JP3572319B2 - 液体中微粒子分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体中に浮遊する微粒子を分析する液体中微粒子分析装置に係り、とりわけ、液体中に浮遊するナノサイズの微粒子（以下「ナノ粒子」ともいう。）の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる、液体中微粒子分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体製造プロセスにおいては、シリコン基板表面の汚染を除去するため、超純水等の洗浄水を用いた洗浄が行われる。このような洗浄水に微粒子が混入していると、洗浄および乾燥後のシリコン基板表面に微粒子が付着してしまい、シリコン基板表面への集積回路の形成を阻害し、生産時の歩留まりの低下を招くこととなる。
【０００３】
また、精密機械製造工程においては、素材に塗布されている防錆油や機械加工時に用いられる切削油等を除去するため、揮発性溶剤を用いた洗浄が行われる。このような揮発性溶剤中に砂や超硬バイトの破片等の高硬度の微粒子が混入していると、精密機械部品の表面に微粒子が付着したまま組み立てが行われ、組立後の精密機械を稼働した際に摺動面等に付着している微粒子に起因して異常摩耗が発生し、精密機械が機能しなくなることがある。
【０００４】
このような問題を回避して製品の歩留まりおよび信頼性を向上させるためには、洗浄水や揮発性溶剤等の液体の清浄度を監視し、微粒子汚染に対して適切な対策を講じる必要がある。
【０００５】
従来においては、洗浄水や揮発性溶剤等の液体の清浄度を監視するため、洗浄水や揮発性溶剤等の液体中に浮遊する微粒子の粒径や粒子数等を、光散乱法や光透過法等の光学的手法により計測したり、電子顕微鏡の画像解析によって計測する方法が一般的に用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の方法のうち、光散乱法や光透過法等の光学的手法を用いる方法では、計測可能な微粒子の粒径に制約があり、最も感度の良い装置を用いても、サブミクロンサイズの微粒子の粒径までしか計測することができない。また、電子顕微鏡の画像解析を用いる方法では、高度な技術が必要とされ、また画像解析のために長時間を要するという問題がある。
【０００７】
本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を、比較的安価でかつ操作が容易な装置により、短時間に精度良く測定することができる、液体中微粒子分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液体中に浮遊する微粒子を分析する液体中微粒子分析装置において、分析対象となる液体を供給する液体供給装置と、前記液体供給装置により供給された液体を微細液滴化し、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成する微細液滴生成装置と、前記微細液滴生成装置により生成された微細液滴群の液体成分を蒸発させ、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するエバポレータと、前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を粒径ごとに分級する分級器と、前記分級器により粒径ごとに分級された微粒子群を分析する微粒子分析器とを備え、前記微細液滴生成装置は、前記液体供給装置により供給された液体を帯電させた状態で微細液滴化するエレクトロスプレー装置と、このエレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をキャリアガス中に浮遊させる霧化器とを有し、前記霧化器には、その内壁に衝突した微細液滴が放出する電荷量を測定する電流計が接続されていることを特徴とする液体中微粒子分析装置を提供する。
【０００９】
なお、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記霧化器は、前記エレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をボルツマン平衡荷電分布状態に帯電させる放射線源を有することが好ましい。
【００１０】
また、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記分級器は、前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を電気移動度に応じて粒径ごとに分級する微分型電気移動度分級器であることが好ましい。
【００１１】
さらに、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記微粒子分析器は、前記分級器により分級された微粒子群の粒子数を計数する微粒子計数器であることが好ましい。また、前記微粒子計数器は、ファラデーカップ電流計、イオンカウンターまたは核凝縮計数器であることが好ましい。
【００１４】
本発明によれば、分析対象となる液体（微粒子が浮遊する液体）を微細液滴化して、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成した後、微細液滴群の液体成分を蒸発させて、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するようにしているので、液体中に浮遊する、ナノ粒子を含む任意の粒径の微粒子を凝集のない状態でキャリアガス中に浮遊させることができる。このため、このようにして得られたキャリガス中に浮遊する微粒子群を分級器等により粒径ごとに分級した後、分級後の微粒子群を分析することが可能となり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１乃至図６は本発明による液体中微粒子分析装置の一実施の形態を説明するための図である。
【００１６】
図１に示すように、液体中微粒子分析装置は、液体中に浮遊する微粒子を分析するものであり、分析対象となる液体を収容する液体の発生源としてのサンプル容器１と、サンプル容器１に収容された液体を圧送するための定量ポンプ２とを備えている。なお、サンプル容器１および定量ポンプ２により液体供給装置が構成されている。
【００１７】
また、液体中微粒子分析装置は、サンプル容器１から定量ポンプ２を介して供給された液体を微細液滴化し、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成する微細液滴生成装置３と、微細液滴生成装置３により生成された微細液滴群の液体成分を蒸発させ、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するエバポレータ４と、エバポレータ４により生成されたエアロゾル状態の微粒子群を電気移動度に応じて粒径ごとに分級する微分型電気移動度分級器５と、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された微粒子群の個数濃度（単位体積当たりの粒子数）を計数するファラデーカップ電流計（微粒子計数器）６とを備えている。
【００１８】
なお、サンプル容器１、定量ポンプ２、微細液滴生成装置３、エバポレータ４、微分型電気移動度分級器５およびファラデーカップ電流計６は互いに配管７を介して接続されている。
【００１９】
次に、図２乃至図６により、図１に示す液体中微粒子分析装置を構成する微細液滴生成装置３、エバポレータ４、微分型電気移動度分級器５およびファラデーカップ電流計６の詳細について説明する。
【００２０】
まず、図２により、微細液滴生成装置３について説明する。
【００２１】
図２に示すように、微細液滴生成装置３は、液体を帯電させた状態で微細液滴化するエレクトロスプレー装置８と、エレクトロスプレー装置８により微細液滴化された帯電微細液滴群をキャリアガス中に浮遊させる霧化器１３とを有している。
【００２２】
このうち、エレクトロスプレー装置８は、サンプル容器１および定量ポンプ２により配管７を介して供給された液体を導入するための本体９と、本体９から導出された液体を微細液滴化して噴霧するためのノズル１０とを有している。ここで、本体９は絶縁体からなり、ノズル１０は導電体からなっている。また、ノズル１０には導線１１を介して高圧電源１２が接続されており、ノズル１０に導入された液体を帯電させるよう、１〜５ｋＶ程度の高電圧が印加されるようになっている。
【００２３】
ここで、ノズル１０の先端部は霧化器１３の内部に挿入されており、ノズル１０の先端部から液体を噴霧することによって、霧化器１３の内部において、液体５２の内部に微粒子５１を包含した微細液滴５０が生成されるようになっている（図３参照）。なお、このようにして生成される微細液滴５０の大きさは、一つの微細液滴に一つの微粒子が包含されるよう、例えば５〜１００ｎｍ程度の大きさとすることが好ましい。ここで、微細液滴の大きさは、ノズル１０の寸法やノズル１０内を移動する液体の流量や印加される電圧等を制御することにより適宜設定することができる。
【００２４】
一方、霧化器１３は、円筒形容器１４と、円筒形容器１４の一方の端面に取り付けられた流入側蓋１５と、円筒形容器１４の他方の端面に取り付けられた流出側蓋１６とを有している。このうち、流入側蓋１５は絶縁体からなり、その中心部にはエレクトロスプレー装置８のノズル１０が霧化器１３の内部へ開口した状態で取り付けられている。また、円筒形容器１４の側壁にはキャリアガス流入口１４ａが設けられており、配管７′を介して接続されたキャリアガス供給器１７から窒素等のキャリアガスが霧化器１３の内部へ流入されるようになっている。これにより、霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群はキャリアガスに浮遊した状態で運ばれる。さらに、流出側蓋１６には、霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群をキャリアガスとともにエバポレータ４へ向けて流出させるための流出口１６ａが設けられている。ここで、霧化器１３の内部の雰囲気は、温度が室温程度、圧力が大気圧程度であることが好ましい。また、霧化器１３の内部に流入されるキャリガスの流量は０．５〜５［ｌ／ｍｉｎ］程度であることが好ましい。なお、円筒形容器１４および流出側蓋１６は導電体からなっている。
【００２５】
ここで、霧化器１３の内部には、アメリシウム同位体等からなる放射線源１８が配置されており、放射線の照射により、エレクトロスプレー装置８のノズル１０により微細液滴化された帯電微細液滴群をボルツマン平衡荷電分布状態に帯電することができるようになっている。また、霧化器１３の円筒形容器１４は、導線１９ａを介してアースに接続されており、その導線１９ａの途中に電流計１９が設けられている。
【００２６】
次に、図４により、エバポレータ４について説明する。
【００２７】
図４に示すように、エバポレータ４は、両端が閉じられた円筒形容器２０を有し、その一方の端面には、微細液滴生成装置３の霧化器１３からキャリアガスとともに流出された帯電微細液滴群を流入させるための流入口２０ａが設けられ、他方の端面には、帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させた後のエアロゾル状態の帯電微粒子群をキャリアガスとともに微分型電気移動度分級器５へ向けて流出させるための流出口２０ｂが設けられている。
【００２８】
ここで、エバポレータ４の円筒形容器２０のうち、上流側部分の外周壁には、微細液滴生成装置３で生成された帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させるための加熱手段としてのヒータ２１が設けられており、下流側部分の内部には、蒸発された液体成分を凝縮して回収するための冷却手段としてのクーラ２２が設けられている。また、円筒形容器２０の下流側部分の外周壁には、開閉バルブ２４を備えた凝縮液排出管２３が設けられている。ここで、ヒータ２１による加熱温度は室温〜１００℃程度に設定し、クーラ２２による冷却温度は１０〜１５℃程度に設定することが好ましい。なお、ヒータ２１による加熱温度およびクーラ２２による冷却温度を調整するよう温度調整手段を設けるようにしてもよい。
【００２９】
次に、図５により、微分型電気移動度分級器５について説明する。
【００３０】
図５に示すように、微分型電気移動度分級器５は、基部２５と、基部２５に環状絶縁体２６を介して連結された中心ロッド２７と、基部２５に連結されるとともに中心ロッド２７を囲むように配置された囲み体２８とを有している。
【００３１】
ここで、中心ロッド２７には、環状スリット２７ａが設けられており、分級後の帯電微粒子群を微粒子排出管３２を介して排出することができるようになっている。また、囲み体２８には、エバポレータ４からキャリアガスとともに流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群を流入させるための環状のエアロゾル流入口２８ａが設けられている。さらに、囲み体２８の上部には、シースガス導入口２８ｂが設けられ、またシースガスを層流化するための層流用メッシュ３１が取り付けられている。さらに、囲み体２８のシースガス導入口２８ｂから導入されたシースガスは囲み体２８の下部に設けられた余剰ガス排出口２８ｃからポンプ（図示せず）等を介して排出されるようになっている。なお、中心ロッド２７および囲み体２８は導電体からなり、中心ロッド２７は導線２９を介して直流電源３０に接続され、また囲み体２８はアースに接続されている。
【００３２】
なお、微分型電気移動度分級器５における各種のパラメータ（シースガスの流量や、中心ロッド２７に印加される電圧、中心ロッド２７および囲み体２８の寸法等）は、分級対象となる微粒子の粒径に応じて適宜設定されるものである（特開平１０−２８８６０９号、特開平１１−２６４７９０号および特開２０００−４６７２０号等参照）。
【００３３】
次に、図６により、ファラデーカップ電流計６について説明する。
【００３４】
図６に示すように、ファラデーカップ電流計６は、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群を沈着させるファラデーカップ３３と、ファラデーカップ３３で沈着された帯電微粒子群が電荷を放出する際に発生する微弱電流を電圧に変換して増幅するプリアンプ４２と、プリアンプ４２で増幅された電圧値をファラデーカップ３３における微弱電流値に換算して表示するエレクトロメータ４４とを有している。
【００３５】
このうち、ファラデーカップ３２は、外部容器３４と、外部容器３４に環状絶縁体３５を介して連結された内部容器３６とからなる二重の金属容器として構成されている。外部容器３４には、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群を流入させるための微粒子流入管３７が設けられ、内部容器３６には、流入された帯電微粒子群を沈着させるための導電性フィルタ３８が取り付けられている。
【００３６】
ここで、導電性フィルタ３８の下面には導電性ロッド３９が取り付けられており、この導電性ロッド３９とプリアンプ４２の受け部４１とがねじ締結により接続されている（特開２０００−２７２２号公報参照）。なお、ファラデーカップ３２の外部容器３４とプリアンプ４２との間には固定リング４０が介挿されている。また、プリアンプ４２とエレクトロメータ４４とは、ノイズ対策のために二重シールド線４３を介して接続されている。
【００３７】
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用について説明する。
【００３８】
まず、図１に示すように、サンプル容器１に収容された分析対象となる液体が、定量ポンプ２により配管７を介して圧送され、微細液滴生成装置３に導入される。
【００３９】
図２に示すように、微細液滴生成装置３において、配管７を介して圧送された液体は、エレクトロスプレー装置８の本体９を介してノズル１０内を移動し、ノズル１０の先端部から霧化器１３の内部に噴霧される。これにより、図３に示すように、霧化器１３の内部において、液体５２の内部に微粒子５１を包含した微細液滴５０が生成される。なおこのとき、ノズル１０に導入された液体は、高圧電源１２により印加された高電圧により帯電される。また、ノズル１０の先端部から噴霧された微細液滴には、液滴になった瞬間に、霧化器１３の内部に配置された放射線源１８から放射されたアルファ線が照射され、ボルツマン平衡荷電分布状態に帯電される。
【００４０】
そして、このようにして霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群は、図２に示すように、円筒形容器１４のキャリアガス流入口１４ａを介してキャリアガス供給器１７から流入されたキャリアガス中に浮遊した状態で運ばれ、流出側蓋１６の流出口１６ａを介してキャリアガスとともにエバポレータ４へ向けて流出される。
【００４１】
その後、微細液滴生成装置３の霧化器１３から流出された帯電微細液滴群は、図４に示すエバポレータ４において、円筒形容器２０の流入口２０ａを介して流入され、円筒形容器２０の上流側部分に設けられたヒータ２１により加熱されることにより、帯電微細液滴群の液体成分が蒸発される。これにより、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の帯電微粒子群が生成され、円筒形容器２０の流出口２０ｂを介してキャリアガスとともに微分型電気移動度分級器５へ向けて流出される。なおこのとき、ヒータ２１による加熱処理により蒸発された液体成分は、円筒形容器２０の下流側部分に設けられたクーラ２２により凝縮され、再び液体となって、凝縮液排出管２３を介して円筒形容器２０の外部へ排出される。
【００４２】
そして、エバポレータ４から流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群は、図５に示す微分型電気移動度分級器５において、粒径ごとに分級される。具体的には、エバポレータ４から流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群は、囲み体２８のエアロゾル流入口２８ａを介して、中心ロッド２７と囲み体２８との間の空間へ流入される。このとき、中心ロッド２７と囲み体２８との間の空間には、囲み体２７のシースガス導入口２８ｂを介して導入されかつ層流用メッシュ３１により層流化されたシースガスが流下しており、エアロゾル流入口２８ａを介して流入されたエアロゾル状態の帯電微粒子群のうち、特定の粒径の帯電微粒子群のみが中心ロッド２７に設けられた環状スリット２７ａに引き込まれ、微粒子排出管３２を介してファラデーカップ電流計６へ向けて排出される。なお、このようにして分級された帯電微粒子群の粒径は、主としてシースガスの流量と中心ロッド２７に印加された電圧とによって決められる。
【００４３】
そして最終的に、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された特定粒径の帯電微粒子群は、図６に示すファラデーカップ電流計６により、その個数濃度（単位体積当たりの粒子数）が測定される。具体的には、微分型電気移動度分級器５から排出された帯電微粒子群は、微粒子流入管３７を介して外部容器３４内に流入し、内部容器３６に取り付けられた導電性フィルタ３８上に沈着する。
【００４４】
導電性フィルタ３８上に帯電微粒子群が沈着すると、帯電微粒子群が電荷を放出するのに伴って微弱電流が発生する。そして、導電性フィルタ３８で発生した微弱電流は、導電性ロッド３９および受け部４１を介して接続されているプリアンプ４２に送られ、プリアンプ４２により、微弱電流を電圧に変換して増幅する。その後、プリアンプ４２で増幅された電圧値は、二重シールド線４３を介してエレクトロメータ４４に送られ、電流値すなわち帯電微粒子群の持つ電荷量として表示される。
【００４５】
なお、エレクトロメータ４４に表示された電流値ｉと、キャリアガス中に浮遊する帯電微粒子群の個数濃度Ｎｇとの関係は次式（１）により表すことができる。
【００４６】
Ｎｇ＝ｉ／（ｎ・η・ｅ・ｑ） … （１）
上式（１）において、ｎは帯電微粒子群の電荷量、ηは荷電効率、ｅは電気素量（１．６×１０−１９クーロン）、ｑは導入されるキャリアガスの流量である。
【００４７】
ここで、分析対象となる液体中に浮遊する微粒子の個数濃度Ｎｌを求めるためには、単位時間当たりのキャリアガスの流量Ｑｇと、微粒子が浮遊する液体流量Ｑｌとの比を、上式（１）で求めた個数濃度Ｎｇに乗じればよい。すなわち、次式（２）のとおり、
Ｎｌ＝Ｎｇ・（Ｑｇ／Ｑｌ） … （２）
により求められる。
【００４８】
これにより、微分型電気移動度分級器５により分級された特定の粒径の帯電微粒子群に関して、分析対象となる液体中での個数濃度（単位体積当たりの粒子数）が求められる。ここで、微分型電気移動度分級器５により分級される帯電微粒子群の粒径は中心ロッド２７に印加される電圧に応じて変化させることができるので、微分型電気移動度分級器５により分級される帯電微粒子群の粒径を順次変えながら当該粒径での個数濃度を求めることにより、分析対象となる液体中に浮遊する微粒子の粒径分布（粒径と単位体積当たりの個数濃度との関係）を求めることができる。
【００４９】
なお、微細液滴生成装置３の霧化器１３の内部において、帯電した微細液滴が円筒形容器１４の内壁に衝突すると、微細液滴の電荷が放出されてしまい、ファラデーカップ電流計６により帯電微粒子群の粒子数を計測する際の誤差となる。このため、霧化器１３の円筒形容器１４に接続された電流計１９により、円筒形容器１４の内壁に衝突した微細液滴が放出する電荷量すなわち電流値を測定し、その測定結果に基づいてファラデーカップ電流計６による測定結果を補正するようにすることが好ましい。
【００５０】
このように本実施の形態によれば、分析対象となる液体（微粒子が浮遊する液体）を微細液滴生成装置３により微細液滴化して、キャリアガス中に浮遊した帯電微細液滴群を生成した後、エバポレータ４内において、帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させて、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の帯電微粒子群を生成するようにしているので、液体中に浮遊する、ナノ粒子を含む任意の粒径の帯電微粒子を凝集のない状態でキャリアガス中に浮遊させることができる。このため、このようにして得られたキャリガス中に浮遊する帯電微粒子群を微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級した後、分級後の帯電微粒子群の個数濃度等をファラデーカップ電流計６により測定して分析することが可能となり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布を短時間に精度良く測定することができる。
【００５１】
なお、上述した実施の形態においては、分析対象となる液体を供給する液体供給装置として、サンプル容器１および定量ポンプ２を用いているが、これに限らず、注射器等の他の任意の装置を用いることができる。
【００５２】
また、上述した実施の形態においては、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群の粒子数を計数する微粒子計数器として、ファラデーカップ電流計６を用いているが、これに限らず、イオンカウンターや核凝縮計数器等の他の任意の装置を用いることができる。
【００５３】
さらに、上述した実施の形態においては、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群の粒子数をファラデーカップ電流計６等の微粒子計数器により計数することにより微粒子群を分析しているが、微粒子群を分析する微粒子分析装置として、微粒子計数器の代わりに質量分析計や微粒子捕集器等を設置し、粒径ごとに分級された微粒子群の成分分析等を行うことにより、微粒子の組成や発生源等の同定を行うようにしてもよい。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による液体中微粒子分析装置の一実施の形態を示す図。
【図２】図１に示す液体中微粒子分析装置の微細液滴生成装置の詳細を示す図。
【図３】図２に示す微細液滴生成装置のエレクトロスプレー装置により微細液滴が生成される様子を示す模式図。
【図４】図１に示す液体中微粒子分析装置のエバポレータの詳細を示す図。
【図５】図１に示す液体中微粒子分析装置の微分型電気移動度分級器の詳細を示す図。
【図６】図１に示す液体中微粒子分析装置のファラデーカップ電流計の詳細を示す図。
【符号の説明】
１ サンプル容器
２ 定量ポンプ
３ 微細液滴生成装置
４ エバポレータ
５ 微分型電気移動度分級器
６ ファラデーカップ電流計
７，７′ 配管
８ エレクトロスプレー装置
９ 本体
１０ ノズル
１１ 導線
１２ 高圧電源
１３ 霧化器
１４ 円筒形容器
１４ａ キャリアガス流入口
１５ 流入側蓋
１６ 流出側蓋
１６ａ 流出口
１７ キャリアガス供給器
１８ 放射線源
１９ 電流計
１９ａ 導線
２０ 円筒形容器
２０ａ 流入口
２０ｂ 流出口
２１ ヒータ
２２ クーラ
２３ 凝集液排出管
２４ 開閉バルブ
２５ 基部
２６ 環状絶縁体
２７ 中心ロッド
２７ａ 環状スリット
２８ 囲み体
２８ａ エアロゾル流入口
２８ｂ シースガス流入口
２８ｃ 余剰ガス排出口
２９ 導線
３０ 直流電源
３１ 層流用メッシュ
３２ 微粒子排出管
３３ ファラデーカップ
３４ 外部容器
３５ 環状絶縁体
３６ 内部容器
３７ 微粒子流入管
３８ 導電性フィルタ
３９ 導電性ロッド
４０ 固定リング
４１ 受け部
４２ プリアンプ
４３ 二重シールド線
４４ エレクトロメータ
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体中に浮遊する微粒子を分析する液体中微粒子分析装置に係り、とりわけ、液体中に浮遊するナノサイズの微粒子（以下「ナノ粒子」ともいう。）の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる、液体中微粒子分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、半導体製造プロセスにおいては、シリコン基板表面の汚染を除去するため、超純水等の洗浄水を用いた洗浄が行われる。このような洗浄水に微粒子が混入していると、洗浄および乾燥後のシリコン基板表面に微粒子が付着してしまい、シリコン基板表面への集積回路の形成を阻害し、生産時の歩留まりの低下を招くこととなる。
【０００３】
また、精密機械製造工程においては、素材に塗布されている防錆油や機械加工時に用いられる切削油等を除去するため、揮発性溶剤を用いた洗浄が行われる。このような揮発性溶剤中に砂や超硬バイトの破片等の高硬度の微粒子が混入していると、精密機械部品の表面に微粒子が付着したまま組み立てが行われ、組立後の精密機械を稼働した際に摺動面等に付着している微粒子に起因して異常摩耗が発生し、精密機械が機能しなくなることがある。
【０００４】
このような問題を回避して製品の歩留まりおよび信頼性を向上させるためには、洗浄水や揮発性溶剤等の液体の清浄度を監視し、微粒子汚染に対して適切な対策を講じる必要がある。
【０００５】
従来においては、洗浄水や揮発性溶剤等の液体の清浄度を監視するため、洗浄水や揮発性溶剤等の液体中に浮遊する微粒子の粒径や粒子数等を、光散乱法や光透過法等の光学的手法により計測したり、電子顕微鏡の画像解析によって計測する方法が一般的に用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した従来の方法のうち、光散乱法や光透過法等の光学的手法を用いる方法では、計測可能な微粒子の粒径に制約があり、最も感度の良い装置を用いても、サブミクロンサイズの微粒子の粒径までしか計測することができない。また、電子顕微鏡の画像解析を用いる方法では、高度な技術が必要とされ、また画像解析のために長時間を要するという問題がある。
【０００７】
本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を、比較的安価でかつ操作が容易な装置により、短時間に精度良く測定することができる、液体中微粒子分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液体中に浮遊する微粒子を分析する液体中微粒子分析装置において、分析対象となる液体を供給する液体供給装置と、前記液体供給装置により供給された液体を微細液滴化し、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成する微細液滴生成装置と、前記微細液滴生成装置により生成された微細液滴群の液体成分を蒸発させ、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するエバポレータと、前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を粒径ごとに分級する分級器と、前記分級器により粒径ごとに分級された微粒子群を分析する微粒子分析器とを備え、前記微細液滴生成装置は、前記液体供給装置により供給された液体を帯電させた状態で微細液滴化するエレクトロスプレー装置と、このエレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をキャリアガス中に浮遊させる霧化器とを有し、前記霧化器には、その内壁に衝突した微細液滴が放出する電荷量を測定する電流計が接続されていることを特徴とする液体中微粒子分析装置を提供する。
【０００９】
なお、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記霧化器は、前記エレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をボルツマン平衡荷電分布状態に帯電させる放射線源を有することが好ましい。
【００１０】
また、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記分級器は、前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を電気移動度に応じて粒径ごとに分級する微分型電気移動度分級器であることが好ましい。
【００１１】
さらに、本発明による液体中微粒子分析装置において、前記微粒子分析器は、前記分級器により分級された微粒子群の粒子数を計数する微粒子計数器であることが好ましい。また、前記微粒子計数器は、ファラデーカップ電流計、イオンカウンターまたは核凝縮計数器であることが好ましい。
【００１４】
本発明によれば、分析対象となる液体（微粒子が浮遊する液体）を微細液滴化して、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成した後、微細液滴群の液体成分を蒸発させて、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するようにしているので、液体中に浮遊する、ナノ粒子を含む任意の粒径の微粒子を凝集のない状態でキャリアガス中に浮遊させることができる。このため、このようにして得られたキャリガス中に浮遊する微粒子群を分級器等により粒径ごとに分級した後、分級後の微粒子群を分析することが可能となり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図１乃至図６は本発明による液体中微粒子分析装置の一実施の形態を説明するための図である。
【００１６】
図１に示すように、液体中微粒子分析装置は、液体中に浮遊する微粒子を分析するものであり、分析対象となる液体を収容する液体の発生源としてのサンプル容器１と、サンプル容器１に収容された液体を圧送するための定量ポンプ２とを備えている。なお、サンプル容器１および定量ポンプ２により液体供給装置が構成されている。
【００１７】
また、液体中微粒子分析装置は、サンプル容器１から定量ポンプ２を介して供給された液体を微細液滴化し、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成する微細液滴生成装置３と、微細液滴生成装置３により生成された微細液滴群の液体成分を蒸発させ、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するエバポレータ４と、エバポレータ４により生成されたエアロゾル状態の微粒子群を電気移動度に応じて粒径ごとに分級する微分型電気移動度分級器５と、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された微粒子群の個数濃度（単位体積当たりの粒子数）を計数するファラデーカップ電流計（微粒子計数器）６とを備えている。
【００１８】
なお、サンプル容器１、定量ポンプ２、微細液滴生成装置３、エバポレータ４、微分型電気移動度分級器５およびファラデーカップ電流計６は互いに配管７を介して接続されている。
【００１９】
次に、図２乃至図６により、図１に示す液体中微粒子分析装置を構成する微細液滴生成装置３、エバポレータ４、微分型電気移動度分級器５およびファラデーカップ電流計６の詳細について説明する。
【００２０】
まず、図２により、微細液滴生成装置３について説明する。
【００２１】
図２に示すように、微細液滴生成装置３は、液体を帯電させた状態で微細液滴化するエレクトロスプレー装置８と、エレクトロスプレー装置８により微細液滴化された帯電微細液滴群をキャリアガス中に浮遊させる霧化器１３とを有している。
【００２２】
このうち、エレクトロスプレー装置８は、サンプル容器１および定量ポンプ２により配管７を介して供給された液体を導入するための本体９と、本体９から導出された液体を微細液滴化して噴霧するためのノズル１０とを有している。ここで、本体９は絶縁体からなり、ノズル１０は導電体からなっている。また、ノズル１０には導線１１を介して高圧電源１２が接続されており、ノズル１０に導入された液体を帯電させるよう、１〜５ｋＶ程度の高電圧が印加されるようになっている。
【００２３】
ここで、ノズル１０の先端部は霧化器１３の内部に挿入されており、ノズル１０の先端部から液体を噴霧することによって、霧化器１３の内部において、液体５２の内部に微粒子５１を包含した微細液滴５０が生成されるようになっている（図３参照）。なお、このようにして生成される微細液滴５０の大きさは、一つの微細液滴に一つの微粒子が包含されるよう、例えば５〜１００ｎｍ程度の大きさとすることが好ましい。ここで、微細液滴の大きさは、ノズル１０の寸法やノズル１０内を移動する液体の流量や印加される電圧等を制御することにより適宜設定することができる。
【００２４】
一方、霧化器１３は、円筒形容器１４と、円筒形容器１４の一方の端面に取り付けられた流入側蓋１５と、円筒形容器１４の他方の端面に取り付けられた流出側蓋１６とを有している。このうち、流入側蓋１５は絶縁体からなり、その中心部にはエレクトロスプレー装置８のノズル１０が霧化器１３の内部へ開口した状態で取り付けられている。また、円筒形容器１４の側壁にはキャリアガス流入口１４ａが設けられており、配管７′を介して接続されたキャリアガス供給器１７から窒素等のキャリアガスが霧化器１３の内部へ流入されるようになっている。これにより、霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群はキャリアガスに浮遊した状態で運ばれる。さらに、流出側蓋１６には、霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群をキャリアガスとともにエバポレータ４へ向けて流出させるための流出口１６ａが設けられている。ここで、霧化器１３の内部の雰囲気は、温度が室温程度、圧力が大気圧程度であることが好ましい。また、霧化器１３の内部に流入されるキャリガスの流量は０．５〜５［ｌ／ｍｉｎ］程度であることが好ましい。なお、円筒形容器１４および流出側蓋１６は導電体からなっている。
【００２５】
ここで、霧化器１３の内部には、アメリシウム同位体等からなる放射線源１８が配置されており、放射線の照射により、エレクトロスプレー装置８のノズル１０により微細液滴化された帯電微細液滴群をボルツマン平衡荷電分布状態に帯電することができるようになっている。また、霧化器１３の円筒形容器１４は、導線１９ａを介してアースに接続されており、その導線１９ａの途中に電流計１９が設けられている。
【００２６】
次に、図４により、エバポレータ４について説明する。
【００２７】
図４に示すように、エバポレータ４は、両端が閉じられた円筒形容器２０を有し、その一方の端面には、微細液滴生成装置３の霧化器１３からキャリアガスとともに流出された帯電微細液滴群を流入させるための流入口２０ａが設けられ、他方の端面には、帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させた後のエアロゾル状態の帯電微粒子群をキャリアガスとともに微分型電気移動度分級器５へ向けて流出させるための流出口２０ｂが設けられている。
【００２８】
ここで、エバポレータ４の円筒形容器２０のうち、上流側部分の外周壁には、微細液滴生成装置３で生成された帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させるための加熱手段としてのヒータ２１が設けられており、下流側部分の内部には、蒸発された液体成分を凝縮して回収するための冷却手段としてのクーラ２２が設けられている。また、円筒形容器２０の下流側部分の外周壁には、開閉バルブ２４を備えた凝縮液排出管２３が設けられている。ここで、ヒータ２１による加熱温度は室温〜１００℃程度に設定し、クーラ２２による冷却温度は１０〜１５℃程度に設定することが好ましい。なお、ヒータ２１による加熱温度およびクーラ２２による冷却温度を調整するよう温度調整手段を設けるようにしてもよい。
【００２９】
次に、図５により、微分型電気移動度分級器５について説明する。
【００３０】
図５に示すように、微分型電気移動度分級器５は、基部２５と、基部２５に環状絶縁体２６を介して連結された中心ロッド２７と、基部２５に連結されるとともに中心ロッド２７を囲むように配置された囲み体２８とを有している。
【００３１】
ここで、中心ロッド２７には、環状スリット２７ａが設けられており、分級後の帯電微粒子群を微粒子排出管３２を介して排出することができるようになっている。また、囲み体２８には、エバポレータ４からキャリアガスとともに流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群を流入させるための環状のエアロゾル流入口２８ａが設けられている。さらに、囲み体２８の上部には、シースガス導入口２８ｂが設けられ、またシースガスを層流化するための層流用メッシュ３１が取り付けられている。さらに、囲み体２８のシースガス導入口２８ｂから導入されたシースガスは囲み体２８の下部に設けられた余剰ガス排出口２８ｃからポンプ（図示せず）等を介して排出されるようになっている。なお、中心ロッド２７および囲み体２８は導電体からなり、中心ロッド２７は導線２９を介して直流電源３０に接続され、また囲み体２８はアースに接続されている。
【００３２】
なお、微分型電気移動度分級器５における各種のパラメータ（シースガスの流量や、中心ロッド２７に印加される電圧、中心ロッド２７および囲み体２８の寸法等）は、分級対象となる微粒子の粒径に応じて適宜設定されるものである（特開平１０−２８８６０９号、特開平１１−２６４７９０号および特開２０００−４６７２０号等参照）。
【００３３】
次に、図６により、ファラデーカップ電流計６について説明する。
【００３４】
図６に示すように、ファラデーカップ電流計６は、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群を沈着させるファラデーカップ３３と、ファラデーカップ３３で沈着された帯電微粒子群が電荷を放出する際に発生する微弱電流を電圧に変換して増幅するプリアンプ４２と、プリアンプ４２で増幅された電圧値をファラデーカップ３３における微弱電流値に換算して表示するエレクトロメータ４４とを有している。
【００３５】
このうち、ファラデーカップ３２は、外部容器３４と、外部容器３４に環状絶縁体３５を介して連結された内部容器３６とからなる二重の金属容器として構成されている。外部容器３４には、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群を流入させるための微粒子流入管３７が設けられ、内部容器３６には、流入された帯電微粒子群を沈着させるための導電性フィルタ３８が取り付けられている。
【００３６】
ここで、導電性フィルタ３８の下面には導電性ロッド３９が取り付けられており、この導電性ロッド３９とプリアンプ４２の受け部４１とがねじ締結により接続されている（特開２０００−２７２２号公報参照）。なお、ファラデーカップ３２の外部容器３４とプリアンプ４２との間には固定リング４０が介挿されている。また、プリアンプ４２とエレクトロメータ４４とは、ノイズ対策のために二重シールド線４３を介して接続されている。
【００３７】
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用について説明する。
【００３８】
まず、図１に示すように、サンプル容器１に収容された分析対象となる液体が、定量ポンプ２により配管７を介して圧送され、微細液滴生成装置３に導入される。
【００３９】
図２に示すように、微細液滴生成装置３において、配管７を介して圧送された液体は、エレクトロスプレー装置８の本体９を介してノズル１０内を移動し、ノズル１０の先端部から霧化器１３の内部に噴霧される。これにより、図３に示すように、霧化器１３の内部において、液体５２の内部に微粒子５１を包含した微細液滴５０が生成される。なおこのとき、ノズル１０に導入された液体は、高圧電源１２により印加された高電圧により帯電される。また、ノズル１０の先端部から噴霧された微細液滴には、液滴になった瞬間に、霧化器１３の内部に配置された放射線源１８から放射されたアルファ線が照射され、ボルツマン平衡荷電分布状態に帯電される。
【００４０】
そして、このようにして霧化器１３の内部で生成された帯電微細液滴群は、図２に示すように、円筒形容器１４のキャリアガス流入口１４ａを介してキャリアガス供給器１７から流入されたキャリアガス中に浮遊した状態で運ばれ、流出側蓋１６の流出口１６ａを介してキャリアガスとともにエバポレータ４へ向けて流出される。
【００４１】
その後、微細液滴生成装置３の霧化器１３から流出された帯電微細液滴群は、図４に示すエバポレータ４において、円筒形容器２０の流入口２０ａを介して流入され、円筒形容器２０の上流側部分に設けられたヒータ２１により加熱されることにより、帯電微細液滴群の液体成分が蒸発される。これにより、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の帯電微粒子群が生成され、円筒形容器２０の流出口２０ｂを介してキャリアガスとともに微分型電気移動度分級器５へ向けて流出される。なおこのとき、ヒータ２１による加熱処理により蒸発された液体成分は、円筒形容器２０の下流側部分に設けられたクーラ２２により凝縮され、再び液体となって、凝縮液排出管２３を介して円筒形容器２０の外部へ排出される。
【００４２】
そして、エバポレータ４から流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群は、図５に示す微分型電気移動度分級器５において、粒径ごとに分級される。具体的には、エバポレータ４から流出されたエアロゾル状態の帯電微粒子群は、囲み体２８のエアロゾル流入口２８ａを介して、中心ロッド２７と囲み体２８との間の空間へ流入される。このとき、中心ロッド２７と囲み体２８との間の空間には、囲み体２７のシースガス導入口２８ｂを介して導入されかつ層流用メッシュ３１により層流化されたシースガスが流下しており、エアロゾル流入口２８ａを介して流入されたエアロゾル状態の帯電微粒子群のうち、特定の粒径の帯電微粒子群のみが中心ロッド２７に設けられた環状スリット２７ａに引き込まれ、微粒子排出管３２を介してファラデーカップ電流計６へ向けて排出される。なお、このようにして分級された帯電微粒子群の粒径は、主としてシースガスの流量と中心ロッド２７に印加された電圧とによって決められる。
【００４３】
そして最終的に、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された特定粒径の帯電微粒子群は、図６に示すファラデーカップ電流計６により、その個数濃度（単位体積当たりの粒子数）が測定される。具体的には、微分型電気移動度分級器５から排出された帯電微粒子群は、微粒子流入管３７を介して外部容器３４内に流入し、内部容器３６に取り付けられた導電性フィルタ３８上に沈着する。
【００４４】
導電性フィルタ３８上に帯電微粒子群が沈着すると、帯電微粒子群が電荷を放出するのに伴って微弱電流が発生する。そして、導電性フィルタ３８で発生した微弱電流は、導電性ロッド３９および受け部４１を介して接続されているプリアンプ４２に送られ、プリアンプ４２により、微弱電流を電圧に変換して増幅する。その後、プリアンプ４２で増幅された電圧値は、二重シールド線４３を介してエレクトロメータ４４に送られ、電流値すなわち帯電微粒子群の持つ電荷量として表示される。
【００４５】
なお、エレクトロメータ４４に表示された電流値ｉと、キャリアガス中に浮遊する帯電微粒子群の個数濃度Ｎｇとの関係は次式（１）により表すことができる。
【００４６】
Ｎｇ＝ｉ／（ｎ・η・ｅ・ｑ） … （１）
上式（１）において、ｎは帯電微粒子群の電荷量、ηは荷電効率、ｅは電気素量（１．６×１０−１９クーロン）、ｑは導入されるキャリアガスの流量である。
【００４７】
ここで、分析対象となる液体中に浮遊する微粒子の個数濃度Ｎｌを求めるためには、単位時間当たりのキャリアガスの流量Ｑｇと、微粒子が浮遊する液体流量Ｑｌとの比を、上式（１）で求めた個数濃度Ｎｇに乗じればよい。すなわち、次式（２）のとおり、
Ｎｌ＝Ｎｇ・（Ｑｇ／Ｑｌ） … （２）
により求められる。
【００４８】
これにより、微分型電気移動度分級器５により分級された特定の粒径の帯電微粒子群に関して、分析対象となる液体中での個数濃度（単位体積当たりの粒子数）が求められる。ここで、微分型電気移動度分級器５により分級される帯電微粒子群の粒径は中心ロッド２７に印加される電圧に応じて変化させることができるので、微分型電気移動度分級器５により分級される帯電微粒子群の粒径を順次変えながら当該粒径での個数濃度を求めることにより、分析対象となる液体中に浮遊する微粒子の粒径分布（粒径と単位体積当たりの個数濃度との関係）を求めることができる。
【００４９】
なお、微細液滴生成装置３の霧化器１３の内部において、帯電した微細液滴が円筒形容器１４の内壁に衝突すると、微細液滴の電荷が放出されてしまい、ファラデーカップ電流計６により帯電微粒子群の粒子数を計測する際の誤差となる。このため、霧化器１３の円筒形容器１４に接続された電流計１９により、円筒形容器１４の内壁に衝突した微細液滴が放出する電荷量すなわち電流値を測定し、その測定結果に基づいてファラデーカップ電流計６による測定結果を補正するようにすることが好ましい。
【００５０】
このように本実施の形態によれば、分析対象となる液体（微粒子が浮遊する液体）を微細液滴生成装置３により微細液滴化して、キャリアガス中に浮遊した帯電微細液滴群を生成した後、エバポレータ４内において、帯電微細液滴群の液体成分を蒸発させて、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の帯電微粒子群を生成するようにしているので、液体中に浮遊する、ナノ粒子を含む任意の粒径の帯電微粒子を凝集のない状態でキャリアガス中に浮遊させることができる。このため、このようにして得られたキャリガス中に浮遊する帯電微粒子群を微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級した後、分級後の帯電微粒子群の個数濃度等をファラデーカップ電流計６により測定して分析することが可能となり、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布を短時間に精度良く測定することができる。
【００５１】
なお、上述した実施の形態においては、分析対象となる液体を供給する液体供給装置として、サンプル容器１および定量ポンプ２を用いているが、これに限らず、注射器等の他の任意の装置を用いることができる。
【００５２】
また、上述した実施の形態においては、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群の粒子数を計数する微粒子計数器として、ファラデーカップ電流計６を用いているが、これに限らず、イオンカウンターや核凝縮計数器等の他の任意の装置を用いることができる。
【００５３】
さらに、上述した実施の形態においては、微分型電気移動度分級器５により粒径ごとに分級された帯電微粒子群の粒子数をファラデーカップ電流計６等の微粒子計数器により計数することにより微粒子群を分析しているが、微粒子群を分析する微粒子分析装置として、微粒子計数器の代わりに質量分析計や微粒子捕集器等を設置し、粒径ごとに分級された微粒子群の成分分析等を行うことにより、微粒子の組成や発生源等の同定を行うようにしてもよい。
【００５４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、液体中に浮遊するナノ粒子等の微粒子の粒径分布等を短時間に精度良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による液体中微粒子分析装置の一実施の形態を示す図。
【図２】図１に示す液体中微粒子分析装置の微細液滴生成装置の詳細を示す図。
【図３】図２に示す微細液滴生成装置のエレクトロスプレー装置により微細液滴が生成される様子を示す模式図。
【図４】図１に示す液体中微粒子分析装置のエバポレータの詳細を示す図。
【図５】図１に示す液体中微粒子分析装置の微分型電気移動度分級器の詳細を示す図。
【図６】図１に示す液体中微粒子分析装置のファラデーカップ電流計の詳細を示す図。
【符号の説明】
１ サンプル容器
２ 定量ポンプ
３ 微細液滴生成装置
４ エバポレータ
５ 微分型電気移動度分級器
６ ファラデーカップ電流計
７，７′ 配管
８ エレクトロスプレー装置
９ 本体
１０ ノズル
１１ 導線
１２ 高圧電源
１３ 霧化器
１４ 円筒形容器
１４ａ キャリアガス流入口
１５ 流入側蓋
１６ 流出側蓋
１６ａ 流出口
１７ キャリアガス供給器
１８ 放射線源
１９ 電流計
１９ａ 導線
２０ 円筒形容器
２０ａ 流入口
２０ｂ 流出口
２１ ヒータ
２２ クーラ
２３ 凝集液排出管
２４ 開閉バルブ
２５ 基部
２６ 環状絶縁体
２７ 中心ロッド
２７ａ 環状スリット
２８ 囲み体
２８ａ エアロゾル流入口
２８ｂ シースガス流入口
２８ｃ 余剰ガス排出口
２９ 導線
３０ 直流電源
３１ 層流用メッシュ
３２ 微粒子排出管
３３ ファラデーカップ
３４ 外部容器
３５ 環状絶縁体
３６ 内部容器
３７ 微粒子流入管
３８ 導電性フィルタ
３９ 導電性ロッド
４０ 固定リング
４１ 受け部
４２ プリアンプ
４３ 二重シールド線
４４ エレクトロメータ
Claims (5)
- 液体中に浮遊する微粒子を分析する液体中微粒子分析装置において、
分析対象となる液体を供給する液体供給装置と、
前記液体供給装置により供給された液体を微細液滴化し、キャリアガス中に浮遊した微細液滴群を生成する微細液滴生成装置と、
前記微細液滴生成装置により生成された微細液滴群の液体成分を蒸発させ、キャリアガス中に浮遊したエアロゾル状態の微粒子群を生成するエバポレータと、
前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を粒径ごとに分級する分級器と、
前記分級器により粒径ごとに分級された微粒子群を分析する微粒子分析器とを備え、
前記微細液滴生成装置は、前記液体供給装置により供給された液体を帯電させた状態で微細液滴化するエレクトロスプレー装置と、このエレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をキャリアガス中に浮遊させる霧化器とを有し、前記霧化器には、その内壁に衝突した微細液滴が放出する電荷量を測定する電流計が接続されていることを特徴とする液体中微粒子分析装置。 - 前記霧化器は、前記エレクトロスプレー装置により微細液滴化された帯電微細液滴群をボルツマン平衡荷電分布状態に帯電させる放射線源を有することを特徴とする、請求項１記載の液体中微粒子分析装置。
- 前記分級器は、前記エバポレータにより生成されたエアロゾル状態の微粒子群を電気移動度に応じて粒径ごとに分級する微分型電気移動度分級器であることを特徴とする、請求項１または２記載の液体中微粒子分析装置。
- 前記微粒子分析器は、前記分級器により分級された微粒子群の粒子数を計数する微粒子計数器であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか記載の液体中微粒子分析装置。
- 前記微粒子計数器は、ファラデーカップ電流計、イオンカウンターまたは核凝縮計数器であることを特徴とする、請求項４記載の液体中微粒子分析装置。
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