CN113063770B - 一种定量分析铀含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种定量分析铀含量的方法。该方法包括：使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45‑547.55nm的第一特征波长，547.96‑548.06nm的第二特征波长，548.17‑548.27nm的第三特征波长，597.55‑597.65nm的第四特征波长；对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。该方法操作简单，并且能够降低检测下限、提高灵敏度和准确度。

Description

一种定量分析铀含量的方法
技术领域
本公开涉及材料检测领域，具体地，涉及一种定量分析铀含量的方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术是一种新兴的元素分析技术，具有操作简便、无需预处理、分析速度快、接近于无损分析，成本低且能够分析不同物理形态或几何形状的样品等优势。基于以上优势，LIBS技术在核领域同样有良好的应用前景。
LIBS技术的检测原理可以概述如下。由激光器发射出特定能量的激光脉冲，经由透镜聚焦到待测样品表面。在高能激光的作用下，当激光脉冲能量大于待测样品的击穿阈值时，位于激光聚焦点处的样品就会产生高温、高密度的等离子体并发生能级跃迁。在等离子体冷却过程中，等离子体由高能级向低能级跃迁并发射出代表元素特征谱线的原子(离子)谱线，其谱线频率与强度分别代表了样品中所包含元素的种类与浓度信息。最终经由光纤等光学元件传输到光谱仪中进行分析，并将光谱数据传输到计算机中做后续处理。LIBS分析技术利用激光作用于样品后产生等离子体火花，针对等离子体中含有的元素的特征光谱进一步定性或定量分析。在分析过程中，物质受激光激发后产生的大量发射谱线使其在定性分析方面具有简单快速的优势，但其定量分析难度相对较大，尤其是对于低浓度元素。
在核设施中，为控制场所排放的尾气中相关放射性物质如铀等元素的排放，有必要对尾气进行滤膜采样并分析检测。LIBS技术定量检测的方法可采用基于定标曲线的分析方法，该方法的数据为多次操作测量获得，可靠性好，且在成批操作时效率高、应用简单，分析过程中通过配置多浓度标准样品得出标准曲线进行待测物的定量分析。
但是目前定量分析铀含量的方法仍然存在操作复杂、敏感度较低、检测下限较高等问题。
发明内容
本公开的目的是提供一种定量分析铀含量的方法，该方法可以降低采用LIBS技术分析铀的检测下限，提高分析方法的灵敏度及准确度。
为了实现上述目的，本公开提供一种定量分析铀含量的方法，包括以下步骤：
使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45-547.55nm的第一特征波长，547.96-548.06nm的第二特征波长，548.17-548.27nm的第三特征波长，597.55-597.65nm的第四特征波长；
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；
根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。
可选地，所述根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量，包括：
取所述多个待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。
可选地，所述多个特征波长包括所述第一特征波长、第二特征波长、第三特征波长和第四特征波长；
可选地，所述第一特征波长为547.5nm，所述第二特征波长为548.01nm，所述第三特征波长为548.219nm，所述第四特征波长为597.6nm。
可选地，所述使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并建立多个特征波长的标准曲线，包括：
对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到所述第一特征波长对应的第一定标光谱强度、所述第二特征波长对应的第二定标光谱强度、所述第三特征波长对应的第三定标光谱强度，以及所述第四特征波长对应的第四定标光谱强度；
根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度，确定铀含量与所述第三定标光谱强度之间的第三标准曲线；并且，根据所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度，确定铀含量与所述第四定标光谱强度之间的第四标准曲线。
可选地，所述对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量，包括：
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，获得所述待测样本在所述第一特征波长处的第一光谱强度、在所述第二特征波长处的第二光谱强度、在所述第三特征波长处的第三光谱强度、在所述第四特征波长处的第四光谱强度；
根据所述第一光谱强度与所述第一标准曲线确定第一待定铀含量，根据所述第二光谱强度与所述第二标准曲线确定第二待定铀含量，根据所述第三光谱强度与所述第三标准曲线确定第三待定铀含量，并且根据所述第四光谱强度与所述第四标准曲线确定第四待定铀含量。
可选地，所述定标样本为采用含铀溶液浸渍后的采样滤膜；可选地，所述采样滤膜厚度为0.5-2.5mm、孔径为0.1-10μm；所述含铀溶液包含硝酸铀酰和/或含肼的四价铀溶液。
可选地，所述定标样本的铀含量为4-40μg/cm2，优选为4-28μg/cm2。
可选地，任意两个所述定标样本的铀含量差值的最小值为5-10μg/cm2。
可选地，所述待测样本为含铀气体的采样滤膜样本；所述待测样本的铀含量范围为4-40μg/cm2；优选为4-28μg/cm2。
可选地，所述诱导击穿光谱分析的分析条件包括：延迟时间为0.3-2μs；优选为0.5μs。
通过上述技术方案，本公开提供了一种定量分析铀含量的方法，本公开采用诱导击穿光谱分析技术(LIBS)确定每个特征波长对应的标准曲线，然后根据待测样本的LIBS光谱数据即可获得对待定铀含量以及测量铀含量，该方法操作简单，并且能够降低检测下限、提高灵敏度和准确度。本公开提供的方法还可以用于批量分析气体采样滤膜中铀的含量，具有较高实用价值。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开提供的一种定量分析铀含量的方法的流程示意图；
图2是本公开一种具体实施方式提供的一种定量分析铀含量的方法的流程示意图；
图3是本公开实施例1中特征波长为547.5nm的第一标准曲线图；
图4是本公开实施例1中特征波长为548.01nm的第二标准曲线图；
图5是本公开实施例1中特征波长为548.219nm的第三标准曲线图；
图6是本公开实施例1中特征波长为597.6nm的第四标准曲线图；
图7是本公开对比例1中特征波长为393.202nm的第五标准曲线图；
图8是本公开对比例1中特征波长为435.84nm的第六标准曲线图；
图9是本公开对比例1中特征波长为436.1nm的第七标准曲线图；
图10是本公开对比例1中特征波长为454.363nm的第八标准曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的“第一”、“第二”等词通常只用于区分不同名称而不具有实际意义。
本公开发明人在采用LIBS定量分析铀含量过程中，惊奇地发现：在特征波长为547.45-547.55nm、547.96-548.06nm、548.17-548.27nm、597.55-597.65nm范围内的任意波长对应的光谱强度对于铀含量变化具有很高的反应灵敏度，尤其在低铀含量条件下仍能保持较高的灵敏度；并且上述范围内的特征波长的光谱强度与铀含量之间还具有更好的线性关系，可以提高分析方法准确度。
如图1所示，本公开提供了一种定量分析铀含量的方法，该方法包括以下步骤S1-S3：
S1、使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括如下波长中的至少二者：547.45-547.55nm的第一特征波长，547.96-548.06nm的第二特征波长，548.17-548.27nm的第三特征波长，597.55-597.65nm的第四特征波长；
S2、对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；
S3、根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量。
本公开提供了一种定量分析铀含量的方法，本公开采用诱导击穿光谱分析技术(LIBS)确定每个特征波长对应的标准曲线，然后根据待测样本的LIBS光谱数据即可获得对待定铀含量以及测量铀含量，该方法操作简单，并且能够降低检测下限、提高灵敏度和准确度。本公开提供的方法还可以用于批量分析气体采样滤膜中铀的含量，具有较高实用价值。
在一种实施方式中，所述根据所述多个待定铀含量确定所述待测样本的测量铀含量，包括：
取所述多个待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。
在一种实施方式中，所述多个特征波长包括所述第一特征波长、第二特征波长、第三特征波长和第四特征波长；
在一种优选实施方式中，所述第一特征波长为547.5nm，所述第二特征波长为548.01nm，所述第三特征波长为548.219nm，所述第四特征波长为597.6nm。
在一种实施方式中，步骤S1中所述使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并建立多个特征波长的标准曲线，包括：
对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到所述第一特征波长对应的第一定标光谱强度、所述第二特征波长对应的第二定标光谱强度、所述第三特征波长对应的第三定标光谱强度，以及所述第四特征波长对应的第四定标光谱强度；
根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度，确定铀含量与所述第三定标光谱强度之间的第三标准曲线；并且，根据所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度，确定铀含量与所述第四定标光谱强度之间的第四标准曲线。
在上述实施方式中，本公开采用诱导击穿光谱分析技术(LIBS)得到每个定标样本在四个特征波长(548.219nm、548.01nm、597.6nm和547.5nm)分别对应的光谱强度，然后确定全部定标样本的铀含量与每个特征波长的光谱强度之间的数学模型，在检测待测样本的铀含量时，仅通过LIBS光谱确定在四个特征波长处的强度就可以由对应的数学模型确定该特征波长下的铀含量，操作简单，增强了LIBS技术应用于铀元素检测的灵敏度，降低了检测下限；并且本公开提供的方法可以用于批量分析气体采样滤膜中铀的含量。
在一种实施方式中，步骤S2中所述对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量，包括：
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，获得所述待测样本在所述第一特征波长处的第一光谱强度、在所述第二特征波长处的第二光谱强度、在所述第三特征波长处的第三光谱强度、在所述第四特征波长处的第四光谱强度；
根据所述第一光谱强度与所述第一标准曲线确定第一待定铀含量，根据所述第二光谱强度与所述第二标准曲线确定第二待定铀含量，根据所述第三光谱强度与所述第三标准曲线确定第三待定铀含量，并且根据所述第四光谱强度与所述第四标准曲线确定第四待定铀含量。
在一种具体实施方式中，如图2所示，本公开提供的分析方法包括以下步骤S101-S105：
S101、对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到第一特征波长547.5nm对应的第一定标光谱强度、第二特征波长548.01nm对应的第二定标光谱强度、第三特征波长548.219nm对应的第三定标光谱强度，以及第四特征波长597.6nm对应的第四定标光谱强度；
S102、根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度，确定铀含量与所述第三定标光谱强度之间的第三标准曲线；并且，根据所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度，确定铀含量与所述第四定标光谱强度之间的第四标准曲线；
S103、对待测样本进行诱导击穿光谱分析，获得所述待测样本在所述第一特征波长处的第一光谱强度、在所述第二特征波长处的第二光谱强度、在所述第三特征波长处的第三光谱强度、在所述第四特征波长处的第四光谱强度；
S104、根据所述第一光谱强度与所述第一标准曲线确定第一待定铀含量，根据所述第二光谱强度与所述第二标准曲线确定第二待定铀含量，根据所述第三光谱强度与所述第三标准曲线确定第三待定铀含量，并且根据所述第四光谱强度与所述第四标准曲线确定第四待定铀含量；
S105、取所述第一待定铀含量、第二待定铀含量、第三待定铀含量以及第四待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。
在一种实施方式中，本公开采用的定标样本为采用含铀溶液浸渍后的采样滤膜；所述含铀溶液选自硝酸铀酰溶液和/或含肼的四价铀溶液，优选为硝酸铀酰溶液。
在一种实施方式中，所述定标样本的铀含量为4-40μg/cm2；在一种优选实施方式中，定标样本的铀含量为4-28μg/cm2；任意两个所述定标样本的铀含量差值的最小值为5-10μg/cm2。在一种实施方式中，所述定标样本的个数为4-6个，本公开通过较少的定标样本即可获得较为精准的标准曲线。
在一种具体实施方式中，所述采样滤膜的铀含量以含铀溶液被采样滤膜完全吸收为准。
在一种具体实施方式中，所述待测样本为含铀气体的采样滤膜样本。
在一种优选实施方式中，所述待测样本的铀含量范围为4-40μg/cm2；优选为4-28μg/cm2，本公开提供的方法在较低铀含量的条件下就可以获得较为准确的测试结果。
在一种实施方式中，所述激光诱导击穿光谱分析的分析条件包括：延迟时间为0.3-2μs，优选为0.5μs。发明人在实验过程中发现，随着延迟时间的增加，铀的信号强度在2μs以后下降至较低水平；并且随着延迟时间的增长，信背比(元素特征光谱信号强度与本底信号的比值)逐步升高，当延迟时间为0.5μs时呈现峰值，可以获得最佳信号。
在一种具体实施方式中，本公开定标样本和/或待测样本中采用的采样滤膜厚度为0.5-2.5mm、孔径为0.1-10μm，材质可以为石英纤维。
下面将通过实施例对本公开作进一步说明。
在下述实施例1中，定标样本为硝酸铀酰溶液(浓度1000μg/mL)作为标准溶液处理后的采样滤膜，定标样本的个数为6个，定标样本的铀含量范围为4-40μg/cm2，定标样本的铀含量分别为：具体为4μg/cm2、10μg/cm2、16μg/cm2、22μg/cm2、28μg/cm2、34μg/cm2和40μg/cm2；任意两个定标样本的铀含量差值相同，理论值为6μg/cm2。
定标样本通过以下方法制备：将浓度为1000μg/mL的铀标准溶液进行不同倍数的稀释，然后取200μL定量滴加于滤纸上风干，待溶液被完全吸收后，得到浓度范围为4-40μg/cm2的含铀滤膜以备测量。其中稀释浓度可以根据滤纸面积以及定标样本滤膜的目标铀含量确定。
待测样本通过以下方法制备：采用200μL铀标准溶液(采购于北京世纪奥科生物技术有限公司，浓度为1000μg/mL)对采样滤膜样本进行浸渍处理(以溶液全部被滤膜吸收为准)，制备铀含量的标称值为40μg/cm2待测样本。
采样滤膜：WhatmanQM-APM2.5-10空气采样滤纸，滤纸厚度1mm，滤纸直径25mm，孔径为0.2μm。
激光诱导击穿光谱仪：八通道光纤光谱仪(OceanOpticsMX2500+)，响应波段为200nm-1000nm，光学分辨率为0.1nm(FWHM)，Q-smart450/850激光器，最大输出能量为450mJ，波长1064nm，频率10Hz，脉冲宽度6ns。
实施例1
参见图2所示的流程：采用激光诱导击穿光谱仪对每个定标样本进行测试，延迟时间为0.5μs；
根据测试结果确定每个定标样本在第一特征波长547.5nm对应的第一定标光谱强度、第二特征波长548.01nm对应的第二定标光谱强度、第三特征波长548.219nm对应的第三定标光谱强度，以及第四特征波长597.6nm对应的第四定标光谱强度；
将所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度进行线性拟合，得到铀含量与所述第一定标光谱强度的第一标准曲线(如图3所示)；将所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度进行线性拟合，得到铀含量与所述第二定标光谱强度的第二标准曲线(如图4所示)；将所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度进行线性拟合，得到铀含量与所述第三定标光谱强度的第三标准曲线(如图5所示)；以及将所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度进行线性拟合，得到铀含量与所述第四定标光谱强度的第四标准曲线(如图6所示)；其中，图3-图6所示的第一至第四标准曲线的参数如下表1所示；
采用激光诱导击穿光谱仪对待测样本进行测试，每一个待测样本重复测量30次(取30个不同的测量点)，取30次测量结果的平均值作为平均测量值(测试条件与定标样本相同)，获得特征波长547.5nm对应的第一光谱强度、特征波长548.01nm对应的第二光谱强度、特征波长548.219nm对应的第三光谱强度以及特征波长597.6nm对应的第四光谱强度；
由第一光谱强度在图3中确定第一待定铀含量，由第二光谱强度在图4中确定第一待定铀含量；由第三光谱强度在图5中确定第三待定铀含量，由第四光谱强度在图6中确定第四待定铀含量；
取第一待定铀含量、第二待定铀含量、第三待定铀含量和第四待定铀含量的平均值作为待测样本的测量铀含量，其中，铀含量分析结果如下表2所示，平均值为38.375μg/cm2。
对比例1
与实施例的不同之处在于：将特征波长改变为393.202nm、435.84nm、436.1nm及454.363nm，获得第五、第六、第七和第八标准曲线(如图7-图10所示)以及第五-第八待定铀含量，其中样本的标称量为186.2μg/cm2；标准曲线的参数如下表1所示，铀含量分析结果如下表2所示。
表1
Figure BDA0002972725000000111
其中检测下限通过以下公式(1)计算得到：
Figure BDA0002972725000000112
式1中，DL为检测下限；s为标准偏差；b为拟合曲线斜率；k为系数3。
表2
Figure BDA0002972725000000113
根据表2中数据可以看出，采用本公开提供分析方法，根据548.219nm、548.01nm、597.6nm和547.5nm对应的定标拟合曲线，对待测样本进行测量获得的四个特征波长下的测量值相对偏差在10％以内，分析数据的RSD小于15％，证明对于铀含量较低的含铀气体滤膜，本公开提供的分析方法的偏差范围可以满足测量要求，具有较高的灵敏度和准确度；
进一步地，将本公开实施例1与对比例1进行对比可以看出，本公开提供的分析方法，检测下限更低，灵敏度更高；偏差更小，准确度更高。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (12)

1.一种定量分析铀含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并分别建立多个特征波长的标准曲线；所述多个特征波长包括547.5nm的第一特征波长，548.01nm的第二特征波长，548.219nm的第三特征波长和597.60nm的第四特征波长；
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量；
取所述多个待定铀含量的平均值作为所述待测样本的测量铀含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用定标样本进行诱导击穿光谱分析，并建立多个特征波长的标准曲线，包括：
对每个所述定标样本：进行诱导击穿光谱分析，分别得到所述第一特征波长对应的第一定标光谱强度、所述第二特征波长对应的第二定标光谱强度、所述第三特征波长对应的第三定标光谱强度，以及所述第四特征波长对应的第四定标光谱强度；
根据所有所述定标样本的铀含量和第一定标光谱强度，确定铀含量与所述第一定标光谱强度之间的第一标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第二定标光谱强度，确定铀含量与所述第二定标光谱强度之间的第二标准曲线；根据所有所述定标样本的铀含量和第三定标光谱强度，确定铀含量与所述第三定标光谱强度之间的第三标准曲线；并且，根据所有所述定标样本的铀含量和第四定标光谱强度，确定铀含量与所述第四定标光谱强度之间的第四标准曲线。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对待测样本进行诱导击穿光谱分析，并根据所述标准曲线得到所述多个特征波长分别对应的多个待定铀含量，包括：
对待测样本进行诱导击穿光谱分析，获得所述待测样本在所述第一特征波长处的第一光谱强度、在所述第二特征波长处的第二光谱强度、在所述第三特征波长处的第三光谱强度、在所述第四特征波长处的第四光谱强度；
根据所述第一光谱强度与所述第一标准曲线确定第一待定铀含量，根据所述第二光谱强度与所述第二标准曲线确定第二待定铀含量，根据所述第三光谱强度与所述第三标准曲线确定第三待定铀含量，并且根据所述第四光谱强度与所述第四标准曲线确定第四待定铀含量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定标样本为采用含铀溶液浸渍后的采样滤膜；所述含铀溶液包含硝酸铀酰和/或含肼的四价铀溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述采样滤膜厚度为0.5-2.5mm、孔径为0.1-10μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定标样本的铀含量为4-40μg/cm2。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述定标样本的铀含量为4-28μg/cm2。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，任意两个所述定标样本的铀含量差值的最小值为5-10μg/cm2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样本为含铀气体的采样滤膜样本；所述待测样本的铀含量范围为4-40μg/cm2。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述待测样本的铀含量范围为4-28μg/cm2。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述诱导击穿光谱分析的分析条件包括：延迟时间为0.3-2μs。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述延迟时间为0.5μs。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105510305A (zh) * 2015-12-01 2016-04-20 浙江大学 一种土豆淀粉铝含量的检测方法
CN108680523A (zh) * 2018-07-10 2018-10-19 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 利用多种拟合方式衔接标准曲线的待测物测定方法
US10222337B1 (en) * 2008-05-05 2019-03-05 Applied Spectra, Inc. Laser ablation analysis techniques
CN112213296A (zh) * 2020-08-31 2021-01-12 中国原子能科学研究院 放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012087405A2 (en) * 2010-10-05 2012-06-28 The Regents Of The University Of California Isotopic chemical analysis using optical molecular spectra from laser ablation
WO2012005775A1 (en) * 2010-07-09 2012-01-12 Los Alamos National Security, Llc Laser induced breakdown spetroscopy instrumentation for real-time elemental analysis

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10222337B1 (en) * 2008-05-05 2019-03-05 Applied Spectra, Inc. Laser ablation analysis techniques
CN105510305A (zh) * 2015-12-01 2016-04-20 浙江大学 一种土豆淀粉铝含量的检测方法
CN108680523A (zh) * 2018-07-10 2018-10-19 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 利用多种拟合方式衔接标准曲线的待测物测定方法
CN112213296A (zh) * 2020-08-31 2021-01-12 中国原子能科学研究院 放射性后处理厂尾气中铀、钚含量的检测装置及方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Detection of Uranium Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy;ROSEMARIE C. CHINNI等;《APPLIED SPECTROSCOPY》;20091231;第63卷(第11期);第1238-1250页 *
LIBS Spectral Data for a Mixed Actinide Fuel Pellet Containing Uranium，Plutonium，Neptunium and Americium;Elizabeth J. Judge等;《Los Alamos National Laboratory Technical Report》;20120618;第1-2，42，69页 *
基于LIBS和遗传算法的畜禽粪便中钙含量研究;马双双等;《光谱学与光谱分析》;20170531;第37卷(第5期);第1530-1534页 *
应用LIBS技术检测食盐中的镉;陈亮等;《激光技术》;20190131;第43卷(第1期);第6-10页 *
目标特征谱线选取对猪肉中Cr元素LIBS检测精度比较;王彩虹等;《分析试验室》;20170131;第36卷(第1期);第32-36页 *

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