CN110196244A - 一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置,包括:将脉冲激光垂直作用于样品表面,在所述样品表面产生激光聚焦点,并产生等离子体光谱信号;将微等离子体火焰直接作用于所述激光聚焦点,产生增强后的等离子体光谱信号;采集所述增强后的等离子体光谱信号,获取增强的激光诱导击穿光谱信号。本发明提供的技术方案简单实用、成本低,能够有效地增强LIBS的光谱信号以提高LIBS的检测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及激光光谱分析技术领域,尤其涉及一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种可实现远距离检测、多元素分析、原位测量、无需对样品进行复杂的预处理的原子发射光谱分析技术。在地质勘探领域、冶金工业、生物分析领域、艺术品分析领域、环境监测领域、航空航天等领域得到了广泛的应用。灵敏度很长时间以来都是制约LIBS发展的一个瓶颈。一般而言,LIBS的灵敏度与所分析的元素有关,其检出限(Limit of determination,LOD)一般在几个到几百ug/mL之间,LIBS技术的灵敏度相比于其它的光谱分析技术是不具有竞争力的。
目前,研究者们已经开发出各种LIBS信号增强方法,旨在提高LIBS的检测灵敏度,以更好地满足更加广泛的应用要求。常用到的LIBS信号增强方法有双脉冲LIBS技术、单光束分光LIBS技术、空间约束LIBS技术、激光诱导荧光的联用技术等。上述方法虽然可以获得一定的信号增强效果,但却需要添加昂贵的实验装置,增加了仪器的搭建成本,同时,也增加了整个检测装置的复杂度。
发明内容
本发明旨在提供一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置,简单实用、成本低,能够有效地增强LIBS的光谱信号以提高LIBS的检测灵敏度。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法,包括:将脉冲激光垂直作用于样品表面,在所述样品表面产生激光聚焦点,并产生等离子体光谱信号;将微等离子体火焰直接作用于所述激光聚焦点,产生增强后的等离子体光谱信号;采集所述增强后的等离子体光谱信号,获取增强的激光诱导击穿光谱信号。
优选地,所述微等离子体火焰为直线状,微等离子体火焰与所述样品表面之间的夹角为10°;所述微等离子体火焰的长度为5±1mm。
优选地,将脉冲激光通过聚焦透镜垂直作用于样品表面;将微等离子体火焰的外焰直接作用于所述激光聚焦点。
一种增强激光诱导击穿光谱信号的装置,包括:脉冲激光器,光路模块,光谱仪,控制器,光纤,光纤探头,样品台,微等离子体火焰发生器;所述脉冲激光器产生的脉冲激光通过所述光路模块垂直作用于所述样品台上;样品置于所述样品台上;所述微等离子体火焰发生器位于所述样品表面的一侧上方;所述光纤探头位于所述样品表面的另一侧上方;所述光纤探头连接所述光纤的一端,光纤的另一端连接所述光谱仪;所述光谱仪和所述脉冲激光器均与所述控制器电性连接。
优选地,所述光路模块包括:反射镜,聚焦透镜;所述反射镜位于所述脉冲激光器的出射光路上;所述反射镜位于所述聚焦透镜的入射光路上;所述样品台位于所述聚焦透镜的出射光路上;所述反射镜和所述聚焦透镜同轴,反射镜和聚焦透镜之间的夹角为45°。
优选地,所述样品表面到所述聚焦透镜之间的距离为40mm。
优选地,所述光纤探头与所述样品表面之间的夹角为20°。
优选地,所述样品台为三维位移样品台。
本发明实施例提供的增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置,在现有的LIBS光谱检测系统的基础上,增加了微等离子体火焰发生器,该微等离子体火焰发生器位于样品表面的一侧上方。当脉冲激光器产生的脉冲光谱垂直作用于样品表面时,将微等离子体火焰发生器产生的微等离子体火焰直接作用于样品表面的激光聚集点,这样就可在样品表面激发出温度更高、电子密度更大的等离子体,即可获取增强的等离子体的光谱信号,进而获取增强的激光诱导击穿光谱信号(即LIBS光谱信号)。由于微等离子体火焰发生器尺寸小、功率低、易于获得,因此,整个装置的成本不会有较大变化;增加微等离子体火焰发生器也不会改变原有的LIBS检测系统的布局,操作方便。而且,采用本发明的技术方案能够有效地增强LIBS的光谱信号,进而提高LIBS的检测灵敏度。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图;
图2为本发明实施例的方法流程图;
图3为分别采用本发明实施例和现有技术所获得的LIBS光谱的对比图;
图4为采用本发明实施例所获得的国标耐热合金GBW10685的LIBS光谱图;
图5为采用本发明实施例所获得的国标耐热合金GBW10686的LIBS光谱图;
图6为采用本发明实施例所获得的国标耐热合金GBW10687的LIBS光谱图。
图1中,1为脉冲激光器,2为光谱仪,3为控制器,4为光纤,5为光纤探头,6为样品台,7为微等离子体火焰发生器,8为样品,9为反射镜,10为聚焦透镜,11为微等离子体火焰,12为样品表面产生的等离子体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图,对本发明进行进一步详细说明。
图2为本发明实施例的方法流程图,包括:将脉冲激光垂直作用于样品表面,在所述样品表面产生激光聚焦点,并产生等离子体光谱信号;将微等离子体火焰直接作用于所述激光聚焦点,产生增强后的等离子体光谱信号;采集所述增强后的等离子体光谱信号,获取增强的激光诱导击穿光谱信号。
本实施例中,所述微等离子体火焰为直线状,微等离子体火焰与所述样品表面之间的夹角为10°;所述微等离子体火焰的长度为5±1mm。优选地,将脉冲激光通过聚焦透镜垂直作用于样品表面;将微等离子体火焰的外焰直接作用于所述激光聚焦点,以获得增强效果更好的LIBS光谱信号。
本发明实施例还提供一种增强激光诱导击穿光谱信号的装置,用于实现上述方法,包括:脉冲激光器1,光路模块,光谱仪2,控制器3,光纤4,光纤探头5,样品台6,微等离子体火焰发生器7;所述脉冲激光器1产生的脉冲激光通过所述光路模块垂直作用于所述样品台6上;样品8置于所述样品台6上;所述微等离子体火焰发生器7位于所述样品8表面的一侧上方;所述光纤探头5位于所述样品8表面的另一侧上方;所述光纤探头5连接所述光纤4的一端,光纤4的另一端连接所述光谱仪2;所述光谱仪2和所述脉冲激光器1均与所述控制器3电性连接。
本发明装置的实施例中,所述光路模块包括:反射镜9,聚焦透镜10;所述反射镜9位于所述脉冲激光器1的出射光路上;所述反射镜9位于所述聚焦透镜10的入射光路上;所述样品台6位于所述聚焦透镜10的出射光路上;所述反射镜9和所述聚焦透镜10同轴,反射镜9和聚焦透镜10之间的夹角为45°。所述样品8表面到所述聚焦透镜10之间的距离为40mm。所述光纤探头5与所述样品8表面之间的夹角为20°。所述样品台6为三维位移样品台。
本实施例中的微等离子体火焰发生器7中包括微等离子体发生器,通过在一个密闭的腔体中对输入的载气进行高压放电来产生微等离子体,将微等离子体点燃后可获得微等离子体火焰。上述密闭的腔体中包括两个相对的金属电极,在该金属电极的两端接1500V的直流电压进行高压放电。上述密闭的腔体采用耐高温材料制作,可以为陶瓷材料,或有机聚合材料,或玻璃材料,或石英材料,优选为陶瓷材料;上述金属电极采用耐高压的材料制作,可以为铂或铜,优选为铂;向密闭的腔体中输入的载气为惰性气体,可以为氦气,或氩气,或氖气,优选为高纯氩气。两根相对的金属电极尖端之间的距离为0.6mm。微等离子体火焰发生器7的一端具有载气输入端口,另一端具有火焰出口,该火焰出口的横截面积约为0.45mm2,在使用时置于样品表面的侧上方,对准样品表面,以使喷出的微等离子体火焰能直接作用于样品表面的激光聚焦点。两个金属电极的尖端距离上述火焰出口约2mm。本实施例中的微等离子体火焰对脉冲激光的影响很小,可忽略不计。
本实施例中,密闭腔体中的放电功率约为5W,载气的流速约为100mL/min。采用上述条件所得到的微等离子体是平面直流微等离子体,这是一种非热等离子体。点燃微等离子体即可获得微等离子体火焰,火焰呈喷射状。
下面用实验来验证本发明的技术效果:
实验中,使用国家标准耐热合金作为分析样品,使用高纯度氩气作为激发产生微等离子体的载气。使用1064nm调谐Q Nd:YAG脉冲激光器(LOTIS TII)作为激发源。脉冲激光器的最大单脉冲能量为200mJ,脉冲持续时间为6ns,连续可调的频率为1-10Hz。在本实验中,将单脉冲能量设置为90mJ。将样品固定在可旋转的三维位移样品台上,并且在每次测量后改变样品位置以确保脉冲激光激发样品表面不同的位置。从样品表面到聚焦透镜的距离设置为40mm,脉冲激光通过聚焦透镜汇聚垂直聚焦在样品表面上,以获得半球形的等离子体。
使用Echelle光谱仪(ARYRLLR-UV-VIS,LTB150,德国)通过侧向等离子体信号收集方法收集等离子体的发射光谱信号。将光纤探头放置在与样品表面呈20°的方向以实现信号接收强度最大化。光谱仪入射狭缝上的光斩波器为LIBS系统提供了延迟时间,避免了初始等离子体辐射的连续光谱的干扰,获得了更好的线性原子光谱。在本实验中,为了获得更好的信噪比SNR,通过在样品表面不同位置上累积50次的激发信号来获得每个LIBS光谱信号。
图3至图6为本实验所获取的LIBS光谱图,可看到,采用微等离子体火焰作用于激光聚焦点后,LIBS光谱信号明显增强。最好的效果可将LIBS光谱信号增强到原来的10倍。还有一些元素如Ni,在现有技术下几乎检测不到等离子体的发射光谱信号,而采用本方案可以检测到明显的光谱信号。因此,将微等离子体与脉冲激光源结合将成为一种成本低、效益高的新型LIBS激发源。
本发明实施例提供的增强激光诱导击穿光谱信号的方法及装置,在现有的LIBS光谱检测系统的基础上,增加了微等离子体火焰发生器,该微等离子体火焰发生器位于样品表面的一侧上方。当脉冲激光器产生的脉冲光谱垂直作用于样品表面时,将微等离子体火焰发生器产生的微等离子体火焰直接作用于样品表面的激光聚集点,这样就可在样品表面激发出温度更高、电子密度更大的等离子体,即可获取增强的等离子体的光谱信号,进而获取增强的激光诱导击穿光谱信号(即LIBS光谱信号)。由于微等离子体火焰发生器尺寸小、功率低、易于获得,因此,整个装置的成本不会有较大变化;增加微等离子体火焰发生器也不会改变原有的LIBS检测系统的布局,操作方便。而且,采用本发明的技术方案能够有效地增强LIBS的光谱信号,进而提高LIBS的检测灵敏度。实验表明,本发明的技术方案对样品中的主要元素均存在信号增强作用,且样品中难以检测的低含量元素通过本方法可以获得明显的光谱信号。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种增强激光诱导击穿光谱信号的方法,其特征在于,包括:
将脉冲激光垂直作用于样品表面,在所述样品表面产生激光聚焦点,并产生等离子体光谱信号;
将微等离子体火焰直接作用于所述激光聚焦点,产生增强后的等离子体光谱信号;
采集所述增强后的等离子体光谱信号,获取增强的激光诱导击穿光谱信号。
2.根据权利要求1所述的增强激光诱导击穿光谱信号的方法,其特征在于,所述微等离子体火焰为直线状,微等离子体火焰与所述样品表面之间的夹角为10°;所述微等离子体火焰的长度为5±1mm。
3.根据权利要求2所述的增强激光诱导击穿光谱信号的方法,其特征在于,将脉冲激光通过聚焦透镜垂直作用于样品表面;将微等离子体火焰的外焰直接作用于所述激光聚焦点。
4.一种增强激光诱导击穿光谱信号的装置,其特征在于,包括:脉冲激光器(1),光路模块,光谱仪(2),控制器(3),光纤(4),光纤探头(5),样品台(6),微等离子体火焰发生器(7);所述脉冲激光器(1)产生的脉冲激光通过所述光路模块垂直作用于所述样品台(6)上;样品(8)置于所述样品台(6)上;所述微等离子体火焰发生器(7)位于所述样品(8)表面的一侧上方;所述光纤探头(5)位于所述样品(8)表面的另一侧上方;所述光纤探头(5)连接所述光纤(4)的一端,光纤(4)的另一端连接所述光谱仪(2);所述光谱仪(2)和所述脉冲激光器(1)均与所述控制器(3)电性连接。
5.根据权利要求4所述的增强激光诱导击穿光谱信号的装置,其特征在于,所述光路模块包括:反射镜(9),聚焦透镜(10);所述反射镜(9)位于所述脉冲激光器(1)的出射光路上;所述反射镜(9)位于所述聚焦透镜(10)的入射光路上;所述样品台(6)位于所述聚焦透镜(10)的出射光路上;所述反射镜(9)和所述聚焦透镜(10)同轴,反射镜(9)和聚焦透镜(10)之间的夹角为45°。
6.根据权利要求5所述的增强激光诱导击穿光谱信号的装置,其特征在于,所述样品(8)表面到所述聚焦透镜(10)之间的距离为40mm。
7.根据权利要求5所述的增强激光诱导击穿光谱信号的装置,其特征在于,所述光纤探头(5)与所述样品(8)表面之间的夹角为20°。
8.根据权利要求4所述的增强激光诱导击穿光谱信号的装置,其特征在于,所述样品台(6)为三维位移样品台。
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