CN106596491A - 一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法，紫外级熔石英材料在深紫外激光照射下激发荧光，而荧光的强度与羟基含量有密切关系，利用该特性实现紫外级熔石英材料内羟基含量的测量，该装置结构简单，成本低，而且是非接触、非破坏性测量，不影响光学材料的使用。在光学材料性能分析中应用该方法，可以实现材料内羟基含量的实时测量，对分析材料性能具有重要参考价值。

Description

一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法
技术领域
本发明涉及光学材料测量的技术领域，特别涉及一种紫外级熔石英材料内羟基含量的测量装置和方法。
背景技术
在超大规模集成电路的制造工艺过程中，深紫外光刻技术是最重要的工艺过程之一。在光刻机设备中，大量使用了深紫外光学元件，目前能够用于深紫外的光学元件材料仅有紫外级熔石英(Ⅲ类)、氟化钙、氟化镁等少数材料。紫外级熔石英材料因其价格便宜、高光学性能、物理性能而被大量使用。在深紫外激光照射下紫外级熔石英材料会激光荧光，荧光的强度与材料内缺陷中心、组成成分及含量有关。特别是紫外级石英材料内羟基的含量，与材料内NBOHC缺陷中心有密切关系，同样也与材料的性能老化和稳定性密切相关。因此测量紫外级石英材料内羟基含量对分析材料性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是设计一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法，通过测量紫外级熔石英材料在深紫外激光照射下的荧光强度计算得到熔石英材料内羟基含量，为研究材料性能提供依据。
本发明采用的技术方案为：一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，包括照射光源、可变衰减器、光束整形模块、小孔光阑、分束镜、光强探测器、待测样品、透镜、滤光片、荧光探测器、总能量探测器和计算机。照射光源经过可变衰减器调节能量，通过光束整形模块进行光束形状和均匀性控制，出射光束经过小孔光阑由分束镜分光，反射光进行光强实时监测，透射光照射至待测样品上，待测样品为石英材料样品，石英材料在光源的照射下由于内部与羟基有关的缺陷中心的存在激发荧光，通过透镜进行荧光收集，经过滤光片后由荧光探测器测量与羟基有关的荧光强度。总能量探测器用于测量前对光强探测器进行标定，计算机用于控制光源，计算机采集光强探测器、总能量探测器和荧光探测器的测量数据并进行数据处理得到紫外级熔石英材料内羟基含量。
其中，照射光源为深紫外光源ArF或KrF准分子激光器。
其中，光束整形模块由两片柱面镜组成。
其中，光强探测器和总能量探测器为光电二极管、热释电能量计、激光功率计等能反应入射光强变化的探测器件。
其中，透镜用于收集石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光，也可以选用凹面镜。
其中，滤光片为带通滤光片，由于石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光复杂，通过滤光片截取与羟基有关的荧光信号，另外通过滤光片可以过滤掉照射光源信号。
其中，荧光探测器为光电二极管、光电倍增管等灵敏度高的光强度探测器件。
其中，荧光强度探测位置可以是测试样品垂直方向，也可以是测试样品周围的任意方向。
本发明还提供一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量方法，测量步骤如下：
步骤一：移开待测样品，同时采集总能量探测器和光强探测器的信号，计算光强度，分别表示为IT和IR，比值记为A＝IT/IR,则通过光强探测器可以实时测量照射至样品上的光强度，表示为I＝IR’×A，其中IR’为测量过程中光强探测器的光强度值；
步骤二：准备至少4个已知羟基含量的相同尺寸的标定样品，将样品放入测量装置中待测样品的位置，调节可调衰减器，同时采集光强探测器的光强，使探测器的光强稳定在一指定强度范围内，记为I0，此时采集荧光探测器的荧光强度；
步骤三：更换样品重复步骤二，直到所有已知羟基含量的标定样品全部测量完成，得到照射光强为A×I0时的荧光强度与羟基含量的关系，记为COH＝f(Il)，COH为羟基含量，Il为荧光强度；
步骤四：装置中放入与标定样品相同尺寸的待测样品，同样调节衰减器，使光强探测器的光强为I0，记录荧光强度Il，根据荧光强度与羟基含量关系，得到待测样品羟基含量；
其中，照射至标定样品和待测样品上的光强度，可以是样品损伤阈值下任意值，但由于紫外级熔石英材料在高强度ArF或KrF激光照射下，材料内羟基含量发生变化，因此照射光强度尽量低(能量密度1mJ/cm2以下)，可以根据荧光探测器采集的荧光强度进行调节，提高信噪比可以有效减小噪声对荧光强度测量结果的影响。
其中，步骤四中待测样品羟基含量的计算，可以通过标定曲线进行插值得到，也可以对标定曲线进行曲线拟合得到。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)、本发明仅采用深紫外光强度探测器和荧光强度探测器就可以实现紫外级熔石英材料内羟基含量测量，测量装置简单，成本低。
(2)、本发明为非接触式测量，不会对测试样品产生破坏，不会影响测试样品的正常使用。
附图说明
图1为紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其中，1为照射光源，2为可变衰减器，3为光束整形模块，4为小孔光阑，5为分束镜，6为光强探测器，7为待测样品，8为透镜，9为滤光片，10为荧光探测器，11为总能量探测器，12为计算机。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明做进一步的详细描述。
如图1所示，本发明一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，包括照射光源1、可变衰减器2、光束整形模块3、小孔光阑4、分束镜5、光强探测器6、待测样品7、透镜8、滤光片9、荧光探测器10、总能量探测器11和计算机12。照射光源1经过可变衰减器2调节能量，通过光束整形模块3进行光束形状和均匀性控制，出射光束经过小孔光阑4(小孔尺寸为Φ4mm)由分束镜5分光，反射光进行光强实时监测，透射光照射至待测样品7上。待测样品7为石英材料样品。照射光源1为深紫外光源ArF准分子激光器，中心波长为193nm，紫外级熔石英材料在193nm激光照射下由于内部与羟基有关的缺陷中心的存在激发荧光，荧光中心波长为650nm，荧光通过透镜进行荧光收集，经过滤光片后由荧光探测器测量与羟基有关的荧光强度。滤光片可以选择Thorlabs公司的带通滤光片FB650-40，中心波长为650nm，带宽为40nm。总能量探测器11用于测量前对光强探测器6进行标定，选用激光能量计，Ophir公司的PD10-C，响应波长为150nm～12μm，有效感光面为Φ12mm。荧光探测器10为可见光光电二极管，可选用Thorlabs公司的PDA36A,感光面尺寸为3.6mm×3.6mm。计算机12用于控制光源1进行激光照射，计算机12采集光强探测器6、总能量探测器11和荧光探测器10的测量数据并进行数据处理得到紫外级熔石英材料内羟基含量。
实施例1
紫外级熔石英材料内羟基含量测量步骤如下：
步骤一：移开待测样品7，同时采集总能量探测器11和光强探测器6的信号，计算光强度，分别表示为IT和IR，比值记为A＝IT/IR,则通过光强探测器6可以实时测量照射至样品上的光强度，表示为I＝IR’×A，其中IR’为测量过程中光强探测器6的光强度值；
步骤二：准备5个羟基含量分别为100ppm、300ppm、500ppm，700ppm，1000ppm的标定样品，样品尺寸为Φ25.4mm，厚度为10mm，将样品放入测量装置中待测样品7的位置，调节可调衰减器，使照射到样品表面的光强约为63μJ，则能量密度为0.5mJ/cm2，即光强探测器6的光强为I0＝63μJ/A，调节完成后采集并记录荧光探测器10的荧光强度；
步骤三：更换样品重复步骤二，直到所有已知羟基含量的标定样品全部测量完成，得到照射光强为63μJ时的荧光强度与羟基含量的关系，记为COH＝f(Il)，COH为羟基含量，Il为荧光强度；
步骤四：装置中放入与标定样品相同尺寸的待测样品，同样调节衰减器，使光强探测器6的光强为I0，记录荧光强度Il，根据荧光强度与羟基含量关系，通过曲线拟合得到待测样品羟基含量。

Claims (10)

1.一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述测量装置包括照射光源(1)、可变衰减器(2)、光束整形模块(3)、小孔光阑(4)、分束镜(5)、光强探测器(6)、待测样品(7)、透镜(8)、滤光片(9)、荧光探测器(10)、总能量探测器(11)和计算机(12)，照射光源(1)经过可变衰减器(2)调节能量，通过光束整形模块(3)进行光束形状和均匀性控制，出射光束经过小孔光阑(4)后由分束镜(5)分光，反射光进行光强实时监测，透射光照射至待测样品(7)上，待测样品(7)为石英材料样品，石英材料在光源的照射下由于内部与羟基有关的缺陷中心的存在激发荧光，荧光探测器(10)通过透镜(8)进行荧光收集，经过滤光片(9)后由荧光探测器测量与羟基有关的荧光强度，总能量探测器(11)用于测量前对光强探测器(6)进行标定，计算机(12)用于控制照射光源(1)，计算机(12)采集光强探测器(6)、总能量探测器(11)和荧光探测器(10)的测量数据并进行数据处理得到紫外级熔石英材料内羟基含量。
2.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述照射光源(1)为深紫外光源ArF或KrF准分子激光器。
3.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述光束整形模块(3)由两片柱面镜组成。
4.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述光强探测器(6)和总能量探测器(11)为光电二极管、热释电能量计、激光功率计等能反应入射光强变化的探测器件。
5.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述透镜(8)用于收集石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光，也可以选用凹面镜。
6.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述滤光片(9)为带通滤光片，由于石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光复杂，通过滤光片截取与羟基有关的荧光信号，另外通过滤光片可以过滤掉照射光源信号。
7.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，所述荧光探测器(10)为光电二极管、光电倍增管等灵敏度高的光强度探测器件。
8.根据权利要求1所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，其特征在于，荧光强度探测位置可以是测试样品垂直方向，也可以是测试样品周围的任意方向。
9.一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量方法，其特征在于，测量步骤如下：
步骤一：移开待测样品(7)，同时采集总能量探测器(11)和光强探测器(6)的信号，计算光强度，分别表示为IT和IR，比值记为A＝IT/IR,则通过光强探测器(6)可以实时测量照射至样品上的光强度，表示为I＝IR’×A，其中IR’为测量过程中光强探测器(6)的光强度值；
步骤二：准备至少4个已知羟基含量的相同尺寸的标定样品，将样品放入测量装置中待测样品(7)的位置，调节可调衰减器，同时采集光强探测器(6)的光强，使探测器的光强稳定在一指定强度范围内，记为I0，此时采集荧光探测器(10)的荧光强度；
步骤三：更换样品重复步骤二，直到所有已知羟基含量的标定样品全部测量完成，得到照射光强为A×I0时的荧光强度与羟基含量的关系,记为COH＝f(Il),COH为羟基含量，Il为荧光强度；
步骤四：装置中放入与标定样品相同尺寸的待测样品，同样调节衰减器，使光强探测器(6)的光强为I0，记录荧光强度Il，根据荧光强度与羟基含量关系，得到待测样品羟基含量。
10.根据权利要求9所述的一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量方法，其特征在于，照射至标定样品和待测样品上的光强度，可以是样品损伤阈值下任意值，但由于紫外级熔石英材料在高强度ArF或KrF激光照射下，材料内羟基含量发生变化，因此照射光强度尽量低，能量密度1mJ/cm2以下，可以根据荧光探测器采集的荧光强度进行调节，提高信噪比可以有效减小噪声对荧光强度测量结果的影响；步骤四中待测样品羟基含量的计算，可以通过标定曲线进行插值得到，也可以对标定曲线进行曲线拟合得到。
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