JP2003315243A - 粒子径分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 比較的小さい散乱角の散乱光を検出するため
のフォトダイオードアレイ検出器を安価なもので構成し
ながらも精度よく測定を行うことができる粒子径分布測
定装置を提供すること。 【解決手段】 光源３と、この光源３からの光５が照射
される試料セル１と、この試料セル１において生ずる透
過光５および所定の散乱光７，１０を検出する第１アレ
イ検出器６と、前記試料セル１の前方かつ前記第１アレ
イ検出器６の後方に配置され、第１アレイ検出器６によ
って検出される散乱光７の散乱角と連続する角度から所
定角度の散乱光１０までを検出する第２アレイ検出器９
とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、分散している粒
子群にレーザ光を照射することによって生じる回折／散
乱光を検出し、その検出によって得られる散乱光強度信
号に基づいて粒子群の粒子径分布を測定する粒子径分布
測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料粒子による光の回折現象および／ま
たは散乱現象を利用した粒子径分布測定装置では、回折
光および／または散乱光の強度分布、つまり、回折角お
よび／または散乱角と光強度との関係を測定し、これに
フラウンホーファ回折理論および／またはミー散乱理論
に基づく演算処理を施すことによって、試料粒子の粒子
径分布が算出される。

【０００３】図４は、従来の粒子径分布測定装置におけ
る光学系の要部を概略的に示すもので、この図におい
て、４１は例えば分散媒中に粒子を分散させた液体（以
下、試料液という）を収容する試料セルである。そし
て、４２，４３は試料セル４１の厚み方向の一方の側、
すなわち、試料セル４１の後方側に設けられる光源およ
び集光レンズであり、４４は試料セル４１の厚み方向の
他方の側、すなわち、試料セル４１の前方側の集光レン
ズ４３の焦点位置に設けられるフォトダイオードアレイ
検出器（マルチチャンネル検出器）で、透過光と散乱角
が比較的小さい（例えば０〜３０°）散乱光を検出する
ものであり、集光レンズが光源側に位置する所謂逆フー
リエ光学系に形成されている。なお、散乱角が比較的大
きい（３０°以上）散乱光は、試料セル４１の側方およ
び後方にも設けられる複数のフォトダイオード（シング
ルチャンネ型検出器）（図示していない）によって検出
される。

【０００４】ところで、上記構成の粒子径分布測定装置
においては、直径が１ｍｍ以上の大きな粒子からの散乱
光は、集光レンズ４３の焦点のごく近くで強く検出され
る。このため、前記大粒子を確実に測定できるようにす
るには、フォトダイオードアレイ検出器４４の中心部の
透過光チャンネル４４ａ付近を微細加工し、散乱角の小
さい（例えば０〜５°）散乱光を検出する必要があり、
その場合、フォトダイオードアレイ検出器４４の製造コ
ストがアップし、装置全体がコストアップするといった
課題がある。

【０００５】そこで、前記フォトダイオードアレイ検出
器４４の前記中心部付近を微細加工せずに、前記散乱角
の小さい散乱光を検出しようとすると、集光レンズ４３
の焦点距離を長くする必要があり、この焦点距離を長く
すると、図中の距離Ｌが大きくなり、同じ散乱角範囲
（例えば０〜３０°）の散乱光を受光するには、これに
伴ってフォトダイオードアレイ検出器４４の寸法Ｈが大
きくなり、この場合もフォトダイオードアレイ検出器４
４の製造コストがアップし、装置全体がコストアップす
るといった課題がある。

【０００６】なお、上述のような課題は、所謂逆フーリ
エ光学系の粒子径分布測定装置のみならず、試料セル４
１の前方側に集光レンズ４３を設け、この集光レンズ４
３の焦点位置にフォトダイオードアレイ検出器４４を配
置した所謂フーリエ光学系の粒子径分布測定装置（図示
してない）においても同様に生じているところである。

【０００７】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、比較的小さい散乱角の散乱光を
検出するためのフォトダイオードアレイ検出器を安価な
もので構成しながらも精度よく測定を行うことができる
粒子径分布測定装置を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明における粒子径分布測定装置
は、光源と、この光源からの光が照射される試料セル
と、この試料セルにおいて生ずる透過光および所定の散
乱光を検出する第１アレイ検出器と、前記試料セルの前
方かつ前記第１アレイ検出器の後方に配置され、第１ア
レイ検出器によって検出される散乱光の散乱角と連続す
る角度から所定角度の散乱光までを検出する第２アレイ
検出器とを備えたことを特徴としている。

【０００９】また、請求項２に記載の発明における粒子
径分布測定装置は、光源と、この光源からの光が照射さ
れる試料セルと、前記光の光軸上に配置される集光レン
ズと、この集光レンズの焦点位置近傍に配置される第１
アレイ検出器と、前記試料セルの前方かつ前記第１アレ
イ検出器の後方に配置され、第１アレイ検出器によって
検出される散乱光の散乱角と連続する角度から所定角度
の散乱光までを検出する第２アレイ検出器とを備えたこ
とを特徴としている。

【００１０】上記いずれの発明においても、第１アレイ
検出器のほかに、第２アレイ検出器を設け、これら２つ
のアレイ検出器によって、例えば０〜３０°までの比較
的散乱角の小さい散乱光を分担して受光できるように
し、前記角度範囲の散乱光をもれなく、連続的に受光で
きるようにしている。そして、第１アレイ検出器におい
ては、焦点距離は比較的長くするが、散乱角の小さい
（例えば０〜１０°程度）の散乱光のみを受光するよう
にして、その大きさ（図２における寸法Ｌ₁ ）を可及的
に小さいものとする。そして、この第１アレイ検出器に
おいては、中心部に微細加工を施さなくても、前記散乱
角の小さい散乱光を確実に受光することができ、１ｍｍ
以上の大粒子の測定を行うことができる。一方、第２ア
レイ検出器では、第１アレイ検出器で検出できない散乱
角のやや小さい（例えば５〜３０°程度）散乱光を受光
することができ、１ｍｍ未満の小さい粒子の測定を行う
ことができる。そして、この第２アレイ検出器は、第１
アレイ検出器よりもさらに中心部に微細加工を施す必要
がなくなり、この場合、市販の量産型リニアフォトダイ
オードアレイを用いることができる。

【００１１】つまり、二つのアレイ検出器を用いること
により、一つのアレイ検出器を用いた場合に比べて、焦
点距離を延長してアレイ検出器を配置した場合でも、同
じ散乱角範囲（例えば０〜３０°）の散乱光を受光する
のに要する全てのフォトダイオードアレイの長さＨを小
さくすることができ、その結果、安価なフォトダイオー
ドアレイを用いることができるので、装置全体の製造コ
ストを低減させることができる。勿論、測定精度の低下
を来すことはない。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細を、図を参
照しながら説明する。図１および図２は、この発明の一
つの実施の形態を示すもので、図１は、この発明の粒子
径分布測定装置の構成の一例を概略的に示し、図２はそ
の要部の構成を拡大図とともに示すものである。そし
て、図１に示す粒子径分布測定装置は、その光学系が逆
フーリエ光学系に構成されている。すなわち、図１にお
いて、１は分散媒に測定対象の粒子群を分散させた液体
（以下、試料液という）２を収容する透明な容器よりな
る試料セルで、その光路方向の長さ（厚み）は、従来の
この種の装置におけるものより小さくしてある。なお、
この試料セル１は試料液２が流通的に供給される流通型
試料セルであってもよい。

【００１３】３は試料セル１の後方側に設けられる照射
光源としてのレーザ光源で、平行なレーザ光を発する。
４はレーザ光源３と試料セル１との間に設けられる集光
レンズで、その焦点距離は比較的長く、例えば３００ｍ
ｍである。前記レーザ光源３を発したレーザ光は、集光
レンズ４によって適宜収斂され、集光レーザ光（照射
光）３ａとなって、試料セル１内の試料液２を照射す
る。

【００１４】６は試料セル１の前方側に設けられるアレ
イ検出器（以下、第１アレイ検出器という）で、試料セ
ル１を透過した透過光５が焦点を結ぶ位置、すなわち、
集光レンズ４の焦点位置に配置されている。この第１ア
レイ検出器６は、複数のフォトダイオードよりなるもの
で、例えば図２の拡大図示部Ａに示すように、集光レン
ズ４の光軸４ａに対応するように設けられる透過光検出
部６ａと、この透過光検出部６ａを中心にして互いに半
径の異なるリング状または半リング状の受光面を複数個
同心状に配列した複数の散乱光検出部６ｂとからなり、
受光面６ａを光軸４ａと直交する状態で設けられ、試料
セル１内の粒子によって回折または散乱した照射光Ｌの
うち小さい角度（例えば０〜５°程度）で散乱／回折し
た散乱光７を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それら
の光強度を測定するものである。この第１アレイ検出器
６は、その全長（図２において符号Ｌ₁ で示す）が例え
ば２５ｍｍ程度の小さいものであり、その中心部を微細
加工を施さなくても、微小角散乱光７を受光することが
でき、１ｍｍ以上の大粒子の測定を行うことができる。
なお、８は第１アレイ検出器６を構成するフォトダイオ
ード６ａ，６ｂの出力を増幅するプリアンプである。

【００１５】９は第１アレイ検出器６と試料セル１との
間に設けられるアレイ検出器（以下、第２アレイ検出器
という）で、この第２アレイ検出器９は、第１アレイ検
出器６では検出することができない光１０、つまり、試
料セル１内の粒子によって回折または散乱した照射光３
ａのうちやや小さい角度（例えば５〜３０°程度）で散
乱／回折した散乱光１０を各散乱角ごとにそれぞれ受光
して、それらの光強度を測定するものである。この第２
アレイ検出器９は、第１アレイ検出器６よりもさらに微
細加工を必要としないので、例えば図２の拡大図示部Ｂ
に示すように、矩形状の受光部９ａを複数個例えば上下
方向に配設してなる市販の量産型リニアフォトダイオー
ドで構成され、その受光面を光軸４に直交させた状態で
設けられている。なお、１１は第２アレイ検出器６を構
成するフォトダイオード９ａの出力を増幅するプリアン
プである。

【００１６】また、試料セル１の近傍には、試料セル１
内の粒子によって回折または散乱した照射光３ａのうち
比較的大きい角度（例えば３０〜１８０°）で散乱／回
折した広角散乱光を、各散乱角ごとに個別に検出する広
角散乱光用光検出群１２が設けられている。この広角散
乱光用光検出群１２は、第１アレイ検出器６や第２アレ
イ検出器９と異なる角度で設けられる複数のフォトダイ
オード１３〜１５からなり、それぞれの配設角度に応じ
て、試料セル１内の粒子による所定角度を超える所定角
度の散乱光を検出することができ、フォトダイオード１
３が前方散乱光１６ａを、フォトダイオード１４が側方
散乱光１６ｂを、フォトダイオード１５が後方散乱光１
６ｃをそれぞれ検出する。１７はフォトダイオード１３
〜１５をそれぞれ所定の角度で保持する電気回路基板
で、プリアンプを備えている。

【００１７】そして、１８は各プリアンプ１１および電
気回路基板１７からの出力を順次取り込み、ＡＤ変換器
１９に順次送出するマルチプレクサ、２０はＡＤ変換器
１９の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュ
ータである。このコンピュータ２０は、ディジタル信号
に変換された第１アレイ検出器６、第２アレイ検出器９
およびフォトダイオード１３〜１５の出力（光強度に関
するディジタルデータ）を、フラウンホーファ回折理論
やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒子
径分布を求めるプログラムが格納されている。２１は演
算結果などを表示するカラーディスプレイである。

【００１８】上述のように構成された粒子径分布測定装
置においては、試料セル１に試料液２を収容した状態
で、レーザ光源３からレーザ光を発すると、このレーザ
光は、集光レンズ４において収斂され、照射光３ａとな
って試料セル１内の試料液２を照射する。そして、この
照射光３ａは、試料セル１中の粒子によって回折または
散乱する。その回折光または散乱光のうち、０〜５°と
いった散乱角の小さい散乱光７（１ｍｍ以上の大きな粒
子に起因する散乱光）は、第１アレイ検出器６上におい
て結像し、５〜３０°といった散乱角のやや小さい散乱
光１０（１ｍｍ未満の小さい粒子に起因する散乱光）
は、第２アレイ検出器９上において結像する。これらの
アレイ検出器６，９が検出した光強度はアナログ電気信
号に変換され、さらにプリアンプ８，１１を経てマルチ
プレクサ１８に入力される。

【００１９】一方、前記粒子によって回折または散乱し
た照射光３ａのうち、散乱角の比較的大きいものは、広
角散乱光用光検出群１２によって検出され、その光強度
分布が測定される。この場合、前方散乱光用フォトダイ
オード１３、側方散乱光用フォトダイオード１４、後方
散乱光用フォトダイオード１５においては、この順にし
たがって小さくなる粒子からの散乱光１６ａ〜１６ｃを
検出する。これらの各フォトダイオード１３〜１５が検
出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらに、
電気回路基板１７に設けられたプリアンプを経てマルチ
プレクサ１８に入力される。

【００２０】前記マルチプレクサ１８においては、第１
アレイ検出器６、第２アレイ検出器９およびフォトダイ
オード１３〜１５からの測定データ、つまりアナログ電
気信号が所定の順序で順次取り込まれる。そして、マル
チプレクサ１８によって取り込まれたアナログ電気信号
は直列信号にされて、ＡＤ変換器１９で順次ディジタル
信号に変換され、さらに、コンピュータ１９に入力され
る。

【００２１】前記コンピュータ１９においては、リング
ディテクタ６およびフォトダイオード９〜１４によって
それぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データを、フラ
ウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理す
る。

【００２２】このように、上記粒子径分布測定装置にお
いては、粒子径の大きい粒子径範囲に起因して生ずる比
較的小さい散乱角の散乱光の光強度分布については、第
１アレイ検出器６および第２アレイ検出器９によって受
光角度範囲が連続するように分担して測定し、粒子径の
小さい粒子径範囲に起因して生ずる広角の散乱光の光強
度分布については、フォトダイオード１３〜１５によっ
て測定し、これら第１アレイ検出器６、第２アレイ検出
器９およびフォトダイオード１３〜１５の出力をコンピ
ュータ２０において処理しているので、粒子群における
粒子径分布を、粒子径の比較的大きなものから粒子径の
微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることが
できる。

【００２３】そして、上記粒子径分布測定装置において
は、０〜３０°といった散乱角が比較的小さい範囲の散
乱光の検出を、二つのアレイ検出器６，９に分担させる
ようにしている。特に、散乱角が小さい（０〜５°）散
乱光７を検出する第１アレイ検出器６の中心部に微細加
工をほとんど施さなくてもよいとともに、その寸法Ｌ ₁
を小さくすることができるので、その製造コストを大幅
に低減することができる。また、散乱角がやや小さい
（５〜３０°）散乱光１０を検出する第２アレイ検出器
９の中心部については微細加工を施す必要がなくなり、
市販の量産型リニアフォトダイオードアレイを用いるこ
とができるので、その製造コストを大幅に低減すること
ができる。

【００２４】上述の実施の形態における粒子径分布測定
装置は、その光学系が逆フーリエ光学系に構成されてい
たが、この発明は、これに限られるものではなく、図３
に示すような光学系がフーリエ光学系に構成されている
粒子径分布測定装置にも適用することができる。すなわ
ち、この粒子径分布測定装置においては、レーザ光源３
と試料セル１との間（試料セル１の後方側）にレーザ光
源３からのレーザ光を所定のビーム径を有する平行光
（照射光）２３に拡大して試料セル１に照射させるビー
ムエキスパンダ２２を設ける一方、試料セル１の前方側
に集光レンズ２４を設けて、この集光レンズ２４の焦点
位置に第１アレイ検出器６を設けるとともに、この第１
アレイ検出器６と集光レンズ２４との間に第２アレイ検
出器９を設けている。なお、２５，２６は試料セル１に
おいてそれぞれ生じた散乱角の小さい散乱光、散乱角の
やや小さい散乱光である。

【００２５】このように構成した粒子径分布測定装置の
作動および効果は、上述の第１の実施の形態の作動およ
び効果と同じであるので、その説明は省略する。

【００２６】なお、上記いずれの実施の形態において
も、光源３がレーザ光を発するものであったが、これに
代えて、白色光源を用いてもよい。そして、第１アレイ
検出器６としては、上記透過光検出部６ａを中心に複数
の散乱光検出部６ｂを同心円状に配列したものに限られ
ず、例えばフォトダイオードを単に複数に分割した簡易
な構成のものを用いてもよい。また、前記第１アレイ検
出器６と第２アレイ検出器９がそれぞれ受光する散乱光
の角度範囲が、例えば第１アレイ検出器６が０〜１０°
までの散乱光を、第２アレイ検出器９が７〜３０°まで
の散乱光というように、多少重なりあっていてもよい。
さらに、第１アレイ検出器６および第２アレイ検出器９
は、それらの受光面が集光レンズ４，２４の光軸に垂直
となるように設けられていたが、そのようにする必要は
なく、前記受光面が光軸と９０°以外の角度をなすよう
に設けてあってもよい。

【００２７】

【発明の効果】この発明においては、比較的小さい散乱
角で散乱する光を、二つのアレイ検出器によって散乱角
の角度範囲を分担するようにして検出しているので、一
つのアレイ検出器を用いた場合に比べて、前記両アレイ
検出器の中心部を殆どといってよいほど微細加工する必
要が無くなるとともに、同じ散乱角範囲の散乱光を受光
するのに要する全てのフォトダイオードアレイの寸法を
小さくすることができるので、安価なフォトダイオード
アレイを用いることができ、その結果、測定精度をなん
ら低下させることなく、装置全体を安価に構成すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の粒子径分布測定装置の構成の一例を
概略的に示す図である。

【図２】前記粒子径分布測定装置の光学系の一例を拡大
図とともに示す図である。

【図３】前記光学系の他の例を示す図である。

【図４】従来技術を説明するための図である。

【符号の説明】

１…試料セル、２…試料、３…光源、３ａ…照射光、４
…集光レンズ、５…透過光、６…第１アレイ検出器、７
…散乱光、９…第２アレイ検出器、１０…散乱光、２３
…照射光、２４…集光レンズ、２５，２６…散乱光。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊串 達夫 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光源と、この光源からの光が照射される
   試料セルと、この試料セルにおいて生ずる透過光および
   所定の散乱光を検出する第１アレイ検出器と、前記試料
   セルの前方かつ前記第１アレイ検出器の後方に配置さ
   れ、第１アレイ検出器によって検出される散乱光の散乱
   角と連続する角度から所定角度の散乱光までを検出する
   第２アレイ検出器とを備えたことを特徴とする粒子径分
   布測定装置。
2. 【請求項２】 光源と、この光源からの光が照射される
   試料セルと、前記光の光軸上に配置される集光レンズ
   と、この集光レンズの焦点位置近傍に配置される第１ア
   レイ検出器と、前記試料セルの前方かつ前記第１アレイ
   検出器の後方に配置され、第１アレイ検出器によって検
   出される散乱光の散乱角と連続する角度から所定角度の
   散乱光までを検出する第２アレイ検出器とを備えたこと
   を特徴とする粒子径分布測定装置。