JPS58111741A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は媒溶液中に均一に分散させた供試粒子を遠心力
下で沈降させ、ある沈降距離のところで粒子濃度を検出
し、粒子径に関する沈降速度の相違を利用して供試粒子
の粒度分布を求める装置に関する。

一般に、媒溶液中に粒子を均一に分散させてこれに遠心
力を付与すると粒子は遠心力方向に沈降し、その沈降速
度Ｖは回転中心から粒子の存在点までの距離をｋ、回転
角速度をω１粒子密度をρＰ。

媒溶液密度をρ１＋８子径をＤＰ、媒溶液粘度をηと（
２） すると、 で表わされる。この式から明らか々ように粒子径Ｄｐが
大きい程粒子は速く沈降する。様々な粒子からなる供試
試料を媒溶液中に均一に分散させて遠心力場にて沈降さ
せると各粒子は（１）式に従って粒子径に応じた速度に
より沈降し、ある一定の沈降距離のところでこの媒溶液
中の濃度を時系列的に測定して、その各測定点に対応す
る時間軸上の時間ｔ１すなわち遠心力付与開始時から各
測定時までの時間【を測定し、（１）式を変形して距離
Ｒで積分して得られる Ｒ１°回転中心と媒溶液面との距離 Ｒ２：回転中心と舖１定位置との距離 によって各測定点に対応する時゛門軸上の時間ｔを粒子
径Ｄｐに換算することによって、濃度測定位置を沈降し
終えたと考えられる各粒子径とそれに対応する媒溶液Ｉ
＃度が求められたことに々ね１これらによって粒子ｉ分
布を算出することができる。

上述の方法による粒度分布測定は、従来の粒度分布測定
装置に取り入れられ広く利用されている。

しかるに遠心力場に於いては、上述した如く粒子は遠心
力の働く方向に沈降する為、第１図に示す如く粒子が回
転中心から遠ざかるに従って回転接線方向と半径方向の
粒子間距離が拡大し、媒溶液単位体積当りの粒子数す々
わち濃度は減少して検出される。

以上のことをよりわかりやすく説明する為に、ある一種
類の粒子のみから々る供試試料を考えると、重力場に於
いては第２図に示す如く、最初媒浴液中の粒子は均一々
状態に撹拌されているので、濃度測定位置に存在してい
る粒子が沈降しても同時にその上部から濃度測定位置に
粒子が補給されてその位置に於ける濃度は変化せず、媒
溶液の液面すなわち最上部に存在していたが粒子が濃度
側定位Ｉ！全沈降通過して始めて＃　ｒＪＬ変化が検出
される。遠心力場に於いては、第３図に示す如く上述の
粒子間距離拡大によって徐々に濃度が低下して検出され
る。以上のことは多種類の粒度の粒子からなる試料につ
いても同様であり、遠心力場に於いては、濃度変化はあ
る粒度２を持つ粒子が濃度測定位置を沈降通過し終えた
ことによるものと拡大によるものとを含み、従ってこれ
によって粒度分布を算出することは拡散による誤差を含
んでいる。

本発明はと記に鑑み在されたものであって、遠心力場に
於ける粒子拡散による誤差を自動的に補正してより正し
い粒度分布を求め得る粒度分布測定装置の提供を目的と
する。

以下、本発明実施例を図面に基づいて説明する。

第４図は本発明実施例の構成を示すブロック図である。

装置は、媒溶液中に均一に攪拌され懸濁液の状態にされ
た試料を密封する沈降容器１と、これを装着する回転円
盤２、その回転円盤２を回転駆動する遠心器モータ３、
回転中心から一定の距離に設けられ回転中の懸濁液のび
４度を光透過法により検出する光源４とその光をスリッ
ト６を介して受光する受光素子５および回転中の沈降容
器１がその光源４と受光素子５に対して所定の位置にき
たときのみ受光索子５の出力を抽出する測定位置検出装
＃７とから成る濃度検出装置、受光素子５の出力を増巾
する増巾器８およびそのアナログ酸をデジタル量に変換
するＡ−Ｄ変換器９、試料に遠心力付与してからの時間
を計測するタイマ１０、計測プログラムや遠心力付与後
の時間ｔと沈降粒子径ＤＰに係る上述の関数式（２）お
よび後述する遠心力場に於ける粒子拡散による誤差を補
正する為の補正式を記憶するプログラム配憶製画１１、
計測プログラムの実行や上記関数式および上記補正式の
演算を行う演算制御装置１２、およびそれに付属する入
出力ポート１３，１４、あらかじめ投入される１ｆｔ１
１定条件と上記関数式（２）および補正式によね算出さ
れた値を逐次記憶するデータ記憶装置１５、測定粂件や
測定開始命令等を演算制御装置１２に入力するだめのキ
ーボード１６、演算制御装置１２によって算出されだ補
ＩＥ後の６４度に基つく粒度分布等を表示する表示器１
７およびプリンタ１８等から成っている。

以上の様に構成された本発明実施例の作用を以下に説明
すると、粒度分布を測定しようとする試料を媒溶液中に
均一に分散する様攪拌して沈降容器Ｉ　Ｋ封入して回転
円盤２に装着する。キーボード１６によって測定開始命
令を演算制（財）装置１２に入力すると、あらかじめプ
ログラム記憶装置１１に配憶させである計測プログラム
に従って入出力ボート１４を経て遠心器モータ６を回転
させる為の信号が出て遠心器モータ３は回転し沈降容器
１内の粒子は回転外側に沈降し始める。その沈降速度Ｖ
は上述の式（１）Ｋ従い、大きな粒子程遠く沈降する。

これを第４図に示す如く回転中心から一定の距離のとこ
ろで光源４および受光素子５によって光透過法によりそ
の鏝度を測定するとその時間−σ位置相関にて表わされ
る沈降過程曲線は第５図に示す如くなる。すなわち沈降
の初期では速度の速い大きな粒子が０！４図の光１ｉＢ
より回転中心から外側に行って光稼ＩＳの位置には存在
しなくなり、時間が経過するに従い順次小さ々粒子も光
＠１３よりも外側に沈降する為濃度は次第に低下するも
のである。プログラム記憶装置１１にあらかじめ上述の
関数式（２）を記憶させておき、測定に先立ってキーボ
ード１６によって測定粂件η、Ｎ、ρ２．ρｌＲ，，Ｒ
，をデータ記憶装Ｎ１５に記憶させる。回転している沈
降容器１を通過する光源４からの光線Ｂを受光する受光
素子５からの出力信号をあらかじめプログラム記憶装置
１１に記憶させである計？１４１１プログラムに従い一
定時間毎に増巾器８、Ａ−り変換器９、入出力ポート１
６を介して演算制御装置１２に取り入れ、これを琢時デ
ータ記憶装置１５に記憶し、同時にタイマ１０で計測さ
れる上記信号取り入れｒＣ対応する遠心力付与開始後の
時間【を上記プログラム記憶装置＃１ｔ１１に記憶され
た関数式（２）によって演算制御装置１２にて粒子径Ｉ
）Ｐに換ηしてこれをデータ記憶装置１５に記憶すると
、データ配憶裂開□゛１５には濃度検出位置を通過し終
えたと考えられる粒子径とそれに対応する試料の濃ＩＷ
信号が記憶されていることにカリ、計測プログラムに従
って測定終了後演算制御装置１２にて粒子径と粒子量と
の関係すなわち粒度分布を算出することができる。しか
しながら、上述した如く遠心力場に於いては、試料の濃
度信号には、粒子の沈降方向に係る粒子間距離拡大にと
もなう粒子拡散による誤差が存在しているので、これを
以下に示す如く補正する。プログラム記憶装置１１に、
上記の誤差を補正する下記の式を記憶させておく。Ｃｏ
を試料粒子の粒子径の無限に小さいところすなわちＤｐ
＝Ｏのときのオーバサイズ濃度、Ｃ，、Ｃ，・・・Ｃ−
を遠心力場に於ける拡散を補正した後のオーバーサイズ
濃度ｒ、、ｒ、・・・ｒ、ｎを検出装置から与えられた
拡散を補正する前の吸光度に係る値、添字１・・・２ｎ
を粒子区間を表わす数字す力わち数字が小さいと粒子径
が小さいことを表わす数字、ｋを回転中心から懸濁液の
液面までの距離と回転中心から濃度検出位置との距離に
よって決まる定数とすると、 上述の如く粒子径とそれに対応する濃度信号を測定が終
了する捷である時間間隔毎にデータ記憶装置１５に取り
入れ記憶させ、このときの濃度信号は光臨４と受光素子
５とによる光透過法によって得られる信号を増巾器８お
よびＡ−Ｄ変換器にて所定の電気信号に変換された上記
の補正式のｒｌ・・・ｒ、ｎに当る。測定の終了はその
濃度信号があらかじめ計測プログラムに設定された一定
値以下［々つだ時点として演算制御装置１２にて判断さ
れ、ＩＷｉｉ度信号の取り入れ間隔は同じく計測プログ
ラムに設定された極く短い時間間隔とする。演算制御装
置１２ｖＣよる上記補正式を用いた粒子拡散に起因する
濃度検出誤差の補正のし方は、上記の測定終了時点にお
けるオーバーサイズ濃度すなわち上記補正式のＣＯをＣ
０−１とする。々ぜならば、粒子径の無限に小さいとこ
ろすなわちＤｐ＝Ｑよシ試料の全粒子が大きいと考えら
れる為である。そして上記濃度信号取り入れ間隔、毎の
遠心力付与開始時よシのタイマ１０による時間を上述の
関数式（２）により粒子径に換算してＤＰＩ・・・・・
・Ｄ　ｐ　ｔ　ｎとし、と（１・１） れに対応する時間の濃度検出装置からのデータ記憶装置
１５に記憶された濃度信号ｒ１・・・・・・ｒ、ｎを計
測プログラムに従い上記補正式に順次代入して演算副詞
）装置１２にて計算してデータ記憶装置１５に逝次紀憶
しておく。このＣｉが遠心力場に於ける粒子の拡散を補
正したＤｐ　ｉよりも大きな粒子の濃度すなわちオーバ
ーサイズ濃度である。このデータ記憶装置１５のＣ１・
・・Ｃ，ｎを表示器１７あるいはプリンタ１８に出力す
ると粒度分布が得られることに々る。

上述の本発明実施例の濃度取り入れ間隔は、上述の如く
決めてもよいし、あるいは記憶ｇ肘の少カい場合には上
記補正式を行う粒子径をあらかじめ決めておき、関数式
（２）Ｋよってその粒子径に相当する沈降時間を計算し
それらの沈降時間にガつた時の濃度信号のみを記憶して
おいてもよい。

捷だ、上述の実施例において濃度の検出に光を使用した
が、他、、の・電磁波を使用してもよいし、吸光度は透
過率であってもよい。また、無接触検出で々く、たとえ
ば直接サンプリングひよう量とい（１２） う方法でもよい。

以上説明した様に、本発明によっては遠心力場に於ける
粒子拡散にとも力う誤差を補正して粒度分布を計算する
為、より正確な粒度分布を求めることができ、第６図に
従来装置による粒度分布測定結果と本発明実施例による
粒度分布測定結果をオーバーサイズ濃度（（６）で示す
グラフを例として掲げるが、この供試粒子は４μｍより
犬き々粒子が存在し々い試料であって従来装置によれば
４μｍ以上の粒子が見掛は上存在していたものが、本発
明実施例によると殆んど存在していないように表わされ
ているのがよくわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は遠心力場に於ける粒子沈降の作用説明図、第２
図及び第３図は重力場および遠心力場での懸濁液濃度の
特性図、第４図は本発明実施例の構成を示すブロック図
、第５図は沈降過程の特性曲線図、第６図は粒度分布測
定の従来装置と本発明実施例による比較を示すグラフで
ある。 １・・・・・・沈降容器　　　２・・・・・・回転円盤
（１３） ３・・・・・・遠心器モータ　　　４・・・・・・光源
５・・・・・・受光素子　　　　　８・・・・・・増巾
器９・・・・・・Ａ−Ｄ変換器　　１０・・・・・・タ
イマ１１・・・・・・プログラム記憶装置 １２・・・・・・演算制御装置 １５・・・・・・データ記憶装置 １６・・・・・・キーボード 特許出願人　株式会社島津製作所 代理人　　弁理士　　西　　１）　　新（１４）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 媒Ａり液中に均一に分散させた供給粒子を封入する沈降
   容器と；その沈降容器を取り付けて供試粒子に遠心力を
   与える為の遠心器と；供試粒子の沈降通程に於ける粒子
   Ｃ震度を検出する検出装置と；その演出匝茫所定の電気
   信号に変換する変換器と；遠心力付与開始時点からの時
   間を計測する計時手段と；粒子径に係る沈降速度を沈降
   時間に換算した関数式と、遠心力場に於ける各粒子沈降
   軌跡の粒子沈降距離に係る回転＃線方向および半径方向
   粒子間距離拡大にともなう粒子拡散による上記検出装置
   の検出誤差を補正する補正式と、計測プログラムとを記
   憶するプログラム記憶装置と；上す１計側プログラムの
   実行と、上記計時手段による各経過時間から上記関数式
   を用いた谷粒子径の算出と、全粒子沈呻後−ト記商正式
   を用いて上記イ突出装装置の上記俣出ぬ差の補正全実行
   する閾算制御装（１） 一すク０ 置と、あらかじめ投入される測定条件と、上記関数式を
   用いて算出された各経過時間に関する各粒子径と、上記
   検出装置による各経過時間毎の検出値と、上記補正式を
   用いて算出される補正結果とを逐次記憶するデータ記憶
   装置とを有し、上記検出装置によって得られる供給粒子
   の媒溶液内沈降過程を示す沈降曲線に含まれる遠心力場
   に於ける粒子拡散による誤差を補正してより正しい粒度
   分布を求め得る粒度分布測定装置。