JPH09126984A

JPH09126984A - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JPH09126984A
Application number: JP8226814A
Authority: JP
Inventors: Haruo Shimaoka; 治夫島岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1996-08-28
Filing date: 1996-08-28
Publication date: 1997-05-16
Anticipated expiration: 2014-02-24
Also published as: JP2862077B2

Abstract

(57)【要約】【目的】分散飛翔状態の粒子群に光を照射したときに
生ずる光散乱現象を利用し、光散乱法に基づいて粒度分
布を選定することにより、分布が広範囲に亘る粒子群の
粒度分布を選定できるようにする。【構成】粒子群による回折／散乱光の内、前方所定角
度以下の回折／散乱光はレンズ４で集光してアレイセン
サ５によってその強度分布を測定するとともに、粒子群
による散乱光の内、所定角度を越える前方散乱光、側方
散乱光及び後方散乱光がアレイセンサ５とは別個に設け
た光センサ６〜８によって測定する。この場合、アレイ
センサ５及び光センサ６〜８の出力のデジタル変換デー
タをＡ−Ｄ変換器１１を介して演算部１３に採り込み、
統一的な散乱光強度分布ベクトルの成分として用い、そ
のデータから散乱光強度分布ベクトルを粒度分布ベクト
ルに変換するための予め設定された変換係数行列を用い
た演算により粒子群の粒度分布を一挙に算出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は分散飛翔状態の粒子群に
光を照射したときに生ずる光散乱現象を利用した、いわ
ゆる光散乱法に基づく粒度分布測定装置に関し、特に分
布が広範囲に亘る粒子群の粒度分布を測定するのに適し
た粒度分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ミーの散乱理論ないしフラウンホーファ
回折理論を用いた粒度分布測定装置においては、従来、
レンズを用いて被測定粒子群からの回折／散乱光を集光
して、リングデテクタ等のアレイセンサの受光面上に回
折／散乱像を結ばせ、その出力から回折／散乱光の空間
強度分布を得て、これを粒度分布に換算する構造のもの
が主として実用化されている。

【０００３】また、従来、被測定粒子群からの回折／散
乱光を、互いに所定の角度をあけて配置した光ファイバ
の端面に入射し、その各光ファイバの他端にはそれぞれ
光センサを設けた構造のものも提案されている。

【０００４】ここで、汎用的な粒度分布測定装置におい
ては、一般に、サブミクロン〜千数百μｍにおよぶ非常
に広い測定範囲が要求される。リングデテクタ等のアレ
イセンサを用いた前者の方式が実用化機において主流を
占める理由は、大きい粒子の場合、その散乱光は、前方
の角度の極めて狭い範囲（散乱角０゜近傍）で激しく変
化するが、リングデテクタ等のアレイセンサでは回折／
散乱角の０゜近傍に相当する部分を非常に細かく分割す
ることができ、この激しく変化する領域における光強度
を高分解能でしかも連続的に測定できるからに他ならな
い。これに対し光ファイバを用いた方式では、散乱角０
゜近傍を上記のように細分化することは不可能で、しか
も光導入端である光ファイバの端面の面積は小さい円形
であるため、リングデテクタ等のアレイセンサを用いた
構造に比してセンサに導く光量を確保できないという問
題点もある。

【０００５】このように、特に大径の粒子の測定に関し
てはリングデテクタ等のアレイセンサを用いる方式が有
利であるが、リングデテクタ等のアレイセンサは、一般
にシリコンウエハから作成されるため、その大きさに制
約があり、回折／散乱角の測定限界は前方の約４０゜以
下程度になる。ここで、小さい粒子、特にサブミクロン
粒子を測定する場合には、全体的に散乱光の散乱角度に
依存した変化が緩慢となり、前方だけでなく側方おおよ
び後方をも含めた全体的な変化を検出する必要が生じ
る。

【０００６】そこで、従来、リングデテクタ等のアレイ
センサを用いた方式の装置において、前記したような広
い測定範囲をカバーするため、前方の約４０゜よりも大
きな角度の散乱光については別途１個または複数個の光
センサを設けてその光強度を測定することが実用化され
ている。この場合、大きな角度の散乱光は強度が弱くな
るため、これを測定する光センサについては通常は被測
定粒子に近づけるとともに、前記したように変化が緩慢
であるため受光面積の大きなセンサを用いることが一般
的である。

【０００７】そして、このようなリングデテクタ等のア
レイセンサと他の光センサを組み合わせた装置において
は、従来、アレイセンサと他のセンサとは異種のセンサ
となって、アレイセンサのみを用いる場合のように各セ
ンサ間の特性的ないしは空間的な共通性が失われること
になるため、従来のこの種の装置では、リングデテクタ
等のアレイセンサによる回折／散乱光強度分布データを
粒度分布に換算する一方、他のセンサによる散乱光強度
分布データについては別途粒度分布に別途粒度分布に換
算して、最後に両者を結合することによって被測定粒子
群の全体の粒度分布を求めている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】リングデテクタ等のア
レイセンサを用いることにより、大径の粒子による前方
微小角度の回折／散乱光を高分解能のもとに測定し、し
かも別途側方ないしは後方用の光センサを設けてサブミ
クロン粒子の測定をも可能にした従来の広範囲可能な粒
度分布測定装置では、前方微小角散乱（回折）光の強度
分布パターンと、それ以外の前方、側方および後方散乱
光の強度分布パターンとは全く別々に取り扱われてお
り、それぞれのデータに基づいて別々に求められた粒度
分布を後で接続するという点において理論的な根拠があ
いまいであり、正確な粒度分布が得られているという保
証はない。つまり、従来の粒度分布測定装置では、広範
囲の粒度分布を正確に測定することは困難であった。

【０００９】本発明はこのような点に鑑みなされたもの
で、広範囲にわたる粒度分布を正確に測定することので
きる粒度分布測定装置の提供を目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、分散飛翔状態の粒子群に平行光束を照
射することによって得られる、粒子群による回折／散乱
光の強度分布を測定することによって、粒子群の粒度分
布を測定する装置において、粒子群による回折／散乱光
の内、前方所定角度以下の回折／散乱光を集光するレン
ズと、そのレンズによって集光された回折／散乱光の強
度分布を検出するアレイセンサと、粒子群による散乱光
の内、側方散乱光および後方散乱光のいずれかを入射し
てその強度を検出する１個もしくは複数の光センサと、
上記アレイセンサおよび上記光センサの出力をそれぞれ
の出力を採り込んで、その各データを統一的な散乱光強
度分布ベクトルの成分として用い、そのデータから、散
乱光強度分布ベクトルを粒度分布ベクトルに変換するた
めのあらかじめ設定されている変換係数行列を用いた演
算により、粒子群の粒度分布を一挙に算出する演算手段
を備えたことを特徴とする。

【００１１】

【作用】粒子にレーザ光等の光を照射すると、空間的に
回折／散乱光の強度分布パターンが生ずるが、このパタ
ーンは、粒子の大きさによって変化する。種々の大きさ
の粒子が混在している粒子群に光を照射した場合、粒子
群から生ずる光強度分布パターンはそれぞれの粒子から
の回折／散乱光の重ね合わせとなる。

【００１２】これをベクトル、行列で表現すると、ｒ＝Ａｆとなる。ここで，ｒは光強度分布ベクトルで、ｆは粒度
分布ベクトルである。また、Ａは、粒度分布ベクトルｆ
を、光強度分布ベクトルｒに変換する係数行列である。
実際の計算手法において、ｒの成分（要素）は各回折／
散乱角度においてアレイセンサないしは光センサによっ
て検出される光強度データである。

【００１３】従って、アレイセンサおよびそれとは別の
光センサによる、前方微小角散乱／回折光とそれ以外の
前方散乱光、側方散乱光および後方散乱光の全データを
統一的な光強度分布ベクトルｒの要素として取り扱うこ
との理論的矛盾はなく、このようなｒを用いるととも
に、変換行列行列Ａを求めておくことによって（後
述）、一挙に粒度分布ベクトルｆの成分を求めるとがで
きる。

【００１４】

【実施例】図面は本発明実施例の構成図である。

【００１５】レーザ光源１から出たレーザ光はフローセ
ル２に照射される。フローセル２内には、被測定粒子群
を媒液中に分散された懸濁液３が紙面に直行する方向に
流されており、照射されたレーザ光は粒子によって散乱
ないしは回折される。

【００１６】照射レーザ光の進行方向、フローセル２の
前方にはレンズ４が配設されているとともに、更にその
前方にはその焦点位置にリングデテクタ５が配設されて
いる。リングデテクタ５は、レンズ４の光軸を中心とし
て互いに半径の異なるリング状ないしは半リング状の受
光面を持つ光センサを複数個同心状に配列したもので、
フローセル２内の粒子による散乱／回折光の内、４０°
以内の散乱／回折角の光はレンズ４によってこのリング
デテクタ５上に集光される。

【００１７】フローセル２の周囲には、レンズ４および
デテクタ５と異なる角度で、例えば３個の光センサ６，
７および８が配設されており、それぞれの配設角度に応
じて、フローセル２内の粒子による４０°を越える所定
角度の前方散乱光、側方散乱光および後方散乱光の強度
を検出することができる。

【００１８】リングデテクタ５の各素子、および各光セ
ンサ６，７，８からの出力信号は、それぞれプリアンプ
９・・・・９、マルチプレクサ１０を介してＡ−Ｄ変換
器１１に導かれて順次デジタル変換され、入出力インタ
ーフェース１２を経由して演算部１３に採り込まれる。

【００１９】演算部１３はＣＰＵ１３ａ、ＲＯＭ１３
ｂ、ＲＡＭ１３ｃ等を備えたコンピュータシステムを主
体として構成されており、リングデテクタ５内の各素子
および各光センサ６，７，８からの光強度データをＲＡ
Ｍ１３ｃ内に採り込み、これらデータを用いて、ＲＯＭ
１３ｂに書き込まれた後述する変換式により、被測定粒
子の粒度分布を一挙に算出することができる。なお、こ
の演算部１３には、粒度分布の算出結果を印字および表
示するプリンタ１４およびＣＲＴ１５が接続されてい
る。

【００２０】次に、演算部１３における演算の手法につ
いて述べる。フローセル２内には大きさの異なる粒子が
混在しており、これらによる散乱／回折光の強度分布パ
ターンは各粒子からの散乱／回折光の重ね合わせとな
り、前記したようにマトリクスで表現すると、ｒ＝Ａｆ・・・・（１）となる。ただし、

【００２１】

【式１】

【００２２】

【式２】である。ｒは光強度分布ベクトルであり、その要素ｒ_i
（ｉ＝１，２，・・・・ｍ）は、リングデテクタ５の各
素子によって検出される前方微小角散乱／回折光の強度
である。ｒ_i（ｉ＝ｍ＋１，ｍ＋２，・・・・，ｐ）
は、光センサ６，７，８により検出された前方、側方、
後方散乱光の強度である。ｆは粒度分布ベクトルであ
る。粒度分布範囲を有限とし、この範囲内をｎ分割し、
それぞれの分割区間内を一つの粒子径Ｄ_jで代表させ
る。ｆの要素ｆ_j（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子
径Ｄ_jに対応する粒子量である。Ａは、粒度分布ｆを，
光強度分布ｒに変換する係数行列である。Ａの要素ａ
_i,j（ｉ＝１，２，・・・・ｍ，ｍ＋１，・・・・，
ｐ；ｊ＝１，２，・・・・，ｎ）の物理的意味は、粒子
径Ｄ_jの単位粒子量の粒子群によって回折／散乱した光
のｉ番目の素子に対する入射光強度である。ａ_i,jの数
値は、光源の波長、偏光成分、光学系の配置等に基づい
て、理論的に計算することができる。これには、粒子径
が光源となるレーザ光の波長に比べて充分に大きい場合
には、フラウンホーファ回折理論を用いる。

【００２３】しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度
か、あるいはそれより小さいサブミクロン領域の場合に
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた
近似であると考えることができる。

【００２４】さて、（１）〜（３）式は、レンズ４によ
って集光された前方微小角散乱光の強度分布パターン
と、それ以外の前方、側方、後方散乱光の強度パターン
が統一的に扱われており、これらの式に基づけば、広範
囲の粒度分布を一挙に計算して求めることができる。こ
の計算方法は一般的にインバースプロブレム（逆問題）
と呼ばれるものであり、様々な手法がある。例えば、最
小自乗法を用いると、（１）式に基づいて粒度分布（ベ
クトル）ｆは，次の（４）式によって計算できる。
ｆ＝（Ａ^TＡ）^-1Ａ^Tｒ・・・・
（４）ただし、Ａ^Tは、Ａの転置行列であり、（）^-1は逆行列
を表す。（４）式の右辺において、前記したように光強
度分布（ベクトル）ｒの各要素はリングデテクタ５およ
び前方、側方、後方に置かれた光センサ６，７，８で検
出される光強度の値であり、また、係数行列Ａは、フラ
ウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、
あらかじめ計算できるので、それらの既知のデータを用
いて（４）式の計算を実行すれば粒度分布（ベクトル）
ｆが一挙に求まることになる。

【００２５】ところで、上記と同様な考え方に基づき、
より広範囲で高分解能な粒度分布を測定する手法につい
て説明する。すなわち、光源の波長、偏光成分、光学系
の配置（レンズ４の焦点距離、センサ、デテクタの配置
等）などの測定条件を変化させた場合について考えてみ
る。

【００２６】ある測定条件（仮に条件ｋとする）におい
て、前方微小角散乱光および前方、側方、後方散乱光の
光強度分布パターンについて、合計ｐ_kの数の入射光量
のデータを得たとする。

【００２７】測定条件が異なれば、粒度分布（ベクト
ル）が同じであっても、光強度分布（ベクトル）と係数
行列も異なる。

【００２８】測定条件ｋにおける光強度分布ベクトルを
ｒ_k、係数行列をＡ_kとすると、（１）と同様に、ｒ_k ＝Ａ_kｆ・・・・（５）の関係が成り立つ。同一のサンプル（同一の粒度分布）
に対してｑ回の異なった測定条件で散乱光の強度分布パ
ターンの測定を行ったとすると、それらを合成して次の
（６）式で表現できる。

【００２９】ｒ’ ＝Ａ’ｆ・・・・（６）ただし、

【００３０】

【式３】である。ここで、ｒ_k（ｋ＝１，２，・・・・，ｑ）
は、それ自身がベクトルであり、Ａ_k（ｋ＝１，２，・
・・・，ｑ）は、それ自身が行列である。従って、ｒ’
は（ｐ₁＋ｐ₂＋・・・・ｐ_k＋・・・・ｐ_q）次のベ
クトルであり、Ａ’は（ｐ₁＋ｐ₂＋・・・・ｐ_k＋・
・・・ｐ_q）×ｎ次の行列となる。

【００３１】このような方法で異なった複数の測定条件
で得られた光強度分布パターンを統一的に取り扱えば、
（１）式と同様に、（４）式のような手法でより広範囲
で高分解能で、かつ、より正確な粒度分布を一挙に計算
して求めることができる。従って、図面の実施例におい
て、光源１の波長、偏光成分を変更し得るようにすると
ともに、光学系の配置（レンズ４の焦点距離やデテクタ
５、センサ６等の配置等）を可変にすることにより、こ
れを実現できる。

【００３２】なお、この場合、光源はレーザ光源に限ら
ず、ハロゲン光源から取り出した複数の単一波長光を用
いることもできる。また、偏光フィルタによって光の偏
光成分を変更することによっても測定条件は変えられ
る。

【００３３】更に、前方微小角散乱光用の集光レンズの
焦点距離の可変機構は、レンズの変更のほか、ズームレ
ンズの採用によっても実現可能である。

【００３４】更にまた、本発明では、前記した実施例の
ようなデテクタと散乱光集光用レンズの配置のほか、レ
ンズを光源としてフローセールの間に配設する。いわゆ
る逆フーリエ変換と称される光学系を用いたものにも同
様に適用し得ることは勿論である。

【００３５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
集光用のレンズとアレイセンサにより測定された前方微
小角散乱光の強度分布パターンと、これとは別に配設さ
れた光センサによる側方および後方散乱光の強度分布パ
ターンとを統一的に取り扱い、これを用いて、変換係数
行列によって一挙に粒度分布を測定するので、従来のよ
うに別々に算出した粒度分布を後で接続する手法に比べ
て、広範囲の粒度分布をより正確に、かつ、高分解能で
測定することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である粒度分布測定装置の概
略構成を示す図である。

【符号の説明】

１・・・・・レーザ光原２・・・・・フローセル３・・・・・懸濁液４・・・・・レンズ５・・・・・リングデテクタ６、７、８・・・・・光センサ９・・・・・プリアンプ１１・・・・・Ａ−Ｄ変換器１３・・・・・演算部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分散飛翔状態の粒子群に平行光束を照射
することによって得られる、粒子群による回折／散乱光
の強度分布を測定することによって、粒子群の粒度分布
を測定する装置において、粒子群による回折／散乱光の
内、前方所定角度以下の回折／散乱光を集光するレンズ
と、そのレンズによって集光された回折／散乱光の強度
分布を検出するアレイセンサと、粒子群による散乱光の
内、側方散乱光および後方散乱光のいずれかを入射して
その強度を検出する１個もしくは複数の光センサと、上
記アレイセンサおよび上記光センサの出力をそれぞれの
出力を採り込んで、その各データを統一的な散乱光強度
分布ベクトルの成分として用い、そのデータから、散乱
光強度分布ベクトルを粒度分布ベクトルに変換するため
のあらかじめ設定されている変換係数行列を用いた演算
により、粒子群の粒度分布を一挙に算出する演算手段を
備えたことを特徴とする粒度分布測定装置。