CN112213296A - 放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法，所述检测装置包括Nd.YAG激光器、激光器电源、光栅光谱仪、半透半反镜、聚焦物镜、样品台/样品腔和计算机；Nd.YAG激光器的的出光口和半透半反镜在同一水平光路上，半透半反镜与水平光路方向成45°角放置；所述光栅光谱仪具有光纤端面，光纤端面、半透半反镜及聚焦物镜在同一垂直光路上；聚焦物镜对反射的激光脉冲进行聚焦后，对样品台上/样品腔内的待测样品进行测量；光纤端面用于采集待测样品发射的光谱，采集到的光谱信息传给光栅光谱仪，对光谱信息进行处理。采用本发明的检测装置及方法，可快速有效检测出尾气中铀、钚元素含量，且成本较低。

Description

放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法
技术领域
本发明属于放射性气体检测领域，具体涉及一种放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法。
背景技术
由于放射性物质处理场所排放的尾气中有相关放射性物质如铀等放射性元素的排放，为防止尾气中放射性物质的排放超标，并在定量分析中实现核燃料的衡算，有必要对尾气中的铀和钚进行定量检测。
在传统的α、β分析技术中，需要将尾气经滤膜采集，再将含有放射性物质的滤膜放置3天后，在铅室的屏蔽下，对样品上的总α、β计数进行分析，该方法耗时长，且难以得出铀钚的准确信息。近年来发展出的质谱分析法，能够对气体中的铀、钚含量进行有效检测，但其成本高昂。
激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种应用广泛的元素分析技术，通过利用激光与待测物表面少量样品的相互作用，使样品元素受到激发后发生原子化生成等离子体，在等离子体退激的过程中，待测元素将发射出特征光谱，连接光谱仪后对特征光谱信号的分析，即可得出待测物中的元素信息。
LIBS从上世纪70年代起受到国外专家的关注，并在多个领域得到应用。该方法对于固体、液体和气体等多个领域的测量都体现出操作简便、快速、无需样品预处理、接近无损分析的特征。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法，以快速、简便、准确地分析出尾气中铀和钚的含量。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，所述检测装置包括Nd.YAG激光器、激光器电源、光栅光谱仪、半透半反镜、聚焦物镜、样品腔和计算机；
Nd.YAG激光器的的出光口和半透半反镜在同一水平光路上，半透半反镜与水平光路方向成45°角放置；
所述光栅光谱仪具有光纤端面，光纤端面、半透半反镜及聚焦物镜在同一垂直光路上；
所述半透半反镜用于反射Nd.YAG激光器发射出的激光脉冲，同时透射除激光脉冲外的其他波段的光谱；
聚焦物镜对反射的激光脉冲进行聚焦后，对样品腔内的待测样品进行测量；
光纤端面用于采集待测样品发射的光谱，采集到的光谱信息传给光栅光谱仪，对光谱信息进行处理。
进一步地，所述光纤端面通过光纤与光栅光谱仪连接。
进一步地，光栅光谱仪与计算机连接。
进一步地，Nd.YAG激光器、激光器电源、光谱仪、光纤端面、半透半反镜、聚焦物镜共同固定在支架上。
进一步地，Nd.YAG激光器能够发射出两种波长的激光脉冲，分别为1064nm、532nm。
进一步地，光栅光谱仪对接收到的特征光谱信号进行分解，以设定好的门宽和延时对光谱信号进行采集，并把采集到的光谱信号进行放大转化为电信号通过数据线传输到计算机，计算机通过自带的光谱分析软件对采集到的光谱信号进行定性和定量分析。
进一步地，所述激光器发出的激光束为垂直光束，光束由半透半反镜反射至全反射镜，经聚焦物镜聚焦后对样品腔内的待测样品进行测量；光纤端面、全反射镜及聚焦物镜在同一垂直光路上。
进一步地，样品腔内的样品为气溶胶或者气体采集滤膜。
本发明还提供了一种利用前述的检测装置进行的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1)，利用不同浓度的硝酸铀酰以及不同浓度的含钚气体采集滤膜制备出标准样品，根据分析结果得出定标曲线，确定定标曲线的拟合参数；
步骤2)，将气溶胶气体或者气体采集滤膜置于样品腔内，利用检测装置对样品进行测量，结合定标曲线确定样品中铀、钚的含量。
本发明的有益技术效果在于：
(1)使用LIBS测量系统，有效缩短了分析时间和降低了分析成本；
(2)本发明通过提取出铀和钚的多条特征谱线的数据并深入分析，能够确定尾气中铀和钚的光谱性质并实现定量检测，与传统中常用的α、β测量技术相比，通过对样品中铀和钚的特征光谱数据进行采集分析，能够得出样品中铀和钚的含量，而非总的放射性物质放射量；针对滤膜测量时能够有效分辨出样品的信号与本底信号，对待测物中的铀和钚的信号进行有效采集并分析，提高了分析结果的准确性；
(3)由于检测物中含有放射性，本发明在装置内配有能够对放射性物质进行检测的密封样品腔，确保了实验人员的安全，能够实现放射性安全防护，确保实验人员的安全。
附图说明
图1是本发明实施例1中放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置的结构示意图；
图2是本发明实施例2中放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置的光路示意图；
图3是本发明实施例3中的标准曲线图；
图中：1-Nd.YAG激光器；2-激光器电源；3-光栅光谱仪；4-光纤端面；5-半透半反镜；6-聚焦物镜；7-样品腔；8-计算机；9-全反射镜。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
实施例1
如图1所示，本发明实例提供的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置主要包括Nd.YAG激光器1、光栅光谱仪3、半透半反镜5、聚焦物镜6、样品腔7和计算机8等。
Nd.YAG激光器1的的出光口和半透半反镜5在同一水平光路上，半透半反镜5与水平光路方向成45度角放置；光栅光谱仪3具有光纤端面4，光纤端面4、半透半反镜5及聚焦物镜6在同一垂直光路上。光纤端面4通过光纤与光栅光谱仪3连接，光栅光谱仪3与计算机8连接。
Nd.YAG激光器1、激光器电源2、光谱仪3、光纤端面4、半透半反镜5、聚焦物镜6共同固定在支架上，并与样品腔平台一同固定在仪器平台上。
Nd.YAG激光器1可以发射出两种波长的激光脉冲，分别为1064nm、532nm，可以根据不同的样品选择其中之一进行使用。Nd.YAG激光器1的主要作用是发射高能激光脉冲，聚焦在待测滤膜或气溶胶中激发出等离子体；聚焦物镜6的作用是对激光脉冲进行聚焦。
半透半反镜5用于反射Nd.YAG激光器1发射出的激光脉冲，同时透射除激光脉冲外的其他波段的光谱。光纤端面4用于采集光谱，采集到的光谱信息通过光纤传给光栅光谱仪3，对光谱信息进行处理。
光栅光谱仪3对接收到的特征光谱信号进行分解，以设定好的门宽和延时对光谱信号进行采集，并把采集到的光谱信号进行放大转化为电信号通过数据线传输到计算机8。计算机8通过自带的光谱分析软件对采集到的光谱信号进行定性和定量分析。
通过上述步骤，完成对待测样品中铀钚成分的定性和定量分析。
实施例2
如图2所示，其与实施例2与实施例1的不同之处，在于把水平光路改为垂直光路，Nd.YAG激光器1发出的激光束为垂直光束，光束由半透半反5反射至全反射镜9，经聚焦物镜5聚焦后对样品腔7内的待测样品进行测量，从而实现对采集的样品进行方便有效的分析。
实施例3
利用实施例1或2中的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置对滤膜样品进行分析。为实现铀元素的定量分析，首先利用不同浓度的硝酸铀酰制备出标准样品，根据分析结果得出定标曲线，标准曲线如图3所示，定标曲线的拟合参数如表1所示；然后将气体采集滤膜置于样品腔内，利用检测装置对样品进行测量，结合定标曲线确定样品中铀的含量。
表1：
铀的特征光谱/nm 相关系数R<sup>2</sup> 截距 斜率 检测下限(μg/cm<sup>2</sup>)
454.363 0.9747 4561.9 445.43 236
436.1 0.9938 4567.6 386.58 292
393.202 0.9641 4566.7 445.57 179
435.84 0.9845 4569 467.62 185
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，所述检测装置包括Nd.YAG激光器、激光器电源、光栅光谱仪、半透半反镜、聚焦物镜、样品腔和计算机；
Nd.YAG激光器的的出光口和半透半反镜在同一水平光路上，半透半反镜与水平光路方向成45°角放置；
所述光栅光谱仪具有光纤端面，光纤端面、半透半反镜及聚焦物镜在同一垂直光路上；
所述半透半反镜用于反射Nd.YAG激光器发射出的激光脉冲，同时透射除激光脉冲外的其他波段的光谱；
聚焦物镜对反射的激光脉冲进行聚焦后，对样品腔内的待测样品进行测量；
光纤端面用于采集待测样品发射的光谱，采集到的光谱信息传给光栅光谱仪，对光谱信息进行处理。
2.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，所述光纤端面通过光纤与光栅光谱仪连接。
3.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，光栅光谱仪与计算机连接。
4.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，Nd.YAG激光器、激光器电源、光谱仪、光纤端面、半透半反镜、聚焦物镜共同固定在支架上。
5.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，Nd.YAG激光器能够发射出两种波长的激光脉冲，分别为1064nm、532nm。
6.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，光栅光谱仪对接收到的特征光谱信号进行分解，以设定好的门宽和延时对光谱信号进行采集，并把采集到的光谱信号进行放大转化为电信号通过数据线传输到计算机，计算机通过自带的光谱分析软件对采集到的光谱信号进行定性和定量分析。
7.一种如权利要求1所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，所述激光器发出的激光束为垂直光束，光束由半透半反镜反射至全反射镜，经聚焦物镜聚焦后对样品腔内的待测样品进行测量；光纤端面、全反射镜及聚焦物镜在同一垂直光路上。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置，其特征在于，样品腔内的样品为气溶胶或者气体采集滤膜。
9.一种利用权利要求8任意一项所述的检测装置进行的放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1)，利用不同浓度的硝酸铀酰以及不同浓度的含钚气体采集滤膜制备出标准样品，根据分析结果得出定标曲线，确定定标曲线的拟合参数；
步骤2)，将气溶胶气体或者气体采集滤膜置于样品腔内，利用检测装置对样品进行测量，结合定标曲线确定样品中铀、钚的含量。
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