CN108051410A - 一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法 - Google Patents

一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法，该方法首先对采集LIBS光谱数据的仪器参数进行优化，再利用优化后的目标参数采集烟草根样本在高能激光烧蚀后等离子体发射的特定谱线，然后选择镉元素的特征波段361.05nm处的信号作为输入值，样本中镉元素含量作为输出值，利用一元线性回归法建立特征波段信号与镉元素含量的回归模型，所建模型决定系数R2达到0.96，并将预测集数据输入上述回归模型，对预测集样本进行镉含量的检测，预测决定系数R2达到0.92。本发明实现了烟草根中镉元素的快速检测，具有操作简单，成本低等特点；同时由于经过参数优化，本方法的检测精度、稳定性及适用性得到提高。

Description

一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测 方法
技术领域
本发明涉及烟草重金属元素检测技术，尤其涉及一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法。
背景技术
重金属在开采、冶炼、加工过程中，进入大气、水、土壤造成环境污染，进而进入植物体内。因此，检测植物重金属含量成为一个判断环境重金属污染程度的重要方法。目前，植物中重金属元素的检测方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而，这些方法操作复杂、成本高，无法满足快速获取植物重金属含量的要求。
随着全球性反吸烟运动的日益高涨和《烟草控烟框架公约》的实施，烟草产品的质量安全引起了人们的广泛关注，烟草重金属已成为关注的焦点。镉元素作为有毒重金属元素之一，在烟草燃吸过程中以烟雾形式进入人体，危害人体健康。因此快速测定镉在烟草根部的累积量对于环境污染监控及香烟品质管理都有重要意义。
激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种可以定性定量的分析物质元素的技术，其基本原理是利用高能激光光源聚焦到待测样品表面，使样品被激发产生等离子体，等离子体发射其特征波长的光谱，这些光谱的波长与特定的元素对应，光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的量化关系。该技术无需对样品进行繁琐的前处理、对样品的破坏性小，可以快速检测出样品中元素种类及含量，近年来，激光诱导击穿光谱技术发展迅速，广泛应用于工业、食品、土壤和水体等领域。然而，由于LIBS信号容易受到基体影响，且对于不同对象需要的检测参数不同，为了保证采集信号的稳定，提高检测的精度，需要对采集信号的仪器参数进行优化。
发明内容
本发明公开了一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法，具有系统调节方便，成本低，检测快速，微损等特点。
本发明的具体技术方案如下：
一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法，包括：
(1)取不同浓度CdCl2溶液胁迫后的烟草根部，经清洗、烘干和研磨后，压成片状，得到待测样本；
(2)优化光谱采集装置的目标参数后，通过激光诱导击穿光谱技术获取待测样本的激光诱导击穿光谱数据X；
(3)测定待测样本中镉元素的含量Y；
(4)根据波长与元素之间的对应关系，从步骤(2)的激光诱导击穿光谱数据X中，确定镉元素对应的波长为361.05nm；并对激光诱导击穿光谱数据X进行平均值计算，得到平均后的光谱数据X1，从光谱数据X1中提取与镉元素对应的361.05nm波长的光谱数据X2；
(5)采用一元线性回归法，以光谱数据X2为输入值，待检测样本中镉元素的含量Y为输出值，构建模型，并对模型进行验证；
Y＝4.2477X2-1312.6；
其中，Y为待测样本中镉元素的含量，X2为镉元素对应波长361.05nm处的信号强度；
(6)针对待检测的样本，提取样本对应的光谱数据X2，，代入步骤(5)所述的模型中，得到烟草根部样本中的镉含量。
作为优选，步骤(1)中，CdCl2溶液的浓度梯度为：0、40、70、100μmol/L；每个梯度制备20个样本，共80个样本。
作为优选，步骤(1)中，采用EDTA二钠溶液和蒸馏水清洗烟草根部；所述待检测样本的重量为0.15g，尺寸为10mm×10mm×1mm。
进一步地，采用EDTA二钠溶液和蒸馏水清洗烟草根部；所述烘干的温度为70℃，时间为72h；所述研磨的频率为70Hz，时间为90s；所述待测样本的重量为0.15g，尺寸为10mm×10mm×1mm，利用手动台式压片机以60000N的压力经45s压成。
作为优选，步骤(2)中，所述目标参数优化的方法，包括：
(a)以激光能量E、延迟时间D和积分时间G为待优化的目标参数，以Cd I 361.05nm峰线的信背比最大为优化目标，建立目标函数：
YSBR＝Isignal(361.05nm)/Ibackground(359.15nm～360.45nm)；
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比，Isignal(361.05nm)为Cd I361.05nm谱线强度，Ibackground(359.15nm～360.45nm)为背景值，即359.15nm～360.45nm波段内光谱强度的平均值；
(2)设定激光能量E、延迟时间D和积分时间G的区间范围依次为70mJ≤E≤120mJ，1μs≤D≤6μs，6μs≤G≤16μs；在所述区间范围内选定目标参数值，进行多组实验，并采集实验中的激光诱导击穿光谱数据；利用所述激光诱导击穿光谱数据，获得信背比YSBR与目标参数之间的二次函数表达式，如下：
YSBR＝2.04783-0.016648*E+5.90585*D-0.47076*G
+0.00994631*E*D+0.000445505*E*G-
0.027472*D*G-0.000126721*E2-
0.7807*D2+0.02149*G2
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比，E为激光能量，D为延迟时间，G为积分时间；
(3)采用响应面分析法，分析得到：当E＝115.34mJ，D＝4.41μs，G＝6.48μs时，YSBR取最大值；确定目标参数的最终优化值分别为：激光能量115.34mJ，延时时间4.41μs，积分时间6.48μs。
作为优选，步骤(2)中，目标参数优化后的激光诱导击穿光谱技术中，参数设定为：激光能量为115.34mJ，延时时间为4.41μs，积分时间为6.48μs，激光波长为532nm，增益为1500，相机曝光时间为0.02s，焦深为2mm。
作为优选，步骤(2)中，利用激光诱导击穿光谱技术采集待测样本16个点位的光谱信号，每个点位累积采集5次。
作为优选，步骤(3)中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待检样本中镉元素的含量。
作为优选，步骤(3)中，镉元素对应波长的获取方法为：以美国国家标准与技术研究院的原子光谱数据库和Kurucz数据库的标准谱线为基础，从步骤(2)获取的激光诱导击穿光谱数据中确定镉元素对应的波长。
作为优选，步骤(6)中，利用激光诱导击穿光谱技术采集待检测的烟草根部样本的16个点位的光谱信号，每个点位累积采集5次。
光谱数据X1通过光谱数据X平均后得来，具体平均的步骤为：将上述每个点位累积采集的光谱信号进行平均，得到该点位的平均光谱信号；再将不同点位的平均光谱信号进行平均，得到样本的光谱信号。
作为优选，将步骤(2)中获得的样本的激光诱导击穿光谱数据按3:1的比例随机分组，其中3份作为建模集(S)用于构建模型，另外1份作为预测集(S’)进行模型的验证。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明方法实现了烟草根部镉元素的快速检测，具有操作简单，成本低等特点；同时经过参数优化，提高了检测精度和方法的适用性及稳定性。
(2)本发明方法能快速调节仪器的参数，实现最佳检测参数的优化。
(3)作物样品经过烘干、研磨、压片，能有效提高检测的重复性，避免样品不均匀带来检测误差。
附图说明
图1为实施例1待测样本中镉元素含量与镉对应361.05nm波长强度的关系图；
图2为实施例1回归模型预测的待检测样本镉元素含量与待检测样本中镉元素含量的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法作进一步详细描述。
一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法，具体步骤如下：
(1)制备待测样本：将80株烟草植株平均分为4组，设置3组实验组和1组对照组，实验组分别用浓度为40、70、100μmol/L的CdCl2溶液胁迫，对照组加入等量的水；处理一个月后，收取每株烟草的根。
用EDTA二钠溶液和蒸馏水对新鲜烟草根进行清洗，再进行烘干，研磨，烘干温度为70摄氏度，烘烤时间为72小时，研磨时自动研磨仪频率70Hz，时间90s，混合均匀后，从每个样本中称取0.15g粉末，压力为60000N，时间为45s的条件下，压成正方形片状，样本制备完成。
(2)进行目标参数的优化，并获取目标参数优化值：
选取同一浓度的样本若干进行参数优化；
以激光能量E、延迟时间D和积分时间G作为参数优化对象(定义上述三个参数为目标参数)，以Cd I 361.05nm峰线的信背比最大为优化目标，建立目标函数：
YSBR＝Isignal(361.05nm)/Ibackground(359.15nm～360.45nm)
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比；Isignal(361.05nm)为Cd I:361.05nm谱线强度；Ibackground(359.15nm～360.45nm)为背景值，即359.15nm～360.45nm波段内光谱强度的平均值。
设定激光能量E、延迟时间D和积分时间G的区间范围依次为70mJ≤E≤120mJ，1μs≤D≤6μs，6μs≤G≤16μs。
在上述区间范围内选定目标参数值，进行多组实验，并采集实验中的激光诱导击穿光谱数据；利用上述激光诱导击穿光谱数据，计算相应的YSBR，得到信背比YSBR与目标参数之间的二次函数表达式，具体如下：
YSBR＝2.04783-0.016648*E+5.90585*D-0.47076*G
+0.00994631*E*D+0.000445505*E*G-
0.027472*D*G-0.000126721*E2-
0.7807*D2+0.02149*G2
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比，E为激光能量，D为延迟时间，G为积分时间；
采用响应面分析法分析上述表达式，得到当E＝115.34mJ，D＝4.41μs，G＝6.48μs时，YSBR取最大值，以此确定最终优化的目标参数值为：激光脉冲能量E为115.34mJ，延迟时间为4.41μs，积分时间为6.48μs。
(3)利用激光诱导击穿光谱技术，采集各个测试样本的LIBS光谱(X)。按照激光能量115.34mJ，延迟时间4.41μs，积分时间6.48μs，激光波长532nm，增益1500，相机曝光时间0.02s，焦深2mm设定好LIBS仪器的参数，将每个样本放在移动位移平台上，打开激光器，通过设定程序移动位移平台，使激光打在每个样本表面16个不同点位，每个点位累积采集5次光谱信号。累积5次信号后，移动使其采集下一个点位的信号。
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪来测定待测样本中镉元素的含量(Y)。
(5)以美国国家标准与技术研究院的原子光谱数据库和Kurucz数据库的标准谱线为基础，从步骤(2)获取的激光诱导击穿光谱数据中确定镉元素对应的波长为361.05nm。
(6)对原始LIBS光谱数据(X)进行相应的平均计算，取平均后的数据记为X1，将X1中与镉元素对应波长的光谱数据提取出来，记为X2；将所得数据(X2,Y)按比例随机分为建模集(S)和预测集(S’)。
(7)利用一元线性回归法，以X2为输入，Y为输出，根据建模集(S)建立Cd含量-Cd对应波长强度的一元线性回归模型：
所述一元线性回归模型为：
Y＝4.2477X2-1312.6
其中，Y为检测样本中镉元素含量，X2为与Cd对应的361.05nm的信号强度；模型的决定系数R2为0.96，如图1所示。
(8)利用步骤(7)中的一元线性回归模型，将步骤(6)中预测集的X2输入回归模型，对预测集样本进行镉含量的检测，进行模型的检验，得到预测决定系数R2为0.92，如图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于激光诱导击穿光谱技术的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，包括：
(1)取不同浓度CdCl2溶液胁迫后的烟草根部，经清洗、烘干和研磨后，压成片状，得到待测样本；
(2)优化光谱采集装置的目标参数后，通过激光诱导击穿光谱技术获取待测样本的激光诱导击穿光谱数据X；
(3)测定待测样本中镉元素的含量Y；
(4)根据波长与元素之间的对应关系，从步骤(2)的激光诱导击穿光谱数据X中，确定镉元素对应的波长为361.05nm；并对激光诱导击穿光谱数据X进行平均值计算，得到平均后的光谱数据X1，从光谱数据X1中提取与镉元素对应的361.05nm波长的光谱数据X2；
(5)采用一元线性回归法，以光谱数据X2为输入值，待检测样本中镉元素的含量Y为输出值，构建模型，并对模型进行验证；
Y＝4.2477X2-1312.6；
其中，Y为待测样本中镉元素的含量，X2为镉元素对应波长361.05nm处的信号强度；
(6)针对待检测的样本，提取样本对应的光谱数据X2，，代入步骤(5)所述的模型中，得到烟草根部样本中的镉含量。
2.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，CdCl2溶液的浓度梯度为：0、40、70、100μmol/L。
3.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，采用EDTA二钠溶液和蒸馏水清洗烟草根部；所述待检测样本的重量为0.15g，尺寸为10mm×10mm×1mm。
4.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述目标参数优化的方法，包括：
(a)以激光能量E、延迟时间D和积分时间G为待优化的目标参数，以Cd I 361.05nm峰线的信背比最大为优化目标，建立目标函数：
YSBR＝Isignal(361.05nm)/Ibackground(359.15nm～360.45nm)；
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比，Isignal(361.05nm)为CdI361.05nm谱线强度，Ibackground(359.15nm～360.45nm)为背景值，即359.15nm～360.45nm波段内光谱强度的平均值；
(b)设定激光能量E、延迟时间D和积分时间G的区间范围依次为70mJ≤E≤120mJ，1μs≤D≤6μs，6μs≤G≤16μs；在所述区间范围内选定目标参数值，进行多组实验，并采集实验中的激光诱导击穿光谱数据；利用所述激光诱导击穿光谱数据，获得信背比YSBR与目标参数之间的二次函数表达式，如下：
YSBR＝2.04783-0.016648*E+5.90585*D-0.47076*G+0.00994631*E*D+0.000445505*E*G-0.027472*D*G-0.000126721*E2-0.7807*D2+0.02149*G2
其中，YSBR为Cd I 361.05nm谱线的信背比，E为激光能量，D为延迟时间，G为积分时间；
(c)采用响应面分析法，分析得到：当E＝115.34mJ，D＝4.41μs，G＝6.48μs时，YSBR取最大值；确定目标参数的最终优化值分别是：激光能量为115.34mJ，延时时间为4.41μs，积分时间为6.48μs。
5.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述激光诱导击穿光谱技术设定的参数为：激光能量为115.34mJ，延时时间为4.41μs，积分时间为6.48μs，激光波长为532nm，增益为1500，相机曝光时间为0.02s，焦深为2mm。
6.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中，利用激光诱导击穿光谱技术采集待测样本16个点位的光谱信号，每个点位累积采集5次。
7.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(3)中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待检样本中镉元素的含量。
8.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(4)中，镉元素对应波长的获取方法为：以美国国家标准与技术研究院的原子光谱数据库和Kurucz数据库的标准谱线为基础，从步骤(2)获取的激光诱导击穿光谱数据中确定镉元素对应的波长。
9.如权利要求1所述的烟草根部镉含量快速检测方法，其特征在于，步骤(6)中，利用激光诱导击穿光谱技术采集待检测的烟草根部样本的16个点位的光谱信号，每个点位累积采集5次。
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