CN109238929B - 同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，以织物作为待测样品，包括以下步骤：将织物剪碎后加入提取溶剂于20℃～60℃超声波振荡从而提取纳米颗粒，将所得的提取液高速离心，在离心所得的底部沉淀物中加入去离子水，超声波分散均匀，作为待测溶液；在气溶胶质谱仪的进样端口联接气溶胶发生装置，待测溶液在气溶胶发生装置的作用下形成气溶胶雾滴；设定进样流量为50～700ml/min，设定样品颗粒打击个数为≥3000个，在上述条件下进行测试待测样品的成分和颗粒尺寸。采用本发明的方法可同时定性和得到纳米整理剂颗粒物的尺寸及其分布，测试结果准确，分析方便，省时省力。
Description
技术领域
本发明属于纺织品检测领域，涉及一种纺织服装中纳米整理剂的检测方法。
背景技术
纳米整理剂广泛的应用于纺织服装的功能性整理，主要的纳米整理剂，如纳米银、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌等被广泛地应用于纺织服装产品抗菌、防紫外线、电磁屏蔽功能整理。但是，纳米颗粒对人体健康和环境的潜在危害却不容忽视。大量文献报道，纳米颗粒可以通过皮肤、呼吸道、消化道等途径进入人体，引起组织器官发炎、病变等。而且，纳米颗粒还能在生物体内富集、集聚，影响生物体正常的生理代谢活动。纳米颗粒的毒性大小不仅与其化学成分有关，与其尺寸大小也密切相关。其尺寸越小，其毒性往往越大。目前，纳米纺织品大多是采用涂层、浸轧或吸尽的加工方法获得，纳米颗粒与纺织品的结合牢度一般。纳米颗粒通过皮肤毛孔进入人体的可能性很高。因此，对纺织品中纳米颗粒的检测和防控很有必要，而检测纺织品中的纳米整理剂的成分和尺寸是关键。
目前，纳米颗粒化学成分的检测方法有扫描电镜-能谱联用法、透射电镜-能谱联用法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法等，其尺寸的检测方法一般为激光粒度仪测试法。但是，对化学成分和尺寸分开来测试耗时耗力。开发一种同时检测化学成分和颗粒尺寸的方法很有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作方便的能同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，以织物作为待测样品，包括以下步骤：
1)、纳米整理剂的提取：
将织物剪碎后加入提取溶剂于20℃～60℃超声波振荡从而提取纳米颗粒，时间30min～3h；超声波振荡的频率为20～40KHz；
2)、离心浓缩：
将步骤1)所得的提取液高速离心5±2分钟，去除上清液，取离心所得的底部沉淀物；
向底部沉淀物加入去离子水，超声波分散均匀，作为待测溶液；
3)、气溶胶化：
在气溶胶质谱仪的进样端口联接气溶胶发生装置，先将步骤2)所得的待测溶液加入至气溶胶发生装置内，待测溶液在气溶胶发生装置的作用下形成气溶胶雾滴(即，将样品气溶胶化)；
4)、气溶胶质谱测试：
设定进样流量为50～700ml/min，设定样品颗粒打击个数为≥3000个，在上述条件下进行测试待测样品的成分和颗粒尺寸。
作为本发明的同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法的改进：步骤1)中的提取溶剂为水(纯水)；织物与提取溶剂的料液比为1g/30～100ml。
作为本发明的同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法的进一步改进：步骤1)中将织物剪碎至面积≤1cm2。
作为本发明的同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法的进一步改进，步骤2)中：
高速离心的转速为4000～10000r/min；
超声波分散的频率为20～40KHz(100-300W)；
每5g织物所形成的底部沉淀物加入1.0±0.2ml的去离子水。
作为本发明的同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法的进一步改进，所述步骤3)中，气溶胶化时喷雾量为0.2～0.5ml/min。
在本发明的步骤4)中，
测试待测样品的成分分析中，获得正离子谱图、负离子谱图；由于常规离子的m/z值均是已知的，因此，根据谱图能得知待测样品中纳米颗粒物的成分。
本发明的原理在于：提取纺织服装中的纳米颗粒，将提取物气溶胶化，利用气溶胶质谱分析提取物，同时测得提取物颗粒的化学成分和尺寸。
气溶胶质谱常被用于大气悬浮颗粒物的分析，而纺织品的纳米颗粒属于非气化的固体物，因此，在本发明中创新性的对纺织品的纳米颗粒进行气溶胶化处理，从而使得其可以使用气溶胶质谱分析。在本发明中，气溶胶化是样品测试前的必要步骤，溶胶发生装置直接连接在气溶胶质谱的进样口。
本发明操作简单，采用的气溶胶质谱是大气污染物分析领域常见的仪器设备，分析过程类似于大气中PM2.5的分析方法。分析方法简单，可同时得到样品的化学成分和尺寸分布的信息。
综上所述，对比传统的检测方法，本发明的方法可同时定性和得到纳米整理剂颗粒物的尺寸及其分布，测试结果准确，分析方便，省时省力。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为样品1的气溶胶质谱图；上图为正离子谱图，下图为负离子谱图；
图2为样品1的粒径分布图；
图3为样品2的气溶胶质谱图；上图为正离子谱图，下图为负离子谱图；
图4为样品2的粒径分布图；
图5为样品3的气溶胶质谱图；上图为正离子谱图，下图为负离子谱图；
图6为样品3的粒径分布图；
图7为样品4的气溶胶质谱图；上图为正离子谱图，下图为负离子谱图；
图8为样品4的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1、一种同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，对待测样品1依次进行提取、离心浓缩、气溶胶化、测试，即依次进行以下步骤：
1.1、纳米整理剂的提取：
取5g干净无污渍的待测样品1(未知织物样品1)，将织物剪碎至1cm2以下，置于烧杯中，按浴比1g/30ml加入去离子水，将烧杯置入超声波水浴池中(超声波频率为40KHz，功率为200W)，超声提取1h，提取温度50℃。
1.2、离心浓缩：
从烧杯中取出织物样品沥干(即，表面不再滴水为止)，沥干时所产生的滴液仍被保留在烧杯；烧杯中的液体为提取液；
将提取液于10000r/min高速离心5min，去掉上清液，向底部沉淀物加入1.0ml的去离子水，于超声波水浴池中(超声波频率为40KHz，功率为200W)分散均匀，(超声时间约为1分钟)。
1.3、气溶胶化：
在气溶胶质谱仪的进样端口联接一小型气溶胶化装置，将待测溶液加入装置后，在喷雾量为0.2ml/min条件下气溶胶化(雾化)。
该气溶胶质谱仪例如可选用广州禾信质谱仪器股份有限公司生产的SPAMS 0515在线单颗粒气溶胶质谱仪。
1.4、气溶胶质谱测试：
测试过程中进样流量约440ml/min，空透镜操作压力2torr，测试时间为2h，样品颗粒的打击个数≥3000个。此时，粒径校正方程相关系数为0.995401，
结果分析：
(1)化学成分定性：未知样品1的气溶胶质谱图如图1所示，从谱图中可以看出：样品中正离子谱图中主要为银离子(m/z 107-108)，而负离子中可以看出显著的PO2-(m/z62)、PO3-离子(m/z 79)。由此可确定，该纳米整理剂为磷酸银纳米颗粒。
样品分别用目前普遍使用的定性测试方法(电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法)分析，发现样品主要有Ag、P元素，本方法得到的定性结果与之基本一致。与这两种方法相比，本方法的定性结果更准确，可以显示出样品的分子离子。
(2)尺寸测量：对打击的气溶胶颗粒进行统计，样品1的粒径分布如下图2所示。可以看到样品1的粒径在400-1000nm粒径范围内均有分布，主体部分粒径分布在560nm左右。用目前广泛使用的激光粒度仪测试本样品的粒径，结果显示样品的粒径在380-1000nm之间，主体部分在550nm左右。采用本发明方法测试纺织服装中纳米整理剂的尺寸及其分布准确性高。
实施例2、一种同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，对待测样品2依次进行提取、离心浓缩、气溶胶化、测试，即依次进行以下步骤：
1.1、纳米整理剂的提取：
取5g干净无污渍的待测样品2(未知织物样品2)，将织物剪碎至1cm2以下，置于烧杯中，按浴比1g/50ml加入去离子水，将烧杯置入超声波水浴池中(超声波频率为23KHz，功率为300W)，超声提取30min，提取温度20℃。
1.2、离心浓缩：
从烧杯中取出织物样品沥干(即，表面不再滴水为止)，沥干时所产生的滴液仍被保留在烧杯；烧杯中的液体为提取液；
将提取液于10000r/min高速离心5min，去掉上清液，向底部沉淀物加入1.0ml的去离子水，于超声波水浴池中(超声波频率为23KHz，功率为300W)分散均匀，超声时间约为1分钟。
1.3、气溶胶化：
在气溶胶质谱的进样端口联接一小型气溶胶化装置，将待测溶液加入装置后，在喷雾量为0.5ml/min条件下气溶胶化。
1.4、气溶胶质谱测试：
测试过程中进样流量约50ml/min，空透镜操作压力2torr，测试时间为2h，样品颗粒的打击个数≥3000个。此时，粒径校正方程相关系数为0.995401。
结果分析：
(1)化学成分定性：未知样品2的气溶胶质谱图如图3所示，从谱图上来看，样品2的正离子主要成份为锌离子(m/z 64-66)和氧化锌正离子(m/z 80-82)；负离子成份同时存在ZnO-(m/z 80-82)和ZnO2 -(m/z 96-98)。由此可确定，该纳米整理剂为氧化锌纳米颗粒。样品分别用目前普遍使用的定性测试方法(电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法)分析，显示样品主要有Zn2+元素，由于这两种方法不能分析氧元素，而不能判断样品是ZnSO2、ZnO还是其他的Zn盐纳米颗粒。可见，本方法得到的定性结果比这两种传统方法更准确。与这两种方法相比，本方法的定性结果更准确，可以显示出样品的分子离子。本方法得到的定性结果与之一致。本方法的定性结果准确无误。
(2)尺寸测量：对打击的气溶胶颗粒进行统计，样品2的粒径分布如下图4所示。可以看到样品2的粒径主要分布在500-660nm范围内，主体部分粒径分布在560nm左右。用目前广泛使用的激光粒度仪测试本样品的粒径，显示样品粒径在500-700nm，主体部分在565nm。采用本发明方法测试纺织服装中纳米整理剂的尺寸及其分布准确性高。
实施例3、一种同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，对待测样品3依次进行提取、离心浓缩、气溶胶化、测试，即依次进行以下步骤：
1.1、纳米整理剂的提取：取5g干净无污渍的待测样品3(未知织物样品3)，将织物剪碎至1cm2以下，置于烧杯中，按浴比1g/100ml加入去离子水，将烧杯置入超声波水浴池中(超声波频率为40KHz，功率为100W)，超声提取3h，提取温度60℃。
1.2、离心浓缩：
从烧杯中取出织物样品沥干(即，表面不再滴水为止)，沥干时所产生的滴液仍被保留在烧杯；烧杯中的液体为提取液；
将提取液于10000r/min高速离心5min，去掉上清液，向底部沉淀物加入1.0ml的去离子水，于超声波水浴池中(超声波频率为40KHz，功率为100W)超声波分散均匀；超声时间约为1分钟；
1.3、气溶胶化：
在气溶胶质谱的进样端口联接一小型气溶胶化装置，将待测溶液加入装置后，在喷雾量为0.5ml/min条件下气溶胶化。
1.4、气溶胶质谱测试：
测试过程中进样流量约200ml/min，空透镜操作压力2torr，测试时间为2h，样品颗粒的打击个数≥3000个。此时，粒径校正方程相关系数为0.995401。
结果分析：
(1)化学成分定性：未知样品3的气溶胶质谱图如图5所示，从谱图上来看，样品3的正离子主要成份为Ti+离子(m/z 46-50)和TiO+正离子(m/z 63-65)；没有检测到负离子成份。很明显，该纳米整理剂为二氧化钛纳米颗粒。样品分别用目前普遍使用的定性测试方法(电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法)分析，结果显示，本样品主要含Ti4+，基本可以推测出样品为TiO2。本方法得到的定性结果与传统方法相一致。可见，本方法的定性结果准确无误。
(2)尺寸测量：对打击的气溶胶颗粒进行统计，样品3的粒径分布如下图6所示。可以看到样品3的粒径主要分布在150-800nm范围内，主体部分粒径分布在410nm左右。用目前广泛使用的激光粒度仪测试本样品的粒径，显示粒径范围150-850nm，主体部分为400nm左右。采用本发明方法测试纺织服装中纳米整理剂的尺寸及其分布是准确的。
实施例4、为了验证本方法对复杂样品分析的准确性，我们将已知直径的氧化锌和磷酸银纳米整理剂混合，通过浸轧-焙烘的方式整理到织物上，记作样品4。利用本发明的方法对样品4依次进行提取、离心浓缩、气溶胶化、测试，即依次进行以下步骤：
1.1、纳米整理剂的提取：
取5g的样品4，将织物剪碎至1cm2以下，置于烧杯中，按浴比1g/50ml加入去离子水，将烧杯置入超声波水浴池中(超声波频率为23KHz，功率为200W)，超声提取1h，提取温度50℃。
1.2、离心浓缩：
从烧杯中取出织物样品沥干(即，表面不再滴水为止)，沥干时所产生的滴液仍被保留在烧杯；烧杯中的液体为提取液；
将提取液于10000r/min高速离心5min，去掉上清液，向底部沉淀物加入1.0ml的去离子水，在超声波水浴池中(超声波频率为23KHz，功率为200W)超声波分散均匀；超声时间约为1分钟。
1.3、气溶胶化：
在气溶胶质谱的进样端口联接一小型气溶胶化装置，将待测溶液加入装置后，在喷雾量为0.5ml/min条件下气溶胶化。
1.4、气溶胶质谱测试：
测试过程中进样流量约700ml/min，空透镜操作压力2torr，测试时间为2h，样品颗粒的打击个数≥3000个。此时，粒径校正方程相关系数为0.995401。
结果分析：
(1)化学成分定性：未知样品4的气溶胶质谱图如图7所示，从谱图上来看，样品4的正离子主要成份为Ag+离子(m/z 107-109)、Zn2+正离子(m/z 64-68)、ZnO+正离子(m/z 82-84)；负离子成份主要有PO3-(m/z 79)、O2-(m/z 32)、O-(m/z 16)。很明显，该纳米整理剂为磷酸银和氧化锌纳米颗粒的混合物。样品分别用目前普遍使用的定性测试方法(电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法)分析，本样品含有Ag+、Zn2+、P元素，但是基于样品阴离子信息的缺失，难以推测样品具体的成分。而本方法既可以分析正离子，也可以分析阴离子，本方法得到的定性结果与之相比，更准确。
(2)尺寸测量：对打击的气溶胶颗粒进行统计，样品4的粒径分布如下图8所示。可以看到样品4的粒径分布有两个范围区，250-400nm范围区和550-650nm范围区，这分别是磷酸银和氧化锌。用目前广泛使用的激光粒度仪测试本样品的粒径，显示样品粒径在240-680nm。本方法与之相比，可以更精确的反应出两个不同的粒径区段。可见，本方法得到的结果更精确。本发明方法测试纺织服装中纳米整理剂混合物的尺寸及其分布是准确的，且比传统方法更精确。
对比例1-1、将实施例1步骤1.4中的参数改成：进样流量约1000ml/min，空透镜操作压力0.5torr，测试时间为0.5h；其余等同于实施例1。
最终所得的结果为：信号极弱，无法得到样品质谱图和尺寸分布图。
对比例1-2、将实施例1步骤1.4中的参数改成：进样流量约800ml/min，空透镜操作压力0.5torr，测试时间为1h，样品颗粒的打击个数3000个以上；其余等同于实施例1。粒径校正方程相关系数为0.9999。
最终所得的结果为：信号极弱，无法得到样品质谱图和尺寸分布图。
对比例2-1、将实施例1步骤1.3中气溶胶化喷雾量由0.2ml/min改成0.1ml/min，其余等同于实施例1。
最终所得的结果为：信号较弱，得到样品质谱图的质量较差，样品打击个数偏低，得到的尺寸分布准确性偏低。
对比例2-2、将实施例1步骤1.3中气溶胶化喷雾量由0.2ml/min改成1ml/min，其余等同于实施例1。
最终所得的结果为：信号过强，杂峰较多，得到的样品质谱图的质量较差，给分析谱图带来困难。
对比例3、将实施例1步骤1.1中的超声提取时间缩短，即改为10min，其余等同于实施例1。
最终所得的结果为：信号过弱，样品打击数量很少，得到的样品质谱图的质量较差，数据可信度低。
对比例4、将实施例1步骤1.2中的“超声分散”步骤省去，即，向底部沉淀物加入去离子水混合后，作为待测溶液；其余等同于实施例1。
最终所得的结果为：得到的样品的粒径分布分1000-3000nm，为微米级，明显不符合实际情况。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，其特征是，以织物作为待测样品，包括以下步骤：
1)、纳米整理剂的提取：
将织物剪碎后加入提取溶剂于20℃～60℃超声波振荡从而提取纳米颗粒，时间30min～3h；超声波振荡的频率为20～40KHz；
提取溶剂为水；织物与提取溶剂的料液比为1g/30～100ml；
纳米整理剂包括纳米银、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌；
2)、离心浓缩：
将步骤1)所得的提取液高速离心5±2分钟，高速离心的转速为4000～10000r/min，去除上清液，取离心所得的底部沉淀物；
每5g织物所形成的底部沉淀物加入1.0±0.2ml的去离子水，超声波分散均匀，超声波分散的频率为20～40KHz，超声时间为1分钟，作为待测溶液；
3)、气溶胶化：
在气溶胶质谱仪的进样端口联接气溶胶发生装置，先将步骤2)所得的待测溶液加入至气溶胶发生装置内，待测溶液在气溶胶发生装置的作用下形成气溶胶雾滴；
气溶胶化时喷雾量为0.2～0.5ml/min；
4)、气溶胶质谱测试：
设定进样流量为50～700ml/min，设定样品颗粒打击个数为≥3000个，在上述条件下进行测试待测样品的成分和颗粒尺寸。
2.根据权利要求1所述的同时检测纺织品中纳米整理剂的化学成分和尺寸的方法，其特征是所述步骤1)中将织物剪碎至面积≤1cm2。
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