CN105572119A - 一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法 - Google Patents

一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法 Download PDF

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王家泳
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Abstract

本发明公开了一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法，以植物纤维为原料，利用异氰酸酯与植物纤维中的活性羟基发生酯化反应，然后用正丁胺与过量异氰酸酯反应，以溴钾酚绿作为反应指示剂，最后用盐酸对其进行反滴定，同时结合空白试验，根据公式计算出纤维中活性羟基的含量；本实验过程操作简单，测定结果精度高，可用于分析植物纤维羟基变化及对相关性能的影响。

Description

一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种羟基含量检测方法，具体涉及一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法。
背景技术
植物纤维作为一种天然材料，具有含量丰富、可再生等优点，其应用涉及造纸、人造纤维、纤维素功能材料等领域，与人们的生活密切相关。其中，用于一次性卫生用品吸水性材料的绒毛浆纤维即是一种典型的植物纤维。
绒毛浆纤维是由绒毛浆浆板干态解离得到，因此，要求绒毛浆板容易起绒、起绒后纤维完整性好、粉尘少、浆垫松厚度大而且柔软、良好的吸液能力以及起绒时无小浆块和纤维结等。纤维间合适的结合强度以及良好的吸收性能是评价绒毛浆纤维质量好坏的关键因素，而影响纤维结合强度的重要因素就是纤维之间的羟基结合程度，游离羟基越多，则其结合形成的氢键越少，纤维间的结合强度就越小，越有利于浆板的干解离。
因此，测定天然植物纤维表面的羟基数量，不仅能够帮助解决绒毛浆板干解离时遇到的各种问题，更能够从深层次上研究植物纤维表面羟基的变化，同时也能够为纤维素基纤维或纤维素功能材料的改性提供理论依据。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够避免酸法测定所导致的纤维降解问题的植物纤维中活性羟基含量的检测方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
1)首先，将待测的植物纤维样品分散在无水乙醇中，然后抽滤、真空干燥；
2)将步骤1)得到的纤维与无水有机溶剂按1:100～1:10的质量比浸泡在其中，然后加入反应剂异氰酸酯和催化剂，在30～60℃下反应3～6h后，将反应液移出待测；
其中，反应剂与无水有机溶剂的质量比为：1:2～1:50；
催化剂与无水有机溶剂的体积比为：1:5～1:25；
3)将步骤2)中所述的反应液移入碘量瓶中，在室温下向反应液中加入正丁胺，充分混合并反应20-30min；
其中正丁胺与无水有机溶剂的体积比为1:1～1：20；
4)向步骤3)中所述的反应液中加入溴钾酚绿指示剂，并用盐酸溶液进行滴定，至溶液呈浅黄色，即为滴定终点；
5)重复步骤2)、3)、4)进行未加入纤维样品的空白试验；
6)按照以下公式计算纤维中活性羟基的含量：
w = ( m 1 / m 2 ) C H C l ( V 2 - V 1 ) m × 1000
其中：
W——纤维中活性羟基值，mgKOH/g
m——纤维的质量，g
V1——空白试验消耗盐酸溶液体积，mL
V2——测定试样用盐酸溶液体积，mL
CHCL——盐酸溶液浓度，mol/L
m1、m2——氢氧化钾和盐酸的分子量，g/mL。
所述步骤1)的分散是在磁力搅拌器上分散使植物纤维完全分散开。
所述的无水有机溶剂为丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合物。
所述的异氰酸酯采用主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯或多异氰酸酯。
综合其毒性及各方面反应能力，本发明异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯。
所述的催化剂为质量浓度10％～50％的环烷酸锌、辛酸钴、辛酸铁、辛酸铅中的一种或一种以上的混合物。
所述的溴钾酚绿指示剂的加入量与所述反应液的体积比为：1:20～1:50。
所述的盐酸溶液浓度为0.1～0.3mol/L。
所述的待测纤维为天然棉纤维、竹纤维、麻类纤维，漂白针叶木浆或阔叶木浆。
本发明以植物纤维为原料，利用异氰酸酯与植物纤维中的活性羟基发生酯化反应，然后用正丁胺与过量异氰酸酯反应，以溴钾酚绿作为反应指示剂，最后用盐酸对其进行反滴定，同时结合空白试验，根据公式计算出纤维中活性羟基的含量。过程操作简单，测定结果精度高，可用于分析植物纤维羟基变化及对相关性能的影响。
具体实施方式
实施例1：
1)取真空干燥的针叶木纤维1g(精确至0.0001g)，准确量取50ml无水丙酮，并将纤维浸没在丙酮中，然后分别加入2g异佛尔酮二异氰酸酯和4ml环烷酸锌，在50℃条件下反应3小时；
2)充分反应后，用移液管移取4ml反应液与碘量瓶中，在室温下加入0.2g(精确至0.0001g)正丁胺，充分混合摇匀后静置反应20分钟；
3)反应完全后，滴加溴钾酚绿1ml，反应液呈深蓝色，后用浓度为0.12mol/L的盐酸溶液进行滴定，滴至溶液呈亮黄色且保持15s不变色，则为滴定终点；
4)同时，在同等条件下，做未加植物纤维的空白试验；
5)最后，按本发明中所列出的公式计算纤维中的活性羟基含量为132.294mgKOH/g。
实施例2：
1)取真空干燥的针叶木纤维1g(精确至0.0001g)，准确量取50ml无水丙酮，并将纤维浸没在丙酮中，然后分别加入2g异佛尔酮二异氰酸酯和4ml环烷酸锌，在60℃条件下反应3小时；
2)充分反应后，用移液管移取10ml反应液与碘量瓶中，在室温下加入0.5g(精确至0.0001g)正丁胺，充分混合摇匀后静置反应20分钟；
3)反应完全后，滴加溴钾酚绿2ml，反应液呈深蓝色，后用浓度为0.12mol/L的盐酸溶液进行滴定，滴至溶液呈亮黄色且保持15s不变色，则为滴定终点；
4)同时，在同等条件下，做未加植物纤维的空白试验；
5)最后，按本发明中所列出的公式计算纤维中的活性羟基含量为155.845mgKOH/g。
实施例3：
1)取真空干燥的棉浆纤维0.5g(精确至0.0001g)，准确量取50ml无水丙酮，并将纤维浸没在丙酮中，然后分别加入1g异佛尔酮二异氰酸酯和2ml环烷酸锌，在60℃条件下反应2小时；
2)充分反应后，用移液管移取10ml反应液与碘量瓶中，在室温下加入0.5g(精确至0.0001g)正丁胺，充分混合摇匀后静置反应20分钟；
3)反应完全后，滴加溴钾酚绿2ml，反应液呈深蓝色，后用浓度为0.14mol/L的盐酸溶液进行滴定，滴至溶液呈亮黄色且保持15s不变色，则为滴定终点；
4)同时，在同等条件下，做未加棉纤维的空白试验；
5)最后，按本发明中所列出的公式计算纤维中的活性羟基含量为174.068mgKOH/g。
实施例4：
1)取真空干燥的竹浆纤维0.5g(精确至0.0001g)，准确量取50ml无水丙酮，并将纤维浸没在丙酮中，然后分别加入2g异佛尔酮二异氰酸酯和2ml环烷酸锌，在40℃条件下反应4小时；
2)充分反应后，用移液管移取15ml反应液与碘量瓶中，在室温下加入0.7g(精确至0.0001g)正丁胺，充分混合摇匀后静置反应20分钟；
3)反应完全后，滴加溴钾酚绿3ml，反应液呈深蓝色，后用浓度为0.14mol/L的盐酸溶液进行滴定，滴至溶液呈亮黄色且保持15s不变色，则为滴定终点；
4)同时，在同等条件下，做未加竹纤维的空白试验；
5)最后，按本发明中所列出的公式计算纤维中的活性羟基含量为104.347mgKOH/g。
本发明利用反滴定的方法了测量纤维中羟基数量，操作简单易行，且结果可靠，可作为科研参考数据，同时对于纤维素基纤维或纤维素功能材料的改性提供理论依据。

Claims (9)

1.一种植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先，将待测的植物纤维样品分散在无水乙醇中，然后抽滤、真空干燥；
2)将步骤1)得到的纤维与无水有机溶剂按1:100～1:10的质量比浸泡在其中，然后加入反应剂异氰酸酯和催化剂，在30～60℃下反应3～6h后，将反应液移出待测；
其中，反应剂与无水有机溶剂的质量比为：1:2～1:50；
催化剂与无水有机溶剂的体积比为：1:5～1:25；
3)将步骤2)中所述的反应液移入碘量瓶中，在室温下向反应液中加入正丁胺，充分混合并反应20-30min；
其中正丁胺与无水有机溶剂的体积比为1:1～1：20；
4)向步骤3)中所述的反应液中加入溴钾酚绿指示剂，并用盐酸溶液进行滴定，至溶液呈浅黄色，即为滴定终点；
5)重复步骤2)、3)、4)进行未加入纤维样品的空白试验；
6)按照以下公式计算纤维中活性羟基的含量：
其中：
W——纤维中活性羟基值，mgKOH/g
m——纤维的质量，g
V1——空白试验消耗盐酸溶液体积，mL
V2——测定试样用盐酸溶液体积，mL
CHCL——盐酸溶液浓度，mol/L
m1、m2——氢氧化钾和盐酸的分子量，g/mL。
2.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述步骤1)的分散是在磁力搅拌器上分散使植物纤维完全分散开。
3.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的无水有机溶剂为丙酮、吡啶、四氢呋喃、二氧六环中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的异氰酸酯采用主链碳原子数不大于30的单异氰酸酯、二异氰酸酯或多异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的催化剂为质量浓度10％～50％的环烷酸锌、辛酸钴、辛酸铁、辛酸铅中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的溴钾酚绿指示剂的加入量与所述反应液的体积比为：1:20～1:50。
8.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量的检测方法，其特征在于：所述的盐酸溶液浓度为0.1～0.3mol/L。
9.根据权利要求1所述的植物纤维中活性羟基含量测定方法，其特征在于：所述的待测纤维为天然棉纤维、竹纤维、麻类纤维，漂白针叶木浆或阔叶木浆。
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