JPH0749302A

JPH0749302A - 流体中の微粒子の粒径計測方法および装置

Info

Publication number: JPH0749302A
Application number: JP5212315A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Koshizuka; 寛越塚
Original assignee: SHINMIKUNI KIKAI KK
Current assignee: SHINMIKUNI KIKAI KK
Priority date: 1993-08-04
Filing date: 1993-08-04
Publication date: 1995-02-21
Anticipated expiration: 2017-07-15
Also published as: JP3301658B2

Abstract

(57)【要約】【目的】簡単な構成で操作が容易な装置で、流体中に
不溶解物として存在するサブミクロン微粒子の粒径を計
測する。【構成】コヒーレント光源１からの光ビームを光学系
２で収束させ、微粒子を含む被検流体の流路に対して集
束された光ビームを焦点近傍で照射し、被検流体中の微
粒子によって生じた回折像を、被検流体の流れに対して
光源とは反対側の光路上に配置した１対の光電変換素子
４ａ、４ｂによって検出して電気信号に変換する。ここ
で、光電変換素子４ａ、４ｂの少なくとも一方の出力か
ら検出した微粒子の粒径と相関する信号値を、１対の光
電変換素子４ａ、４ｂから発生する電気信号の時間差か
ら抽出した微粒子の通過位置情報で補正して微粒子の粒
径を決定する。【効果】簡単な構成と操作で被検流体中の微粒子の粒
径を計測できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、流体中の微粒子の粒径
を計測する方法と装置に関する。より詳細には、純水あ
るいは超純水等の被検流体に不溶解物として存在する微
粒子を検知してその粒径を計測することができる新規な
方法と、それを実施するための装置の構成に関する。

【０００２】

【従来の技術】流体中の微粒子の検出方法として、平行
光線の光軸上を通過した微粒子の影による減光を検出す
る方法、メンブレンフィルタで濾過して被検流体から採
取した微粒子を走査型電子顕微鏡で観測する方法、光を
被検流体に照射して微粒子により生じる散乱光を光電子
増倍管等により電気信号に変換する方法等が提案され、
また実施されている。

【０００３】上述のような各種方法のうち、第１の方法
は検出限界が１μｍ程度でサブミクロン粒子は検出でき
ない。第２の方式は１回の観測作業に半日以上かかり、
製造現場等で実用的に利用するには相応しくない。第３
の方式は大型の大出力レーザと光電子増倍管のような高
感度光検出器が必要なので、装置の規模が巨大になると
共に極めて高価なものにならざるを得ず、また、操作に
も高度な技術が要求される。

【０００４】このように、サブミクロン粒子を検出する
ためには、高価かつ精密な装置が必要であり、その操作
も容易ではない。しかしながら、環境保護への配慮から
フロンに代替して超純水を工業的に使用するなど、多く
の分野で微粒子検出技術の必要性が拡大しつつある。

【０００５】これに対して、本件特許出願人は、特願平
４-56418号として、新しい原理に基づき、極めて簡素な
構成で超微粒子を検出できる全く新規な微粒子検出方法
と装置を提案している。

【０００６】一般に、ビーム中の微粒子の存在により平
行ビームはフラウンホーファー回折を示す。ここで「回
折」とは「光の直進性によって説明できない諸現象の総
称」と定義されており、光を波とするホイヘンス−フレ
ネルの原理によって説明されている。但し、フラウンホ
ーファー回折は微粒子の半径が光の波長より大きいとき
に生じる現象であり、微粒子の半径が光の波長以下のと
きは、回折角が大きくなって平行ビームでは干渉を起こ
し得なくなるので散乱として扱われる。

【０００７】即ち、平行光によるフラウンホーファー回
折理論では、遮光体が微粒子のときの回折による広がり
角Δθは、微粒子の直径Ｄ＝２ｒに対してΔθ＝1.22λ
／Ｄで表される。従って、遮光する微粒子の直径が小さ
くなる程広がり角Δθが大きくなり、Ｄ＝0.78λのとき
に広がり角Δθが90度になる。この広がり角が回折によ
る微粒子検出の限界と考えられ、実際、実験的にも入射
波長λ＝0.67μｍに対して粒径0.52μｍ以下の微粒子の
回折像は容易には得られない。

【０００８】これに対して、前記特願平４-56418号で提
案した方式は、集光レンズで集束した集束光ビームの焦
点近くに微粒子が存在する場合は、粒径が光の波長より
小さい微粒子に対しても回折角が小さくなり、観測可能
な回折像が生じる現象を利用している。この方法では、
従来は困難であった粒径 0.1μｍの粒子の回折像が得ら
れることが確認された。また、この方法が、粒径 0.1μ
ｍ以上の微粒子に対しても有効であることは言うまでも
ない。更に、この方法は、廉価な半導体レーザとフォト
ダイオードとの組合せで実施することができ、高感度か
つ高精度にサブミクロン粒子を検出できるという工業上
極めて重要な利点がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の新しい原理を応用して、単なる微粒子の検出に止まら
ず、検出した微粒子の粒径を計測することができる新規
な方法とそれを実施するための装置を提供することをそ
の目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明に従うと、被検流
体に含まれる微粒子の粒径を計測する方法であって、所
定の流速で流れる被検流体に対して、コヒーレント光源
からの光ビームを所定の焦点に集光させた直後に該被検
流体に照射し、該光ビームの光軸に対して直角な面の上
で該光ビームの光路内に所定の間隔で配置された１対の
光電変換素子により該光ビームを受け、該光電変換素子
の少なくとも一方の出力から該被検流体に含まれる微粒
子の粒径に相関した第１測定値を検出し、該１対の光電
変換素子による検出の時間差により該微粒子の通過位置
と相関する第２測定値を検出し、該第１測定値を該第２
測定値により補正して該微粒子の粒径を抽出する処理を
含むことを特徴とする被検流体中の微粒子の粒径計測方
法が提供される。

【００１１】また、上記本発明に係る方法を実施する装
置として、本発明により、コヒーレントな光ビームを発
生する光源と、該光ビームを所定の焦点に収束させる光
学系と、該焦点の直後で、所定の流速で流れる被検流体
に該光ビームを照射させるための実質的に透明な液体流
路と、該光ビームの光軸に対して直角な面の上で、該光
ビームの光路内に所定の間隔で配置され、該被検流体に
含まれる微粒子の存在により生じる光ビームの変化を各
々電気信号に変換する１対の光電変換素子と、該光電変
換素子の少なくとも一方の出力から該微粒子の粒径に相
関した信号値を抽出する第１検出手段と、該１対の光電
変換素子の出力の変化の時間差を抽出する第２検出手段
と、該第１検出手段の検出値を、該第２検出手段の検出
値により補正する補正手段とを備えることを特徴とする
被検流体中の微粒子の粒径計測装置が提供される。

【００１２】

【作用】本発明に係る粒径計測方法では、被検流体中の
微粒子の存在により収束ビームに生じた光学的な変化を
光電変換素子により検出して微粒子の粒径に相関した信
号値を抽出する一方、１対の光電変換素子を用いること
によりその微粒子の通過位置情報を得てこの信号値を補
正して微粒子の大きさを特定する。

【００１３】即ち、具体的に後述するように、被検流体
中に含まれる微粒子が収束光ビームを横切るために生じ
る光学的現象は、その微粒子の大きさと相関して変化を
生じる。そこで、本発明に係る方法では、収束光ビーム
の光学的な変化を光電変換素子で検出することにより微
粒子の粒径を抽出する。

【００１４】但し、実際には、被検流体は、ある太さを
有する流路内を通過するので、流路の内部で光源に近い
位置を通過するかあるいは光源から遠い位置を通過する
かによって光電変換素子側の検出結果が変化する。そこ
で、本発明に係る方法では、被検流体に照射されている
光ビームが収束ビームであることを利用し、１対の光電
変換素子を用いて、微粒子が収束光ビームを横切るため
に要した時間を計測することにより微粒子の通過位置を
検出している。

【００１５】以上のような本発明に係る方法は、廉価な
半導体レーザとフォトダイオードとを使用した簡素な装
置で実施することができる一方、サブミクロンレベルの
微粒子の粒径を迅速且つ容易に計測することができる。

【００１６】以下、実施例を参照して本発明をより具体
的に説明するが、以下の開示は本発明の技術的範囲を何
ら限定するものではない。

【００１７】

【実施例】図１は本発明の原理を用いた微粒子計測装置
の概念図である。

【００１８】同図に示すように、この装置は、コヒーレ
ント光源としての半導体レーザ１と、半導体レーザ１の
発生した光ビームＢを収束させる光学系２と、光学系２
の焦点の直後に配置された光学セル３と、光ビームＢを
受ける１対の光電変換素子４ａ、４ｂとを備えている。
ここで、光学セル３は、光ビームＢの光軸と直角に被検
流体を流通させることができるように構成されており、
光電変換素子４ａ、４ｂは、被検流体の流通方向と平行
な配列方向に沿って所定の間隔をおいて配置されてい
る。また、光電変換素子４ａ、４ｂの出力は、信号処理
回路５ａ、５ｂを介して時間差検出回路６に入力されて
いる。いっぽう、光電変換素子４ａの出力は回折像検出
回路７にも入力されている。

【００１９】図２は、図１に示した装置の立体的なレイ
アウトを、その主要部材によって示す図である。

【００２０】同図に示すように、光電変換素子４ａ、４
ｂの各々は、実際には、水平に配列された複数の光電変
換素子から形成された光電変換素子アレイであり、微粒
子により光ビームＢに発生した回折像を受光パワーの変
化として検出することができる。この受光パワーの変化
のピーク値は微粒子の粒径に対応して変化するので、光
電変換素子の出力信号値から微粒子の粒径を計測するこ
とが可能になる。尚、各光電変換素子４ａ、４ｂの機能
は、透過光に生じる回折像を検出することにあるので、
特に高感度であったり高分解能を有していたりする必要
はない。また、光電変換素子としては、原理的には単一
のフォトダイオードを用いることもできるが、フォトダ
イオードアレイと後述する信号処理回路とを用いること
により、Ｓ／Ｎ比が高く、より処理し易い検出信号を発
生させることができる。

【００２１】図３は、光電変換素子４ａ、４ｂの動作
と、図１に示す信号処理回路５ａ、５ｂの構成例とを示
す図である。

【００２２】即ち、図３(a) に示すように、微粒子の存
在により、光ビームＢには回折が生じ、これに対応して
光電変換素子の受光面には回折像による光強度分布が生
じる。ここで、フォトダイオードアレイは、各素子に光
が一様に当たっている状態で出力信号が初期状態（例え
ば "零" ）となるように調整されている。これに対し
て、例えば、４素子のフォトダイオードアレイに対応さ
せた場合、図３(b) に示すような、複数の差動増幅器か
らなる回路を信号処理回路として用いる。ここで各差動
増幅器の各入力ａ〜ｄには各フォトダイオード素子の出
力が結合されており、４つの素子から全く同じ出力信号
が出ている状態、即ち各光電変換素子が受光している光
パワーが全て等しいときに出力信号ｅが標準状態（例え
ば "零" ）となるように各抵抗素子の値が設定されてい
る。

【００２３】以上のように構成された信号処理回路は、
差動増幅器の各々の１対の入力の間に生じた差分が累積
されて出力されるので、結果的に受光素子アレイ出力の
信号成分を強調して、検出信号のＳ／Ｎ比を向上させる
機能を果たす。

【００２４】図４(a) は、上述のような信号処理回路を
経て出力される検出信号値と微粒子の粒径との相関関係
を示すグラフである。ただし、ここで検出される検出信
号値は、以下に説明するように、微粒子の通過位置によ
って変化する相対値に過ぎない。

【００２５】前述のように、本発明に係る粒径測定装置
は互いに間隔をおいて配置された１対の光電変換素子ア
レイを備えている。従って、図４(b) に示すように、微
粒子が光ビームＢを横切ったときに各光電変換素子アレ
イ４ａ、４ｂからの信号出力には時間差Ｔが生じる。こ
の時間差Ｔは被検流体中の微粒子が光ビームを横切るた
めに要した時間に対応している。即ち、図１に示すよう
に、微粒子が光源に近い側の通過位置Ｘを通過した場合
と、光源から遠い側の通過位置Ｙを通過した場合とで
は、一定の流速で流れる被検流体に搬送される微粒子が
光ビームを横切るために要する時間が異なる。従って、
光電変換素子アレイ４ａと４ｂとの各出力信号の対応す
るピーク値、例えば最大ピーク値の時間差Ｔから微粒子
の通過位置を知ることができる。

【００２６】このようにして検出された通過位置情報を
用いて、前述した粒径と相関を有する検出信号値を補正
し、微粒子の粒径の絶対値に対応した信号出力を得るこ
とができる。

【００２７】尚、コヒーレント光源１としては半導体レ
ーザを使用することができ、発振波長が短ければ短いほ
ど検出感度は向上する。また、この計測装置は光源が比
較的低出力でも動作し、本発明者達が行った実験では出
力が１ｍＷ以下、具体的には0.2ｍＷの半導体レーザー
でも有効な検出が可能であった。

【００２８】また、光学セル３は、少なくとも集束光の
受光面および透過面は、光ビームＢの波長に対しては透
明な材料で作製される。また、微粒子を含んだ被検流体
の流れに乱流が発生しないように、例えば層流板を設け
ることも好ましい。更に、光学系２としてコリメータレ
ンズと収束レンズとを組み合わせたものを使用すること
により、図中に示すような収束光ビームが得られる。

【００２９】〔実験例〕図１に示した構成で、下記表１
に示す条件で微粒子の粒径計測を行った。

【００３０】

【表１】

【００３１】上記条件で被検流体に対して計測を行った
ところ、出力信号の値は１：３：５（相対値）となり、
この粒径測定法が有効であることが確認された。従っ
て、予め粒径の判っている微粒子により装置を較正して
おけば、粒径の絶対値を容易に知ることができる。

【００３２】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る方法は、サブミクロンレベルの微粒子の粒径を迅速且
つ容易に計測することができる全く新規な方法である。

【００３３】また、この方法は、廉価な半導体レーザと
フォトダイオードとを使用した簡素な装置で実施するこ
とができ、広範な用途に好ましく使用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る計測装置の基本的な構成を模式的
に示す図である。

【図２】本発明に係る計測装置の具体的な構成例を、そ
の主要な構成要素により示す図である。

【図３】図３は、光電変換素子の動作と、図１に示す信
号処理回路の構成例とを示す図である。

【図４】図１に示した装置の動作を説明するための図で
ある。

【符号の説明】

１・・・半導体レーザ、２・・・光学系、３・・・光学セル、４ａ、４ｂ・・・光電変換素子、５ａ、５ｂ・・・信号処理回路、６・・・時間差検出回路、７・・・回折像検出回路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被検流体に含まれる微粒子の粒径を計測す
る方法であって、所定の流速で流れる被検流体に対して、コヒーレント光
源からの光ビームを所定の焦点に集光させた直後に該被
検流体に照射し、該光ビームの光軸に対して直角な面の
上で該光ビームの光路内に所定の間隔で配置された１対
の光電変換素子により該光ビームを受け、該光電変換素
子の少なくとも一方の出力から該被検流体に含まれる微
粒子の粒径に相関した第１測定値を検出し、該１対の光
電変換素子による検出の時間差により該微粒子の通過位
置と相関する第２測定値を検出し、該第１測定値を該第
２測定値により補正して該微粒子の粒径を抽出する処理
を含むことを特徴とする被検流体中の微粒子の粒径計測
方法。
【請求項２】請求項１に記載された方法において、前記
１対の光電変換素子の各々が、互いに平行な配列方向で
直線状に配列された複数の光電変換素子を含む光電変換
素子アレイであり、該１対の光電変換素子アレイの各々
が前記微粒子により前記光ビームに生じる散乱または回
折を検出することを特徴とする被検流体中の微粒子の粒
径計測方法。
【請求項３】請求項１または請求項２に記載された方法
を実施するための装置であって、コヒーレントな光ビームを発生する光源と、該光ビームを所定の焦点に収束させる光学系と、該焦点の直後で、所定の流速で流れる被検流体に該光ビ
ームを照射させるための実質的に透明な液体流路と、該光ビームの光軸に対して直角な面の上で、該光ビーム
の光路内に所定の間隔で配置され、該被検流体に含まれ
る微粒子の存在により生じる光ビームの変化を各々電気
信号に変換する１対の光電変換素子と、該光電変換素子の少なくとも一方の出力から該微粒子の
粒径に相関した信号値を抽出する第１検出手段と、該１対の光電変換素子の出力の変化の時間差を抽出する
第２検出手段と、該第１検出手段の検出値を、該第２検出手段の検出値に
より補正する補正手段とを備えることを特徴とする被検
流体中の微粒子の粒径計測装置。
【請求項４】請求項３に記載された装置において、前記
１対の光電変換素子の各々が、互いに平行な配列方向で
直線状に配列された複数の光電変換素子を含む光電変換
素子アレイであり、該１対の光電変換素子アレイの各々
が前記微粒子により前記光ビームに生じる散乱または回
折を検出することを特徴とする被検流体中の微粒子の粒
径計測装置。
【請求項５】請求項４に記載された装置において、前記
第１および第２の検出手段が、前記光電変化素子の各々
の出力の相互の差分を抽出する差動増幅器を含む信号処
理回路を介して前記光電変換素子アレイの出力を受ける
ように構成されていることを特徴とする粒径測定装置。
【請求項６】請求項３から請求項５までの何れかに記載
された装置において、前記光源が半導体レーザであり、
前記光電変換素子がフォトダイオードまたはフォトダイ
オードアレイであることを特徴とする粒径測定装置。