JP3475097B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】この発明は、分散している粒
子群にレーザ光を照射することによって生じる回折／散
乱光を検出し、その検出によって得られる散乱光強度信
号に基づいて粒子群の粒径分布を測定する粒径分布測定
装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】粒子による光の回折現象または散乱現象
を利用した粒度分布測定装置では、回折光または散乱光
の強度分布、つまり回折角または散乱角と光強度との関
係を測定し、これにフラウンホーファ回折理論またはミ
ー散乱理論に基づく演算処理を施すことによって、試料
粒子の粒度分布が算出される。このような粒径分布測定
装置は、セメントや窯業などほとんどの鉱工業分野、セ
ラミックスを中心とする新素材分野において、原材料な
どの研究・開発に用いられている。 【０００３】ところで、近年、新素材分野、特にセラミ
ックスや高分子分野においては、より微小なサブミクロ
ン領域の粒子を測定する要求が高まり、単一の装置で比
較的大きな粒子だけでなく、サブミクロン領域の粒子を
も測定できる装置が開発されるに至っている。 【０００４】上記粒径分布測定装置として、例えば特公
平６−４３９５０号公報に記載されたものがある。図４
は、この公報に係る粒径分布測定装置の構成を概略的に
示すもので、この図において、４１は適宜の分散媒に測
定対象の粒子群を分散させた試料液４２を収容する透明
な容器よりなるセルである。４３はこのセル４１の一方
の側（後方側）に設けられるレーザ光源で、これから発
せられる平行なレーザ光４４は、例えばビームエキスパ
ンダ（図示していない）で拡大され、その状態でセル４
１を照射する。 【０００５】４５はセル４１の他の側（前方側）に設け
られる集光レンズで、その焦点位置にリングディテクタ
４６が配置されている。このリングディテクタ４６は、
集光レンズ４５の光軸を中心として互いに半径の異なる
リング状または半リング状の受光面をもつフォトセンサ
を複数個同心状に配列したもので、セル４１内の粒子に
よって回折または散乱したレーザ光４４のうち比較的小
さい角度で散乱／回折した光を各散乱角ごとにそれぞれ
受光して、それらの光強度を測定するものである。 【０００６】また、セル４１の近傍には、セル４１内の
粒子によって回折または散乱したレーザ光４４のうち比
較的大きい角度で散乱／回折した光を、各散乱角ごとに
個別に検出する広角散乱光用光検出群４７が設けられて
いる。この広角散乱光用光検出群４７は、集光レンズ４
５およびリングディテクタ４６と異なる角度で設けられ
る複数のフォトセンサ４８〜５３からなり、それぞれの
配設角度に応じて、セル４１内の粒子による所定角度を
超える広角の散乱光を検出することができ、フォトセン
サ４８〜５１が前方散乱光を、フォトセンサ５２が側方
散乱光を、フォトセンサ５３が後方散乱光をそれぞれ検
出する。 【０００７】そして、５４は前記リングディテクタ４６
を構成するフォトセンサの出力を増幅するプリアンプ、
５５〜５８は前方散乱光用フォトセンサ４８〜５１の出
力をそれぞれ増幅するプリアンプ、５９，６０は側方散
乱光用フォトセンサ５２、後方散乱光用フォトセンサ５
３のそれぞれの出力を増幅するプリアンプである。６１
は各プリアンプ５４〜６０の出力を順次取り込み、ＡＤ
変換器６２に順次送出するマルチプレクサ、６３はＡＤ
変換器６２の出力が入力される演算処理装置としてのコ
ンピュータである。このコンピュータ６３は、ディジタ
ル信号に変換されたリングディテクタ４６およびフォト
センサ４８〜５３の出力（光強度に関するディジタルデ
ータ）を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に
基づいて処理し、粒子群における粒径分布を求めるため
のプログラムが格納されている。 【０００８】上記粒径分布測定装置においては、セル４
１に試料液４２を収容した状態で、レーザ光源４３から
レーザ光４４を試料セル４１に照射すると、このレーザ
光４４は、セル４１中の粒子によって回折または散乱す
る。その回折光または散乱光のうち、比較的に散乱角の
小さいものは集光レンズ４５によってリングディテクタ
４６上に結像されるが、この場合、外周側に配置される
フォトセンサが、散乱角のより大きい光を受光し、内周
側のフォトセンサが散乱角のより小さい光を受光する。
したがって、外周側のフォトセンサの検出する光強度は
粒子径のより小さい粒子の量を反映しており、内周側の
フォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大きい試
料粒子の量を反映していることになる。これらの各フォ
トセンサが検出した光強度はアナログ電気信号に変換さ
れ、さらにプリアンプ５４を経てマルチプレクサ６１に
入力される。 【０００９】一方、前記粒子によって回折または散乱し
たレーザ光４４のうち、集光レンズ４５によって集光さ
れない比較的に散乱角の大きいものは、前記フォトセン
サ４８〜５３によってそれぞれ検出され、その光強度分
布が測定される。この場合、前方散乱光用フォトセンサ
４８〜５１、側方散乱光用フォトセンサ５２、後方散乱
光用フォトセンサ５３の順に、粒径の大きい粒子からの
散乱光を検出する。これらの各フォトセンサ４８〜５３
が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さら
にプリアンプ５５〜６０を経てマルチプレクサ６１に入
力される。 【００１０】前記マルチプレクサ６１においては、リン
グディテクタ４６、フォトセンサ４８〜５３からの測定
データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順次取
り込まれる。そして、マルチプレクサ６１によって取り
込まれたアナログ電気信号は直列信号にされて、ＡＤ変
換器６２で順次ディジタル信号に変換され、さらに、コ
ンピュータ６３に入力される。 【００１１】前記コンピュータ６３においては、リング
ディテクタ４６、フォトセンサ４８〜５３によってそれ
ぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データを、フラウン
ホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理する。 【００１２】このように、上記粒径分布測定装置におい
ては、主として粒径の大きい範囲についての散乱光の光
強度分布については、リングディテクタ４６によって測
定し、主として粒径の小さい範囲についての広角の散乱
光の光強度分布については、フォトセンサ４８〜５３に
よって測定し、これらのリングディテクタ４６およびフ
ォトセンサ４８〜５３の出力をコンピュータ６３におい
て処理しているので、粒子群における粒径分布を、粒径
の比較的大きなものから粒径の微小なものまで広い範囲
にわたって求めることができる。 【００１３】ところで、上述したような散乱式粒径分布
測定装置においては、粒子群にレーザ光４４を照射し、
その散乱光をリングディテクタ４６のみならず、広角散
乱光用光検出群４７を構成するフォトセンサ４８〜５３
においても受光させているが、この場合、特定の散乱角
度の散乱光のみをフォトセンサ４８〜５３に受光させる
ため、従来においては、図５に示すように、各フォトセ
ンサ４８〜５３の光入射側に、アパーチャ６４と集光レ
ンズ６５を設けていた。なお、図５においては、一つの
フォトセンサ４８しか示してないが、他のフォトセンサ
４９〜５３においても同様に構成されている。 【００１４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記集
光レンズ６５は高価であり、このような高価な集光レン
ズ６５を各フォトセンサ４８〜５３にそれぞれ対応して
設けているので、粒径分布測定装置がそれだけコストア
ップになるほか、各フォトセンサ４８〜５３に対応して
設けられるアパーチャ６４と集光レンズ６５との位置関
係が所定の状態となるように、アパーチャ６４および集
光レンズ６５を取り付ける必要があるが、それらの組立
や位置調整などの作業が非常に煩わしいといった課題が
ある。 【００１５】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、広角散乱光用光検出群の周辺の
構成が簡単かつ安価であり、しかも所望の散乱光のみを
入射させて測定精度の向上が図れる粒径分布測定装置を
提供することである。 【００１６】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、レーザ光源からのレーザ光を分散し
た粒子群に照射したときに生ずる回折／散乱光のうち散
乱角の小さいレーザ光の光強度を各散乱角ごとにリング
ディテクタによって検出し、前記回折／散乱光のうち散
乱角が大きいレーザ光の強度を各散乱角ごとに複数のフ
ォトセンサで構成される広角散乱光用光検出群によって
検出し、前記リングディテクタおよびフォトセンサから
の散乱光強度信号に基づいて前記粒子群における粒径分
布を測定するようにした装置において、前記複数のフォ
トセンサの光入射側に、互いに平行な状態に立設された
２枚の板部材よりなり、それら板部材に各フォトセンサ
に対して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させるため
の開口が開設された光遮蔽部材を設けているとともに、
前記各フォトセンサは前記光遮蔽部材の開口側に向けて
のみ開放する断面略コ字形の遮蔽カバー内に設けられて
いる。 【００１７】上記粒径分布測定装置においては、広角散
乱光用光検出群を構成するフォトセンサの光入射側に、
互いに平行な状態に立設された２枚の板部材に各フォト
センサに対して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させ
るための開口が開設された光遮蔽部材が設けられている
とともに、各フォトセンサが前記開口側に向けてのみ開
放する断面略コ字形の遮蔽カバー内に設けられており、
したがって、従来のこの種の粒径分布測定装置と異な
り、外乱となる外部光の入射を防ぐとともに、集光レン
ズを用いることなく、散乱光のうちの所望の散乱光のみ
をフォトセンサに入射させることができる。それゆえ
に、広角散乱光用光検出群の周辺における構成部品点数
が少なく、構成が簡単であるとともに、高価な集光レン
ズを用いないため、部品費が大幅に低減されるととも
に、その固定作業や調整作業がなくなり、組立作業工数
も大幅に低減され、粒径分布測定装置を全体として安価
に構成できる。 【００１８】 【発明の実施の形態】図１〜図３は、この発明の一つの
実施の形態を示すもので、図１は、この発明の粒径分布
測定装置の構成を概略的に示す図、図２は、粒径分布測
定装置における光学ベンチの一例を示す斜視図、図３
は、光学ベンチの要部を示す斜視図である。まず、図１
および図２において、１は適当な分散媒に測定対象の粒
子群を分散させた試料液２を収容する透明な容器よりな
る流通型のセルで、光学ベンチベース３の上面に設けら
れたベース部材４に載置されたセル保持ブロック５とセ
ルカバーブロック（図示していない）との間に着脱自在
に立設保持されている。６はセル保持ブロック５に形成
された試料液２の導入部である。 【００１９】７は前記セル１の一方の側（後方側）に設
けられるレーザ光源部で、次のように構成されている。
すなわち、８はレーザ光源で、例えば半導体レーザより
なり、レーザ光を水平方向に発するように、光学ベンチ
ベース３の上面に載置された平面視が例えば五角形のベ
ース部材９に立設された光源基板１０に保持されてい
る。１１はレーザ光源８から発せられる発散性のレーザ
光を収斂する集光レンズで、ベース部材９に立設された
レンズ保持部材１２に保持されている。１３は集光レン
ズ１１を経て収斂されたレーザ光（以下、集光レーザ光
という）１４を９０°曲げて、セル１方向に反射するミ
ラーで、オートアライメント機構１５に保持されてい
る。 【００２０】そして、１６は前記部材８，１１，１３を
カバーする金属製の平面視五角形の上ケースで、ベース
部材９に対して着脱自在であり、その一つの側壁１６ａ
には、集光レーザ光１４を通過させる素材からなる窓１
７が形成されている。なお、詳細には図示してないが、
この上ケース１６の下端部とベース部材９との間にはパ
ッキンなどシール部材が設けられ、両者１６，９で形成
される空間が気密に保持される。 【００２１】図１〜図３において、１８はセル１の他の
側（前方側）に設けられるリングディテクタで、セル１
を通過した集光レーザ光１４が焦点を結ぶ位置に設けら
れている。このリングディテクタ１８は、集光レーザ光
１４の光軸を中心として互いに半径の異なるリング状ま
たは半リング状の受光面をもつフォトセンサを複数個同
心状に配列したもので、セル１内の粒子によって回折ま
たは散乱した集光レーザ光１４のうち比較的小さい角度
で散乱／回折した光１４Ａを各散乱角ごとにそれぞれ受
光して、それらの光強度を測定するものである。１９は
リングディテクタ１８を構成するフォトセンサの出力を
それぞれ増幅するプリアンプである。 【００２２】また、セル１の近傍には、セル１内の粒子
によって回折または散乱した集光レーザ光１４のうち比
較的大きい角度で散乱／回折した光１４Ｂを、各散乱角
ごとに個別に検出する広角散乱光用光検出群２０が設け
られている。この広角散乱光用光検出群２０は、リング
ディテクタ１８と異なる角度で設けられる複数のフォト
センサ２１〜２６からなり、それぞれの配設角度に応じ
て、セル１内の粒子による所定角度を超える所定角度の
散乱光１４Ｂを検出することができ、フォトセンサ２１
〜２４が前方散乱光を、フォトセンサ２５が側方散乱光
を、フォトセンサ２６が後方散乱光をそれぞれ検出す
る。２７は各フォトセンサ２１〜２６の出力をそれぞれ
増幅するプリアンプである。 【００２３】そして、２８は前記広角散乱光用光検出群
２０の前面側、つまり、各フォトセンサ２１〜２６の前
面側、より詳しくは、光入射側に設けられる光遮蔽部材
で、この光遮蔽部材は、互いに平行な状態に立設される
２枚の板部材２９，３０よりなる。これらの板部材２
９，３０は、光を透過させない素材よりなり、この実施
の形態においては、薄いステンレス鋼板よりなる。そし
て、これらの板部材２９，３０には、図２および図３に
示すように、フォトセンサ２１〜２６に対して特定の散
乱角度の散乱光１４Ｂのみを通過させるための複数の開
口、例えばスリット３１，３２が、例えばエッチングな
どの手法によってそれぞれ開設されている。例えば前方
散乱光を検出する一つのフォトセンサ２１に対応するス
リット３１，３２は、必ずしも同じ形状、大きさでな
く、セル１からの前方散乱光のうち、所定の散乱角の散
乱光１４Ｂのみをフォトセンサ２１に入射するように相
互の位置が設定されている。このことは、他のフォトセ
ンサ２２〜２６に対応するスリット３１，３２について
も同様である。 【００２４】また、前記各フォトセンサ２１〜２６は、
前記光遮蔽部材を構成する２枚の板部材２９，３０に開
設のスリット３１，３２に向けてのみ開放する状態で光
学ベースベンチ３に固定された断面略コ字形の遮蔽カバ
ー２１Ａ〜２６Ａ内の底部に取付けられている。 【００２５】再び図１を参照して、３３は前記複数のア
ンプ１９，２７からの出力を順次取り込み、ＡＤ変換器
３４に順次送出するマルチプレクサ、３５はＡＤ変換器
３４の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュ
ータである。このコンピュータ３５は、ディジタル信号
に変換されたリングディテクタ１８およびフォトセンサ
２１〜２６の出力（光強度に関するディジタルデータ）
を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づい
て処理し、粒子群における粒径分布を求めるプログラム
が格納されている。 【００２６】上述のように構成された粒径分布測定装置
においては、セル１に試料液２を供給している状態で、
レーザ光源８からレーザ光を発すると、このレーザ光
は、集光レンズ１１において収斂され、集光レーザ光１
４となってセル１内の試料液２を照射する。そして、こ
の集光レーザ光１４は、セル１中の粒子によって回折ま
たは散乱する。その回折光または散乱光のうち、比較的
に散乱角の小さいもの１４Ａはリングディテクタ１８上
に結像されるが、この場合、外周側に配置されるフォト
センサが、散乱角のより大きい光を受光し、内周側のフ
ォトセンサが散乱角のより小さい光を受光する。したが
って、外周側のフォトセンサの検出する光強度は粒径の
より小さい粒子の量を反映しており、内周側のフォトセ
ンサの検出する光強度は粒径のより大きい試料粒子の量
を反映していることになる。これらの各フォトセンサが
検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらに
プリアンプ１９を経てマルチプレクサ３３に入力され
る。 【００２７】一方、前記粒子によって回折または散乱し
た集光レーザ光１４のうち、比較的に散乱角の大きいも
の１４Ｂは、広角散乱光用光検出群２０の前面側（光入
射側）に設けられた板部材２９，３０にそれぞれ形成さ
れたスリット３１，３２によって制限され、特定の散乱
角度の散乱光１４Ｂのみがフォトセンサ２１〜２６にそ
れぞれ入射し、その光強度分布が測定される。この場
合、前方散乱光用フォトセンサ２１〜２４、側方散乱光
用フォトセンサ２５、後方散乱光用フォトセンサ２６の
順に、比較的粒径の大きい粒子からの散乱光を強く検出
する。これらの各フォトセンサ２１〜２６が検出した光
強度はアナログ電気信号に変換され、さらに、プリアン
プ２７を経てマルチプレクサ３３に入力される。 【００２８】前記マルチプレクサ３３においては、リン
グディテクタ１８およびフォトセンサ２１〜２６からの
測定データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順
次取り込まれる。そして、マルチプレクサ３３によって
取り込まれたアナログ電気信号は直列信号にされて、Ａ
Ｄ変換器３４で順次ディジタル信号に変換され、さら
に、コンピュータ３５に入力される。 【００２９】前記コンピュータ３５においては、リング
ディテクタ１８およびフォトセンサ２１〜２６によって
それぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データを、フラ
ウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理す
る。 【００３０】このように、上記粒径分布測定装置におい
ては、主として粒径の大きい範囲についての散乱光の光
強度分布については、リングディテクタ１８によって測
定し、主として粒径の小さい範囲についての広角の散乱
光の光強度分布については、フォトセンサ２１〜２６に
よって測定し、これらのリングディテクタ１８およびフ
ォトセンサ２１〜２６の出力をコンピュータ３５におい
て処理しているので、粒子群における粒径分布を、粒径
の比較的大きなものから粒径の微小なものまで広い範囲
にわたって一挙に求めることができる。 【００３１】そして、上記粒径分布測定装置において
は、広角散乱光用光検出群２０の光入射側に、特定の散
乱角度の散乱光１４Ｂのみを通過させるためのスリット
３１，３２を各フォトセンサ２１〜２６に対応してそれ
ぞれ開設した２枚の板部材２９，３０を設けており、ま
た、各フォトセンサ２１〜２６が断面略コ字形の遮蔽カ
バー２１Ａ〜２６Ａ内に設けられて外部光の入射が遮ら
れている。したがって、従来のこの種の粒径分布測定装
置と異なり、集光レンズを用いることなく所望の散乱光
１４Ｂのみをフォトセンサ２１〜２６に入射させること
ができる。そして、広角散乱光用光検出群２０の周辺に
おける構成部品点数が少なく、構成が簡単であるととも
に、高価な集光レンズを用いないため、部品費が大幅に
低減されるとともに、その固定作業や調整作業がなくな
り、組立作業工数も大幅に低減され、粒径分布測定装置
を全体として安価に構成できる。 【００３２】なお、前記板部材を３枚以上並設したとし
ても、本発明のように板部材を２枚設ける場合に比べ
て、光の遮蔽精度はそれほど向上しない。 【００３３】そして、前記スリット３１，３２に代え
て、所定形状の孔を形成してもよい。また、光遮蔽部材
２８は、光を遮断する機能を有しておればよく、したが
って、ステンレス鋼以外の金属や、樹脂など他の素材か
らなるものを用いてもよい。 【００３４】また、レーザ光源８としては、半導体レー
ザに代えて、Ｈｅ−Ｎｅレーザなど他のレーザを用いて
もよい。そして、セル１に対して集光したレーザ光１４
を照射するのに代えて、図４に示すように、セル１に対
して平行なレーザ光を照射するようにしてあってもよ
い。その場合、セル１とリングディテクタ１８との間に
集光レンズ（図４において符号４５で示すレンズ）を設
ける必要がある。 【００３５】さらに、セル１は流通型である必要はな
く、また、測定対象は、液体中の粒子のみならず、気体
中に分散した粉体や粒子、固体中の粉体や粒体などであ
ってもよい。 【００３６】 【発明の効果】この発明においては、広角散乱光用光検
出群を構成するフォトセンサの光入射側に、特定の散乱
角度の散乱光のみを通過させるための開口を各フォトセ
ンサに対応して形成した光遮蔽部材を設け、また、各フ
ォトセンサを光遮蔽部材の開口側に向けてのみ開放する
断面略コ字形の遮蔽カバー内に設けているので、外部光
を入射させることなくフォトセンサに所望の散乱光のみ
を入射させることができる。そして、広角散乱光用光検
出群の周辺における構成部品点数が少なく、構成が簡単
であるとともに、高価な集光レンズを用いないため、部
品費が大幅に低減されるとともに、その固定作業や調整
作業がなくなり、組立作業工数も大幅に低減され、この
種の粒径分布測定装置を安価に構成できる。

【図面の簡単な説明】 【図１】この発明の粒径分布測定装置の構成を概略的に
示す図である。 【図２】前記粒径分布測定装置の光学ベンチの一例を示
す斜視図である。 【図３】前記光学ベンチの要部を示す斜視図である。 【図４】従来の粒径分布測定装置の構成を概略的に示す
図である。 【図５】前記粒径分布測定装置の問題点を説明するため
の図である。 【符号の説明】 ８…レーザ光源、１４…レーザ光、１４Ａ，１４Ｂ…散
乱光、１８…リングディテクタ、２０…広角散乱光用光
検出群、２１〜２６…フォトセンサ、２１Ａ〜２６Ａ…
遮蔽カバー、２８…光遮蔽部材、２９，３０…板部材、
３１，３２…開口。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 15/02

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 レーザ光源からのレーザ光を分散した粒
   子群に照射したときに生ずる回折／散乱光のうち散乱角
   の小さいレーザ光の光強度を各散乱角ごとにリングディ
   テクタによって検出し、前記回折／散乱光のうち散乱角
   が大きいレーザ光の強度を各散乱角ごとに複数のフォト
   センサで構成される広角散乱光用光検出群によって検出
   し、前記リングディテクタおよびフォトセンサからの散
   乱光強度信号に基づいて前記粒子群における粒径分布を
   測定するようにした装置において、前記複数のフォトセ
   ンサの光入射側に、互いに平行な状態に立設された２枚
   の板部材よりなり、それら板部材に各フォトセンサに対
   して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させるための開
   口が開設された光遮蔽部材を設けているとともに、前記
   各フォトセンサは前記光遮蔽部材の開口側に向けてのみ
   開放する断面略コ字形の遮蔽カバー内に設けられている
   ことを特徴とする粒径分布測定装置。