JPS6055245A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は媒溶液中に均一に分散させた供試粒子を遠心力
下で上昇させ、ある上昇距離のところで粒子濃度を検出
し、粒子径に関する上昇速度の相違を利用して供試粒子
の粒度分布をめる装置に関する。

一般に、媒溶液中に媒溶液より密度の小さい粒子を均一
に分散させてこれに遠心力を付与すると粒子は遠心力方
向と反対方向に上昇し、その上昇速度Ｖは回転中心から
粒子の存在点までの距離をＲ３回転角速度をω１粒子密
度をＰｐ、媒溶液密度を／′工２粒子径をＤｐ、媒溶液
粘度をηとすると、 １８η で表わされる。この式から明らかなように粒子径Ｉ）ｐ
が大きい程粒子は速く上昇する。様々な粒子からなる供
試試料を媒溶液中に均一に分散させて遠心力場にて上昇
させると各粒子は（１１式に従って粒子径に応じた速度
により上昇し、ある一定の浮上距離のところでこの媒溶
液中の濃度を時系列的に測定して、その各測定点に対応
する時間軸上の時間ｔ、すなわち遠心力付与開始時から
各測定時までの時間ｔを測定し、ｆｉ１式を変形して距
ｌ１ｌｔＲで積分して得られる ｔ　＝　（１，０５η／Ｎ’　（？ｂ　−Ｐｐ＞　）　
・ｌｏｇ　（Ｒ１／Ｒ２）　・Ｉ／Ｄｐ２−（２）ただ
しＮ；単位時間（１秒）当り回転数Ｒ１；回転中心と媒
溶液容器底面との距離Ｒ２ｉ回転中心と測定位置との距
離 によって各測定点に対応する時間軸上の時間ｔを粒子径
］）ｐに換算することによって、濃度測定位置を上昇し
終えたと考えられる各粒子径とそれに対応する媒溶液濃
度がめられたことになり、これらによって粒度分布を算
出することができる。

上述の方法による粒度分布測定は、従来の沈降式粒度分
布測定装置では測定できなかった媒溶液より密度の小さ
い粒子の測定に応用されるものである。遠心力場に於い
ては、上述した如く粒子は遠７Ｇｌ力の働く方向と反対
方向に上昇するため、第１図に示す如く粒子が回転中心
に近づくに従って回転接線方向と半径方向の粒子間距離
が縮小し、媒溶液単位体積当りの粒子数すなわち濃度は
増大して検出される。

以上のことをよりわかりやすく説明する為に、ある一種
類の粒子のみからなる供試試料を考えると、重力場に於
いては第２図に示す如く、最初媒溶液中の粒子は均一な
状態に撹拌されているので、濃度測定位置に存在してい
る粒子が上昇しても同時にその下部から濃度測定位置に
粒子が補給されてその位置に於ける濃度は変化せず、媒
溶液容器の底面すなわち最下部に存在していたが粒子が
濃度測定位置を上昇通過して始めて濃度変化が検出され
る。遠心力場に於いては、第３図に示す如く上述の粒子
間距離縮小−よって徐々に濃度が増大、その後減少して
検出される。以上のことは多種類の粒度の粒子からなる
試料についても同様であり、遠心力場に於いては、濃度
変化はある粒度を持つ粒子が濃度測定位置を上昇通過し
終えたことによるものと粒子間距離縮小によるものとを
含み、従ってこれによって精度分布を算出することは集
中による誤差を含んでいる。

本発明は上記に鑑みなされたものであって、遠心力場に
於ける粒子集中による誤差を自動的に補正してより正し
い粒度分布をめ得る粒度分布測定装置の提供を目的とす
る。

以下、本発明実施例を図面に基づい゛ζ説明する。

第４図は本発明実施例の構成を示すブロック図である。

装置は、媒溶液中に均一に撹拌され懸濁液の状態にされ
た試料を密封する容器ｌと、これを装着する回転円ｆｆ
１２、その回転円盤２を回転駆動する遠心器モータ３、
回転中心から一定の距離に設けられ回転中の懸濁液の濃
度を光透過法により検出する光源４とその光をスリット
６を介して受光する受光素子５および回転中の容器１が
その光源４と受光素子５に対して所定の位置にきたとき
のみ受光素子５の出力を抽出する測定位置検出装置７と
から成る濃度検出装置、受光素子５の出力を増巾する増
巾器８およびそのアナログ量をデジタル量に変換するＡ
−Ｄ変換器９、試料に遠心力付与してからの時間を計測
するタイマ１０、計測プログラムや遠心力付与後の時間
むと粒子径Ｄｐに係る上述の関数式（２）および後述す
る遠心力場に於ける粒子拡散による誤差を補正する為の
補正式を記憶するプログラム記憶装置１１、計測プログ
ラムの実行や上記関数式および上記補正式の演算を行う
演算制御装置１２、およびそれに付属する入出力ボート
１３，１４、あらかじめ投入される測定条件と上記関数
式（２）および補正式により算出された値を逐次記憶す
るデータ記憶装置１５．測定条件や測定開始命令等を演
算制御装置１２に入力するためのキーボード１６、演算
制御装置１２によって算出された補正後の濃度に基づ（
粒度分布等を表示する表示器１７およびプリンタ１８等
から成っている。

以上の様に構成された本発明実施例の作用を以下に説明
すると、粒度分布を測定しようとする試料を媒溶液中に
均一に分散する様撹拌して容器１に封入して回転円盤２
に装着する。キーボード１６によって測定開始命令を演
算制御装置１２に入力すると、あらかしめプログラム記
憶装置１１に記憶させである計測プログラムに従って入
出カポ−１−１４を経て遠心器モータ３を回転させる為
の信号が出て遠心器モータ３は回転し容器１内の粒子は
回転内側に上昇し始める。その上昇速度■は上述の式Ｔ
ｌ）に従い、大きな粒子程遠く上昇する。これを第４図
に示す如（回転中心から一定の距離のところで光源４お
よび受光素子５によって光透過法によりその濃度を測定
するとその時間−濃度相関にて表わされる上昇過程曲線
は第５図に示す如くなる。すなわち上昇の初期では粒子
の集中が起り次に速度の速い大きな粒子が第４図の光線
Ｂより回転中心に向って上昇して行って光線Ｂの位置に
は存在しなくなり、時間が経過するに従い順次小さな粒
子も光線Ｂよりも内側に浮上する。このように、上述の
粒子間距離縮小のため検出濃度は一度初期状態より大き
くなりそして減少する。プログラム記憶装置１１にあら
かじめ上述の関数式（２）を記憶させておき、測定に先
立ってキーボードでいる容器１を通過する光源４からの
光線Ｂを受光する受光素子５からの出力信号をあらかじ
めプログラム記憶装置１１に記憶させである計測プログ
ラムに従い一定時間毎に増巾器８、Ａ−Ｄ変換器９、入
出力ボート１３を介して演算制御装置１２に取り入れ、
これを逐次データ記憶装置１５に記憶し、同時にタイマ
１０で計測される上記信号数り入れに対応する遠心力付
与開始後の時間ｔを上記プログラム記憶装置１１に記憶
された関数式（２）によって演算制御装置１２にて粒子
径Ｄｐに換算してこれをデータ記憶装置１５に記憶する
と、データ記憶袋ｗ１５には濃度検出位置を通過し終え
たと考えられる粒子径とそれに対応する試料の濃度信号
が記憶されていることになり、計測プログラムに従って
測定終了後演算制御装置１２にて粒子径と粒子量との関
係すなわち粒度分布を算出することができる。しかしな
がら、上述した如く遠心力場に於いては、試料の濃度信
号には、粒子の上昇方向に係る粒子間距離縮小にともな
う粒子集中による誤差が存在しているので、これを以下
に示す如く補正する。プログラム記憶装置１１に、上記
の誤差を補正する下記の式を記憶させておく。

ＣＯを試料粒子の粒子径の無限に小さいところすなわち
Ｄｐ＝ｏのときのオーバーサイズ濃度、Ｃ１゜Ｃ２−Ｃ
２ｎを遠心基に於ける集中を補正した後のオーバーサイ
ズ濃度、ｒ　ｌ　＋　’　２−’−”　２　ｎを検出装
置から与えられた集中を補正する前の吸光度に係る値、
添字１−２　ｎを粒子区間を表わす数字すなわち数字が
小さいと粒子径が小さいことを表わす数字、ｋを回転中
心から懸濁液の容器底面までの距離と回転中心から濃度
検出位置との距離によりて決まる定数とすると、 ｋ Ｃ１”ＣＯ十　＜、　−泳）、、、、−ヒ曙＋コし−６
，４１１：　Ｂ＆　（、＋　、、−”？＜２１．４）　
３（２ｈ−ｌン 上述の如く粒子径とそれに対応する濃度信号を測定が終
了するまである時間間隔毎にデータ記憶装置１５に取り
入れ記憶させ、このときの濃度信号は光源４と受光素子
５とによる光透過法によって得られる信号を増巾器８お
よびＡ−Ｄ変換器にて所定の電気信号に変換された上記
の補正式のｒｌ−・−ｒ２ｎに当る。測定の終了はその
濃度信号があらかじめ計測プログラムに設定された一定
値以下になった時点として演算制御装置１２にて判断さ
れ、濃度信号の取り入れ間隔は同じく計測プログラムに
設定された極く短い時間間隔とする。演算制御装置１２
による上記補正式を用いた粒子集中に起因する濃度検出
誤差の補正の仕方は、上記の測定終了時点におけるオー
バーサイズ濃度すなわち上記補正式のＣｏをＣｏ＝１と
する。なぜならば、粒子径の無限に小さいところすなわ
ちＤｐ＝Ｏより試料の全粒子が大きいと考えられる為で
ある。

そして上記濃度信号数り入れ間隔毎の遠心力付与開始時
よりのタイマ１０による時間を上述の関数式（２）によ
り粒子径に換算してＤＰＩ−・−Ｄｐ２　ｎとし、これ
に対応する時間の濃度検出装置からのデータ記憶装置１
５に記憶された濃度信号ｒ　ｌ　−’ｒ　２　ｎを計測
プログラムに従い上記補正式に順次代入して演算制御装
置１２にて計算してデータ記憶装置１５に逐次記憶して
おく。このＣｉが遠心力場に於ける粒子の集中を補正し
たＤｐｉよりも大きな粒子の濃度すなわちオーバーサイ
ズ濃度である。

このデータ記憶装置１５のＣｌ−Ｃ２ｎを表示器１７あ
るいはプリンタ１８に出力すると粒度分布が得られるこ
とになる。

上述の本発明実施例の濃度取り入れ間隔は、上述の如く
決めてもよいし、あるいは記憶容量の少ない場合には上
記補正式を行う粒子径をあらかじめ決めておき、関数式
（２）によってその粒子径に相当する沈降時間を計算し
それらの沈降時間になった時の濃度信号のみを記憶して
おいてもよい。

また、上述の実施例において濃度の検出に光を使用した
が、他の電磁波を使用してもよいし、吸光度は透過率で
あってもよい。また、無接触検出でなく、たとえば直接
サンプリング秤量という方法でもよい。

以上説明した様に、本発明によっては遠心力場に於ける
粒子集中にともなう誤差を補正して粒度分布を計算する
為、より正確な粒度分布をめることができ、第６図に従
来装置による粒度分布測定結果と本発明実施例による粒
度分布測定結果をオーバーサイズ濃度（％）で示すグラ
フを例として掲げるが、この供試粒子は１５μｍから０
μｍ付近までの粒度範囲をもつ試料であって従来装置に
よれば９μｍ以上の粒子が見掛は上存在していないもの
が、本発明実施例によると試料の粒度分布の通り１５μ
ｍまでの分布がされているのがよくわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は遠心力場に於ける粒子上昇の作用説明図、第２
図及び第３図は重量場および遠心力場での懸濁液濃度の
特性図、第４図は本発明実施例の構成を示すブロック図
、第５図は上昇過程の特性曲線図、第６図は粒度分布測
定の従来装置と本発明実施例による比較を示すグラフで
ある。 １・・・容器　２一回転円盤 ３・−遠心器モータ　４−光源 ５・・−受光素子　８−増１Ｊ器 ９−−−Ａ　−Ｄ変換器　１０−タイマ１１−プログラ
ム記憶装置 １２−演算制御装置 １５−データ記憶装置 １６−キーボード 特許出願人　株式会社島津製作所 代理人　弁理士西１）新 第１頁の続き ■発明者西村　哲夫 京都市中京区西ノ京桑原町１番地　株式会社島津製作所
三条工場内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 媒溶液中に均一に分散された供給粒子を封入する容器と
   ；その容器を取り付けて供試粒子に遠心力を与える為の
   遠心器と；供試粒子の上昇過程に於ける粒子濃度を検出
   する検出装置と；その検出値を所定の電気信号に変換す
   る変換器と；遠心力付与開始時点からの時間を計測する
   計時手段と；粒子径に係る上昇速度を上昇時間に換算し
   た関数式と、遠心力場に於ける各粒子上昇軌跡の粒子浮
   上距離に係る回転接線方向および半径方向粒子間距離縮
   小にともなう粒子集中による上記検出装置の検出誤差を
   補正する補正式と、計測プログラムとを記憶するプログ
   ラム記憶装置と；上記計測プログラムの実行と、上記計
   時手段による各経過時間から上記関数式を用いた各粒子
   径の算出と、全粒子浮上後上記補正式を用いて上記検出
   装置の上記検出誤差の補正を実行する演算制御装置と；
   あらかしめ投入される測定条件と、上記関数式を用いて
   算出された各経過時間に関する各粒子径と、上記検出装
   置による各経過時間毎の検出値と、上記補正式を用いて
   算出される補正結果とを逐次記憶するデータ記憶装置と
   を有し、上記検出装置によって得られる供給粒子の媒溶
   液内上昇過程を示す粒子濃度変化曲線に含まれる遠心力
   場に於ける粒子集中による誤差を補正してより正しい粒
   度分布をめ得る粒度分布測定装置。