JPS60227155A

JPS60227155A - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPS60227155A
Application number: JP59084906A
Authority: JP
Inventors: Kazu Takeuchi; 竹内　和; Kazuhiro Hayashida; 林田　和弘; Shozo Yano; 省三矢野
Original assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Current assignee: Shimadzu Corp; Shimazu Seisakusho KK
Priority date: 1984-04-25
Filing date: 1984-04-25
Publication date: 1985-11-12
Also published as: EP0160385A3; EP0160385A2; DE3575784D1; EP0160385B1; JPH0531737B2; US4736311A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明は遠心式の粒度分布測定装置に関する。

（ロ）従来技術一般に、媒液内の粒子は、遠心力場において媒液内を移
動する。供試粒体を媒液中に均一に分散させてなる懸濁
液を回転させて遠心力を加え、各粒子を媒液内で移動さ
せ、懸濁液中の所定の位置での粒子濃度の時間的変化を
検出すれば、粒子径の相違に基づく移動速度の相違から
、供試粒体の粒度分布をめ得ることはよく知られている
。

しかし、粒子の移動方向は、遠心力の作用線に沿い、す
なわち、回転半径方向に沿う方向である為、および回転
開始時の粒子の存在位置により回転開始後の粒子の移動
速度が異るため、粒子１条に関係のない濃度変化をも生
し、これによって粒度分布をめるとその測定結果は誤差
を含むものとなる。本発明者らは、この誤差を補正する
方法について既に提案しており、この補正を行わない従
来の遠心式粒度分布測定装置は常に測定誤差を伴うとい
う問題があったが、上述の補正を行うことによってこの
問題を解消すことができた。

ところが、このような遠心力場における粒子の挙動は、
粒子密度が媒液密度よりも小さい場合には回転中心に向
かって移動する浮上現象を呈し、逆に大きい場合にはそ
の反対側に向がって移動する沈降現象を呈する。浮上現
象を呈したときには見かけ上の濃度は増加し、沈降現象
を呈したときには見かけ上の濃度は減少する。従って、
粒子の挙動によって補正の仕方を変える必要があり、ど
ちらか一方の補正しかできない装置では使用対象が限定
されてしまう。

（ハ）目的本発明は上記に鑑みてなされたもので、粒子の移動方向
によって選択的に、適宜の補正演算を行うことができ、
富に誤差のない粒度分布測定結果を得ることのできる、
粒度分布測定装置の提供を目的としている。

（ニ）発明の原理並びに構成本発明の詳細な説明する。

遠心力場における媒液中の粒子の移動速度Ｖは、粒子が
回転中心に向って移動する場合、すなわち、浮上のとき
の移動方向を正にとれば、回転中心から粒子の存在点ま
での距離をＲ１回転角速度をω、粒子密度をρｐ、媒溶
液密度を９戸、粒子径をＤｐ、媒溶液粘度をηとすると
、で表される。この式から明らかなように、粒子密度ρｐ
が媒液密度ρ℃より小さいときには浮上し、大きいとき
には沈降する。また、粒子径Ｄｐが大きい程速く移動す
る。様々な径の粒子からなる供試粒体を媒液中に分散さ
せ、遠心力場にて移動させると各粒子は（１）式に従っ
て粒子径に応した速度により浮上又は沈降し、ある一定
の移動距離のところでこの媒溶液中の濃度を時系列的に
測定して、その各測定点に対応する時間上の時間ｔ、す
なわち、遠心力付与開始時から各測定時までの時間ｔを
測定し、＋１１式を変形して距離Ｒで積分して得られる
下記の（２）又は（３）式によって各測定点に対応する
時間軸上の時間ｔを粒子径Ｄｐに換算することによって
、濃度測定位置を通過し終えたと考えられる各粒子径と
それに対応する媒液濃度がめられることになり、これら
によって粒度分布を算出することができる。

なお、下記の（２）式は粒子が浮上する場合、（３）式
は沈降する場合に適用される。

ｌｏｇ　（ｌ＜２　／Ｈ３）　・ｌ／Ｌｌｐ’　−＋３
まただし、Ｎ；中位一時間（１秒）当り回転数Ｒ１；回
転中心と媒液器底面との距離Ｒ２ｉ２戸中心と測定位置との距離Ｒ３；回転中心と媒液液面との距離遠心力場における浮上の場合、粒子は第１図に示す如く
遠心力の働く方向に逆向きに移動するがら、粒子が回転
中心に近づくに従って回転接線方向と半径方向の粒子間
距離が縮小し、媒液単位体積当りの粒子数すなわち濃度
は増大して検出される。

また、沈降の場合には、粒子は第２図に示す如く遠心力
の働く方向と同じ向きに移動するから、粒子が回転中心
から遠ざかるに従って回転接線方向と半径方向の粒子間
距離が拡大し、媒液単位体積当りの粒子の数すなわち濃
度は減少して検出される。

以上のことをよりわかりやず（説明する為に、ある一種
類の粒子径の粒子のみからなる供試試料を考えると、重
力場に於いては第３図に示す如く、最初媒液中の粒子は
均一な状態に撹拌されているので、濃度測定位置に存在
している粒子が浮上又は沈降しても同時にその下部又は
上部から濃度測定位置に粒子が補給されてその位置に於
ける濃度は変化せず、媒液容器の底面すなわち最下部に
存在していた粒子又は媒液液面すなわち最上部に存在し
ていた粒子が濃度測定位置を通過して始めて濃度変化が
検出される。遠心力場における浮上においては、第４図
に示す如く上述の粒子間距離縮小によって徐々に濃度が
増大、その後減少して検出される。同様に遠心力場にお
ける沈降においては、第５図に示す如く粒子間距離拡大
によって徐々に濃度が減少して検出される。

以上のことは、様々の粒子径の粒子からなる試料につい
ても同様で、遠心力場においては、濃度変化はある粒子
径を持つ粒子が濃度測定位置を通過し終えたことによる
ものと、粒子間距離の縮小又は拡大によるものとを含ん
でいる。この粒子間距離の縮小又は拡大による濃度変化
は、次の式を用いてオーバーサイズ濃度Ｃｉを算出する
ことによって補正することができる。

Ｃｏを供試粒体の粒子径の無限小、ずなわらＤｐ＝０に
おけるオーバーサイズ濃度（Ｃｏ−１）　、ｃｌ、Ｃ２
・・・Ｃ２ｎを遠心力場における粒子の集中又は拡散に
よる濃度変化分を補正した後のオーバーサイズ濃度、γ
１、γ２・・・γ２７１を実測濃度に係る値、添字ｌ、
２．・・・２几を粒子区間を表わす数字、すなわち数字
が小さいと粒子径が小さいことを表わす数字、Ｋを回転
中心から懸濁液の容器底面までの距離と回転中心から濃
度検出位置との距離によって決まる定数、Ｋ′を回転中
心から懸濁液液面までの距離と回転中心から濃度検出位
置との距離によって決まる定数とすると、粒子が集中（
浮上）する場合は（４）により、拡散（沈降）する場合
は（５）によって補正することができる。

本発明の特徴とするところは、遠心力場での粒子浮上時
の粒子集中による濃度変化分を上述の（４）式に基づい
て補正する為のプログラムと、粒子沈降時の粒子拡散に
よる濃度変化分を上述の（５）式に基づいて補正する為
のプログラムを記憶するメモリを備え、粒子の移動方向
によって選択的にいずれかの補正用プログラムを実行し
得るよう構成したことにある。

（ホ）実施例本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。

第６図は本発明実施例の構成図である。

装置は、媒液中に均一に撹拌された懸濁液の状態にされ
た試料を密封する容器１と、これを装着する回転円盤２
、その回転円盤２を回転駆動する遠心器モータ３、回転
中心から一定の距離に設けられ回転中の懸濁液の濃度を
光透過法により検出する光源４とその光をスリット６を
介して受光する受光素子５および回転中の容器１がその
光源４と受光素子５に対して所定の位置にきたときのみ
受光素子５の出力を抽出する測定位置検出装置７とから
成る濃度検出装置、受光素子５の出力を増巾する増＋１
１器８およびそのアナログ量をデジタル量に変換するＡ
／Ｄ変換器９、試料に遠心力付与してからの時間を計測
するタイマ１０、計測プＩコグラムや遠心力付与後の時
間ｔと粒子径Ｄｐに係る上述の（２１，（３１式、およ
び補正の為の（４１，ｆ５１式等が書き込まれたＲＯＭ
ＩＩ、そのＲＯＭＩＩに書き込まれたプログラムや式の
演算を実行し、また、各周辺装置を制御するＣＰＵ１２
、そのＣＰｔＪ１２と外部機器を接続する為の入出カポ
−１−１３，１４、測定に先立って設定される測定条件
や各種演算結果等を記憶するエリアを備えたＲＡＭ１５
、測定条件の設定や、測定スタート指令を与える為のキ
ーボード１６、ＣＰｔＪ１２によって算出された補正後
の濃度に基づく粒度分布等を表示する表示器１７、およ
びＣＰＵ１．２からの指令に基づいて遠心器モータ３の
回転を制御するモータ制御回路１８等からなっている。

第７図にＲＯＭＩＩに書き込まれた計測プログラムのフ
ローチャートを示し、これに基づいて本発明実施例の作
用を説明する。

測定に先立って、供試粒体の密度ρｐ、媒液の密度ρβ
、粘性係数η、試料回転速度Ｎ、移動能１ｉ１１Ｒｉ等
の試験条件を設定し、ゼロスパンをとった後、容器１に
懸濁液を封入して濃度の時間的変化の測定を開始する。

このとき、自然沈降によって粒度分布を測定するのであ
れば、その旨をあらかしめキーボード１６によって入力
しておけば、遠心器モータ３を駆動せずに吸光度の読み
込みを始め、ＲＡＭＩ　Ｓ内に格納してゆく。吸光度が
所定値になったところで、ＲＡＭ１５内のう′−夕を用
いて公知の自然沈降用のデータ処理によって粒度分布を
め、表示器１７に表示する。

遠心力を利用する測定の場合、遠心器モータ３を駆動し
て吸光度を読み込んでＲＡＭ１Ｓ内に格納してゆき、吸
光度が所定値になれば遠心器モータ３を停止する。そし
てこの場合、設定された試験条件から、媒液密度ρゑと
供試粒体の密度ρｐの大きさを比較することにより、沈
降か浮上かを判断する。すなわち、 ρｐ〈ρゑならば浮上、 ρｐ〉ρβ ならば沈降と判断する。そして浮上の場合には（２）式
によって時間ｔを粒子径Ｄｐに換算するとともに、（４
）式を用いて吸光度γｉから粒子集中による濃度変化分
を補正してオーバーサイズ濃度Ｃｉを算出し、これらに
よって粒度分布をめ、表示器１７に表示する。沈降の場
合には、同様に（３）式からＤｐを、（５）式から粒子
拡散による濃度変化分を補正してオーバー号イス濃度を
算出し、粒度分布をめて表示する。

なお、以」二の実施例では、ρｐ、ρゑの大小判別によ
って沈降又は浮上の判断を自動的に行゛ったが、測定に
先立ってオペレータが入力するよう構成してもよい。ま
た、補正プログラムにおいて、（４）式および（５）式
を記憶せずに、これらの式をあらかじめ一定の条件下で
計算して得られた複数個の補正係数群を記憶しておき、
これらを用いて濃度を補正し７てもよいことは勿論であ
る。

また、吸光度の検出は光学的なもの以外に、例えばＸ線
を用いても検出することができ、更に、粒子濃度は吸光
度の測定によって検出するに限らず、透過率等、濃度に
関する値であれば何にでも本発明を適用することができ
る。

（へ）効果以上説明したように、本発明によれば、遠心力下で粒子
が移動するときに生ずる見かレノ上の粒子濃度の変化分
を補正することができるので、常に誤差のない粒度分布
測定を行うことができる。しかも、粒度の移動様式が沈
降であってもＲ，Ｊｌであってもいずれも対処すること
ができ、被測定試料の限定範囲が極めて広くなる。また
、沈降、浮−ヒを自動的に判断するように構成ずれ、ば
、移動の様式を入力するまでもなく、自動的に補正され
た粒度分布が測定されることになる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はそれぞれ遠心力場におりる粒子の
挙動の説明図、第３図は重力場における懸濁液の濃度変
化特性図、第４図および第５図はそれぞれ遠心力場にお
ける懸濁液の濃度変化特性図、第６回は本発明実施例の
構成図、第７図はその計測プログラムを示すフローチャ
ートである。１・・・容器　２・・・回転円盤３・・・遠心器モータ　４・・・光源５・・・受光素子　１０・・・タイマ１１・・・ＲＯＭ　１２・・・ＣＩ）　Ｕ１５・・・Ｒ
ＡＭ　１６・・・キーホード１７・・・表示器１・１１　・Ｉ’、　Ａ　ｒＡ

Claims

【特許請求の範囲】

（１）供試粒体を媒液中に分散させてなる懸濁液に遠心
力を加えて各粒子を媒液内で移動せしめ、懸濁液中の所
定の位置において粒子濃度の時間的変化を検出すること
により、粒子径の相違に基づく移動速度の相違から、供
試粒体の粒度分布を測定する装置において、下記の（Ａ
）及び（Ｂ）の補正演算用プログラムを記憶するメモリ
を備え、上記移動の方向によって選択的にいずれかの補
正演算用プログラムを実行し得るよう構成したことを特
徴とする粒度分布測定装置。（Ａ）遠心力場での各粒子浮上軌跡における粒子浮上距
離に係る粒子間の距離の縮小に基づく粒子集中による、
上記粒子濃度の変化分を補正する為のプログラム。（Ｂ）遠心力場での各粒子沈降距離における粒子沈降距
離に係る粒子間距離の拡大に基づく拡散による、上記粒
子濃度の変化分を補正するためのプログラム。
（２）上記（Ａ＞又は（Ｂ）の補正演算用プログラムの
実行の選択が、測定条件の入力時に、粒子密度と、媒液
密度の大小関係により自動的に行われるよう構成したこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の粒度分布測
定装置。