CN105510305A - 一种土豆淀粉铝含量的检测方法 - Google Patents

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刘飞
宋坤林
彭继宇
叶蓝韩
孔汶汶
何勇
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Abstract

本发明公开一种土豆淀粉铝含量的检测方法，包括步骤：1)以样本铝元素含量百分数Y作为梯度，将淀粉和硫酸铝钾粉末并压片作为检测样本；2)获取各个检测样本的激光诱导击穿光谱数据X；3)提取激光诱导击穿光谱数据X曲线所有波峰的波长，并找出铝元素对应的波长；4)对数据X进行相应的预处理，记为X1，将X1中与铝元素对应波长的数据提取出来，记为X2，将所得数据(X2,Y)按比例随机分为建模集S和预测集S’；5)利用偏最小二乘法，以X2为输入和Y为输出，根据建模集S建立铝元素含量百分数-铝对应波长强度的线性回归模型；6)利用步骤5)中的线性回归模型，将步骤4)中预测集S’的X2输入回归模型，对土豆粉中铝含量进行定量分析。

Description

一种土豆淀粉铝含量的检测方法
技术领域
本发明涉及食品有害物质检测技术，尤其涉及一种土豆淀粉铝含量的检测方法。
背景技术
近年来发生的食品安全事故使越来越多的人关注食品安全领域。土豆是世界重要粮食作物，其加工品如土豆淀粉在人们的日常饮食中不可或缺。然而，由于环境受到金属污染和一些不法商贩人为添加，导致土豆淀粉中铝含量超标，人们长期食用会对身体健康造成伤害，如在老年期发生老年痴呆等。因此，如何快速精确得检测土豆淀粉中的铝含量，无论对于食品安全领域还是农产品金属检测领域，都具有重要意义。
例如，公开号为CN103323445A的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，包括步骤：(1)铝酸钠标准溶液的制备；(2)用激光拉曼光谱仪对铝酸钠标准溶液进行测定；(3)绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；(4)待测食品样品的预处理；(5)待测食品样品样液的制备；(6)用激光拉曼光谱仪对待测食品样品样液与铝酸钠标准溶液进行测定；(7)谱图分析，定量计算，得出待测食品样品中的铝含量。
目前，食品铝含量的检测仍以实验室化学分析方法为主，如原子荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。这些传统的检测方法虽然具有检测精度高、稳定性好等优点，但需要对样品进行复杂的化学预处理，单次检测时间长，容易造成二次污染，对操作人员的熟练程度和技能要求高，且仪器昂贵。现代食品安全要求绿色、快速地对食品中有害物质进行检测，所以急需发展一种简便、快速的土豆粉铝含量检测方法。
发明内容
为克服现有检测方法的不足，本发明提出一种土豆淀粉铝含量的检测方法，具体技术方案如下：
一种土豆淀粉铝含量的检测方法，包括：
(1)制备测试样本，以样本铝元素含量百分数(记为Y)作为梯度，在每样本质量一定的前提下分别称量相应质量的淀粉和硫酸铝钾粉末，混合均匀后利用压片机压成片状，作为检测样本；
(2)获取各个测试样本的激光诱导击穿光谱数据(记为X)；
(3)根据原始LIBS光谱数据(X)曲线找到所有波峰所在波长，并根据波长与元素一一对应的关系找出铝元素对应的波长；
(4)对原始LIBS光谱数据(X)进行相应的预处理，预处理后的数据记为X1，将X1中与铝元素对应波长的数据提取出来，记为X2；将所得数据(X2,Y)按比例随机分为建模集(S)和预测集(S’)；
(5)利用偏最小二乘法(PLS)，以X2为输入，Y为输出，根据建模集(S)建立铝元素含量百分数-铝对应波长强度的线性回归模型：
所述线性回归模型为：
Y＝-0.0364+150.6686λ1+259.1393λ2+384.8414λ3,
其中，Y为土豆淀粉中铝元素含量百分数，λ1，λ2，λ3分别为X2中与铝对应的308.22nm、394.4nm、396.15nm的信号强度；
(6)利用步骤(5)中的线性回归模型，将步骤(4)中预测集(S’)的X2输入回归模型，对土豆粉中铝含量进行定量分析。
作为优选，步骤(1)中制备样本称量每样质量为1.5g，且压制压片的压强和时间固定，以此保证每个圆形压片直径和厚度在误差范围内相等。
作为优选，步骤(1)中样本铝含量共10个梯度，每个梯度铝含量百分数依次为0,0.0033％，0.0066％，0.01％，0.033％，0.066％，0.1％，0.33％，0.66％，1％；每个梯度制备3片样本，共30片样本。
作为优选，步骤(2)中获取样本LIBS光谱的激光诱导击穿光谱仪参数为：延时1.85s，积分时间5ms，增益1500，能量60mJ，焦深2mm。
作为优选，步骤(2)中将样本放置在位移平台，通过移动位移平台采集每片样本20个点位的光谱信号，其中每个点位累积采集10次光谱信号。
作为优选，步骤(4)中数据预处理主要方法为：对原始信号去除基线；使用小波基函数db5，层数设为10，进行小波降噪以降低信号中的噪声；然后计算每个样本20个采集点位每个点位光谱数据的相对标准偏差(RSD)，将RSD异常的少数点剔除；计算剩余点位的信号平均值作为该样本的X1。
作为优选，所述步骤(4)中建模集(S)和预测集(S’)比例为2:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)样本制备简单，且几乎不需要进行样本的预处理；
(2)每次检测所需样本量小；
(3)仪器操作简单，可以实现对铝元素的快速检测。
附图说明
图1为预测分析的结果图。
具体实施方式
本实施例中，土豆淀粉中铝含量的检测方法，具体步骤如下：
(1)制备测试样本，以不同铝含量的土豆淀粉和硫酸铝钾均匀混合压片作为检测对象，每个样本质量为1.5g；
按照不同梯度准备10组样本，按照铝含量从0到1％分别编号1、2、3、……、10。每组样本重复3次，1组样本称量1.5g土豆淀粉压片，重复3次；2组样本按照1.5g样本中0.0033％铝质量分别称量相应质量的土豆淀粉和硫酸铝钾，混合均匀并压制成片，重复3次；……；直至10组共30片样本制备完成。
(2)采集各个测试样本的LIBS光谱(X)；
按照延时1.85s，积分时间5ms，增益1500，能量60mJ，焦深2mm设定好LIBS仪器的参数，将每个样本放在移动位移平台上，打开激光器，通过设定程序移动位移平台，使激光打在每个样本表面20个不同点位，每个点位累积采集10次光谱信号。每个点位前3次光谱信号不采集，以使激光清除样本表面杂志，激光在每个点位打击3次后开始采集信号，累积10次信号后移动使其采集下一个点位的信号。
(3)根据获得原始信号波形图找到对应于铝元素的波峰所在波长，分别为308.22nm、394.4nm、396.15nm。
(4)对原始LIBS光谱进行相应的预处理，先去除基线，然后进行小波降噪，然后计算每个样本20个采集点位每个点位光谱数据的相对标准偏差(RSD)，将RSD异常的8个点点位的光谱数据剔除，将剩余12个点位的信号平均值作为X1。将与铝元素对应波长的信号提取出来(即X2)；将样本集按2:1的比例随机分为建模集和预测集。
(5)利用偏最小二乘法(PLS)，以X2为输入，Y为输出，根据建模集数据建立铝元素含量百分数-铝对应波长强度的线性回归模型：
Y＝-0.0364+150.6686λ1+259.1393λ2+384.8414λ3
其中，Y为土豆淀粉中铝元素含量百分数，λ1，λ2，λ3分别为铝对应波长308.22nm、394.4nm、396.15nm处的信号；模型的决定系数R2为0.978，如图1所示；模型其他参数如表1所示。
(6)利用步骤(5)中的线性回归模型，将步骤(4)中预测集的X2输入回归模型，对预测集样本进行铝含量的检测。
R2 RMSE/RMSEP Slope Offset Bias
建模 0.978225 0.0483179 0.9782255 0.0048098 0.00089999
预测 0.97562 0.0511306 0.9572979 0.0053535 -0.004079
本实施例中，预测决定系数R2为0.976，预测分析结果如图1所示；预测结果其他参数如上表所示。

Claims (7)

1.一种土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，包括步骤：
1)制备测试样本，以样本铝元素含量百分数Y作为梯度，将淀粉和硫酸铝钾粉末混合均匀并压片作为检测样本；
2)获取各个检测样本的激光诱导击穿光谱数据X；
3)提取激光诱导击穿光谱数据X曲线所有波峰的波长，并根据波长与元素一一对应的关系找出铝元素对应的波长；
4)对激光诱导击穿光谱数据X进行相应的预处理，预处理后的数据记为X1，将X1中与铝元素对应波长的数据提取出来，记为X2，将所得数据(X2,Y)按比例随机分为建模集S和预测集S’；
5)利用偏最小二乘法，以X2为输入和Y为输出，根据建模集S建立铝元素含量百分数-铝对应波长强度的线性回归模型：
所述线性回归模型为：
Y＝-0.0364+150.6686λ1+259.1393λ2+384.8414λ3,
其中，Y为土豆淀粉中铝元素含量百分数，λ1，λ2，λ3分别为X2中与铝对应的308.22nm、394.4nm、396.15nm的信号强度；
6)利用步骤5)中的线性回归模型，将步骤4)中预测集S’的X2输入回归模型，对土豆粉中铝含量进行定量分析。
2.如权利要求1所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，各检测样本的质量相同，且压制压片的压强和时间也相同。
3.如权利要求1所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，在所述的步骤1)中，样本铝含量共10个梯度，每个梯度铝含量百分数依次为0、0.0033％、0.0066％、0.01％、0.033％、0.066％、0.1％、0.33％、0.66％和1％。
4.如权利要求1所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中获取样本LIBS光谱的激光诱导击穿光谱仪参数为：延时1.85s，积分时间5ms，增益1500，能量60mJ，焦深2mm。
5.如权利要求1所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，在所述的步骤2)中，采集各检测样本20个点位的光谱信号，且每个点位累积采集10次。
6.如权利要求1所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，在步骤4)中，所述的预处理包括：将光谱信号去除基线；并计算每个样本上各采集点位的光谱数据的相对标准偏差RSD，将RSD异常的少数点剔除；取剩余点位的信号平均值作为该样本的X1。
7.如权利要求6所述的土豆淀粉铝含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中建模集S和预测集S’比例为2:1。
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