CN106770189A - 一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法 - Google Patents

一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法，该方法首先对采集LIBS光谱数据的仪器参数进行优化，然后利用优化后的激光能量、延时、积分时间等参数采集烟草压片样本在高能激光烧蚀后等离子体发射的特定谱线，经过预处理后，选择铜元素的特征波段324.8nm处的信号作为输入值，样本中铜元素含量作为输出值，利用一元指数回归法建立特征波段信号与铜元素含量的回归模型，所建模型决定系数R2达到0.9213，并将预测集数据输入上述回归模型，对预测集样本进行铜含量的检测，预测决定系数R2达到0.9527。本发明实现了烟叶中铜元素的快速检测，具有操作简单，成本低等特点；同时由于经过参数优化，本方法的检测精度、稳定性及适用性得到提高。

Description

一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法
技术领域
本发明涉及烟草重金属元素检测技术，尤其涉及一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法。
背景技术
重金属在开采、冶炼、加工过程中，进入大气、水、土壤造成环境污染，进而进入植物体内。因此，检测植物重金属含量成为一个判断环境重金属污染程度的重要方法。目前，植物中重金属元素的检测方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而，这些方法操作复杂、成本高，无法满足快速获取植物重金属含量的要求。
随着全球性反吸烟运动的日益高涨和《烟草控烟框架公约》的实施，烟草产品的质量安全引起了人们的广泛关注，烟草重金属已成为关注的焦点。铜元素作为烟草重金属元素之一，是烟草中氧化酶的组成成分，影响烟草的生长期长短，能保持烟草叶片叶绿素周围环境稳定，提高烟草对真菌和细菌等病虫害的抵抗力；铜元素在烟草燃吸过程中以烟雾形式进入人体，危害人体健康。因此快速测定该元素含量对于鉴别和判断卷烟品质、减少吸烟危害和烟草行业可持续发展具有重要而深远的意义。
激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种可以定性定量的分析物质元素的技术，其基本原理是利用高能激光光源聚焦到待测样品表面，使样品被激发产生等离子体，等离子体发射其特征波长的光谱，这些光谱的波长与特定的元素一一对应，光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的量化关系。该技术无需对样品进行繁琐的前处理、对样品的破坏性小,可以快速检测出样品中元素种类及含量,近年来，激光诱导击穿光谱技术发展迅速，广泛应用于工业、食品、土壤和水体等领域。然而，由于LIBS信号容易受到基体影响，为了保证采集信号的稳定，提高检测的精度，需要对采集信号的仪器参数进行优化。
发明内容
本发明公开了一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法，具有系统调节方便，成本低，检测快速，微损等特点。本发明的具体技术方案如下：
一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法，包括：
1)制备测试样本，用不同浓度的CuSO4溶液胁迫烟草植株，一个月之后，摘取新鲜烟草叶片进行清洗、烘干、研磨，混合均匀后利用压片机压成正方形片状，作为检测样本；
2)优化实验参数，确定采集光谱数据的最佳仪器参数；
3)获取各个检测样本的激光诱导击穿光谱数据(记为X)；
4)用石墨炉原子吸收法来获取检测样本中铜元素的含量(记为Y)；
5)根据原始LIBS光谱数据(X)曲线，结合波长与元素一一对应的关系，找出铜元素对应的波长；
6)对原始LIBS光谱数据(X)进行相应的预处理，预处理后的数据记为X1,将X1中与铜元素对应波长的数据提取出来，记为X2；将所得数据(X2,Y)按比例随机分为建模集(S)和预测集(S’)；
7)利用一元指数回归法，以X2为输入，Y为输出，根据建模集(S)建立铜元素含量百分数-铜对应波长强度的指数回归模型：
所述指数回归模型为：
Y＝12.211e0.0003x
其中，Y为检测样本中铜元素含量，X为与铜元素对应的324.8nm的信号强度；
8)利用步骤(6)中的指数回归模型，将步骤(5)中预测集(S’)的X2输入回归模型，对烟叶中铜含量进行定量分析。
作为优选，步骤(1)中胁迫烟草植株的CuSO4溶液浓度共6个梯度，依次为0，25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L；每个梯度制备10片样本，共60片样本。
作为优选，步骤(1)中，用蒸馏水清洗新鲜叶片，烘干温度为80摄氏度，研磨时自动研磨仪频率50Hz，时间90s，制备样本称量每样质量为0.15g，且压制压片的压强100MPa，时间60s，以此保证每个正方形压片的边长为10mm，厚度2mm，在误差范围内相等。
作为优选，步骤(2)中优化参数的过程如下：
(1)以激光能量A，延时B与积分时间C为参数优化对象；以对应元素谱线的信背比(SBR)评价优化结果。目标函数为：YSBR＝IS(λ)/IB(λ)，其中YSBR为铜元素对应谱线的信背比，λ为铜元素对应的谱线波长324.8nm，IS(λ)为铜元素谱线的光谱信号强度，IB(λ)为铜元素谱线的背景信号强度。
(2)利用实验设计软件设计实验方案。A、B、C三因素的设计范围分别为：50mJ≤A≤110mJ，1μs≤B≤8μs，4μs≤C≤16μs；本发明使用Design Expert软件设计实验方案。将上述因素范围输入软件，得到参数优化的实验设计方案。
(3)按照参数优化的实验设计进行参数优化实验，即采集不同参数组合下的光谱数据，并计算相应的324.8nm信号的信背比YSBR。
(4)将计算得到的信背比输入到Design Expert，通过分析得到信背比和各因素关系的方程：
YSBR＝+17.25+1.89*A+4.88*B+2.31*C
+1.44*A*B+0.47*A*C+1.87*B*C
-1.04*A2-9.14*B2-0.91*C2
(5)根据上述模型的显著性检验结果，将上述方程简化为：
YSBR＝+17.25+1.89*A+4.88*B+2.31*C
+1.44*A*B+1.87*B*C
-9.14*B2
采用响应面分析法进一步分析信背比与各个因素关系，得到当A＝110mJ，B＝5.23us，C＝13.62us时，YSBR取最大值，所以最终优化参数为：能量110mJ，延时5.23us，积分时间13.62us。
作为优选，步骤(3)中获取样本LIBS光谱的激光诱导击穿光谱仪参数为：延时5.23us，积分时间13.62us，增益2000，能量110mJ，焦深2mm。
作为优选，步骤(3)中将样本放置在位移平台上，通过移动位移平台采集每片样本16个点位的光谱信号，其中每个点位累积采集5次光谱信号。
作为优选，步骤(5)中铜元素对应的波长为324.8nm。
作为优选，步骤(6)中数据预处理主要方法为：对原始信号去除基线；使用小波奇函数db5，层数设为10，进行小波降噪以降低信号中的噪声；剔除2个异常样本。
作为优选，步骤(6)中建模集(S)和预测集(S’)比例为48:10。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)能快速调节仪器的参数，实现最佳检测参数的优化。
(2)实现了烟叶铜元素的快速检测，具有操作简单，成本低等特点。
(3)作物样品经过烘干、研磨、压片，能有效提高检测的重复性，避免样品不均匀带来检测误差。
(4)仪器参数经过优化，提高了检测精度和方法的适用性及稳定性。
附图说明
图1为检测样本中铜元素含量与铜对应324.8nm波长强度关系图；
图2为回归模型预测的样本铜元素含量与检测样本中铜元素含量关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法作进一步详细描述，具体步骤包括：
(1)制备测试样本，将60株烟草植株平均分为6组，设置5组实验组和一组对照组，实验组分别用浓度为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L的CuSO4溶液胁迫，对照组加入等量的水，重金属胁迫一个月，在每株烟草上相同叶位采摘一片叶片，共计60片。将新鲜叶片进行清洗，烘干，研磨，混合均匀，从每个样本中称取0.15g粉末，压成正方形片状，样本制备完成。
(2)选取同一浓度的样本若干进行参数优化：
以激光能量A，延时B与积分时间C为参数优化对象；以对应元素谱线的信背比(SBR)评价优化结果。目标函数为：YSBR＝IS(λ)/IB(λ)，其中YSBR为铜元素对应谱线的信背比，λ为铜元素对应的谱线波长324.8nm，IS(λ)为铜元素谱线的光谱信号强度，IB(λ)为铜元素谱线的背景信号强度。
利用实验设计软件设计实验方案。A、B、C三因素的设计范围分别为：50mJ≤A≤110mJ，1μs≤B≤8μs，4μs≤C≤16μs；本发明使用Design Expert软件设计实验方案。将上述因素范围输入软件，得到参数优化的实验设计方案。如下表：
按照参数优化的实验设计进行参数优化实验，即采集不同参数组合下的光谱数据，并计算相应的324.8nm信号的信背比YSBR。
将计算得到的信背比输入到Design Expert，通过分析得到信背比与各个因素的方程：
YSBR＝+17.25+1.89*A+4.88*B+2.31*C
+1.44*A*B+0.47*A*C+1.87*B*C
-1.04*A2-9.14*B2-0.91*C2
根据上述模型的显著性检验结果，将上述方程简化为：
YSBR＝+17.25+1.89*A+4.88*B+2.31*C
+1.44*A*B+1.87*B*C
-9.14*B2
采用响应面分析法进一步分析信背比与各个因素关系，得到当A＝110mJ，B＝5.23us，C＝13.62us时，YSBR取最大值，所以最终优化参数为：能量110mJ，延时5.23us，积分时间13.62us。
(3)采集各个测试样本的LIBS光谱(X)。按照延时5.23us，积分时间13.62us，增益2000，能量110mJ，焦深2mm设定好LIBS仪器的参数，将每个样本放在移动位移平台上，打开激光器，通过设定程序移动位移平台，使激光打在每个样本表面16个不同点位，每个点位累积采集5次光谱信号。累积5次信号后移动使其采集下一个点位的信号。
(4)用石墨炉原子吸收法来获取检测样本中铜元素的含量，如表1所示；
表1 检测样本中铜元素含量
(5)根据光谱图找到铜元素对应的波峰，其波长为324.8nm。
(6)对原始LIBS光谱进行相应的预处理，先去除基线，然后使用小波奇函数db5，层数设为10，进行小波降噪以降低信号中的噪声；剔除异常样本2个，将与铜元素对应波长的信号提取出来(即X2)；将样本集按48:10的比例随机分为建模集和预测集。
(7)利用一元指数回归法，以X2为输入，Y为输出，根据建模集数据建立铜元素含量百分数-铜对应波长强度的指数回归模型：
Y＝12.211e0.0003x
其中，Y为检测样本中铜元素含量，X为与铜元素对应的324.8nm的信号强度；模型的决定系数R2为0.9213，如图1所示。
(8)利用步骤(6)中的指数回归模型，将步骤(5)中预测集的X2输入回归模型，对预测集样本进行铜含量的检测。预测决定系数R2为0.9527，如图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于激光诱导击穿光谱的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于，包括：
1)制备测试样本，摘取以不同浓度CuSO4溶液胁迫后的烟草植株的烟叶，清洗、烘干和研磨后压片作为检测样本；
2)优化光谱采集装置参数后获取各个检测样本的激光诱导击穿光谱数据X；
3)利用石墨炉原子吸收法来获取检测样本中铜元素的含量Y；
4)根据所述的激光诱导击穿光谱数据X，结合波长与元素一一对应的关系，找出铜元素对应的波长；
5)对所述激光诱导击穿光谱数据X进行预处理，得到预处理后的光谱数据X1，从光谱数据X1中提取与铜元素波长对应的数据X2；
6)采用一元指数回归法，以数据X2为输入，含量Y为输出，建立铜元素含量-铜对应波长强度的指数回归模型：
Y＝12.211e0.0003x
其中，Y为检测样本中铜元素的含量，X为与铜元素对应波长324.8nm处的信号强度；
7)针对待检测的样本，提取样本对应的数据X2并输入所述的指数回归模型，对烟叶中铜含量进行定量分析。
2.如权利要求1所述的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中胁迫烟草植株的CuSO4溶液浓度共6个梯度，依次为0，25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L和125mg/L。
3.如权利要求1所述的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，用蒸馏水清洗叶片，制备样本称量每样质量为0.15g，压片后样本厚度为2mm。
4.如权利要求1所述的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于：在步骤2)中，用于获取样本LIBS光谱的激光诱导击穿光谱装置的参数优化过程如下：
(1)以激光能量A，延时B与积分时间C为参数优化对象，以对应元素谱线的信背比SBR评价优化结果，建立目标函数：
YSBR＝IS(λ)/IB(λ)
其中YSBR为铜元素对应谱线的信背比，λ为铜元素对应的谱线波长324.8nm，IS(λ)为铜元素谱线的光谱信号强度，IB(λ)为铜元素谱线的背景信号强度；
(2)确定参数优化范围：50mJ≤A≤110mJ，1μs≤B≤8μs，4μs≤C≤16μs；
(3)采集不同参数组合下的光谱数据进行参数优化实验，计算相应的324.8nm信号的信背比YSBR，并分析得到信背比YSBR与各个参数的方程：
YSBR＝+17.25+1.89×A+4.88×B+2.31×C
+1.44×A×B+1.87×B×C
-9.14×B2
(4)采用响应面分析法分析信背比YSBR与各个参数的方程，得到当A＝110mJ，B＝5.23us，C＝13.62us时，YSBR取最大值，以此确定最终优化参数为：能量110mJ，延时5.23us，积分时间13.62us。
5.如权利要求1所述的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于：所述步骤2)中将样本放置在位移平台上，通过移动位移平台采集每片样本16个点位的光谱信号，其中每个点位累积采集5次光谱信号。
6.如权利要求1所述的烟叶铜元素快速检测方法，其特征在于：步骤5)中的预处理方法为：对原始信号去除基线；使用小波奇函数db5，层数设为10，进行小波降噪以降低信号中的噪声；剔除2个异常样本。
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