CN111289497B - 一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，包括激光光源模块、激光聚焦模块、等离子体辐射收集模块、等离子体分光及探测模块、控制电路及数据处理模块，其中：激光光源模块产生脉冲宽度微秒至秒级的激光束，激光聚焦模块将激光光源模块发射的诱导激励的激光束汇聚到被测样品的表面；被测样品产生宽光谱范围诱导等离子体散射光信号，等离子体辐射收集模块采集该光信号后，将该光信号汇聚到等离子体分光及探测模块中；等离子体分光及探测模块对汇聚来的光信号进行光谱分光，并探测获得不同波长的光谱强度数据。上述系统能在瞬间实现等离子体信号的稳定发射并同时实施光谱信号采集，从而获取稳定的等离子体信号。

Description

一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统

技术领域

本发明涉及光电检测技术领域，尤其涉及一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统。

背景技术

目前，激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)检测技术通过激光烧蚀待分析物质形成等离子体，其中处于激发态的原子、离子或分子向低能级或基态跃迁时，向外发射特定能量的光子，形成特征光谱，进而获得待分析物质的化学成分或其它特性。LIBS技术是基于激光和材料相互作用产生的发射光谱的一种定量分析技术，该方法在测量过程中只需几微克，相当于无损检测，并且无需样品预处理即可实现对任何物理状态物质的元素分析。LIBS技术可根据激光诱导等离子体光谱中是否包含某元素的特征谱线，来判断待分析物质中是否含有该元素的定性分析；也可根据待分析物质中包含元素的谱线强度等谱线信息与待分析元素的含量或物质特性的对应关系，来实现该元素的含量或物质特性的定量分析。

基于LIBS技术的元素分析的方案已经较多，但是主要是对不同应用领域的检测的应用方案及方法，与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和光电直读光谱等物质成分分析方法相比，现有LIBS检测系统激发的等离子体不稳定，检测精密度与准确度较差，针对多元素成分进行测量时，影响因素众多，不同元素的检测精度差距也很大。

发明内容

本发明的目的是提供一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，该系统能在瞬间实现等离子体信号的稳定发射并同时实施光谱信号采集，从而获取稳定的等离子体信号，并由此针对更低含量的元素成分实现定性识别，有效提高检测精度，对不同元素同时实现高精度检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，所述系统包括激光光源模块、激光聚焦模块、等离子体辐射收集模块、等离子体分光及探测模块、控制电路及数据处理模块，其中：

所述激光光源模块产生脉冲宽度微秒至秒级的激光束，所述激光聚焦模块将所述激光光源模块发射的诱导激励的激光束汇聚到被测样品的表面；

所述被测样品产生宽光谱范围诱导等离子体散射光信号，所述等离子体辐射收集模块采集该光信号后，将该光信号汇聚到所述等离子体分光及探测模块中；

所述等离子体分光及探测模块对汇聚来的光信号进行光谱分光，并探测获得不同波长的光谱强度数据；

所述控制电路及数据处理模块分别与所述激光光源模块和等离子体分光及探测模块电连接，用于对所述激光光源模块和等离子体分光及探测模块进行时序控制，具体在烧蚀期间控制所述激光光源模块发出激光束的时间分布，形成瞬间稳定的等离子体发射；并同时控制所述等离子体分光及探测模块进行等离子体信号的探测，以实现基于光谱信号的元素成分定性定量分析。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述系统能在瞬间实现等离子体信号的稳定发射并同时实施光谱信号采集，从而获取稳定的等离子体信号，并由此针对更低含量的元素成分实现定性识别，有效提高检测精度，对不同元素同时实现高精度检测，具有重要应用价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例提供的瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统的结构示意图；

图2为本发明实施例所述系统的另一结构示意图；

图3为现有技术系统典型激光诱导击穿技术中的时序关系图；

图4为本发明实施例所述系统瞬稳态激光诱导击穿技术中的时序关系图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例提供的瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统的结构示意图，所述系统主要包括激光光源模块1、激光聚焦模块2、等离子体辐射收集模块3、等离子体分光及探测模块4、控制电路及数据处理模块5，其中：

所述激光光源模块1产生脉冲宽度微秒至秒级的激光束，所述激光聚焦模块2将所述激光光源模块1发射的诱导激励的激光束汇聚到被测样品的表面；

所述被测样品产生宽光谱范围诱导等离子体散射光信号，所述等离子体辐射收集模块3采集该光信号后，将该光信号汇聚到所述等离子体分光及探测模块4中；

所述等离子体分光及探测模块4对汇聚来的光信号进行光谱分光，并探测获得不同波长的光谱强度数据；

所述控制电路及数据处理模块5分别与所述激光光源模块1和等离子体分光及探测模块4电连接，用于对所述激光光源模块1和等离子体分光及探测模块4进行时序控制，具体在烧蚀期间控制所述激光光源模块1发出激光束的时间分布，形成瞬间稳定的等离子体发射，通常选用微秒至秒级别时间宽度的激光烧蚀样品；并同时控制所述等离子体分光及探测模块4进行等离子体信号的探测，以实现基于光谱信号的元素成分定性定量分析。

如图2所示为本发明实施例所述系统的另一结构示意图，该系统中还可包括等离子体波形监测模块6，所述等离子体波形监测模块6分别与所述等离子体辐射收集模块3和控制电路及数据处理模块5电连接，用于收集所述等离子体辐射收集模块3采集的等离子体时间强度波形，实时检测激发过程中的等离子体状态，并对每个激光脉冲所对应的光谱进行修正或者筛选，以提高等离子体信号的稳定性。具体实现中，该等离子体波形监测模块6实现对等离子体信号扩散强度的时间瞬态感知，例如可以通过光电二极管(PD)、光电倍增管(PMT)、雪崩光电二极管(APD)结合示波器直接探测时间波形；利用EmCCD、ICCD、CCD、CMOS、或者其他电荷耦合感应探测器件的时间积分特性进行探测；以及由其他随时间积分数值变化的感知方式。在探测方式上，还可以对一个或多个元素的离子体的时间强度波形进行时间差分探测、不同位置探测，或者不同元素之间的对比处理、以及内标参考，实现对等离子体信号强稳定性的改进。

如图2所示，该系统中还可包括激光时间波形监测模块7，所述激光时间波形监测模块7分别与所述激光聚焦模块2和控制电路及数据处理模块5电连接，用于采集所述激光聚焦模块2所发出激光的时间波形，在建立激光时间波形与单个元素或者多个元素等离子体信号强度的关系条件下，通过对激光时间波形的设计，实现等离子体信号强度及分布的精确控制。具体实现中，该激光时间波形监测模块7可以通过光电二极管(PD)、光电倍增管(PMT)、雪崩光电二极管(APD)结合示波器探测时间波形；利用EmCCD、ICCD、CCD、CMOS、或者其他电荷耦合感应探测器件的时间积分特性进行探测；由能量计、功率计时间积分数值变化的感知方式；或者直接通过激光器泵浦源、Q开关等具有时序特征信号的电路，通过电压或者电流感知的方法采集。

具体实现中，上述激光光源模块1包括半导体激光器、固体或气体激光器，例如Nd:YAG激光器等，具体包括：通过光纤耦合输出的半导体激光器；或者是二氧化碳激光器；或者是能够脉冲输出的激光器；或者是连续输出的激光器；或者是一个激光器，能够通过电源或者光学调制的方法，实现间隔时间可调节的1个或多个脉冲输出，用来持续的在被测样品表面发射等离子体。

上述激光聚焦模块2和等离子体辐射收集模块3还可包括1至10片的球面、非球面透镜或反射镜，用来实现对所述激光光源模块1发射出的激光的发散角度、光斑尺寸、放射方向、偏振态进行调整。

另外，所述等离子体分光及探测模块4可以包括光谱仪和光谱探测器，其中：

若光谱仪为一维光栅分光系统，则光谱探测器配以线探测源；若光谱仪为二维光栅分光系统，则光谱探测器配以面探测源；如果只对特定波长的信号进行分析处理，对于一维光栅分光系统，则配以点探测源，对于二维光栅分光系统，则配以线或点探测源。

具体实现中，上述光谱探测器可以包括光电二极管(PD)、光电倍增管(PMT)或雪崩光电二极管(APD)等对光信号进行感知的光释电一维探测器件；也可以是能量计、功率计、四象限探测器等通过热释电实现感知的一维探测器件；还可以是EmCCD、ICCD、CCD、CMOS、或者其他电荷耦合感应探测器件；或者上述器件或器件的阵列构成的一维或者二维探测系统。

举例来说，首先控制电路及数据处理模块5操纵激光光源模块1在0时刻开始发出能量1J、脉冲宽度1.5ms的激光，该激光脉冲精确控制能量密度，能够在样品表面烧蚀形成等离子体，并且在时间域上进行了整形优化，在烧蚀的中间段所发射的等离子体强度具有良好的稳定性；在0.2ms时刻，控制电路及数据处理模块5控制等离子体分光及探测模块4的光谱仪开启，进行时间长度为1.1ms的积分，在1.3ms时刻光谱仪关闭积分，经由控制电路及数据处理模块5实现光谱信号的采集和处理。

下面对本系统与现有技术系统的性能进行对比如下：

原有技术通常选用皮秒或纳秒激光完成样品烧蚀后，选择适当的延迟时间进行等离子体光谱信号的采集，如图3所示为现有技术系统典型激光诱导击穿技术中的时序关系图；而本发明实施例在烧蚀期间控制激光脉冲的时间分布，形成瞬间稳定的等离子体发射，并在瞬间同时进行等离子体信号的探测，通常选用微秒至秒级别时间宽度的激光烧蚀样品，如图4所示为本发明实施例所述系统瞬稳态激光诱导击穿技术中的时序关系图，由上述图3和4的对比可知：

本发明实施例所述系统对于改进LIBS技术的定性定量分析能力、实现低检出限的高敏感度检测、提高检测精密度及重复性具有重要价值；该系统还能够有效控制等离子体更接近局部热力学平衡状态，更好的实现光学薄等离子体近似，这对于改善免定标法的元素成分检测精度也具有重要意义。

需要说明的是，上述被测样品可以是固体、液体、气体试样，可以是任何能够通过激光激发产生等离子体并实施光谱分析的材料；也可以是处于远距离、真空、水下、高气压等条件下的被测材料。

值得注意的是，本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述系统包括激光光源模块、激光聚焦模块、等离子体辐射收集模块、等离子体分光及探测模块、控制电路及数据处理模块，其中：

所述激光光源模块产生脉冲宽度微秒至秒级的激光束，所述激光聚焦模块将所述激光光源模块发射的诱导激励的激光束汇聚到被测样品的表面；

所述被测样品产生宽光谱范围诱导等离子体散射光信号，所述等离子体辐射收集模块采集该光信号后，将该光信号汇聚到所述等离子体分光及探测模块中；

所述等离子体分光及探测模块对汇聚来的光信号进行光谱分光，并探测获得不同波长的光谱强度数据；

所述控制电路及数据处理模块分别与所述激光光源模块和等离子体分光及探测模块电连接，用于对所述激光光源模块和等离子体分光及探测模块进行时序控制，具体在烧蚀期间控制所述激光光源模块发出激光束的时间分布，形成瞬间稳定的等离子体发射；并同时控制所述等离子体分光及探测模块进行等离子体信号的探测，以实现基于光谱信号的元素成分定性定量分析；

其中，所述系统还包括等离子体波形监测模块，所述等离子体波形监测模块分别与所述等离子体辐射收集模块和控制电路及数据处理模块电连接，用于收集所述等离子体辐射收集模块采集的等离子体时间强度波形，实时检测激发过程中的等离子体状态，并对每个激光脉冲所对应的光谱进行修正或者筛选，以提高等离子体信号的稳定性；

所述系统还包括激光时间波形监测模块，所述激光时间波形监测模块分别与所述激光聚焦模块和控制电路及数据处理模块电连接，用于采集所述激光聚焦模块所发出激光的时间波形，在建立激光时间波形与单个元素或者多个元素等离子体信号强度的关系条件下，通过对激光时间波形的设计，实现等离子体信号强度及分布的精确控制。

2.根据权利要求1所述瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述激光光源模块包括半导体激光器、固体或气体激光器。

3.根据权利要求1所述瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，

所述激光聚焦模块和等离子体辐射收集模块包括1至10片的球面、非球面透镜或反射镜，用来实现对所述激光光源模块发射出的激光的发散角度、光斑尺寸、放射方向、偏振态进行调整。

4.根据权利要求1所述瞬稳态激光诱导击穿光谱检测系统，其特征在于，所述等离子体分光及探测模块包括光谱仪和光谱探测器，其中：

若光谱仪为一维光栅分光系统，则光谱探测器配以线探测源；

若光谱仪为二维光栅分光系统，则光谱探测器配以面探测源；

如果只对特定波长的信号进行分析处理，对于一维光栅分光系统，则配以点探测源，对于二维光栅分光系统，则配以线或点探测源。

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