CN111272735A - 一种激光诱导击穿光谱的检测方法 - Google Patents

一种激光诱导击穿光谱的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光诱导击穿光谱的检测方法，首先根据激光诱导击穿光谱设备的使用需求，确定需要修正的检测距离范围L，并获得不同检测距离的标定测试范围；在采样点序列l中的每一个采样点li对标定样品进行激光诱导击穿光谱测试，获得初始检测光谱序列S，以及对应的元素特征峰序列；再构建
Figure DDA0002427141070000011
与li之间的函数
Figure DDA0002427141070000012
且全部Fj形成函数序列F；对待测样品进行激光诱导击穿光谱测试，并收集对应于检测距离
Figure DDA0002427141070000013
的初始检测光谱
Figure DDA0002427141070000014
再将初始检测光谱
Figure DDA0002427141070000015
中特征峰序列
Figure DDA0002427141070000016
带入函数序列F中对应的Fj中，构成修正后的检测光谱
Figure DDA0002427141070000017
将修正后的检测光谱
Figure DDA0002427141070000018
带入当前标定模型，得到待测样品元素成分的分析结果。该方法解决了激光诱导击穿光谱技术在远距离变焦距测量中的应用问题。

Description

一种激光诱导击穿光谱的检测方法
技术领域
本发明涉及激光诱导击穿光谱分析技术领域，尤其涉及一种激光诱导击穿光谱的检测方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)是基于激光和材料相互作用产生的发射光谱的一种物质成分检测技术，与传统检测技术相比，LIBS最大的优势在于可以实现非接触式的远距离物质成分分析。因此LIBS在冶金、爆炸物分析、有毒有害物质分析、海洋勘探、外星勘探等领域具有重大价值。但是在这些LIBS大有前景的领域，定距离检测往往是不现实的，譬如野外勘探中利用LIBS对矿石进行分析，有些矿石在自然环境中所处的位置比较险峻，并无条件将LIBS设备放置在与其相距特定距离的位置上。这些情况下，就需要对一定距离范围内的待测样品进行成分分析。当一套LIBS系统面对处于一定距离范围内的一类待检测物质的任务需求时，首先需要调整望远镜系统的焦距，将激光聚焦于待测物质的适当位置，因此该类LIBS检测也可以称为变焦距LIBS检测。
一般LIBS系统的设计只针对一个或多个特定的检测距离，这是因为：精确的LIBS分析使用的标定模型往往由一组标准样品构建，这些标准样品均在同一测试条件下形成建模数据，该标定模型所能分析的待测物质的光谱也应在同一检测条件下获得，即一个标定模型对应于一个特定的LIBS系统参数矩阵下的一类待测物质分析。面对变焦距检测任务，调整望远镜系统实现聚焦后，对于不同的检测距离，激光的聚焦光斑大小、能量密度、等离子体光谱的收集视场角度、系统的光学效率等会发生变化，进而导致变焦距成分检测会收集到不同强度、特征的等离子体光谱，无法直接带入标定模型中获得所需的分析结果，而现有技术中并没有相应的解决方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种激光诱导击穿光谱的检测方法，该方法实现了不同检测距离下激光诱导击穿光谱的修正与分析，解决了激光诱导击穿光谱技术在远距离变焦距测量中的应用问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种激光诱导击穿光谱的检测方法，所述方法包括：
步骤1、根据激光诱导击穿光谱设备的使用需求，确定需要修正的检测距离范围L；
步骤2、以所述检测距离范围L的最大值Lmax和最小值Lmin为基础，获得不同检测距离的标定测试范围lmax、lmin；
步骤3、设定标定测试范围内的采样点序列l，并在采样点序列l中的每一个采样点li对标定样品进行激光诱导击穿光谱测试，获得初始检测光谱序列S；
步骤4、根据所述初始检测光谱序列S，得到初始检测光谱序列S中需要定量分析的元素特征峰序列
Figure BDA0002427141050000021
步骤5、以采样点序列l中每个采样点li为自变量，采样点li对应的第j个特征峰
Figure BDA0002427141050000022
为因变量，构建
Figure BDA0002427141050000023
与li之间的函数
Figure BDA0002427141050000024
且全部Fj形成函数序列F；
步骤6、对待测样品进行激光诱导击穿光谱测试，并收集对应于检测距离
Figure BDA0002427141050000025
的初始检测光谱
Figure BDA0002427141050000026
步骤7、再将初始检测光谱
Figure BDA0002427141050000027
中特征峰序列
Figure BDA0002427141050000028
带入函数序列F中对应的Fj中，将其修正为当前标定模型建立时对应检测距离下的特征峰序列
Figure BDA0002427141050000029
进而构成修正后的检测光谱
Figure BDA00024271410500000210
步骤8、将修正后的检测光谱
Figure BDA00024271410500000211
带入当前标定模型，得到所述待测样品元素成分的分析结果。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法实现了不同检测距离下激光诱导击穿光谱的修正与分析，解决了激光诱导击穿光谱技术在远距离变焦距测量中的应用问题，拓宽了LIBS的应用领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的激光诱导击穿光谱的检测方法流程示意图；
图2本发明所举实例激光诱导击穿光谱在空间上的环形中心对称分布示意图；
图3为本发明实施例所述函数拟合的曲线示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例提供的激光诱导击穿光谱的检测方法流程示意图，所述方法包括：
步骤1、根据激光诱导击穿光谱设备的使用需求，确定需要修正的检测距离范围L；
在该步骤中，所述检测距离范围L在望远镜系统能达到的最大、最小焦距范围内。
步骤2、以所述检测距离范围L的最大值Lmax和最小值Lmin为基础，获得不同检测距离的标定测试范围lmax、lmin；
在该步骤中，标定测试范围lmax、lmin可以采用如下公式获得：
Figure BDA0002427141050000031
Figure BDA0002427141050000032
其中，k值根据实际情况进行选择，本实施例中推荐k取3。
除上述公式获取方式外，本领域技术人员也可以根据需要采用其他方式来获取最大、最小检测距离，例如专用检测设备标定等方式。
步骤3、设定标定测试范围内的采样点序列l，并在采样点序列l中的每一个采样点li对标定样品进行激光诱导击穿光谱测试，获得初始检测光谱序列S；
在该步骤中，采样点序列可以根据对物质进行等离子体激发的激光焦深来确定，如果激光焦深较大，采样点可以适当选择的稀疏一些，焦深较小，采样点应紧密一些。具体通过以下经验公式来确定采样点数目：
Figure BDA0002427141050000033
其中，n为采样点个数；d为焦深；lmax、lmin为不同检测距离的标定测试范围。
上述对标定样品进行激光诱导击穿光谱测试可以通过半导体激光器、固体或气体激光器，也可以是通过光纤耦合输出的半导体激光器，或者二氧化碳激光器向标定样品输出激光。另外，采用的激光器可以进行脉冲输出激光，或者连续输出激光，其中对于l中每一个的采样点li，通过望远镜系统配合测距单元与寻焦算法，将产生的激光定焦于标定样品的适当位置进行等离子体激发，在每个采样点的数据采集采用以下步骤：
1、设备参数保持不变；
2、建模标定样品选择多个测试位置，每个测试位置应进行多个脉冲(脉冲型激光器)或一段固定时间(连续、准连续激光器)的激发；
3、对收集到的光谱应进行异常值剔除、筛选、降噪、背底扣除、归一化等预处理，最终每个测试点形成一幅光谱；
4、多个测试点的多幅光谱构成光谱序列
Figure BDA00024271410500000414
步骤4、根据所述初始检测光谱序列S，得到初始检测光谱序列S中需要定量分析的元素特征峰序列
Figure BDA0002427141050000041
在该步骤中，具体可以通过包括但不限于美国国家标准与技术研究院(NationalInstitute of Standards and Technology，NIST)发布的原子发射光谱数据库，对所述初始检测光谱序列S中的光谱图进行特征峰识别，选取需要进行定量分析的特征峰
Figure BDA0002427141050000042
并对其进行标准化处理后(包括拟合、排除谱峰干扰、自吸收矫正等)与所述原子发射光谱数据库进行匹配；
其中，
Figure BDA0002427141050000043
中的li代表包含该特征峰的光谱由位置采样点li检测得到，j代表该谱图中第j个特征峰，即
Figure BDA0002427141050000044
代表对应于位置采样点li的光谱
Figure BDA0002427141050000045
中第j个特征峰。
步骤5、以采样点序列l中每个采样点li为自变量，采样点li对应的第j个特征峰
Figure BDA0002427141050000046
为因变量，构建
Figure BDA0002427141050000047
与li之间的函数
Figure BDA0002427141050000048
且全部Fj形成函数序列F；
在该步骤中，具体可以采样点序列l中每个采样点li为自变量，采样点li对应的第j个特征峰
Figure BDA0002427141050000049
为因变量，通过回归分析拟合li的平方倒数与特征峰
Figure BDA00024271410500000410
得到特征峰
Figure BDA00024271410500000411
与1/li 2的关系式，具体采用最小二乘法、加权最小二乘法来实现拟合，构建特征峰
Figure BDA00024271410500000412
与1/li 2之间的函数
Figure BDA00024271410500000413
且全部Fj形成函数序列F。
举例来说，对于某个检测距离ldetect：
Figure BDA0002427141050000051
其中，
Figure BDA0002427141050000052
代表最终收集到位于检测距离ldetect的波长为λ(对应第j个特征峰)的特征峰的数字信号强度，因波长λ与j代表的意义相同，均指代某个特定的特征峰，因此
Figure BDA0002427141050000053
即为
Figure BDA0002427141050000054
下同；p(λ)为整个望远镜系统的光学传递效率函数，T(λ)光电转换效率函数，I(λ)为单位时间内等离子体发出的波长为λ的光强；d为望远镜系统收集窗口的半径，Off为光电转换效率补偿常量，Int为光谱采集积分时间，S(θ，λ)为等离子体中不同波长的谱线投影在望远镜系统收集窗口的区域分布函数，如图2所示本发明所举实例激光诱导击穿光谱在空间上的环形中心对称分布示意图，参考图2：只需要θ参数即可描述整个区域分布。
对于同样的检测仪器、检测参数、同一系列样品T(λ)、d、Int、Off不变，p(λ)、S(θ，λ)和I(λ)变化在可接受范围内，即：
Figure BDA0002427141050000055
通过回归分析拟合li的平方倒数与与对应li的光谱
Figure BDA0002427141050000056
中第j个特征峰
Figure BDA0002427141050000057
得到
Figure BDA0002427141050000058
与1/li 2的关系式，拟合可以采用最小二乘法、加权最小二乘法等算法来实现。由于p(λ)、S(θ，λ)、I(λ)以及其他可能存在的未知影响，
Figure BDA0002427141050000059
与1/li 2的拟合结果并非线性，如图3所示为本发明实施例所述函数拟合的曲线示意图，至此
Figure BDA00024271410500000510
与1/li 2之间的函数
Figure BDA00024271410500000511
构建完成，全部Fj构成函数序列F。
步骤6、对待测样品进行激光诱导击穿光谱测试，并收集对应于检测距离
Figure BDA00024271410500000512
的初始检测光谱
Figure BDA00024271410500000513
在该步骤中，上述待测样品应与用作距离标定的样品矩阵效应匹配，这才能够保证I(λ)与S(θ，λ)基本一致，待测试的未知样品的除了测试距离外、其他所有仪器参数也应与用作距离标定的样品一致。
对于一个新的待测样品，可以通过自动定焦算法或者利用其他设备，如连续激光器，协助进行寻焦、定焦。完成定焦后，测试得到所需光谱，并对光谱进行同步骤3的一系列处理，得到对应于检测距离
Figure BDA00024271410500000514
的初始检测光谱
Figure BDA00024271410500000515
步骤7、再将初始检测光谱
Figure BDA0002427141050000061
中特征峰序列
Figure BDA0002427141050000062
带入函数序列F中对应的Fj中，将其修正为当前标定模型建立时对应检测距离下的特征峰序列
Figure BDA0002427141050000063
进而构成修正后的检测光谱
Figure BDA0002427141050000064
步骤8、将修正后的检测光谱
Figure BDA0002427141050000065
带入当前标定模型，得到所述待测样品元素成分的分析结果。
值得注意的是，本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
综上所述，本发明实施例所述方法及装置能够实现远距离变焦距情况下的光谱数据修正与定量分析，为激光诱导击穿光谱在远距离非接触成分检测领域提供了一种切实可行的解决方案，具有广泛、重大的推广意义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、根据激光诱导击穿光谱设备的使用需求，确定需要修正的检测距离范围L；
步骤2、以所述检测距离范围L的最大值Lmax和最小值Lmin为基础，获得不同检测距离的标定测试范围lmax、lmin；
步骤3、设定标定测试范围内的采样点序列l，并在采样点序列l中的每一个采样点li对标定样品进行激光诱导击穿光谱测试，获得初始检测光谱序列S；
步骤4、根据所述初始检测光谱序列S，得到初始检测光谱序列S中需要定量分析的元素特征峰序列
Figure FDA0002427141040000011
步骤5、以采样点序列l中每个采样点li为自变量，采样点li对应的第j个特征峰
Figure FDA0002427141040000012
为因变量，构建
Figure FDA0002427141040000013
与li之间的函数
Figure FDA0002427141040000014
且全部Fj形成函数序列F；
步骤6、对待测样品进行激光诱导击穿光谱测试，并收集对应于检测距离
Figure FDA0002427141040000018
的初始检测光谱
Figure FDA0002427141040000019
步骤7、再将初始检测光谱
Figure FDA00024271410400000110
中特征峰序列
Figure FDA0002427141040000015
带入函数序列F中对应的Fj中，将其修正为当前标定模型建立时对应检测距离下的特征峰序列
Figure FDA00024271410400000111
进而构成修正后的检测光谱
Figure FDA00024271410400000112
步骤8、将修正后的检测光谱
Figure FDA00024271410400000113
带入当前标定模型，得到所述待测样品元素成分的分析结果。
2.根据权利要求1所述激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，在步骤1中，所述检测距离范围L在望远镜系统能达到的最大、最小焦距范围内。
3.根据权利要求1所述激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，在步骤2中，标定测试范围lmax、lmin采用如下公式获得：
Figure FDA0002427141040000016
Figure FDA0002427141040000017
其中，k值根据实际情况进行选择。
4.根据权利要求1所述激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，在步骤3中，通过以下经验公式来确定采样点数目：
Figure FDA0002427141040000021
其中，n为采样点个数；d为焦深；lmax、lmin为不同检测距离的标定测试范围。
5.根据权利要求1所述激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，所述步骤4的过程具体为：
通过原子发射光谱数据库对所述初始检测光谱序列S中的光谱图进行特征峰识别，选取需要进行定量分析的特征峰
Figure FDA0002427141040000022
并对其进行标准化处理后与所述原子发射光谱数据库进行匹配；
其中，
Figure FDA0002427141040000024
中的li代表包含该特征峰的光谱由位置采样点li检测得到，j代表该谱图中第j个特征峰。
6.根据权利要求1所述激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，所述步骤5的过程为：
以采样点序列l中每个采样点li为自变量，采样点li对应的第j个特征峰
Figure FDA0002427141040000025
为因变量，通过回归分析拟合li的平方倒数与特征峰
Figure FDA0002427141040000028
得到特征峰
Figure FDA0002427141040000026
与1/li 2的关系式，具体采用最小二乘法、加权最小二乘法来实现拟合，构建特征峰
Figure FDA0002427141040000027
与1/li 2之间的函数
Figure FDA0002427141040000023
且全部Fj形成函数序列F。
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