CN102507511A - 一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置 - Google Patents

一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置 Download PDF

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李聪
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Abstract

本发明公开了一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，该装置基于双脉冲激光诱导击穿光谱（DoublePulseLaserInducedBreakdownSpectroscopy简称DP-LIBS）技术，主要由双脉冲激光发射系统、定点取样检测系统、光辐射收集系统和数据采集处理系统等四大部分构成。本发明能够对待检样品实现定点取样检测，完成样品的原位分析、实时分析、以及痕量元素的精确检测，分析简便快速，无需样品预处理，可同时进行多元素测定，广泛适用于分析、检测、计量和诊断等多个技术领域。

Description

一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置
技术领域
 本发明能够满足在线原位检测的严格要求，广泛适用于分析、检测、计量和诊断等多个技术领域，具体涉及一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置。
背景技术
在线原位检测技术是现代检测技术新的重要组成部分，能快速、方便、有效地检测在役设备中材料的性能，发现在役结构和易损零部件的损伤，是预防事故发生和保证设备运行安全的有效手段。原位检测的技术难点主要表现为：一方面检测现场条件苛刻，无法与实验室等理想条件比拟；另一方面待检测的结构或材料等处于装配状态，允许检测的时间和空间有限。与离位检测相比，在线原位检测要求更高，难度更大。
原位检测一般包括缺陷探测、故障诊断、状态监控以及性能参数测定等内容，其中缺陷探测和性能参数测定应用最为广泛，两者均是以获取样品成分信息为前提，其结果直接影响其探测能力和测定水平，因而精确测定待检测样品的成分信息至关重要。
传统的成分检测技术，主要有X射线荧光分析法、原子吸收光谱(AAS)法、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法和电感耦合等离子体发射质谱法（ICP-MS）法。其中X射线荧光分析法可以实现快速检测，但是其灵敏度较低； 而AAS法和ICP-AES法虽然检测精度高、稳定性好，但两者均需要样品预处理过程，难于保证待检样品不被污染或损失；而ICP-MS法能够弥补上述不足，但由于检测设备价格昂贵、体积庞大，检测过程耗时较长，难以满足原位检测的空间和时间要求，无法实现大量应用。
激光诱导击穿光谱技术（Laser Induced Breakdown Spectroscopy），简称LIBS，作为一种实时、原位、连续、无接触的新型检测技术弥补了以上检测方法的不足，能够满足在线原位检测的技术需求。该技术无需烦琐的样品预处理过程，对各种形态的固体（导体或非导体）、液体或气体样品尺寸要求均不严格，样品消耗量极低，可以进行多元素的快速同时测定，适应范围广，便于远程操控。
与传统检测技术相比，LIBS技术对于在线原位检测具有不可比拟的技术优势，但由于单脉冲LIBS技术的分析灵敏度并不高，因而制约了其在痕量元素检测领域中的应用。LIBS是基于高功率激光与物质相互作用，产生瞬态等离子体，对等离子体的发射光谱(连续的背景谱和待测元素的特征谱)进行研究，从而实现对样品成分的定性分析与定量分析。单脉冲LIBS激发的等离子体温度和密度均较低，形成的发射光谱强度有限，因而分析灵敏度相对较低，检出限相对较高。
双脉冲LIBS技术，利用第一束激光脉冲照射样品表面以产生等离子体，稍后第二束激光脉冲照射等离子体以增强谱线发射，实现了对材料烧蚀与等离子激发的两个阶段的分布优化，如若使用两个激光器分别输出两束激光更可实现对激光参数（如能量、 时间等）的灵活优化。
鉴于传统检测技术的不足，基于DP-LIBS技术，本发明提供了一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，本装置样品消耗量低至约0.1ug-0.1mg，原位微区空间分辨率可达1-100um，其分析灵敏度较单脉冲LIBS技术高出1-2个数量级。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，可以对待检样品实现定点取样检测，完成原位分析、实时分析、以及痕量元素的精确检测。
本发明技术方案如下：提供一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，其特征在于：包括双脉冲激光发射系统、定点取样检测系统、光辐射收集系统和数据采集处理系统。
所述双脉冲激光发射系统是由与计算机信号连接的红外波段激光器、紫外波段激光器和脉冲延时控制器组成，用于产生特定的输出频率和功率密度的双脉冲激光束；脉冲延时控制器分别与红外波段激光器及紫外波段激光器信号连接，用于调节红外波段激光器及紫外波段激光器的两束激光的脉冲间隔。
所述定点取样检测系统由第一光束远程汇聚调节装置及第二光束远程汇聚调节装置构成；所述红外波段激光器及紫外波段激光器分别与第一光束远程汇聚调节装置及第二光束远程汇聚调节装置光路连接；所述红外波段激光器及紫外波段激光器输出激光分别经过第一光束远程汇聚调节装置及第二光束远程汇聚调节装置，聚焦在待检测样品表面的相同位置，用以完成样品烧蚀和等离子激发，形成瞬态高温度高密度等离子体。
所述第一光束远程汇聚调节装置及第二光束远程汇聚调节装置由聚焦透镜和特制反射镜构成，用于实现激光远距离聚焦，延长检测距离，实现检测角度和检测面的自由选择，以克服异形器件和检测空间狭小的约束，实现定点取样检测。
所述光辐射收集系统由光谱远程接收装置构成，所述光谱远程接收装置内部由一组透镜形成望远镜系统组成，所述望远镜系统的焦点与激光聚焦于样品的位置重合。
所述数据采集处理系统是由七通道高分辨率微型光纤连接全波段激光诱导衰减光谱仪及其配套装置组成，七通道高分辨率微型光纤一端与光谱远程接收装置匹配耦合，全波段激光诱导衰减光谱仪接入计算机，完成光谱采集，并将得到的全波段光谱信息存入计算机。
所述透镜形成望远镜系统由依次光路连接的第一透镜 ，第二透镜，第三透镜组成。
所述特制反射镜表面经过镀膜处理，反射效率为95%以上；聚焦透镜和特制反射镜的中心位置处于同一水平高度，并且特制反射镜可围绕中心轴自由转动，用以改变其与聚焦透镜所形成的反射角度。
有益效果：综上所述，本发明一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，可以有效增强激光等离子体的光谱辐射强度，并延长辐射的弛豫时间，提高光谱检测的灵敏度。同时，本装置优化了LIBS自身技术特点，分析简便快速，无需样品预处理，实现对待检样品定点取样检测，实现样品的原位分析、实时分析、以及痕量元素的精确检测，广泛适用于分析、检测、计量和诊断等多个技术领域。
附图说明
图 1.是本发明所述的检测装置示意图。
图 2.是图 1中，光束远程汇聚调节装置示意图。
图 3.是图 1中，光辐射收集装置示意图。
附图标记及说明：1.红外波段激光器 （以1064nm Nd:YAG纳秒脉冲激光器为例）；2.紫外波段激光器 （以193nm ArF准分子纳秒脉冲激光器为例）；3.脉冲延时控制器 ；4.第一光束远程汇聚调节装置 ；5. 第二光束远程汇聚调节装置；6.光谱远程接收装置 ；7.七通道高分辨率微型光纤 ；8.全波段激光诱导衰减光谱仪；9.计算机；10.聚焦透镜；11.特制反射镜；12.第一透镜；13.第二透镜；14.第三透镜。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
一、系统概述
本红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置基于双脉冲激光诱导击穿光谱（Double Pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy简称DP-LIBS）技术，主要由双脉冲激光发射系统、定点取样检测系统、光辐射收集系统和数据采集处理系统等四大部分构成。核心部件包括红外波段激光器（以1064nm Nd:YAG纳秒脉冲激光器为例）、紫外波段激光器（以193nm ArF准分子纳秒脉冲激光器为例）、脉冲延时控制器、光束远程汇聚调节装置、光谱远程接收装置、七通道高分辨率微型光纤、全波段激光诱导衰减光谱仪和计算机等。
所述双脉冲激光发射系统是由红外波段激光器（以1064nm Nd:YAG纳秒脉冲激光器为例）、紫外波段激光器（以193nm ArF准分子纳秒脉冲激光器为例）、和脉冲延时控制器组成，并连接至计算机，用以控制其产生特定的输出频率和功率密度的双脉冲激光束。脉冲延时控制器可以调节两束激光的脉冲间隔。
所述定点取样检测系统由光束远程汇聚调节装置构成。两台激光器输出激光经过分别经过光束远程汇聚调节装置后，聚焦在待检测样品表面的相同位置，用以完成样品烧蚀和等离子激发，形成瞬态高温度高密度等离子体。
光束远程汇聚调节装置由聚焦透镜和特制反射镜构成，不仅可以实现激光远距离聚焦，延长检测距离，而且可以实现检测角度和检测面的自由选择，从而克服异形器件和检测空间狭小的约束，实现定点取样检测。
所述光辐射收集系统由光谱远程接收装置构成，内部由一组透镜形成望远镜系统，接收光谱信号过程中，尽量保证望远镜系统的焦点与激光聚焦于样品的位置重合，以期接收更多的发射光谱，提高信噪比。
所述数据采集处理系统是由七通道高分辨率微型光纤连接全波段激光诱导衰减光谱仪等配套装置组成，光纤端与光谱远程接收装置匹配耦合，光谱仪段接入计算机，通过相应的配套软件完成光谱采集，并将得到的全波段光谱信息存入计算机。后期数据经过分析处理，即可得到理想的分析结论。
二、实施例
请参照图1至图3，本红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置,核心部件包括红外波段激光器 1（以1064nm Nd:YAG纳秒脉冲激光器为例）；紫外波段激光器 2（以193nm ArF准分子纳秒脉冲激光器为例）；脉冲延时控制器3 ；第一光束远程汇聚调节装置4 ；第二光束远程汇聚调节装置5 ；光谱远程接收装置6 ；七通道高分辨率微型光纤7 ；全波段激光诱导衰减光谱仪 8和计算机9 等。
采用本发明所述的检测装置进行在线原位测量时，根据待检测样品的激发特性，预先设定脉冲延时控制器3 的延迟时间，用以控制两个激光的时间间隔。
红外波段脉冲激光器1 和紫外波段纳秒脉冲激光器2 ，在脉冲延时控制器3 触发下，先后输出高功率密度的纳秒脉冲激光，经由第一光束远程汇聚调节装置4 、第二光束远程汇聚调节装置5 ，聚焦于样品表面相同位置，烧蚀样品待检测位置，完成等离子激发过程，产生发射光谱信号。
将光谱远程接收装置6 的焦点（即装置远程探测点）定位于样品表面受激光激发位置，接收发射光谱，末端与七通道高分辨率微型光纤7 匹配耦合，尽量减少光纤损失，优化系统信噪比。
七通道高分辨率微型光纤7将接收到的等离子体光谱信号，传输至全波段激光诱导衰减光谱仪8 ，通过相应的配套软件即可得到的全波段光谱信息，并保存至计算机9 中。
根据采集获得的全波段光谱数据信息，对谱线强度与等离子体的物理参数如原子跃迁的能量、等离子体温度之间的数学关系建立定量分析模型，利用自由定标校正分析法（calibration-free）即可得出检测成分分析结论。
所述红外波段纳秒脉冲激光器 1，紫外波段纳秒脉冲激光器 2，与脉冲延时控制器3，相连并连接入计算机 9，用以控制其产生特定的输出频率和功率密度的双脉冲激光束,，脉冲延时控制器3可以调节两束激光的脉冲间隔。
所述第一光束远程汇聚调节装置 4 、第二光束远程汇聚调节装置 5由聚焦透镜 10和特制反射镜 11构成。聚焦透镜10用以实现激光远距离聚焦，延长探测距离，特制反射镜 11表面经过镀膜处理，可以提供95%以上的反射效率。聚焦透镜10和特制反射镜11的中心位置处于同一水平高度，并且特制反射镜11可围绕中心轴自由转动，用以改变其与聚焦透镜10所形成的反射角度，从而实现检测角度和检测面的自由选择，克服异形器件和检测空间狭小的约束，实现定点取样检测。
所述光谱远程接收装置6内部由一组（两片及两片以上）第一透镜 12 、第二透镜13和第三透镜14形成望远镜系统，接收光谱信号过程中，尽量保证望远镜系统的焦点与激光聚焦于样品的位置重合，以期接收更多的发射光谱，提高信噪比。
采用本发明所述的检测装置后，所用的检测方法包括如下步骤：
A.    根据待检测样品的激发特性，设定脉冲延时控制器的延迟时间，用以控制两个激光的时间间隔。
B.    红外波段激光器（以1064nm Nd:YAG纳秒脉冲激光器为例）和紫外波段激光器（以193nm ArF准分子纳秒脉冲激光器为例），在脉冲延时控制器触发下，先后输出高功率密度的纳秒脉冲激光，经由光束远程汇聚调节装置，聚焦于样品表面相同位置，烧蚀样品待检测位置，完成等离子激发过程，产生发射光谱信号。
C.    将光谱远程收集装置的焦点（即装置远程探测点）定位于样品表面受激光激发位置，接收发射光谱，末端与七通道高分辨率微型光纤匹配耦合，尽量减少光纤损失，优化系统信噪比。
D.    光纤将接收到的等离子体光谱信号，传输至全波段激光诱导衰减光谱仪，通过相应的配套软件即可得到的全波段光谱信息。
根据采集获得的全波段光谱数据信息，对谱线强度与等离子体的物理参数如原子跃迁的能量、等离子体温度之间的数学关系建立定量分析模型，利用自由定标校正分析法（calibration-free）即可得出检测成分分析结论。
所述自由定标校正分析法（calibration-free）必须基于以下三个合理假设：
A. 等离子体中各元素组成与样品烧蚀前的元素组成完全相同。
B. 在实际的时间空间观测闸门中，等离子体处于热 等离子体处于热动力平衡。
C. 发射光源足够小。
根据上述假设，某一原子物种 s在两个不同能级Ek和Ei间的跃迁所测得的线性积分强度可表示为           (1)式中 ，
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE002
 ---跃迁波长；                  
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE004
 ---发射原子物种的浓度；
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE006
 ---对特定谱线的跃迁概率；  
---k能级简并度；
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE010
---波尔兹曼常数；         
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE012
---等离子体温度；
F  --常数，与光收集装置的效率有关，与波长无关，在检测过程中保持不变；
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE014
--发射物种s的分配函数。可表示为
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE016
 （2）            
对方程（1）取对数，并作如下假设：
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE018
 ,
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE020
，
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE022
 ，
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE024
     （3）
可得关于参数y和x的线性方程 
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE026
 根据测得的 
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE028
 及光谱数据库中的已知光谱参数 、 和 
Figure 70760DEST_PATH_IMAGE010
，可绘出y关于x的直线（波尔兹曼曲线），得到斜率m和截距
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE030
，通过斜率可得( 
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE032
 )。对所有物种成分的浓度归一化可得出F,即   
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE034
 而物种成分的浓度
Figure 341336DEST_PATH_IMAGE004
可通过公式
Figure 201110347033X100002DEST_PATH_IMAGE036
 计算得出，即可得到待检测样品成分分析结果。
上述具体实施方式以及激光波长的确定均属本发明的优选实施例，并不能对本发明的权利要求进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其他等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，其特征在于：包括双脉冲激光发射系统、定点取样检测系统、光辐射收集系统和数据采集处理系统；
所述双脉冲激光发射系统是由与计算机（9）信号连接的红外波段激光器（1）、紫外波段激光器（2）和脉冲延时控制器（3）组成，用于产生特定的输出频率和功率密度的双脉冲激光束；脉冲延时控制器（3）分别与红外波段激光器（1）及紫外波段激光器（2）信号连接，用于调节红外波段激光器（1）及紫外波段激光器（2）的两束激光的脉冲间隔；
所述定点取样检测系统由第一光束远程汇聚调节装置（4）及第二光束远程汇聚调节装置（5）构成；所述红外波段激光器（1）及紫外波段激光器（2）分别与第一光束远程汇聚调节装置（4）及第二光束远程汇聚调节装置（5）光路连接；所述红外波段激光器（1）及紫外波段激光器（2）输出激光分别经过第一光束远程汇聚调节装置（4）及第二光束远程汇聚调节装置（5），聚焦在待检测样品表面的相同位置，用以完成样品烧蚀和等离子激发，形成瞬态高温度高密度等离子体；
所述第一光束远程汇聚调节装置（4）及第二光束远程汇聚调节装置（5）由聚焦透镜（10）和特制反射镜（11）构成；
所述光辐射收集系统由光谱远程接收装置（6）构成，所述光谱远程接收装置（6）内部由一组透镜形成望远镜系统组成，所述望远镜系统的焦点与激光聚焦于样品的位置重合；
所述数据采集处理系统是由七通道高分辨率微型光纤（7）连接全波段激光诱导衰减光谱仪（8）及其配套装置组成，七通道高分辨率微型光纤（7）一端与光谱远程接收装置（6）匹配耦合，全波段激光诱导衰减光谱仪（8）接入计算机（9），完成光谱采集，并将得到的全波段光谱信息存入计算机（9）。
2.根据权利要求红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，其特征在于：所述透镜形成望远镜系统由依次光路连接的第一透镜（12） ，第二透镜（13），第三透镜（14）组成。
3.根据权利要求红外紫外双脉冲激光诱导击穿光谱在线原位检测装置，其特征在于：所述特制反射镜（11）表面经过镀膜处理，反射效率为95%以上；聚焦透镜（10）和特制反射镜（11）的中心位置处于同一水平高度，并且特制反射镜（11）可围绕中心轴自由转动，用以改变其与聚焦透镜（10）所形成的反射角度。
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