CN105300855A - 一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其步骤：1.将固体材料样品(1)放置在剥蚀样品池(44)内；2.将载气(2)输入剥蚀样品池(44)，采用激光剥蚀仪器(4)对上述样品(1)表面进行剥蚀，得到剥蚀的样品颗粒；3.将上述剥蚀的样品(1)颗粒随着载气(2)从剥蚀样品池(44)输入到单颗粒气溶胶质谱仪(5)中进行元素成分分析，得到所测的固体材料样品(1)颗粒的质谱图与粒径分布图，从而检测出固体材料样品(1)的元素成分。该方法通过单颗粒气溶胶质谱仪检测剥蚀的固体材料样品表面颗粒物的元素成分及粒径，从而检测固体材料的元素成分。其操作简单、方便、省时，所需固体材料样品量少，能够快速、实时在线检测固体材料的样品元素成分。
Description
技术领域
本发明涉及固体材料元素成分检测技术领域，尤其是涉及一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法。
背景技术
固体材料样品元素成分的检测方法中，常用的测量方法有传统的实验室分析方法，即对固体材料样品进行破碎、缩分、研磨后制成分析样品，然后用X荧光或其它化学方法分析固体材料元素成分，常用的的化学分析方法有：原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、X－射线荧光光谱法（XRF）等，但是，这些测量方法需要进行破碎、缩分、研磨等繁杂的、耗时的样品预处理。还有一种对固体材料样品进行直接分析的方法，该方法采用中子活化分析技术，即用热中子流轰击固体材料中元素的原子核，发生热中子俘获反应的原子核在很短时间内放出γ射线，该部分γ射线携带元素信息，通过分析γ射线能谱来实现对固体材料元素的分析。但是，该方法可控中子源中子能量高，其防护体系庞大，不论是现场安装，还是运输均存在很大的不便，而且该方法采用氚材料，属核控制材料，属于低毒性气体。为此，对固体样品直接作检测，利用激光进行固体材料的定性和定量分析，便受到了人们的广泛关注。
目前的单颗粒气溶胶质谱仪器（SingleParticleAerosolMassSpectrometerSPAMS），如中国专利说明书公开了一种“基于单颗粒气溶胶的重金属污染应急监测方法及装置”（其公布号CN103575623A）,该文献中公开了一种单颗粒气溶胶质谱仪，该质谱仪包括进样模块，所述进样模块的输出端依次连接有粒径测量模块、电离源模块、质量分析器模块、数据采集模块以及数据分析模块;所述进样模块的输入端分别与气溶胶中和器的输出端和硅胶扩散干燥器的输出端进行连接。该仪器不仅能对颗粒物的粒径和成分进行同时分析，减少测试的时间，而且能对颗粒物进行实时在线监测，获得的数据真实和可靠。又如中国专利说明书公开了一种“一种单颗粒气溶胶质谱仪进样白动稀释系统”（其公布号CN104034571A）,该文献中公开了一种单颗粒气溶胶质谱仪，该质谱仪的基本原理为:气溶胶颗粒通过一进样管进入仪器，在三级差动真空条件下，不同颗粒由于粒径的不同导致不同的速度，然后颗粒在空气动力学透镜的作用下聚焦成为准直颗粒束，在离开空气动力学透镜时经气体超音速膨胀进入测径区，在测径区颗粒连续经过两束相距为6cm的532nm固体连续激光器发射的激光束，产生的散射光分别被椭球面镜反射聚焦到光电倍增管(PMT)上得以检测，通过时序电路(timingcircuit)测量两个PMT信号的时间间隔，就可以计算颗粒的飞行速度，进而换算出颗粒的空气动力学直径，另外颗粒的速度还用来控制当颗粒到达电离区中心的时候电离激光出射激光将颗粒电离。
所述的激光剥蚀单颗粒气溶胶质谱技术采用实时进样技术，无需对分析的样品进行复杂的前处理，克服了传统离线分析方法中样品前处理的繁杂操作、耗时多的缺点能同时分析样品单颗粒的大小及元素成分的检测。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供了一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，该方法不仅所需固体材料样品量少，而且操作简单、方便、省时，能够快速、实时在线对固体材料样品元素检测。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法。其特征在于包括以下步骤：
(1).将固体材料样品1放置在剥蚀样品池44内；
(2).将载气2经流量计3从进样口输入剥蚀样品池44，固体材料样品1处于载气2氛围下，采用激光剥蚀仪器4对上述样品1表面进行剥蚀，得到从固体材料样品1表面剥蚀的样品颗粒；
(3).将上述剥蚀的的样品1颗粒随着载气2从剥蚀样品池44输入到单颗粒气溶胶质谱仪5（SPAMS）中进行元素成分分析，得到所测的固体材料样品1颗粒的质谱图与粒径分布图，从而检测出固体材料样品1的元素成分。
上述步骤(1)所述的将固体材料样品1放置在剥蚀样品池44内，其固体材料样品1表面与剥蚀样品池44底部构成的角度为30°～60°，以便于剥蚀的固体材料样品1表面颗粒从剥蚀样品池44底部的出样口进入单颗粒气溶胶质谱仪5。
上述步骤(2)所述的载气2为N2、零空气、Ne、Ar中的一种或一种以上的组合，载气2的流速为0.5-1L/min。
上述步骤(2)所述的激光剥蚀仪器4包括激光器41，聚焦透镜42，石英玻璃板43，剥蚀样品池44，激光器41发出的激光经过所述聚焦透镜42后，经石英玻璃板43，被所述聚焦透镜42聚焦至所述剥蚀样品池44中的固体材料样品1表面，固体材料样品1表面被剥蚀出来样品颗粒。
上述步骤(3)所述的剥蚀样品池44底部的孔道与单颗粒气溶胶质谱仪5（SPAMS）进样口之间装有惰性导电硅胶管6。
上述步骤(3)所述的单颗粒气溶胶质谱仪5包括透镜进样系统，双光束测径激光器，单步激光解析电离激光器以及时间质谱分析系统，测径激光器为532nm连续绿光激光器，电离激光器为266nmYAG紫外脉冲激光器，激光电离能量为0.46mJ。
与现有技术相比，本发明的优点在于该方法通过单颗粒气溶胶质谱仪检测剥蚀的固体材料样品表面颗粒物的元素成分及粒径，从而实现对固体材料的元素成分检测，其操作简单、方便、省时，所需固体材料样品量少，能够快速、实时在线检测固体材料的样品元素成分。
附图说明
图1为本发明的实施例中激光剥蚀单颗粒气溶胶质谱系统（LA-SPAMS）结构及其工作原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，本发明的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的系统，该系统包括流量计3、激光剥蚀仪器4、单颗粒气溶胶质谱仪5、惰性导电硅胶管6，所述的激光剥蚀仪器4包括激光器41，聚焦透镜42，石英玻璃板43，样品池44，样品池44安装在一个X-Y二维可移动的电动平台上，样品池44一测端口为石英玻璃板43，聚焦透镜42位于石英玻璃板43与激光器41之间，所述样品池44设有进样口和出样口，进气口与流量计3连通，出样口经惰性导电硅胶管6与单颗粒气溶胶质谱仪5连通。
本发明的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，如图1所示，其步骤如下：
(1).将固体材料样品1放置在激光剥蚀样品池44内；
(2).将载气2经流量计3从进样口输入剥蚀样品池44，固体材料样品1处于载气2氛围下，采用激光剥蚀仪器4对上述样品1表面进行剥蚀，得到从固体材料样品1表面剥蚀的样品颗粒，
上述步骤(2)所述的载气2为N2、零空气、Ne、Ar中的一种或一种以上的组合，载气2的流速为0.5-1L/min，
上述步骤(2)所述的激光剥蚀仪器4包括激光器41，聚焦透镜42，石英玻璃板43，剥蚀样品池44，激光器41发出的激光经过所述聚焦透镜42后，经石英玻璃板43，被所述聚焦透镜42聚焦至所述剥蚀样品池44中的固体材料样品1表面，从固体材料样品1表面被剥蚀出来样品颗粒；
(3).将上述剥蚀的的样品1颗粒随着载气2从剥蚀样品池44输入到单颗粒气溶胶质谱仪5（SPAMS）中进行元素成分分析，得到所测的固体材料样品1颗粒的质谱图与粒径分布图，从而检测出固体材料样品1的元素成分，
上述步骤(3)所述的剥蚀样品池44底部的孔道与单颗粒气溶胶质谱仪5（SPAMS）进样口之间装有惰性导电硅胶管6，
上述步骤(3)所述的单颗粒气溶胶质谱仪5包括透镜进样系统，双光束测径激光器，单步激光解析电离激光器以及时间质谱分析系统，测径激光器为532nm连续绿光激光器，电离激光器为266nmYAG紫外脉冲激光器，激光电离能量为0.46mJ。
Claims (6)
1.一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于包括以下步骤：
将固体材料样品(1)放置在剥蚀样品池(44)内；
将载气(2)经流量计(3)从进样口输入剥蚀样品池(44)，固体材料样品(1)处于载气(2)氛围下，采用激光剥蚀仪器(4)对上述样品(1)表面进行剥蚀，得到从固体材料样品(1)表面剥蚀的样品颗粒；
将上述剥蚀的的样品(1)颗粒随着载气(2)从剥蚀样品池(44)输入到单颗粒气溶胶质谱仪(5)中进行元素成分分析，得到所测的固体材料样品(1)颗粒的质谱图与粒径分布图，从而检测出固体材料样品(1)的元素成分。
2.根据权利要求1所述的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的将固体材料样品(1)放置在剥蚀样品池(44)内，其固体材料样品(1)表面与剥蚀样品池(44)底部构成的角度为30°～60°，以便于剥蚀的固体材料样品(1)表面颗粒从剥蚀样品池(44)底部的出样口进入单颗粒气溶胶质谱仪(5)。
3.根据权利要求1所述的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的载气(2)为N2、零空气、Ne、Ar中的一种或一种以上的组合，载气2的流速为0.5-1L/min。
4.根据权利要求1所述的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于，上述的步骤(2）中所述的激光剥蚀仪器(4)包括激光器(41)，聚焦透镜(42)，石英玻璃板(43)，剥蚀样品池(44)，激光器(41)发出的激光经过所述聚焦透镜(42)后，经石英玻璃板(43)，被所述聚焦透镜(42)聚焦至所述剥蚀池中的固体材料样品(1)表面，固体材料样品(1)表面被剥蚀出来的样品颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于，上述步骤(3)所述的剥蚀样品池(44)底部的孔道与单颗粒气溶胶质谱仪(5)进样口之间装有惰性导电硅胶管(6)。
6.根据权利要求1所述的一种实时在线检测固体材料样品元素成分的方法，其特征在于，上述步骤(3)所述的单颗粒气溶胶质谱仪(5)包括透镜进样系统，双光束测径激光器，单步激光解析电离激光器以及时间质谱分析系统，测径激光器为532nm连续绿光激光器，电离的激光器为266nmYAG紫外脉冲激光器，激光电离能量为0.46mJ。
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