色仪；一第一真空维持系统，该第一真空维持系统与真空样品室连接，以维持真空样品室的真空状态，及测量真空度；一第二真空维持系统，该第二真空维持系统与真空单色仪连接，以维持真空单色仪的真空状态，及测量真空度；一低温系统和控温装置，该低温系统和控温装置与真空样品室通过法兰连接，用于控制样品的温度；一样品架三维调整装置，该样品架三维调整装置与真空样品室连接，用于调整样品的空间位置；一稳态发射谱探测系统，该稳态发射谱探测系统与真空单色仪的一个出口连接，用于稳态光谱信号的测量；一时间分辨光谱探测系统，该时间分辨光谱探测系统与真空单色仪的另一个出口连接，用于时间分辨光谱信号的测量；一真空泄漏安全系统，该真空泄漏安全系统的第一、第二控制端与第一真空维持系统连接，第三、第四控制端与第二真空维持系统连接，第五控制端与低温系统和控温装置连接，该真空泄漏安全系统用于在真空异常泄漏情况下，紧急关闭第一真空维持系统、第二真空维持系统、低温系统和控温装置，避免上述装置在真空度突然下降的情况下受到损坏；一计算机控制装置，该计算机控制装置用于控制真空泄漏安全系统、真空单色仪、低温系统和控温装置、样品架三维调整装置、稳态发射谱探测系统和时间分辨光谱探测系统。

其中真空样品室包括一样品架和一荧光收集装置，该样品架用于安放样品，该荧光收集装置用于将荧光有效地收集并引入到真空单色仪内。

其中第一真空维持系统包括第一真空泵组和第一真空计及真空管路和真空阀门，该第一真空泵组用于维持真空样品室的真空状态，该第一真空计用于测量真空样品室的真空度。

其中第二真空维持系统包括第二真空泵组和第二真空计及真空管路和真空阀，该第二真空泵组用于维持真空单色仪的真空状态，该第二真空计用于测量真空单色仪的真空度。

其中全固态深紫外激光器输出激光的波长为177-200nm。

其中低温系统和控温装置是闭循环氦制冷机或氦连续流制冷机，再配以温度控制器实现，温度控制器在4-350K范围内连续控温。

其中所述稳态发射光谱探测系统为相敏检波装置或光子计数装置或电荷耦合器件摄谱装置或光电二极管阵列摄谱装置，以探测稳态的光致发光光谱信号。

其中采用相敏检波装置的稳态探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、锁相放大器和斩波器构成，能在远高于光谱信号的噪声背景下提取微弱的光谱信号，有着很高的探测灵敏度。

其中采用光子计数装置的稳态探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器和光子计数器构成，能实现光子计数级的光谱探测灵敏度。

其中采用电荷耦合器件摄谱装置的稳态探测系统由电荷耦合器件和电荷耦合器件控温装置构成，能实现很高的探测灵敏度和光谱采集效率。

其中采用光电二极管阵列摄谱装置的稳态探测系统由光电二极管阵列器件和光电二极管阵列器件控温装置构成，能实现很高的探测灵敏度和光谱采集效率。

其中所述时间分辨光谱探测系统为条纹相机装置或时间分辨光子计数装置，用于探测时间分辨的光致发光光谱信号。

其中采用条纹相机装置的时间分辨光谱探测系统由条纹相机和触发光电二极管构成，能实现光子计数级的时间分辨光谱的探测。

其中采用时间分辨光子计数装置的时间分辨光谱探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、时间相关单光子计数装置和触发光电二极管构成，能实现光子计数级的时间分辨光谱的探测。

本发明提供的深紫外激光光致发光光谱仪，采用波长很短(例如177nm，对应的光子能量7eV)的全固态深紫外激光器为激发光源，使光致发光光谱仪的探测波段真正的延伸到深紫外区，弥补深紫外光谱区光谱技术和光谱仪器的空白。该光谱仪可用于研究目前近紫外光谱仪所不能测量的禁带宽度在6eV以上的超宽禁带半导体材料及其它宽禁带材料。

附图说明

为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图对本发明做一详细的描述，其中：

图1是深紫外激光光致发光光谱仪的结构示意图。

具体实施方式

请结合参阅图1所示本发明的结构图，本发明涉及一种新型的深紫外激光光致发光光谱仪，具体实施方式如下：

所述深紫外激光光致发光光谱仪按照图1所示的结构图由全固态深紫外激光器11、第一真空维持系统12(包括第一真空泵组、第一真空计、真空管路、真空阀门等)、第二真空维持系统12’(包括第二真空泵组、第二真空计、真空管路、真空阀门等)、真空泄漏安全系统13、真空样品室14、样品架15、荧光收集装置16、真空单色仪17、低温系统和控温装置18、样品架三维调整装置19、稳态发射谱探测系统20、时间分辨光谱探测系统21、计算机控制装置22(包括计算机、控制软件)等部分构成。

以上所述全固态深紫外激光器11输出激光的波长为177-200nm。所述全固态深紫外激光器11输出激光的脉冲宽度为fs至ps量级。所述全固态深紫外激光器11的激光输出接口通过真空法兰与真空样品室14衔接，以便把深紫外激光引入真空样品室14。全固态深紫外激光器11输出的深紫外激光进入到真空样品室14后，照射放置在样品架15上的被测量样品表面，用以产生荧光。由于深紫外光在大气中存在强烈的吸收，所以需要真空环境或高纯氮气环境供光束的传播。

以上所述真空样品室14用于容纳样品架15和荧光收集装置16，并在第一真空维持系统12的作用下维持真空环境，从而避免深紫外激光和荧光信号在大气中因强烈吸收而损失。其中，第一真空维持系统12的第一真空泵组121用于给真空样品室14抽气，第一真空计122用于测量真空样品室14的真空度。所述真空样品室14通过真空法兰与全固态深紫外激光器11的激光输出接口衔接，用以引入深紫外激光；所述真空样品室14与真空单色仪17的入口衔接，用于将荧光收集装置16收集的荧光信号引入真空单色仪17；所述真空样品室14与样品架三维调整装置19衔接，可在真空样品室14外部方便调整真空样品室14内的样品架15的空间位置。

以上所述真空单色仪17为分光装置，其作用是将具有多种波长的荧光进行分光，使得从真空单色仪17出射的光为一定程度的单色光。并且，通过旋转单色仪中的光栅，可选择真空单色仪17出射光的波长，即实现了光谱的扫描。所述真空单色仪17采用平面光栅单色仪或凹面光栅单色仪或其它类型的单色仪。所述真空单色仪17在真空维持系统12’的作用下维持真空环境，从而避免深紫外激光和荧光信号在大气中因强烈吸收而损失。其中，第二真空维持系统12’的第二真空泵组121’用于给真空单色仪17抽气，第二真空计122’用于测量真空单色仪17的真空度。所述真空单色仪17的入口通过法兰与真空样品室14衔接，用于接收来自真空样品室14内部的荧光收集装置16收集的荧光信号，并对其进行分光。所述真空单色仪17与稳态发射谱探测系统20和时间分辨光谱探测系统21衔接，以便进行稳态发射光谱和时间分辨光谱的测量。所述真空单色仪17在计算机控制装置22的控制下工作，实现自动光谱扫描。

以上所述第一真空维持系统12用于维持真空样品室14的真空状态，从而避免深紫外激光和荧光信号在大气中因强烈吸收而损失。所述第一真空维持系统12主要由第一真空泵组121、第一真空计122、真空阀门、真空管路等构成。第一真空泵组121完成真空室的抽气功能，第一真空计122完成真空度的测量功能，真空阀门完成真空室之间、真空室与真空泵之间、真空室与真空管路之间等的真空联通与隔离。所述第一真空维持系统12的工作状态受下述真空泄漏安全系统13的监控，当真空异常泄漏时，真空泄漏安全系统13会紧急关闭第一真空泵组121、第一真空计122、真空阀门等，避免上述装置的损坏。

以上所述第二真空维持系统12’用于维持真空单色仪17的真空状态，从而避免荧光信号在大气中因强烈吸收而损失。所述第二真空维持系统12’主要由第二真空泵组121’、第二真空计122’、真空阀门、真空管路等构成。第二真空泵组121’完成真空室的抽气功能，第二真空计122’完成真空度的测量功能，真空阀门完成真空室之间、真空室与真空泵之间、真空室与真空管路之间等的真空联通与隔离。所述第二真空维持系统12’的工作状态受下述真空泄漏安全系统13的监控，当真空异常泄漏时，真空泄漏安全系统13会紧急关闭第二真空泵组121’、第二真空计122’、真空阀门等，避免上述装置的损坏。

以上所述低温系统和控温装置18、样品架三维调整装置19和样品架15构成样品系统，用于安放样品、实现样品温度控制以及在真空样品室14外部方便调整真空样品室14内部样品架15的空间位置。所述低温系统和控温装置18由闭循环氦制冷机或氦连续流制冷机或其它制冷装置配以温度控制器实现。控温范围视制冷机及温度控制器的性能而定，可在4-350K范围内连续控温。样品架15可在样品架三维调整装置19的作用下进行x、y和z三维调整。调整可通过步进电机驱动，由计算机控制装置22自动控制，亦可手动实现。

以上所述荧光收集装置16装配于真空样品室14内部，用于将深紫外激光激发出来的荧光有效地收集并引入到真空单色仪17内，以便由真空单色仪17对荧光进行分光。由真空样品室14和真空维持系统12保证荧光收集装置16的真空环境，从而避免深紫外荧光信号在大气中因强烈吸收而损失。

以上所述稳态发射光谱探测系统20为相敏检波装置或光子计数装置或电荷耦合器件摄谱装置或光电二极管阵列摄谱装置，以探测稳态的光致发光光谱信号。

采用相敏检波技术的稳态发射光谱探测系统20由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、锁相放大器、斩波器等构成，能在远高于光谱信号的噪声背景下提取微弱的光谱信号，有着很高的探测灵敏度。所述稳态发射光谱探测系统20中的光电倍增管与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的光信号转变为电信号。所述稳态发射光谱探测系统20的光谱探测范围视所选用的光电倍增管的光谱响应范围而定。所述稳态发射光谱探测系统20的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

采用光子计数技术的稳态发射光谱探测系统20可由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、光子计数器等构成，能实现光子计数级的光谱探测灵敏度。所述稳态发射光谱探测系统20中的光电倍增管与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的光信号转变为电信号。所述稳态发射光谱探测系统20的光谱探测范围视所选用的光电倍增管的光谱响应范围而定。所述稳态发射光谱探测系统20的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

采用电荷耦合器件摄谱装置的稳态发射光谱探测系统20可由电荷耦合器件、电荷耦合器件控温装置等构成。电荷耦合器件摄谱装置属多通道光谱采集设备，能同时获取不同波长处的光谱数据，具有灵敏度高、方便快捷的优点。所述稳态发射光谱探测系统20中的电荷耦合器件与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的光信号转变为电信号。所述稳态发射光谱探测系统20的光谱探测范围视所选用的电荷耦合器件的光谱响应范围而定。所述稳态发射光谱探测系统20的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

使用光电二极管阵列摄谱装置的稳态发射光谱探测系统20可由光电二极管阵列、光电二极管阵列控温装置等构成。光电二极管阵列摄谱装置属多通道光谱采集设备，能同时获取不同波长处的光谱数据，具有灵敏度高、方便快捷的优点。所述稳态发射光谱探测系统20中的光电二极管阵列与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的光信号转变为电信号。所述稳态发射光谱探测系统20的光谱探测范围视所选用的光电二极管阵列的光谱响应范围而定。所述稳态发射光谱探测系统20的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

以上所述时间分辨光谱探测系统21为条纹相机装置或时间分辨光子计数装置，用于探测时间分辨的光致发光光谱信号。

采用条纹相机装置的时间分辨光谱探测系统21可由条纹相机、触发光电二极管等构成。条纹相机装置能同时获取光致发光随波长和时间的变化关系，具有灵敏度高、方便快捷的优点。所述时间分辨光谱探测系统21中的条纹相机装置与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的二维(指波长和时间)光信号转变为电信号。所述时间分辨光谱探测系统21的光谱探测范围视所选用的条纹相机的光谱响应范围而定。所述时间分辨光谱探测系统21的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

采用时间相关单光子计数技术的时间分辨光谱探测系统21可由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、时间相关单光子计数装置、触发光电二极管等构成。时间相关单光子计数装置能实现光子计数级随时间变化的微弱光信号的探测。所述时间分辨光谱探测系统21中的时间相关单光子计数装置与真空单色仪17衔接，将真空单色仪输出的光信号转变为电信号。所述时间分辨光谱探测系统21的光谱探测范围视所选用的光电倍增管的光谱响应范围而定。所述时间分辨光谱探测系统21的输出光谱信号由计算机控制装置22采集。

以上所述真空泄漏安全系统13的第一、第二控制端与第一真空维持系统12连接，第三、第四控制端与第二真空维持系统12’连接，第五控制端与低温系统和控温装置18连接，用于在真空异常泄漏情况下，紧急关闭第一真空维持系统12(第一真空泵组121、第一真空计122、真空阀门等)、第二真空维持系统12’(第一真空泵组121’、第一真空计122’、真空阀门等)、低温系统和控温装置18等，避免上述装置在真空度突然下降的情况下的损坏。所述真空泄漏安全系统13在下述计算机控制装置22的控制和协调下工作。

以上所述计算机控制装置22由计算机及其硬件接口、控制软件组成。计算机在控制软件的控制下，通过硬件接口电路实现对各部件的控制功能，以及完成光谱数据的显示、存储、打印和常用的光谱数据处理等。具体功能包括：控制和协调真空泄漏安全系统13的工作，控制真空单色仪17光栅扫描，通过低温系统和控温装置18控制样品的温度，通过样品台三维调整装置19对样品的空间位置进行调整，读取稳态发射谱探测系统20和时间分辨光谱探测系统21的荧光光谱数据，显示并存储光谱数据，对光谱数据进行处理和打印等。

虽然参照上述具体实施方式详细地描述了本发明，但是应该理解本发明并不限于所公开的实施方式，对于本专业领域的技术人员来说，可对其形式和细节进行各种改变。例如，可对所述发明的技术方案进行增加、删减或调换部分系统或装置，但发明实质并未改变。总之，本发明意欲涵盖所附权力要求书的精神和范围内的各种变形。

Claims (14)

1.一种深紫外激光光致发光光谱仪，包括：

一全固态深紫外激光器；

一真空样品室，该真空样品室的激光输入接口与全固态深紫外激光器的激光输出接口通过法兰连接，以便将深紫外激光器发射的激光引入真空样品室，用于激发样品；

一真空单色仪，该真空单色仪的入口与真空样品室的荧光输出口通过法兰连接，用于将样品发射的荧光引入单色仪；

一第一真空维持系统，该第一真空维持系统与真空样品室连接，以维持真空样品室的真空状态，及测量真空度；

一第二真空维持系统，该第二真空维持系统与真空单色仪连接，以维持真空单色仪的真空状态，及测量真空度；

一低温系统和控温装置，该低温系统和控温装置与真空样品室通过法兰连接，用于控制样品的温度；

一样品架三维调整装置，该样品架三维调整装置与真空样品室连接，用于调整样品的空间位置；

一稳态发射光谱探测系统，该稳态发射光谱探测系统与真空单色仪的一个出口连接，用于稳态光谱信号的测量；

一时间分辨光谱探测系统，该时间分辨光谱探测系统与真空单色仪的另一个出口连接，用于时间分辨光谱信号的测量；

一真空泄漏安全系统，该真空泄漏安全系统的第一、第二控制端与第一真空维持系统连接，第三、第四控制端与第二真空维持系统连接，第五控制端与低温系统和控温装置连接，该真空泄漏安全系统用于在真空异常泄漏情况下，紧急关闭第一真空维持系统、第二真空维持系统、低温系统和控温装置，避免上述装置在真空度突然下降的情况下受到损坏；

一计算机控制装置，该计算机控制装置用于控制真空泄漏安全系统、真空单色仪、低温系统和控温装置、样品架三维调整装置、稳态发射光谱探测系统和时间分辨光谱探测系统。

2.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中真空样品室包括一样品架和一荧光收集装置，该样品架用于安放样品，该荧光收集装置用于将荧光有效地收集并引入到真空单色仪内。

3.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中第一真空维持系统包括第一真空泵组和第一真空计及真空管路和真空阀门，该第一真空泵组用于维持真空样品室的真空状态，该第一真空计用于测量真空样品室的真空度。

4.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中第二真空维持系统包括第二真空泵组和第二真空计及真空管路和真空阀门，该第二真空泵组用于维持真空单色仪的真空状态，该第二真空计用于测量真空单色仪的真空度。

5.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中全固态深紫外激光器输出激光的波长为177-200nm。

6.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中低温系统和控温装置是闭循环氦制冷机或氦连续流制冷机，再配以温度控制器实现，温度控制器在4-350K范围内连续控温。

7.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中所述稳态发射光谱探测系统为相敏检波装置或光子计数装置或电荷耦合器件摄谱装置或光电二极管阵列摄谱装置，以探测稳态的光致发光光谱信号。

8.根据权利要求7所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用相敏检波装置的稳态光谱探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、锁相放大器和斩波器构成，能在远高于光谱信号的噪声背景下提取微弱的光谱信号。

9.根据权利要求7所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用光子计数装置的稳态光谱探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器和光子计数器构成，能实现光子计数级的光谱探测灵敏度。

10.根据权利要求7所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用电荷耦合器件摄谱装置的稳态光谱探测系统由电荷耦合器件和电荷耦合器件控温装置构成。

11.根据权利要求7所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用光电二极管阵列摄谱装置的稳态光谱探测系统由光电二极管阵列器件和光电二极管阵列器件控温装置构成，能实现很高的探测灵敏度和光谱采集效率。

12.根据权利要求1所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中所述时间分辨光谱探测系统为条纹相机装置或时间分辨光子计数装置，用于探测时间分辨的光致发光光谱信号。

13.根据权利要求12所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用条纹相机装置的时间分辨光谱探测系统由条纹相机和触发光电二极管构成，能实现光子计数级的时间分辨光谱的探测。

14.根据权利要求12所述的深紫外激光光致发光光谱仪，其中采用时间分辨光子计数装置的时间分辨光谱探测系统由光电倍增管、光电倍增管高压电源、光电倍增管控温装置、前置放大器、时间相关单光子计数装置和触发光电二极管构成，能实现光子计数级的时间分辨光谱的探测。