CN105136752A - 基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置及其测量方法 - Google Patents

Abstract

基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置及其测量方法，属于原子发射光谱测量技术领域。该装置包括激光诱导击穿系统和粉末采样系统，该粉末采样系统包括粉末射流泵、空气压缩机、样品室和设置在样品室内的粉末输送管道。本发明通过一个材质为绝缘材料的输送管道，利用气流输送粉末样品，激光通过输送管道侧壁的检测孔击穿粉末样品形成等离子体，等离子体发射谱线信号透过样品室窗口镜片被采集透镜和光纤收集，导入光谱仪后用于光谱分析；同时在输送管道内嵌入的电极上加上高压，产生强电场，用来增强等离子体发射信号。该测量装置不仅通过放电效应增强了等离子体的发射信号，提高测量的稳定性，而且能防止粉末飞出输送管道，污染光学器件。

Description

基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置及其测量方法

技术领域

本发明涉及一种基于激光诱导击穿光谱技术的在线粉末检测装置和测量方法，属于原子发射光谱测量领域。

背景技术

激光诱导击穿光谱技术(Laser-inducedbreakdownspectroscopy，简称LIBS)，又称激光诱导等离子光谱技术，是二十世纪后期发展起来的一种全新的物质元素分析技术。激光诱导击穿光谱技术的工作原理是：强激光脉冲作用下，样品表面的物质被激发成为等离子体并迅速衰减，在衰减过程中辐射出特定频率的光子，产生特征谱线，其频率和强度信息包含了分析对象的元素种类和浓度信息。激光诱导击穿光谱技术运行成本低，测量速度快，具有高灵敏度、无需或者需要很少的样品预处理和实现多元素测量等优点，并且无辐射危害，在工业生产中具有极大的发展潜力。

但是，由于激光诱导击穿光谱技术的激光作用点很小，烧蚀物质的量很少，对于不均匀，各向异性的物质基体效应非常明显；同时，激光能量的波动、等离子体温度、电子密度等物理参数的不同导致激光诱导击穿光谱技术测量的重复精度较低；另外，环境参数的影响以及仪器内部元器件本身的电子噪声等都易对LIBS产生干扰；因此利用激光诱导击穿光谱技术直接测量样品的测量精度不能得到保证，限制了激光诱导击穿光谱技术在生产实际中的应用。

用于固体粉末样品在线检测的LIBS装置，通常存在粉末飞散的现象，导致检测的不确定性增大。粉末飞散也会污染LIBS装置中的光学元件，直接导致激光能量和测量信号的减弱。所以用于在线粉末检测的LIBS装置通常需要控制粉末的飞散现象。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置及其测量方法，使其具有增强等离子体光谱信号、防止粉末飞溅污染光学元件的优点。

本发明的技术方案如下：

一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，该装置包括激光诱导击穿系统和粉末采样系统；激光诱导击穿系统包括入射单元、光谱信号接收单元和数据分析处理单元；入射单元含有脉冲激光器和聚焦透镜，光谱信号接收单元含有反射镜、采集透镜、光纤和光谱仪；其特征在于：粉末采样系统包括粉末射流泵、空气压缩机、样品室和设置在样品室内的粉末输送管道；射流泵与粉末输送管道入口通过管道连接，空气压缩机通过管道与样品室气体入口连接；在反射镜中心位置开有小孔；在样品室上安装有窗口镜片，在窗口镜片中心线与粉末输送管道的管壁相交的位置开一个检测孔；在检测孔所在平面的粉末输送管道壁上加两个棒状电极，两个棒状电极的头部位于一条与入射激光方向垂直的直线上，在棒状电极上外接高压电源，在两个棒状电极之间产生强电场；脉冲激光器发出的激光通过反射镜中心的小孔后，依次通过聚焦透镜、窗口镜片和检测孔击打粉末输送管道中的粉末，粉末被击穿产生等离子体；棒状电极在等离子体的诱导下产生放电作用；等离子体产生的光谱信号依次透过窗口镜片和聚焦透镜，经反射镜反射后，被采集透镜收集进入光纤，然后导入光谱仪进行光谱分析。

上述技术方案中，反射镜的中心所开小孔的直径为5～10mm；检测孔直径为10～20mm。

本发明所述的棒状电极为石墨材料，直径为10～12mm，头部为半球形，两根电极头部之间相距3mm～5mm。粉末输送管道的材质为绝缘材料。

本发明提供的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末测量方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1)先用空气压缩机向样品室内通入空气，使样品室内的压力与粉末输送管道内的压力相平衡，压力为0.1到0.2MPa；

2)脉冲激光器发出的激光通过反射镜中心的小孔后，由聚焦透镜聚焦，然后穿过窗口镜片并透过检测孔击打粉末输送管道中的粉末，产生等离子体，棒状电极接上5000到10000伏电压，棒状电极在等离子体的诱导下产生放电作用，增强等离子体的光谱信号；

3)等离子体产生的辐射光信号依次透过窗口镜片和聚焦透镜，经反射镜反射后，被采集透镜收集进入光纤，然后导入光谱仪进行光谱分析。

本发明具有以下优点及突出性效果：

粉末使用气流输送，在样品室内嵌套输送管道，且能够通过空气压缩机向样品室内通空气的方式来控制样品室压力，避免粉末在气流作用下飞散，污染测量系统的光学元件；如果有少量粉末从输送管道上的检测孔逸出到达样品室，可以被样品室内的气流及时带走，不会污染到样品室上的窗口镜片，保证激光诱导击穿光谱测量系统的稳定性和精确度。接上高压电压源的棒状电极，能够产生明显的放电电弧，将电弧电能注入等离子体中，增强等离子体的光谱信号。

附图说明

图1是本发明的在线粉末检测装置示意图。

图2是检测孔所在位置的装置横截面示意图。

图中：1-脉冲激光器；2-聚焦透镜；3-反射镜；4-采集透镜；5-光纤；6-光谱仪；7-数据分析处理单元；8-样品室；9-粉末输送管道；10-窗口镜片；11-检测孔；12-射流泵；13-等离子体；14-空气压缩机；15-棒状电极；16-高压电源。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

如图1和图2所示，基于激光诱导击穿光谱技术的在线粉末检测装置及测量方法，所述装置包括激光诱导击穿光谱系统和粉末采样系统：激光诱导击穿系统包括入射单元，光谱信号接收单元和数据分析处理单元7；入射单元含有脉冲激光器1和聚焦透镜2，光谱信号接收单元含有反射镜3，采集透镜4，光纤5和光谱仪6；反射镜的中心开一个直径为5-10mm的小孔，激光可以穿过小孔，经由聚焦透镜聚焦后击打到粉末样品上。粉末采样系统包括粉末射流泵12，粉末输送管道9，样品室8，空气压缩机14；射流泵12与粉末输送管道9入口通过管道连接，空气压缩机14通过管道与样品室气体入口连接；

在样品室上安装有窗口镜片10，镜片中心线与粉末输送管道9的管壁相交的位置开一个检测孔11，脉冲激光器1发出的激光通过反射镜3后，由聚焦透镜2聚焦，穿过窗口镜片后透过检测孔击打管道中的粉末，粉末被击穿产生等离子体13；在检测孔所在平面的粉末输送管道壁上加两个直径为10-12mm的石墨棒状电极15，两个棒状电极的头部位于一条与入射激光方向垂直的直线上，棒状电极接上5000到10000伏电压的高压电源16，在检测孔所在位置产生电场，激光诱导等离子体产生时有放电效应，增强等离子体发射信号；等离子体产生的光谱信号透过窗口镜片10，经由聚焦透镜2和反射镜3，被采集透镜4收集进入光纤5，然后导入光谱仪进行光谱分析；棒状电极为石墨材料，直径为10-12mm，头部为半球形，两根电极头部之间相距3mm到5mm。粉末输送管道的材质为绝缘材料。

粉末采样系统中，粉末输送管道内的压力为0.1到0.2MPa，故由空气压缩机向样品室内通入空气，保证样品室内的压力和粉末输送管道内的压力保持平衡，防止管道内的粉末通过检测孔飞出，进入样品室污染窗口镜片。

实施例

以煤粉检测为例对本发明装置进行阐述。基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置及其测量方法，所述装置包括激光诱导击穿光谱系统和煤粉粉末采样系统：激光诱导击穿系统包括入射单元，光谱信号接收单元和数据分析处理单元7；入射单元含有脉冲激光器1和聚焦透镜2，光谱信号接收单元含有反射镜3，采集透镜4，光纤5和光谱仪6；反射镜的中心开一个直径为5-10mm的小孔，激光可以穿过小孔，经由聚焦透镜聚焦后击打到煤粉样品上。煤粉粉末采样系统包括煤粉射流泵12，煤粉粉末输送管道9，样品室8，空气压缩机14；射流泵12与粉末输送管道9入口通过管道连接，空气压缩机14通过管道与样品室气体入口连接；

在样品室上安装有窗口镜片10，镜片中心线与煤粉输送管道9的管壁相交的位置开一个检测孔11，脉冲激光器1发出的激光通过反射镜3后，由聚焦透镜2聚焦，穿过窗口镜片后透过检测孔击打管道中的煤粉，煤粉被击穿产生等离子体13；在检测孔所在平面的煤粉输送管道壁上加两个直径为10-12mm的石墨棒状电极15，两个棒状电极的头部位于一条与入射激光方向垂直的直线上，棒状电极接上5000到10000伏电压的高压电源16，在检测孔所在位置产生电场，激光诱导等离子体产生时有放电效应，增强等离子体发射信号；等离子体产生的光谱信号透过窗口镜片10，经由聚焦透镜2和反射镜3，被采集透镜4收集进入光纤5，然后导入光谱仪进行光谱分析；棒状电极为石墨材料，直径为10-12mm，头部为半球形，两根电极头部之间相距3mm到5mm。煤粉输送管道为绝缘材料。

煤粉粉末采样系统中，煤粉输送管道内的压力为0.1到0.2MPa，故由空气压缩机向样品室内通入空气，保证样品室内的压力和煤粉输送管道内的压力保持平衡，或者稍高于煤粉输送管道内的压力，防止管道内的煤粉通过检测孔飞出，进入样品室污染窗口镜片。

本发明的工作原理为：

激光诱导击穿光谱技术是指使用高能脉冲激光经过聚焦照射到样品上，瞬间气化样品，形成高温高密度等离子体，并向外发射含有样品元素特征的光谱谱线。等离子体发射谱线对应的波长和强度分别反映所测对象中的组成元素和其浓度大小。该技术具有实时、迅速、检测灵敏度高、多元素同时分析、成本低等优点，因此该技术在在线检测领域具有极大的应用潜力。

激光诱导击穿光谱技术应用在粉末样品上时，通常会造成粉末样品飞溅，影响样品对激光能量的吸收，同时也造成激光聚焦点位置的不稳定，增加了测量的不确定度。使用样品室嵌套输送管道的方法，用气流输送粉末，能够比较稳定地输送粉末，并防止飞溅的粉末对光学元件的污染。同时，在检测区域安装电极，产生放电电弧，将电能注入等离子体中，能够显著增强等离子体的光谱信号。该装置对粉末、水泥等工业产品的实时在线检测都具有较高的效果。

Claims (6)

1.一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，该装置包括激光诱导击穿系统和粉末采样系统；激光诱导击穿系统包括入射单元、光谱信号接收单元和数据分析处理单元(7)；入射单元含有脉冲激光器(1)和聚焦透镜(2)，光谱信号接收单元含有反射镜(3)、采集透镜(4)、光纤(5)和光谱仪(6)；其特征在于：粉末采样系统包括粉末射流泵(12)、空气压缩机(14)、样品室(8)和设置在样品室内的粉末输送管道(9)；射流泵(12)与粉末输送管道(9)入口通过管道连接，空气压缩机(14)通过管道与样品室气体入口连接；在反射镜中心位置开有小孔；在样品室上安装有窗口镜片(10)，在窗口镜片中心线与粉末输送管道(9)的管壁相交的位置开一个检测孔(11)；在检测孔所在平面的粉末输送管道壁上加两个棒状电极(15)，两个棒状电极的头部位于一条与入射激光方向垂直的直线上，在棒状电极上外接高压电源(16)，在两个棒状电极之间产生强电场；脉冲激光器(1)发出的激光通过反射镜(3)中心的小孔后，依次通过聚焦透镜、窗口镜片和检测孔击打粉末输送管道中的粉末，粉末被击穿产生等离子体(13)；棒状电极在等离子体的诱导下产生放电作用；等离子体产生的光谱信号依次透过窗口镜片(10)和聚焦透镜(2)，经反射镜(3)反射后，被采集透镜(4)收集进入光纤(5)，然后导入光谱仪进行光谱分析。

2.如权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，其特征在于：反射镜(3)的中心所开小孔的直径为5-10mm。

3.如权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，其特征在于：检测孔直径为10-20mm。

4.如权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，其特征在于：棒状电极为石墨材料，直径为10-12mm，头部为半球形，两根电极头部之间相距3mm到5mm。

5.如权利要求1-4任一权利要求所述的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末检测装置，其特征在于：粉末输送管道的材质为绝缘材料。

6.采用如权利要求1所述装置的一种基于激光诱导击穿光谱的在线粉末测量方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1)先用空气压缩机(14)向样品室(8)内通入空气，使样品室内的压力与粉末输送管道(9)内的压力相平衡，压力为0.1到0.2MPa；

2)脉冲激光器(1)发出的激光通过反射镜(3)中心的小孔后，由聚焦透镜(2)聚焦，然后穿过窗口镜片并透过检测孔击打粉末输送管道中的粉末，产生等离子体(13)，棒状电极接上5000到10000伏电压，棒状电极在等离子体的诱导下产生放电作用，增强等离子体的光谱信号；

3)等离子体产生的辐射光信号依次透过窗口镜片(10)和聚焦透镜(2)，经反射镜(3)反射后，被采集透镜(4)收集进入光纤(5)，然后导入光谱仪进行光谱分析。