JP2825644B2 - 粒子寸法分析方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は一般的には粒子の寸法を測定する装置に関す
るものであり特に広範な散乱角度範囲にわたる光散乱を
使用するサブミクロンおよびミクロン粒子寸法分布の高
分解能測定を行うための装置および方法に関する。

光の散乱を使用することによりサンプル中の粒子の寸
法分布および寸法を測定する種々の従来技術がある。一
般的には、たとえば、液体またはガスフロー流れにおけ
る個々の粒子の寸法を測定するために、粒子を包含する
サンプル流れは一定の光源により照射されそして各粒子
により散乱された光の強度が検出される。

粒子は粒子寸法に関係した量だけ光を散乱する。一般
に大きな粒子は小さな粒子よりも多くの光を散乱する。
散乱量と粒子寸法との間の関係は、理論的な計算によっ
てもまた軟正プロセスを通じてのいずれによっても決定
できる。ある時間での単一の粒子について、この関係の
知識を用い、検出された散乱光強度は粒子寸法の直接測
定を与える。

サンプル中の粒子寸法分布は、散乱光検出装置を通じ
て、サンプル中のまたはサンプルの一部のそれぞれの粒
子を個々に通過することにより且つ種々の粒子寸法を表
に表わすことにより決定できる。実際上、この方法は一
般に0.5ミクロンよりも大きな粒子に制限されてしま
う。また、粒子は個々に与えられねばならず且つ個々に
検出されねばならないので、この方法は比較的緩慢であ
る。この技術は従来技術において光学的粒子計数と呼ば
れる。

光散乱による粒子の寸法分類ないし定寸の別の従来技
術が静的光散乱ないし「古典的」光散乱と呼ばれる。こ
の方法は、寸法分類が行われるべき粒子を包含するサン
プルの照射とその後の予め決められた種々の角度での散
乱光の強度測定に基くものである。粒子からの散乱光の
強度は、粒子の寸法、入射光の波長および入射光に対し
て散乱光が集められる角度の関数である。散乱光強度の
角度依存性に基くこの粒子寸法分類方法は、ある粒子群
の寸法分布を決定するのに使用できる。

詳述すると、約１ミクロンよりも大きな粒子につい
て、近前方方向の散乱はフラウンホーファ回折理論によ
り良好に説明される。フラウンホーファ原理はレンズの
焦点面での散乱光の角度分布を与える。直径ｄを有する
所与の粒子について、角度方向ｕでの散乱光強度は、 Ｉ_ｄ、ｕ＝k₁［（］d²）/4］^２[2J₁（k₂du）／（k₂d
u）]^２ （ここで、k₁は定数でありk₂は］ｇであり、φＪ（k₂d
u）／はベッセル関数である）により与えられる。

たいていの従来のレーザ回折装置がそれに基くところ
のフラウンホーファ理論は小さな粒子は光を大きな角度
で回折するが大きな粒子は光を小さな角度で回折するこ
とを示す。それゆえ、所与のサンプルによる単色光ビー
ムの散乱により生ずる複合回折パターンを分析しそして
所定の角度に散乱される光の強度を測定することによ
り、サンプルの粒子の寸法分布を推定可能である。この
原理はレーザ回折方法および装置で広範に使用されてい
る。

以下の米国特許は粒子寸法測定のためのレーザ回折装
置の例を開示している。

３、646、652 ボルら ３、758、787 シグリスト ３、809、478 タルボット ３、873、206 ウイルコック ４、017、186 シェーファら ４、037、965 ワイス ４、052、600 ベルサイマー ４、099、875 マクマホーンら ４、167、335 ウイリアムズ ４、274、741 コルニロート ４、286、876 ホッグら ４、341、471 ホッグら ４、541、719 ワイアット ４、595、291 タツノ ４、648、715 フォード・ジュニアら ４、676、641 ボット ４、679、939 カリー 上記米国特許に開示の装置の中で或る従来装置は単一
光軸系を使用し、入射ビーム軸線から約0.03〜30.00゜
の範囲の前方散乱光を集光しそして散乱光を15〜50個の
個別の検出器セルに導き、それによりそれぞれの検出器
セルは特定の散乱角度で粒子から散乱された光により照
射されるために、単一のレンズまたは同様の光軸に沿っ
て配置された複数のレンズから成るアッセンブリから構
成可能である。

他の従来装置は種々の光軸に沿って配置され、ファイ
バオプチックまたはその他の光学結合部材を通じて単一
の光検出器へ光学的に接続された複数の集光レンズを使
用する。

粒子寸法分析を行うための典型的な従来のレーザ回折
機器110の形態が第１図に図示されている。レーザ112か
らのビームは、サンプル中の多数の粒子を覆い且つビー
ムの拡がりを減ずるために、従来のビームエクスパンダ
ーアッセンブリ114により拡張される。この平行ビーム
は順次、標準的にはサンプルホルダー118に包含された
分散体であるサンプル116を通過する。サンプル116は、
もしサンプルが懸濁体またはエマルジョンであれば、再
循環系でレーザビームのパスを通じて揺動またはポンプ
作動せられ、サンプルが乾燥粉末または噴霧物であれ
ば、そこを通じて飛散または噴霧せられる。近前方角度
に散乱された光122はフーリエ変換レンズ構成体120によ
り集光され且つレーザビームパスの中の所与の粒子の位
置がその粒子により回折された光が検出器124に当る場
所に影響を与えないように配置されたマルチセル検出器
124の方へ導かれる。

検出器124の個別の検出セグメントまたはセルが、入
射ビームに対して種々の角度で散乱された光の強度を感
知する。この強度分布ないしプロフィール（profile）
はディジタルプロセッシング要素がレーザビームを通過
する粒子の寸法分布を決定するコンピュータ126へ提供
できる。コンピュータ126はキーボード128からの入力に
より制御でき且つ表示ユニット130およびプリンタ132を
通じてデータ出力を提供できる。

回折型粒子寸法測定機器が、大きな寸法分布すなわち
広範な寸法範囲を有する塵埃や顔料粒子等のサンプル物
質を測定するために広く使用されている。大きな粒子は
光を入射ビーム軸線に対して小さな角度で散乱しまた小
さな粒子は光を大きな角度で散乱するので、散乱光検出
を使用する粒子寸法測定装置は、広範な範囲の散乱角度
にわたり散乱光強度を測定できなければならない。さら
に、大きな粒子は光を小さな角度で散乱しそれでそれら
の寸法の比較的大きな変化は散乱角度の小さな変化しか
生じないので、比較的高い分解能で小さな角度で散乱さ
れた光を測定することは利益があろう。

これら２つの要求は第１図に図示されたレンズ系20な
どのレンズ系または単一フーリエ変換レンズで相反する
要求を課す。従来の回折機器における結論は大きな角
度、小さな角度またはその両方での妥協した性能であ
る。

約20〜60゜の限定された範囲の測定角度が、単一フー
リエレンズおよび複数の検出器を使用する粒子寸法測定
のための従来の回折装置で実現できる。代替え的に、広
範な範囲の測定角度が、角度測定範囲内の散漫な帯域と
ともに、それぞれの検出器が単一のレンズまたは開口系
と結合され散乱角度を画定する複数の検出器で実現で
き、また単一の検出器を種々の散乱角度に対して逐次に
移動することにより実現できる。これらの方法のそれぞ
れが従来装置で実施されておりそしてそれぞれが重大な
制約を有する。

詳述すると、単一軸線光学系が広範な角度範囲にわた
り散乱光を集めるのに使用されるとき、光軸近傍の低角
度散乱光の圧縮という犠牲を払って、短焦点距離系が広
範な角度検出を提供でき、その際、検出はレーザ過剰漏
洩（スピルオーバー）により不明確とされ得るしまた有
限な寸法の検出セグメントによって分解不可能とされ得
る。

種々の試みが長焦点距離のレンズを使用することによ
りこれらの欠点を克服するために行われるとき特に高角
度の散乱光の測定において別の問題が生ずる。詳述すれ
ば、光軸からの高角度検出器の長手変位は大寸法を要求
し、厄介な機器包装を生ずる。光軸からの検出器の必要
な変位（Ｒ）は約、 Ｒ＝［FL］tan［θ］ （ここで、［FL］はレンズの焦点距離であり、［θ］は
サンプルセルにおける散乱角である）である。

加えて、この種の装置は大きな角度で散乱される光を
集光するために大きな直径のレンズを必要としよう。そ
れにより、球面収差と非点収差とが増大し且つ高角度検
出器の位置決めが複雑になる。

単一の検出器を種々の散乱角度に対して連続的に移動
するための部材を利用する装置は標準的には低角度分解
能、長測定時間および機械的複雑さによって制限を受け
る。

それゆえ、本発明の目的は、広範な角度範囲にわたり
散乱光測定が可能な散乱光測定に基く粒子寸法分析方法
および装置を提供することである。

本発明の別の目的は、低散乱角度での高い角度分解能
とともに粒子寸法を測定する方法および装置を提供する
ことである。

本発明のさらに別の目的は小型で機械的に信頼できる
粒子寸法分析装置を提供することである。

本発明のそのほかの包括的目的および特定の目的は以
下で明らかとなろう。

発明の要約 上述の目的は、 入射軸線に沿って導かれる探索光ビームにより照射さ
れるサンプル領域は浮遊する粒子により散乱される光の
強度を測定するために、複数軸線形の光学系を備えた装
置および方法を提供する本発明により実現される。装置
は、それぞれが種々の光軸に配列され複数の光検出器を
照射するために散乱光を集める複数のフーリエレンズを
備える。

本発明の一様相において、低屈折力および高屈折力光
学列を提供するために、複数のフーリエレンズは光学屈
折力が異なる。低屈折力光学列は、入射軸線に対して低
角度にて小さな角度範囲内に散乱された光の高分解能強
度測定を提供する。高屈折力光学列は入射軸線に対して
大きな角度で大きな角度範囲内に散乱された光の強度測
定を提供する。

複数の光学列は、ビームの軸線に関して種々のそれぞ
れの角度セグメントにわたり散乱光を測定するように構
成できる。本発明の別の様相によれば、複数の光学列
は、或る共通の角度範囲にわたり散乱光を測定するよう
に構成される。本発明のこの様相は、それぞれの光学列
により検出された強度データを、角度位置と相関づけら
れた相対強度の単一プロフィールに結合するための要素
を包含できる。本発明のこの様相はさらに、複数の光学
列により共通の角度にて測定された強度値が一致しない
ときにエラー信号を発生するための要素を備えることが
できる。

本発明の別の様相は、公称ビーム軸線上に配置された
面装着形の鏡に周囲に配置された複数の個別の環状のシ
リコン光検出器セクタを有する単結晶シリコン構造体を
含む散乱光の強度を測定するための光検出器配列体を備
える。内側のセクタは小角度で散乱された光を測定し、
また外側のセクタは大きな角度で散乱された光を測定す
る。

低散乱角度でできるだけ最高の分解能を提供するため
に、最低散乱角度に対応する環状のセクタは小さい。漸
次大きい散乱角度に対応する環状セクタは半径方向及び
円周方向の寸法が漸次増大し、セクタ面積は通常、散乱
角度ともに指数関数的に増加する。

さらに、鏡に最も近いセクタは、小さな重複角度範囲
の散乱光を測定するために、鏡の周囲に準対称的に配置
される。鏡から遠いセクタが、合同範囲ないし一致範囲
の散乱光を測定するために、鏡の周囲に対称配置され
る。等しい寸法のセクタの単一列または「尾部（テー
ル）」が、寸法が増加するセクタの最も外側のセクタか
ら延長できる。テールセクタはある選択された角度より
も大きい角度で散乱された光を測定する。別の単結晶性
検出器配列体が、最も外側のテールセクタにより測定さ
れる角度を越える角度で散乱される光を測定するため
に、上述の検出器配列体の近傍に配置できる。

以下、本発明を一定の図示された実施例との関係で説
明する。しかし、請求の範囲の精神または思想から逸脱
することなく種々の修正、付加ならびに削除を行うこと
ができることは当業者には明らかであるはずである。

図面の簡単な説明 本発明の性質および目的のより良き理解のために、以
下の詳細な説明および添付の図面が参照されるべきでき
ある。ここに、 第１図は粒子寸法分析を行うための従来のレーザ回折
装置を図示する模式図である。

第２図は本発明による粒子寸法分析装置を図示する。

第３図は第２図の装置との関係で使用される光検出器
配列体の一実施例を図示する模式図である。

第４図は第２図の装置で使用できる光検出器の他の実
施例を図示する。

第５図は本発明の関係で使用される光検出器の一例を
図示する。

第６図は本発明に従って使用されるレンズ構成を図示
する模式図である。

第７図は、選択された光軸変位を利用する本発明の実
施を図示する。

好ましい実施例の説明 第2A図は流体６の中に浮遊したサンプルセル８に包含
される粒子４の寸法分布を測定するために、本発明に従
って構成された粒子寸法分析装置２を図示する。従来の
光学的実施によれば、サンプルセル８の壁部10は、光の
探索ビーム12を受け入れるために、ガラスまたはプラス
チックなどの透過性材料から構成できる。ビーム12は、
知られる設計および構成のレーザ、空間フィルターおよ
びコリメーター14を備えた従来の光源により発生された
単色光の実質的に平行なビームとすることができる。ビ
ーム12はサンプルセル８の壁部10を通じ、ここで分析さ
れるべき粒子４は、ビーム12の軸線に対して種々の角度
で光16の一部を散乱する。上述したように、散乱光の振
幅および角度は一部、粒子径の関数である。

「散乱角度」という用語は、ここに定義されるよう
に、探索ビームの伝搬方向とサンプル領域から散乱され
る光の伝搬方向との間の角度を意味する。詳述すれば、
散乱光の所与の部分が角度θだけ探索ビームの伝搬方向
から発散する。

ビーム12の非散乱部分18はサンプルセル８から退出し
そしてここで集合的に下側光学列３と呼ばれる一組の光
学要素へ向かう。非散乱ビーム18は、光検出器配列体22
により画定される焦点面20の上の鏡部材32の一点にビー
ム18を集光する下側集光レンズ17を通じて伝送される。
レンズ17は知られる光学的実施に従って構成される従来
のフーリエレンズとすることができる。

焦点面20が第2A図で指示される円周方向の破線に対し
て実質的に接触するようサンプルセル８の方へ傾斜でき
る。焦点面20は第３図〜第５図との関係で以下に詳述す
るこれと関連付けられた光検出器配列体22および24を有
する。本発明によれば、焦点面20が、レンズ17と焦点面
20との間の距離がレンズ17の焦点距離に等しいよう位置
決めされる。

サンプルセル８の粒子４により散乱された光の16の一
部もまたレンズ17を通過しそして焦点面20の方へ向か
う。当業者であれば、レンズ17と焦点面20との間の距離
がレンズ17の焦点距離に等しくなるよう焦点面20が位置
決めされるとき、サンプルセル８のいずれかの場所であ
れ、ビーム12の入射軸線に対して角度θ２で散乱された
光は焦点面20の同様の点26にほぼ当ることを理解するで
あろう。これは第2A図で例示の光線28および30により図
示されている。

結果的に、焦点面20の各場所はサンプルセル８のビー
ム12の入射軸線に対して単一の一意に決まる角度にて散
乱された光を受光する。焦点面20の個別の小さな場所で
の光強度を測定することにより、サンプルセル８の粒子
４により散乱された光の強度／角度分布ないしプロフィ
ールが決定できる。この強度／角度プロフィールに基い
て、サンプルセル８の近似的な粒子寸法分布を認定する
ために、フラウンホーファまたはミー散乱などの従来の
光散乱理論が順次応用される。

焦点面20が前方または後方に変位されれば、レンズ17
と面20との間の角度写像関係はもはや当てはまらない。
斜線28および30などの同じ角度で散乱された射線はもは
や面20の同じ点に正確には当らず、それゆえ、単一の検
出器地点26が種々の角度からの混合光を集光し、それに
より粒子寸法分布の不正確な測定評価を与える。

第2A図を再び参照すると、サンプルセル８でより高角
度で散乱された光が、第2A図で参照番号50により集合的
に指示されたここでは上側光学列と呼ばれる別の一組の
光学要素へ向かう。例示の射線θ５およびθ６により示
される含まれる光は集光レンズ52を通り別の検出面54へ
送られる。この検出面54は、下側光学列において面20が
そのそれぞれの集光レンズ17に関係付けられるのと同様
の態様で、集光レンズ52に関係付けられる。詳細にいえ
ば、検出面54はレンズ52の焦点距離に等しい距離だけ集
光レンズ52から変位している。検出面54は平らではなく
ほぼ球状であることが好ましい。

第2A図の実施例では、上側光学列に入射する散乱光の
最小角度θ５は、θ４に対応する角度よりもわずかに小
さくでき、また光学列に入射する散乱光の最大角度θ６
は数倍大きくできる。こうして、光学列50は、下側光学
列が集めるよりもより広範囲の角度にわたり高角度散乱
光を集める。さらに、最小角度θ５は、下側光学列３に
より測定される最大角度θ４よりも小さいので、両方の
光学列は、ビーム12が画定する入射軸線に関して同様の
角度で散乱される光の一定部分を測定する。ここで、散
乱光の第１の部分が、当該第１の部分が第２の部分のそ
れと同様の大きなの角度だけ探索ビームから発散すると
き、それゆえ、探索ビームの軸線および第２の部分によ
り画定される面にあるとき、当該第２の部分と「同様
の」または「匹敵し得る」散乱角度を持つと定義され
る。上側および下側光学列の重複する角度範囲は、図示
の装置が、θ１ないしθ６の間の角度範囲で、連続的で
途切れのない強度／角度プロフィールを測定するのを可
能にする。

集光レンズの52の焦点距離は、たとえば、118ミリメ
ートルとすることができ、一方、集光レンズ17のそれ
は、2.5倍または293ミリメートルとすることができる。
結果的に、検出面54は、面20のそれよりも、そのそれぞ
れのレンズに2.5倍接近し、それゆえ、θ５〜θ６の光
散乱は、検出面54の方向に、面20の方向と比較して2.5
の因子だけ圧縮される。これらの値は単に例として与え
たものであり他の光学的な値が本発明にしたがって使用
できる。

散乱光を集め且つこの光を検出器配列体へ導くために
２つの光学路を使用する「双眼の」光学構成との関係で
本発明を叙述した。当業者であれば、本発明は、大きな
角度にわたる測定および小角度での高い分解能という利
益を提供する、より多数の光学路を利用する装置との関
係で、有利に実施できることを理解するであろう。

さらに、本発明は、一定の従来の光検出器を含む種々
の光検出器配列体形態とともに実施できる。しかし、本
発明の好ましい実施によれば、第３図に図示されている
ような低角度光検出器が利用される。面20は、これに関
連付けられた中央鏡部材32と２つのシリコン検出器配列
体22および24を有する。内側検出器22は、実質的に環状
形態である62個の個別のシリコンセクタを備えることが
できる単結晶シリコン構造体である。第３図に図示され
ているように、これらのセクタは、光源がそこに焦点を
結ぶところの場所を画定する中央鏡32から外側に放射状
に伸びるように配置される。

最も内側のセクタ42はビーム12に対して小角度で散乱
された光を測定し、外側のセクタ44は大きな角度で散乱
された光を測定する。最も内側のセクタ42は、光ビーム
による余剰漏洩場所のわずかに外側に配置できる。この
余剰漏洩はこの分野でよく知られている効果であり、光
学部材の小さな欠陥から生ずる。本発明の好ましい実施
において、セクタ42が、最適な分解能を実現するため
に、製造上の実施で許される程度の大きさに構成され
る。かくして、セクタ42の半径の方向の幅は、たとえ
ば、約15ミクロンとすることができ、セクタ42の弧の長
さは約50ミクロンとすることができる。図示の実施例に
おいて、検出器セクタは、半径方向の幅および弧の長さ
が漸次に増加し、セクタの面積の指数関数的な増加を提
供する。

好ましくは、鏡32近傍のセクタは、散乱光の小さな重
複した角度範囲を測定するよう、準対称的に配置でき
る。鏡32から遠方で、セクタは匹敵し得る角度の散乱光
を測定するために対称配置できる。加えて、「テール
（尾）」と呼ばれる単一列のセクタ44は、漸次高い角度
で散乱された光を測定する。たとえば、第2A図に図示の
実施例では、検出器22の軸線Ａ−Ａ（第３図）は、上側
に延長する「尾状」セクタ44とともに垂直方向に配向で
きる。

さらに、第2A図に図示の実施例において、別の検出器
配列体24が検出器22の下方で垂直軸線上に配置できる。
この配列体24は、検出器22が測定するよりも、入射ビー
ム12に対してより高角度で散乱された光を測定する。詳
述すると、検出器22は、θ１とθ２との間で散乱された
ものを測定し、検出器24はθ３とθ４との間を測定す
る。

この配向は、検出器配列体22および24の正面図を提供
する第４図にさらに図示されている。第４図はさらに、
検出器配列体24は、２つの単結晶の直線性シリコン配列
体のアッセンブリであることを図示する。検出器配列体
24は、たとえば、各々が1.58ミリメートル長さで1.22ミ
リメートル幅の16個のセクタを備えることができる。検
出器アッセンブリがそれから構成されるところの配列体
には、部品番号A2V−16として販売されているユナイテ
ッド・ディテクタ・テクノロジ製造の従来の検出器要素
が含まれる。

第４図に図示されているような本発明の一実施例にお
いて、中央鏡32の一側で外側に延長する尾状セクタ44を
有する検出器配列体22は非対称である。この形態は、検
出器24の内側セクタ46が、鏡32という光学中心近傍に配
置されるようにし且つ検出器配列体24の最も内側のセク
タ46が、検出器22の最も外側の尾状セクタ44により測定
される角度、すなわちθ２、に匹敵し得るθ３近傍の角
度で散乱された光を測定するのを可能にする。セクタ44
および46の光学的な重複は、粒子寸法分析装置が、θ１
ないしθ４の連続的な途切れのない強度プロフィールを
測定するのを可能にする。

この検出器設計によれば、面積が指定関数的に増加す
る第１のセクタの使用と直線的に増加するかまたは一定
面積のその他のセクタの使用は、セクタ信号を処理する
のに使用される関連の信号増幅器と信号変換電子回路系
に必要とされるダイナミックレンジを減ずる。これらの
信号は標準的には広範なダイナミックレンジを有し、そ
れゆえ従来から信号処理電子回路系の設計に重大な困難
性を課していた。

詳述すれば、小角度で大粒子から散乱された光に関心
がある場合、観察される光強度は角度と共に急激に減ず
る。この領域において、指数関数的に増加するセクタは
同様の桁の大きの信号を生ずる傾向があり、こうして引
き続く電子処理動作を簡単にする。高角度では、観察さ
れる光強度は、実質的により直線的な態様で減少する。
したがって、この領域において、面積が直線的に増加す
るかまたは一定の面積を有するセクタが、同様の桁の大
きさの信号を生ずる傾向があり、先と同様に必要なダイ
ナミックレンジを減ずる。

加えて、さらに高い散乱角度では、大きな分解能を提
供するために直線性検出器が観察される。小粒子に関連
付けられた結果的に改善されたスペクトルの詳細が、粒
子寸法が探索光の波長に接近する時に生じる複雑なミー
散乱効果に関連した特異性を定量化するのに利益があ
る。

本発明による検出器の幾何学的配置により、こうして
測定のダイナミックレンジの改善および分解能の改善が
可能であり、関連の信号処理電子回路系に必要とされる
ダイナミックレンジを減ずる。

第4B図に図示されているような本発明の別の好ましい
実施例において、検出器配列体22および24は、検出器セ
クタの前方面を面20に接近した状態に維持するために、
集光レンズ17に向かって内側に傾斜される。面20は好ま
しくは、集光レンズ17の最も良好な焦点面に対応する実
質的に球形の面である。検出器のセクタの能動ないしア
クティブ面をこの面20にまたはその近傍に位置決めする
ことは、焦点合せを最高限度に到達させ、それゆえ、各
セクタ面で種々の角度で散乱された光の混合をできるだ
け最小にし、それにより測定精度を高める。

検出面54に対応する上側光学列検出器配列体56は、第
5A図および第5B図に図示されている。詳述すると、第5B
図は、検出器配列体56は、検出面54の球形性とより良好
に整合するために、集光レンズ52の光軸58の方へ傾斜さ
れている。検出器配列体56は、第４図との関係で上述し
たような２つのユナイテッド・ディテクタ・テクノロジ
部品番号A2V−16シリコン配列体を含む。これらの検出
器配列体56は、第2A図に図示されているように、θ５と
θ６との間の散乱光を測定する。

本発明の粒子寸法分析装置は、散乱光を集光するため
に種々のレンズ設計物を利用できる。第2A図に図示され
ているように、高角度集光レンズ52は、レンズに大きな
アパーチャと短焦点距離が与えられる形態の２重レンズ
とすることができる。低角度レンズ17の一つの形態が、
第2A図および第６図に図示されているような３つの側部
60を有しそして截頭形状の実質的に球形のレンズであ
る。ビーム余剰漏洩をできるだけ最小限にするために、
探索ビームはレンズの光学中心を通じて導かれる。レン
ズの側部は何等の機能をも遂行せずそれゆえ除去でき
る。さらに、上側集光レンズ52の位置決めを容易にし、
両方のレンズ17および52が所与の照射サンプル領域から
匹敵し得る散乱角度で光を集めることができるように、
レンズ17の上側部分は除去できる。

再び第2A図を参照すると、当業者であれば、上側レン
ズ52はさらに上方へ変位でき、それゆえこのレンズ52が
θ４と同程度の角度の光を集めるように位置決めできる
ことを理解するであろう。この程度のレンズ52の変位
は、或る匹敵し得る角度区分にわたる測定を妨げるであ
ろうが、θ６までの強度プロフィールの連続的な測定を
提供しよう。この形態は、さらに減ぜられる空間的要求
および物理的により小さな機器包装という利益を提供す
る。

代替え的に、レンズ17の切断は、第７図に図示されて
いるように、探索光ビーム18を、下側レンズの光学中心
ではなく、光学中心から偏倚したレンズ17の領域を通ず
るように導くことによって回避できる。この偏倚は、上
側レンズ52が、θ４よりも慕で光束を集めるように位置
決めされることを可能にし、それゆえ、強度の連続的な
測定が得られる。しかし、この代替え実施例において
は、ビーム18の焦点合せは最適ではなくなり、それゆ
え、レーザ過剰漏洩が増加し、かくして、低角度の感応
性が減ぜられる。

第2A図に図示されているように、本発明の好ましい実
施例において、集光レンズ17は、その平面がサンプルセ
ル８に対面して配向された「風景（landscape）」また
は平凸レンズとすることができる。平凸形のレンズは通
常、ある風景におけるそれぞれの遠方の要素から実質的
に平行な光束を集め、そしてそれぞれのこのような束
を、カメラのフィルムまたはCCD配列体などの光感応性
媒体の単一位置へ導く。本発明の粒子寸法分析装置にお
いて、関心のある光は実質的に同様の角度でサンプルセ
ル８から散乱された斜線から構成され、平行光の束を形
成する。回折機器の正確さは、所与の角度で散乱された
全ての光を単一点へ集めることにより改善されるので、
本発明において平凸レンズの使用は有利である。

この平凸レンズの使用は従来の光学的実施とは反対で
ある。たとえば写真装置等の従来の画像装置において
は、対象物からレンズへの距離はレンズと像との間の距
離よりも非常に大きくそれゆえ、レンズ平面を像方向に
向けることにより鮮明な像が生成される。もし平凸レン
ズが、回折機器においてこの従来の配向で使用されれ
ば、すなわち、平面を検出器に対面させると、収差によ
る角度「ぶれないしぼけ」は許容できないであろう。従
来の回折機器の設計者は、それゆえ平凸レンズはこのよ
うな機器では有用性が制限されていると結論しそしてそ
の代わりとして、十分に鋭い角度分解能を得るために高
価なアクロマートレンズを利用している。

しかし、我々は、従来の配向の平凸レンズとは逆の配
向で適当な平凸レンズを位置決めすることにより、アク
ロマートで実現できる角度分解能とほぼ同じ角度分解能
が安価な平凸レンズで実現できることを見出した。この
予期しない効果は平凸レンズがここでは従来採用されて
いたような像形成のためではない異なる目的のためにす
なわち回折機器におけるフーリエレンズとして応用され
ているので生ずる。

それゆえ、本発明によれば、球面収差および非点収差
ができるだけ最小とされるよう、平凸レンズはその平面
がサンプル領域に対面して配向できそしてサンプル領域
から十分遠方に離間される。第2A図に図示の形態は、で
きるだけ最小の湾曲収差（field curvature）と非点収
差とを、それゆえできるだけ最大限の分解能を提供する
レンズ17とサンプルセル８との組合せを提供する。

粒子寸法分析に使用される従来の一定のレーザ回折装
置の一つの欠陥は外部光の妨害による分解能の低下であ
る。かくして、本発明の好ましい実施例では、光捕捉ま
たは「ビームダンプ」モジュールを利用する。第2A図お
よび第2B図を参照すると、探索光ビーム18は鏡32へ導く
ことができそして光捕捉手段34へ反射できる。第2B図に
図示されているように、光捕捉手段34は、たとえばガラ
スなどの（暗）材料36でできた２つの収束部材および好
ましくは反射ビーム18′のパワーをモニターするための
光検出器38から構成できる。ガラス36の収束角は、ビー
ム18′が面20の方へ再度射出する前に約７回の反射を行
う角度である約９゜とすることができる。ガラスは光学
的にコートされるので、それぞれの反射は、再射出ビー
ム40の強度を約10²の因子だけ減ずる。それゆえ、７回
の反射は10₁₄だけ射出ビーム40のパワーを減少させる。
それゆえ、射出ビーム40は、それが面20に戻るとき、計
ることができないほど小さな影響しか持たない。

光学コートが施された暗材料ガラス36は、たとえば、
ショット・ガラス・テクノロジ社製造の３ミリメートル
厚さのNGIガラスとすることができる。この材料は伝送
光を約10⁶の因子だけ減衰する。光捕捉手段34におい
て、ガラス36に入射する光はそれを通過し、壁部37に当
り、順次ガラス36を通じて再度射出することになり、そ
れゆえ、射出光のパワーは10¹²を越える因子だけ減ぜら
れる。

検出器38は、たとえば、寸法が約0.4×0.8インチの感
応面を持った商業的に入手可能なシリコン検出器とする
ことができる。このような検出器はイージー・アンド・
ジー・ヴァクテック・ディヴィジョン（EG ＆ G VACTEC
Division）により製造されている。検出器38は暗ガラ
ス部材37の一側に位置決めできる。

本発明はこうして従来の粒子寸法測定方法および装置
に優る種々の利益を提供する。上述したように、一定の
従来装置は、散乱光の範囲な角度にわたる測定を提供す
るために単一光学列を使用する。これらの装置におい
て、短焦点距離系がより大きな角度までの検出を可能に
するが、光軸近傍の低角度散乱を圧縮し、その際、検出
はレーザ過剰漏洩により不鮮明とされ得または検出セグ
メントの有限寸法により分解不可能とされる。他の従来
装置は、この問題を、空間的要求の増大、大きな球面収
差および非点収差ならびに高角度検出器の位置決めにお
ける複雑さの増大という犠牲を払って、長焦点距離レン
ズを使用することによりこの問題を処理しようとする。

本発明の複数の光学通路は、小型化および光学的分解
能の改善という利益を提供する。さらに、複数のレンズ
列は、たとえ同様の焦点距離であっても、経済的利益を
提供する。低角度レンズ列は、低角度分解能を減ずる過
剰漏洩および散乱できるだけ最小限にするために高品質
とされねばならないが、高角度レンズ列はこの要求に応
じる必要はない。これは、探索光ビームは高角度レンズ
列を通過しないからである。このレンズは厳しくない公
差で製造できそれゆえ安価とし得る。

さらに、レンズ製造費用はほぼレンズ面積すなわちレ
ンズ径の２乗にほぼ比例する。単一の大径レンズを、そ
の径の約半分の径の２つのレンズに換えることは約50％
だけレンズ費用を低減できる。

これらの包括的な利益に加えて、種々の焦点距離を有
する光学列の使用は、高角度での広範な測定範囲をそし
て低角度での高分解能を可能にする。種々の屈折力の光
学列は、高分解能および低分解能測定の両方について、
共通の検出器設計体の使用を可能にし、検出器配列体の
選択におけるより大きな融通性を許容する。設計者は、
高角度での強度の急激な減衰を補償するために、指数関
数的に増大するセクタ面積を持った低角度配列体を、ま
た低角度の領域における強度の緩慢な減衰を補償するた
めに直線的に増加するかまたは一定のセクタ面積を持つ
高角度配列体を選択できる。

本発明は、上述の記述内容から明らかにされた目的の
なかで、上記目的を効率よく達成することは明かであろ
う。

本発明の思想から逸脱することなく上述の構成および
上述の動作シーケンスにおいて種々の変更が可能である
ことを理解されたい。それゆえ、上述の記述内容または
添付図面に図示されたすべての事項は限定的な意味とし
てではなく例示として解釈されることを企図したもので
ある。

さらに、以下の請求の範囲は、ここに開示した本発明
の包括的かつ特定の特長のすべてを包摂するよう企図さ
れたものであり、本発明の思想に含まれると思われるす
べての陳述を包含するように企図されたものであること
を理解されたい。

本発明を開示したけれども、新規なものとして請求せ
られかつ特許により保護されるものは以下の通りであ
る。

フロントページの続き (72)発明者 マキンリー，ハリー アール. アメリカ合衆国 01073 マサチューセ ッツ，サザンプトン，ラトル ヒル ロ ード 58 (72)発明者 ハート，ダブリュー．ハワード アメリカ合衆国 01002 マサチューセ ッツ，アマースト，ノース イースト ストリート 232 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 15/00 - 15/14

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】入射軸線に関して小角度にわたり散乱され
   た光を集め、それで第１の組の複数の光検出器を照射す
   るために少なくとも第１のフーリエレンズを含み、前記
   第１の組の複数の光検出器が実質的に前記第１のフーリ
   エレンズの焦点面にあるように前記第１のフーリエレン
   ズと前記第１の組の複数の光検出器が位置決めされてい
   る第１の集光手段と、 入射軸線に関して大きな角度にわたり散乱された光を集
   め、それで第２の組の複数の光検出器を照射するために
   少なくとも第２のフーリエレンズを含み、前記第２の組
   の複数の光検出器が実質的に前記第２のフーリエレンズ
   の焦点面にあるように前記第２のフーリエレンズと前記
   第２の組の複数の光検出器が位置決めされる第２の集光
   手段とを含むことを特徴とする、 サンプル領域に浮遊した粒子の寸法を測定するために、
   入射軸線に沿って導かれる光ビームでサンプルを照射す
   るための照射手段と、サンプルにより散乱される光の強
   度を測定するための複数の光検出器とを含む装置。
2. 【請求項２】前記第１のフーリエレンズは第１の光学的
   屈折力により特徴づけられ、 前記第２のフーリエレンズは第１の光学的屈折力よりも
   大きな第２の光学的屈折力により特徴づけられることを
   特徴とする、請求項１に記載の装置。
3. 【請求項３】前記第１の集光手段および前記第２の集光
   手段が、入射軸線に関して同じ角度で散乱された光の特
   定の部分を集めることを特徴とする、請求項２に記載の
   装置。
4. 【請求項４】第１の組の複数の光検出器が、 入射軸線に関して小角度にわたり散乱された光を検出す
   るために、選択された面積を有する第１の組の個別の光
   検出器セクタを有し、前記第１の組のそれぞれのセクタ
   は対応する測定角度周辺の角度範囲にわたり散乱された
   光を検出するよう配列され、前記第１の組の連続したセ
   クタのそれぞれの面積は増大する測定角度の関数として
   指定関数的に増加する第１の光検出手段と、 入射軸線に関して大きな角度にわたり散乱された光を検
   出するために、第２の組の個別の光検出器セクタを有
   し、前記第２の組のそれぞれのセクタは対応する測定角
   度周辺の角度範囲にわたり散乱された光を検出するよう
   に配列され、前記第２の組の連続したセクタのそれぞれ
   の面積は増大する測定角度の関数として線形的に増加す
   る第２の光検出手段とを含むことを特徴とする、請求項
   １に記載の装置。
5. 【請求項５】前記第１の組の複数の光検出器の第１セク
   タが、散乱光の重複した角度範囲を測定するために、鏡
   に接近し且つ鏡の周囲に準対称的に配置され、 前記第１の組の複数の光検出器の第２セクタが、散乱光
   の一致ないし合同範囲を測定するために、鏡の周囲に対
   称配置されていることを特徴とする、請求項４に記載の
   装置。
6. 【請求項６】第１の組の複数の光検出器の第１セクタ
   が、選択される角度よりも大きな角度で散乱された光を
   検出するために、寸法が増加するセクタのうちの最も外
   側のセクタから延長する寸法が等しいセクタの組を含む
   第３の光検出手段を更に含むことを特徴とする、請求項
   ５に記載の装置。
7. 【請求項７】前記第１の集光手段が、第１の波長を有す
   る光を集めるための選択手段を含み、 前記第２の集光手段が、第２の波長を有する光を集める
   ための選択手段を含むことを特徴とする、請求項１に記
   載の装置。
8. 【請求項８】前記第１または第２のフーリエレンズのう
   ち少なくとも１つは、サンプル領域の方へ配向された実
   質的に平らな面を有する実質的に平凸のレンズであり、
   前記実質的に平凸のレンズは、球面収差および非点収差
   のいずれもが最小となるよう、サンプル領域から十分遠
   方に離間されることを特徴とする、請求項１に記載の装
   置。