JP2641927B2 - 微粒子測定装置 - Google Patents
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
-
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- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging
- G01N2015/0238—Single particle scatter
-
- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N2021/4704—Angular selective
- G01N2021/4711—Multiangle measurement
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は微粒子測定装置、特にレーザ光を測定領域の
試料中に照射し、試料中の微粒子による所定方向の散乱
光を評価することにより試料中の微粒子特性を測定する
微粒子測定装置に関するものである。
試料中に照射し、試料中の微粒子による所定方向の散乱
光を評価することにより試料中の微粒子特性を測定する
微粒子測定装置に関するものである。
[従来の技術] 従来より測定領域に1個あるいは2個というように極
僅かの粒子が通過するような濃度の液体、気体などの媒
体中における微粒子を測定する装置として光散乱を利用
した光学的な測定装置が用いられている。この種の装置
では、測定すべき液体、気体に入射させた光の散乱状態
を受光素子により評価することにより粒子径等の微粒子
の特性を測定するようにしている。
僅かの粒子が通過するような濃度の液体、気体などの媒
体中における微粒子を測定する装置として光散乱を利用
した光学的な測定装置が用いられている。この種の装置
では、測定すべき液体、気体に入射させた光の散乱状態
を受光素子により評価することにより粒子径等の微粒子
の特性を測定するようにしている。
現在、この種の光散乱式微粒子測定装置の光源として
は、レーザ光源が通常使用されており、レーザ光源を使
用した微粒子測定装置は、その焦点での光束を細く絞る
ことが可能であり、照射光の検出部でのエネルギー密度
を高くすることにより粒径0.1μm程度の小さな粒径の
微粒子測定が可能となる。
は、レーザ光源が通常使用されており、レーザ光源を使
用した微粒子測定装置は、その焦点での光束を細く絞る
ことが可能であり、照射光の検出部でのエネルギー密度
を高くすることにより粒径0.1μm程度の小さな粒径の
微粒子測定が可能となる。
このようなレーザ光源を使用した微粒子の粒径を測定
する装置では、液体、気体などの試料流体を通過させる
検出領域にレーザ光を照射し、その入射方向に対して散
乱光を測定し、この散乱光を光電変換器によって電気信
号パルスに変換することによりその波高値を弁別した上
でカウンタにより粒径区分ごとの粒子数を計数するよう
にしている。
する装置では、液体、気体などの試料流体を通過させる
検出領域にレーザ光を照射し、その入射方向に対して散
乱光を測定し、この散乱光を光電変換器によって電気信
号パルスに変換することによりその波高値を弁別した上
でカウンタにより粒径区分ごとの粒子数を計数するよう
にしている。
しかし、シングルモードの発振を行うレーザの光強度
は光軸に垂直な面内でガラス分布に従う強度分布を示す
ので、すなわち、中心での光強度をI0とすると光強度I
と中心からの距離rとの関係は、 (r0はI=I0e-2となるときのr) と表されるので、光束を通過する粒子からの散乱光強度
は通過位置によって変化し、同一粒径の粒子であって
も、散乱光強度が同一値をとらず、光強度の強い部分を
通過した粒子からの散乱光は強く、光強度の弱い部分を
通過した粒子からの散乱光は弱く、従って粒径の異なる
粒子として計測されてしまう危険がある。
は光軸に垂直な面内でガラス分布に従う強度分布を示す
ので、すなわち、中心での光強度をI0とすると光強度I
と中心からの距離rとの関係は、 (r0はI=I0e-2となるときのr) と表されるので、光束を通過する粒子からの散乱光強度
は通過位置によって変化し、同一粒径の粒子であって
も、散乱光強度が同一値をとらず、光強度の強い部分を
通過した粒子からの散乱光は強く、光強度の弱い部分を
通過した粒子からの散乱光は弱く、従って粒径の異なる
粒子として計測されてしまう危険がある。
これを避けるために、後述するように、受光系を複数
組レーザ光軸に対してそれぞれ異なる角度で配置して、
各々の受光系から得られた値の比をとり、その散乱光強
度の比が粒径に依存することから粒径を測定する方法が
ある。
組レーザ光軸に対してそれぞれ異なる角度で配置して、
各々の受光系から得られた値の比をとり、その散乱光強
度の比が粒径に依存することから粒径を測定する方法が
ある。
すなわち例えばレーザ光軸に対して前方6度の散乱光
を受光する第1の受光レンズと前方3度の散乱光を受光
する第2のレンズとを設け、各々の散乱光をセンサで受
光して電気信号に変換し、各センサからの電気信号を増
幅回路で増幅し、割り算回路を使用して散乱光強度比を
求める。粒径と散乱光強度比とはMIE理論により後述の
ような一定の関係があるので、それに基づいて粒径を求
めることができる。
を受光する第1の受光レンズと前方3度の散乱光を受光
する第2のレンズとを設け、各々の散乱光をセンサで受
光して電気信号に変換し、各センサからの電気信号を増
幅回路で増幅し、割り算回路を使用して散乱光強度比を
求める。粒径と散乱光強度比とはMIE理論により後述の
ような一定の関係があるので、それに基づいて粒径を求
めることができる。
[発明が解決しようとする課題] しかし、上記のように角度の異なる例えば2つの散乱
光を受光する2つの受光レンズを配置すると、各々の受
光レンズの視野は完全には一致しない。従って一方の受
光レンズからは粒子からの散乱光信号が来るが他方の受
光レンズからは来ない場合、あるいはその逆の場合があ
り、どちらか一方からの散乱光信号が全く来なければ問
題はないが、各受光系に少しでもノイズが乗っている
と、ノイズとどちらか一方の受光系の信号との比を粒子
の散乱光強度の比として誤って計数してしまうという危
険がある。
光を受光する2つの受光レンズを配置すると、各々の受
光レンズの視野は完全には一致しない。従って一方の受
光レンズからは粒子からの散乱光信号が来るが他方の受
光レンズからは来ない場合、あるいはその逆の場合があ
り、どちらか一方からの散乱光信号が全く来なければ問
題はないが、各受光系に少しでもノイズが乗っている
と、ノイズとどちらか一方の受光系の信号との比を粒子
の散乱光強度の比として誤って計数してしまうという危
険がある。
さらに、受光系のダイナミックレンジを越えるような
信号が来た場合にも、飽和した値の比を計数してしまう
という危険がある。
信号が来た場合にも、飽和した値の比を計数してしまう
という危険がある。
従って本発明の課題は、複数の受光系を設置し、その
散乱光強度比から粒径を測定する場合に、測定視野が同
一でないことによる誤計数、ダイナミックレンジを越え
た信号が来た場合の誤計数を防止することのできる微粒
子測定装置を提供することである。
散乱光強度比から粒径を測定する場合に、測定視野が同
一でないことによる誤計数、ダイナミックレンジを越え
た信号が来た場合の誤計数を防止することのできる微粒
子測定装置を提供することである。
[課題を解決するための手段] 上記の課題を解決するために、本発明によれば、レー
ザ光軸に対してそれぞれ異なる角度で配置され、前記散
乱光を受光する複数個の受光系と、各受光系からの散乱
光信号を処理し、散乱光強度の方向による特性の相違か
ら粒径を測定する手段と、各受光系からの散乱光信号の
大きさを所定値と比較する手段とを設け、各受光系から
の散乱光信号が所定値を越えた場合にのみ粒径を測定す
る構成を採用した。
ザ光軸に対してそれぞれ異なる角度で配置され、前記散
乱光を受光する複数個の受光系と、各受光系からの散乱
光信号を処理し、散乱光強度の方向による特性の相違か
ら粒径を測定する手段と、各受光系からの散乱光信号の
大きさを所定値と比較する手段とを設け、各受光系から
の散乱光信号が所定値を越えた場合にのみ粒径を測定す
る構成を採用した。
[作用] 上記のような構成では、各受光系からの散乱光信号の
大きさを所定値と比較する手段を設け、各受光系からの
散乱光信号が所定値を越えた場合にのみ粒径を測定する
ようにしているので、一方の受光系からは信号が来ない
でノイズだけの場合や、受光系のダイナミックレンジを
越える信号が来た場合などに発生する計数誤差を排除す
ることができるので、2つの受光系の共通視野を通過し
た粒子だけを波高弁別し、計数することができ、精度の
よい微粒子測定を行うことができる。
大きさを所定値と比較する手段を設け、各受光系からの
散乱光信号が所定値を越えた場合にのみ粒径を測定する
ようにしているので、一方の受光系からは信号が来ない
でノイズだけの場合や、受光系のダイナミックレンジを
越える信号が来た場合などに発生する計数誤差を排除す
ることができるので、2つの受光系の共通視野を通過し
た粒子だけを波高弁別し、計数することができ、精度の
よい微粒子測定を行うことができる。
[実施例] 以下、図面に示す実施例を用いて本発明を詳細に説明
する。
する。
本発明の対象は、測定セルに測定すべき微粒子を含む
試料を流入させ、レーザ入射光束によって形成された粒
子検出領域を通過する粒子からの散乱光を受光して、粒
子特性を測定するものであり、その原理的な構成が第1
図に図示されている。
試料を流入させ、レーザ入射光束によって形成された粒
子検出領域を通過する粒子からの散乱光を受光して、粒
子特性を測定するものであり、その原理的な構成が第1
図に図示されている。
第1図において、測定すべき微粒子12を含む試料を流
入させる不図示の測定セルの測定領域13には、レーザ光
源11から得られるレーザ光束14が入射される。測定セル
のレーザ光束の出射側には、レーザ光束の光軸と例え
ば、それぞれ6度及び3度の角度を成す受光軸を有する
第1の受光レンズ16と第2の受光レンズ18が配置されて
いる。
入させる不図示の測定セルの測定領域13には、レーザ光
源11から得られるレーザ光束14が入射される。測定セル
のレーザ光束の出射側には、レーザ光束の光軸と例え
ば、それぞれ6度及び3度の角度を成す受光軸を有する
第1の受光レンズ16と第2の受光レンズ18が配置されて
いる。
各受光レンズ16、18の後段にはマスク20と22が設けら
れており、このマスクには散乱光を制限し、測定領域13
を定めてSN比を改善するスリット20a、22aがそれぞれ形
成されている。マスク20、22の後段にはそれぞれ光電子
増倍管等で形成される光電変換器28、30が設けられてい
る。
れており、このマスクには散乱光を制限し、測定領域13
を定めてSN比を改善するスリット20a、22aがそれぞれ形
成されている。マスク20、22の後段にはそれぞれ光電子
増倍管等で形成される光電変換器28、30が設けられてい
る。
各光電変換器28、30の後段には増幅回路32、34が接続
されており、各増幅回路32、34の一方の出力側はそれぞ
れ比較回路36、38と接続されている。前記増幅器32、34
の他方の出力側は共通の割り算回路40の入力側と接続さ
れている。また、前記比較回路36、38の出力側は共通の
アンド回路42の入力側と接続されている。前記割り算回
路41の後段には波高弁別回路44が接続されており、前記
アンド回路42の出力側は波形整形回路46を介して前記波
高弁別回路44に接続されている。
されており、各増幅回路32、34の一方の出力側はそれぞ
れ比較回路36、38と接続されている。前記増幅器32、34
の他方の出力側は共通の割り算回路40の入力側と接続さ
れている。また、前記比較回路36、38の出力側は共通の
アンド回路42の入力側と接続されている。前記割り算回
路41の後段には波高弁別回路44が接続されており、前記
アンド回路42の出力側は波形整形回路46を介して前記波
高弁別回路44に接続されている。
次に以上のように構成された本発明装置の動作につい
て説明する。
て説明する。
不図示の測定セルに測定すべき微粒子12を含んだ試料
を流入させる。この微粒子12にレーザ光源11から得られ
るレーザ光束14を測定領域13に照射すると、微粒子12に
よって散乱されたレーザ散乱光は、第1の受光レンズ16
と第2の受光レンズ18によってそれぞれマスク20と22上
に結像される。各マスク20と22上にはそれぞれスリット
20a、22aが形成されており、このスリットによって制限
された散乱光が後段に配置された光電変換器28、30に入
射され、電気信号パルスに変換され、増幅回路32、34を
介してそれぞれ増幅される。
を流入させる。この微粒子12にレーザ光源11から得られ
るレーザ光束14を測定領域13に照射すると、微粒子12に
よって散乱されたレーザ散乱光は、第1の受光レンズ16
と第2の受光レンズ18によってそれぞれマスク20と22上
に結像される。各マスク20と22上にはそれぞれスリット
20a、22aが形成されており、このスリットによって制限
された散乱光が後段に配置された光電変換器28、30に入
射され、電気信号パルスに変換され、増幅回路32、34を
介してそれぞれ増幅される。
各光電変換器から得られる信号パルスの波高値は散乱
光強度に対応しており、光電変換器の出力パルスの波高
値を弁別した上でカウンタにより粒子数を計数すること
ができる。
光強度に対応しており、光電変換器の出力パルスの波高
値を弁別した上でカウンタにより粒子数を計数すること
ができる。
なお、前述のように、シングルモードの発振を行うレ
ーザの光強度は光軸に垂直な面内でガウス分布に従った
分布を示し、ガウス分布の中心での光強度をI0とする
と、光強度と中心からの距離rとの関係は、前述したよ
うに、 となる。
ーザの光強度は光軸に垂直な面内でガウス分布に従った
分布を示し、ガウス分布の中心での光強度をI0とする
と、光強度と中心からの距離rとの関係は、前述したよ
うに、 となる。
従って前方6度の粒径に対する相対散乱光強度をK1、
前方3度の粒径に対する相対散乱光強度をK2とすると、
散乱光強度比Rは、 となり、粒子の通過場所による影響が除去される。
前方3度の粒径に対する相対散乱光強度をK2とすると、
散乱光強度比Rは、 となり、粒子の通過場所による影響が除去される。
また、粒径と散乱光強度比K1/K2との間には、MIE理論
により第3図に示すような関係が存在するので、同図か
ら粒径を求めることができる。第3図の縦軸には上記R
が図示されており、相対屈折率が1.592の場合の値であ
る。
により第3図に示すような関係が存在するので、同図か
ら粒径を求めることができる。第3図の縦軸には上記R
が図示されており、相対屈折率が1.592の場合の値であ
る。
いま、受光レンズ16、18を実効F値2、スリット20
a、22aの直径を100μmとすると、2つの受光レンズ16
と18の視野は第2図のようになり、一致しない部分(図
中斜線で示す)が生じる。従って散乱光が視野の一致し
ない部分を通過した場合には、一方の散乱光はゼロとな
るか、あるいはノイズが乗っている場合にはそのノイズ
の値となる。こういう場合にどちらか一方の受光レンズ
を介して得られる散乱光に基づく信号とノイズとの比を
粒子の散乱光強度として計測してしまうことを防止する
ために、増幅器36、38には比較回路36、38が接続されて
おり、同比較回路36、38内にはそれぞれ粒子であること
を認識する尺度となる所定の上限と下限のしきい値が設
定されている。
a、22aの直径を100μmとすると、2つの受光レンズ16
と18の視野は第2図のようになり、一致しない部分(図
中斜線で示す)が生じる。従って散乱光が視野の一致し
ない部分を通過した場合には、一方の散乱光はゼロとな
るか、あるいはノイズが乗っている場合にはそのノイズ
の値となる。こういう場合にどちらか一方の受光レンズ
を介して得られる散乱光に基づく信号とノイズとの比を
粒子の散乱光強度として計測してしまうことを防止する
ために、増幅器36、38には比較回路36、38が接続されて
おり、同比較回路36、38内にはそれぞれ粒子であること
を認識する尺度となる所定の上限と下限のしきい値が設
定されている。
光電変換器28、30によって電気信号パルスに変換さ
れ、さらに後段の増幅器32、34で増幅された散乱光強度
に関する電気信号は、一方では後段の割り算回路40に入
力されて、受光レンズ16を介した信号と受光レンズ18を
介した信号との比、すなわち散乱光強度比Rが形成され
る。
れ、さらに後段の増幅器32、34で増幅された散乱光強度
に関する電気信号は、一方では後段の割り算回路40に入
力されて、受光レンズ16を介した信号と受光レンズ18を
介した信号との比、すなわち散乱光強度比Rが形成され
る。
また、前記増幅回路32、34の信号は、前述の比較回路
36、38に入力されて、それぞれ所定の上限値と下限値と
比較され、増幅回路32、34の信号が、その所定の上限値
と下限値との範囲内にある場合にのみ、出力信号が後段
に接続された共通のアンド回路42に入力される。アンド
回路42においては前記両増幅回路を介した信号が共に入
力された場合にだけ、すなわち、微粒子が第2図の共通
視野Sを通過した場合のみ出力信号が後段の波形整形回
路46に印加される。波形整形回路46においてはアンド回
路42の出力に基づいて一定時間間隔のパルスを形成し、
このパルスが前記波高弁別回路44に印加される。波高弁
別回路44は前記アンド回路46からのパルスが入力された
場合にのみ作動し、出力パルスの波高値を弁別したうえ
で内蔵カウンタにより粒径を区別して粒径毎に粒子を計
数する。このように波高弁別回路44は、アンド回路42の
出力が発生している間だけ作動するので、所定範囲の信
号大きさをもつ、2つの受光系の共通視野を通過した粒
子のみ波高弁別回路44によってそのパルス数が計数され
ることになる。
36、38に入力されて、それぞれ所定の上限値と下限値と
比較され、増幅回路32、34の信号が、その所定の上限値
と下限値との範囲内にある場合にのみ、出力信号が後段
に接続された共通のアンド回路42に入力される。アンド
回路42においては前記両増幅回路を介した信号が共に入
力された場合にだけ、すなわち、微粒子が第2図の共通
視野Sを通過した場合のみ出力信号が後段の波形整形回
路46に印加される。波形整形回路46においてはアンド回
路42の出力に基づいて一定時間間隔のパルスを形成し、
このパルスが前記波高弁別回路44に印加される。波高弁
別回路44は前記アンド回路46からのパルスが入力された
場合にのみ作動し、出力パルスの波高値を弁別したうえ
で内蔵カウンタにより粒径を区別して粒径毎に粒子を計
数する。このように波高弁別回路44は、アンド回路42の
出力が発生している間だけ作動するので、所定範囲の信
号大きさをもつ、2つの受光系の共通視野を通過した粒
子のみ波高弁別回路44によってそのパルス数が計数され
ることになる。
また、前記比較回路36、38にはそれぞれ上限と下限の
しきい値が設定されているので、受光系のダイナミック
レンジを越える信号が来た場合にも、カットすることが
できる。
しきい値が設定されているので、受光系のダイナミック
レンジを越える信号が来た場合にも、カットすることが
できる。
なお、上記実施例では、受光レンズを2つとしたが、
受光レンズを3つ以上配置し、同様な測定を行うことが
できることはもち論である。
受光レンズを3つ以上配置し、同様な測定を行うことが
できることはもち論である。
[発明の効果] 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、各
受光系からの散乱光信号の大きさを所定値と比較する手
段を設け、各受光系からの散乱光信号が所定値を越えた
場合にのみ粒径を測定するようにしているので、一方の
受光系からは信号が来ないでノイズだけの場合や、受光
系のダイナミックレンジを越える信号が来た場合などの
測定を排除し、2つの受光系の共通視野を通過した粒子
だけを波高弁別し、計数するようにしており、複数の受
光系を設置し、その散乱光強度比から粒径を測定する場
合に、測定視野が同一でないことによる誤計数、ダイナ
ミックレンジを越えた信号が来た場合の誤計数を排除す
ることができ、精度のよい微粒子測定を行うことができ
る。
受光系からの散乱光信号の大きさを所定値と比較する手
段を設け、各受光系からの散乱光信号が所定値を越えた
場合にのみ粒径を測定するようにしているので、一方の
受光系からは信号が来ないでノイズだけの場合や、受光
系のダイナミックレンジを越える信号が来た場合などの
測定を排除し、2つの受光系の共通視野を通過した粒子
だけを波高弁別し、計数するようにしており、複数の受
光系を設置し、その散乱光強度比から粒径を測定する場
合に、測定視野が同一でないことによる誤計数、ダイナ
ミックレンジを越えた信号が来た場合の誤計数を排除す
ることができ、精度のよい微粒子測定を行うことができ
る。
第1図は本発明の基本的な構成を示す構成図、第2図は
複数の受光系の視野のずれを示す説明図、第3図は散乱
光強度比と粒径との関係を示す線図である。 12……微粒子、14……レーザ光束 16、18……受光レンズ、20、22……マスク 28、30……光電変換器 32、34……増幅回路 36、38……比較回路、40……割り算回路 42……アンド回路、44……波高弁別回路 46……波形整形回路
複数の受光系の視野のずれを示す説明図、第3図は散乱
光強度比と粒径との関係を示す線図である。 12……微粒子、14……レーザ光束 16、18……受光レンズ、20、22……マスク 28、30……光電変換器 32、34……増幅回路 36、38……比較回路、40……割り算回路 42……アンド回路、44……波高弁別回路 46……波形整形回路
Claims (2)
- 【請求項1】レーザ光を測定領域の試料中に照射し、試
料中の微粒子による所定方向の散乱光を評価することに
より試料中の微粒子特性を測定する微粒子測定装置にお
いて、 レーザ光軸に対してそれぞれ異なる角度で配置され、前
記散乱光を受光する複数個の受光系と、 各受光系からの散乱光信号を処理し、散乱光強度の方向
による特性の相違から粒径を測定する手段と、 各受光系からの散乱光信号の大きさを所定値と比較する
手段とを設け、 各受光系からの散乱光信号が所定値を越えた場合にのみ
粒径を測定するようにしたことを特徴とする微粒子測定
装置。 - 【請求項2】散乱光強度の方向による特性の相違とし
て、散乱光強度比を用いることを特徴とする請求項第1
項記載の微粒子測定装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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