JPH0231133A - 粒子屈折率測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、微小な粒子そのものの屈折率を直接的に測定
する装置に関する。

〈従来の技術〉 従来、微粒子を材料とする加工成形物の屈折率を測定す
ることは容易であるが、微粒子そのものの屈折率を測定
する実用的な手法ないし装置はない。

〈発明が解決しようとする課題〉 ところで、微粒子の状態のままの屈折率が判明すると、
微粒子自体の光学的性質を利用して光学的素材として使
用することが可能となる。

また、粒子の屈折率の影響を考慮する必要のある測定分
野では、粒子の屈折率が事前に判明していればその測定
結果を高精度化できるものと期待される。

すなわち、例えば粒度分布測定法において、沈降法は被
測定粒子の屈折率が不明であっても高精度の測定ができ
るものの、測定時間は長時間に及ぶ。一方、光散乱法は
短時間で粒度分布を測定でき、粉粒体を使用もしくは製
造する工程中においてオンラインでの測定が可能である
ものの、被測定粒子の屈折率を知る必要があり、従来は
この屈折率として経験的に妥当な値を用いているのが実
状である。そこで、粒子そのものの屈折率を測定するこ
とができれば、光散乱法を用いて経験的データに顛らず
とも畜積度の粒度分布測定が可能になると期待できる。

本発明はこのような点に鑑みてなされたもので、微小な
粒子そのものの屈折率を測定することのできる装置の提
供を目的としている。

〈課題を解決するための手段〉 上記目的を達成するための構成を、第１図に示す基本概
念図を参照しつつ説明すると、本発明は、被測定粒子を
屈折率既知の媒体中に分散させてなる懸濁液Ｓを収容し
て自然または遠心沈降させるための沈降容器ａと、その
沈降容器ａ内の懸濁液Ｓにレーザ光を照射するレーザ光
学゛系すと、懸濁液Ｓを透過したレーザ光強度を検出す
ることによって沈降過程における懸濁液Ｓの吸光度を刻
々と測定する吸光度測定手段Ｃと、懸濁液Ｓ中の被測定
粒子により散乱されたレーザ光の強度を複数の散乱角度
において検出することにより沈降過程における散乱光強
度分布を刻々と測定する散乱光強度測定手段ｄと、測定
された吸光度の経時的変化に基づきレーザ光照射部位に
おける被測定粒子の刻々の粒度分布を算出し、その算出
結果と測定された散乱光強度分布とからＭｉｅ散乱理論
に基づいて被測定粒子の屈折率を算出する演算手段ｅを
備えたことによって、特徴づけられる。

く作用〉 沈降中における懸濁液Ｓの吸光度変化から、Ｓ　ｔｏｋ
ｅｓの抵抗則に基づいて、沈降過程においてレーザ光照
射部位に存在する被測定粒子の刻々の粒度分布を求める
ことができる。

一方、分散飛しょう状態の粒子へのレーザ光照射により
得られる散乱光の強度分布（散乱角ごとの光強度）は、
被照射粒子の粒度分布と一定の関係があり、両者を変換
係数を用いて関係づけることができる。

そこで、上述の吸光度変化により求められた刻々の粒度
分布と、測定された刻々の散乱光強度分布とから、上記
の変換係数を演算によって推定することができる。

Ｍｉｅ散乱理論によれば、入射光の波長と媒体の屈折率
、および粒子の屈折率が一定かつ既知であるならば、媒
体中に分散した粒子の粒度分布と散乱光強度分布とを関
係づける変換係数は一意的に決定される。上述した構成
においては粒子の屈折率のみが未知であるから、変換係
数はこの粒子の屈折率の関数として理論的に導出できる
。

従って、実測値に基づいて推定された変換係数とＭｉｅ
理論に基づく、粒子の屈折率の関数の形の変換係数とか
ら、粒子の屈折率を演算によって求めることが可能であ
る。

〈実施例〉 第２図は本発明実施例の構成図である。

被測定粒子を屈折率既知の媒体中に分散させた懸濁液Ｓ
は、透明材料で形成された試料セル１内に封入される。

試料セル１は、モータ２によって回転が与えられる回転
円盤３に装着される。回転円盤３の回転中心から一定の
距離の位置には、レーザ光源４およびコリメータレンズ
５が配設されており、回転中の試料セル１に所定断面の
平行なレーザ光を照射することができる。

回転円盤３の後方には、上述のレーザ光の光軸上に集光
レンズ６が配設されており、更にその後方の光軸上には
透過光検出用光センサ７が配設されている。

また、集光用レンズ６の後方の焦点位置には、複数の光
電変換素子を光軸に対して直交する方向に配列してなる
、散乱光検出用光センサアレイ８が配設されている。

透過光検出用光センサ７の出力、および散乱光検出用光
センサアレイ８の各素子の出力は、それぞれアンプ９、
もしくは１０−・１０によって増幅された後、マルチプ
レクサ１１を介してＡ−Ｄ変換器１２に導かれ、順次デ
ジタル化されてコンビエータに採り込まれるよう構成さ
れている。

コンピュータ１３はＣＰＵ１３．ＲＯＭ１４゜ＲＡＭ１
５のほか、各種指令を与えるためのキーボード１６．屈
折率の測定結果等を表示するためのＣＲＴｌ　７．およ
び外部機器との接続のための入出力ポート１８等を備え
ている。ＲＯＭ１４には後述するプログラムが書き込ま
れており、ＲＡＭ１５には入出力ポート１８を介して採
り込まれたＡ−Ｄ変換器１２からのデジタルデータを記
憶するエリアが設定されている。また、入出力ポート１
８を介して、モータ２の駆動を制御するモータ制御回路
１９にこのコンピュータから指令信号が供給されるよう
構成されている。

第３図はＲＯＭ１４に書き込まれたプログラムの内容を
示すフローチャートで、以下、この図を参照しつつ、測
定手順および作用を述べる。

まず、被測定粒子を屈折率が既知の媒体中に均一に分散
させて懸濁液Ｓを作り、これを試料セル１内に封入して
回転円盤３に装着した後、キーボード１６から起動指令
を与える。

起動指令を与えると回転円盤３が駆動され、試料セル１
内の被測定粒子は遠心沈降を開始する。

この沈降過程において、次の手法でデータが採をされる
。

沈降開始から終了までの時間を（Ｉ！−１）分割し、各
時刻をｔｋ、（ｋ・１．２．−１１　＞　　と表わせば
、時刻１．．１．−に達するごとに透過光検出用センサ
７および散乱光検出用光センサアレイ８がらの透過光強
度および散乱光強度のデジタル変換データが採り込まれ
、ＲＡＭ１５内に順次格納されてゆく。

粒子の沈降が終了し、時刻ｔｈでのデータのサンプリン
グを終了すると、回転円盤３が駆動停止されるとともに
、以下の演算によって被測定粒子の屈折率μを求める。

ＲＡＭ１５内に格納されているデータについて、時刻１
ｋにおける透過光強度をＩ、とすると、こ１゜ のＩｋから時刻ｔｋにおける吸光度ｉ！ｏ　　　　がＩ
ｋ 求められる。ただし、■。は入射光強度である。

また、散乱光検出用光センサアレイ８の素子数がｍでそ
れぞれが散乱角θｒ、　（ｉ＝Ｌ２．−・−ｍ）に対応
しているものとし、時刻１ｋにおける各素子への入射光
強度をｙｉｍとすると、ｙ、、は時刻１ｋにおける散乱
光強度分布　　わすことになる。

Ｉ。

さて、吸光度１１　　　から、５ｔｏｋｏｓの抵抗剤Ｉ
ア に基づいて、時刻ｔ１１において、粒子径Ｄ４（ｊ＝１
２−ｎ）に対応する微分形の粒度分布ｘ　ｉｗ、　（Ｊ
＝１．２・−ｎ　、　ｋ＝　１　、２−（１）を求める
。この得られたｘｊｋは、時刻ｔ、においてレーザ光照
射位置に存在する被測定粒子の粒度分布を表わすことに
なる。

このようにして求められた粒度分布Ｘｊｋと、前述した
散乱光強度分布ｙ、うをそれぞれマトリクスを用いて、 と表現すると、ＸとＹの間には次の関係が存在する。

ｙ＝ｐｘ　　　　　　−−−−−一・−−−−−−−−
・・−・（３）ただし、Ｐは粒度分布を散乱光強度に変
換する係数マトリクスで、 である。

散乱光強度の実測値Ｙと粒度分布の実測値Ｘから、誤差
の二乗和、 Ｊ　＝　ｔ　、　（（Ｙ−ＰＸ）　”　（Ｙ−ＰＸ）　
）・−（５）が最小となるようにＰを決定すれば、 Ｐ＝ＹＸＴ　（ＸＸ”　）−’　　−−−一−・−−−
−−（６）が得られる。そなわち、（６）式で得られる
Ｐは最小二乗解であり、実測値Ｘ、Ｙに基づいて推定さ
れる変換係数マトリクスである。なお、（５１，（６１
弐において（）Ｔは転置マトリクス、（）−’は逆マト
リクス、ｔｌはトレースである。

粒度分布を散乱光強度に変換するマトリクスＰは、Ｍｉ
ｅ散乱理論に基づいて計算することができる。すなわち
、入射光の波長、媒体の屈折率が一定で、かつ、既知で
あれば、変換マトリクスの各要素は粒子の屈折率μの関
数となる。

つまり、Ｐの理論値をＰとすれば、 となる。

そこで、実測値に基づくＰと理論値に基づくＰとの誤差
を、 Ｓ（μ）＝　ｔ、　　（（Ｐ−Ｐ）”　　（Ｐ−Ｐ）１
とし、このＳ（μ）が最小となるようなμを非線最小二
乗法を用いて決定する。

これによって決定されたμが、被測定粒子の屈折率であ
り、その値はＣＲＴ１７に表示される。

なお、以上の例では、被測定粒子を遠心沈降させたが、
本発明はこれに限定されることなく、自然沈降させても
よい。ただし、遠心沈降を採用した方が測定時間が短縮
される点で望ましい。また、散乱光の強度分布の測定手
法は上述した実施例に限定されず、いわゆるリングデテ
クタ方式ないしはスキャニング方式等、公知の手法のう
ちの任意のものを採用し得ることは勿論である。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、屈折率が既知の
媒体中に粒子を分散させ、沈降させつつレーザ光を照射
してその透過光と散乱光強度を経時的に測定することに
より、従来不可能であった粒子そのものの屈折率を容易
に測定することができ、粉粒体そのものの光学的性質を
利用した光学的素材分野の研究、あるいは粒子を対象と
する各種の測定分野に対してその利用価値は高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の構成を示す基本概念図、第２図は本発
明実施例の構成図、 第３図はそのＲＯＭ１４に書き込まれたプログラムの内
容を示すフローチャートである。 １・・・・試料セル ３・・・・回転円盤 ４・・・・レーザ光源 ５・・・・コリメータレンズ ６・・・・集光用レンズ ７・・・・透過光検出用光センサ ８・・・・散乱光検出用光センサアレイ１２・・・Ａ−
Ｄ変換器 １３・・・ＣＰＵ １４・・・ＲＯＭ １５・・・ＲＡＭ 第１図 特許出願人　　　　株式会社島津製作所代　理　人　　
　　弁理士　西１）新

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 被測定粒子を屈折率既知の媒体中に分散させてなる懸濁
   液を収容して自然または遠心沈降させるための沈降容器
   と、その沈降容器内の懸濁液にレーザ光を照射するレー
   ザ光学系と、上記懸濁液を透過したレーザ光強度を検出
   することによって沈降過程における懸濁液の吸光度を刻
   々と測定する吸光度測定手段と、上記懸濁液中の被測定
   粒子により散乱されたレーザ光の強度を複数の散乱角度
   において検出することにより沈降過程における散乱光強
   度分布を刻々と測定する散乱光強度測定手段と、測定さ
   れた吸光度の経時的変化に基づき上記レーザ光照射部位
   における被測定粒子の刻々の粒度分布を算出し、その算
   出結果と測定された散乱光強度分布とからミー散乱理論
   に基づいて被測定粒子の屈折率を算出する演算手段を備
   えてなる、粒子屈折率測定装置。