JPH0643950B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は分散飛翔状態の粒子群に光を照射したときに生
ずる光散乱現象を利用した、いわゆる光散乱法に基づく
粒度分布測定装置に関し、特に分布が広範囲に亘る粒子
群の粒度分布を測定するのに適した粒度分布測定装置に
関する。

＜従来の技術＞ ミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論を用
いた粒度分布測定装置においては、従来、レンズを用い
て被測定粒子群からの回折／散乱光を集光して、リング
デテクタ等のアレイセンサの受光面上に回折／散乱像を
結ばせ、その出力から回折／散乱光の空間強度分布を得
て、これを粒度分布に換算する構造のものが主として実
用化されている。

また、従来、被測定粒子群からの回折／散乱光を、互い
に所定の角度をあけて配置した光ファイバの端面に入射
し、その各光ファイバの他端にはそれぞれ光センサを設
けた構造のものも提案されている。

ここで、汎用的な粒度分布測定装置においては、一般
に、サブミクロン〜千数百μｍにおよぶ非常に広い測定
範囲が要求される。リングデテクタ等のアレイセンサを
用いた前者の方式が実用化機において主流を占める理由
は、大きい粒子の場合、その散乱光は、前方の角度の極
めて狭い範囲（散乱角０°近傍）で激しく変化するが、
リングデテクタ等のアレイセンサでは回折／散乱角の０
°近傍に相当する部分を非常に細かく分割することがで
き、この激しく変化する領域における光強度を高分解能
でしかも連続的に測定できるからに他ならない。これに
対し光ファイバを用いた方式では、散乱角０°近傍を上
記のように細分化することは不可能で、しかも光導入端
である光ファイバの端面の面積は小さい円形であるた
め、リングデテクタ等のアレイセンサを用いた構造に比
してセンサに導く光量を確保できないという問題もあ
る。

このように、特に大径の粒子の測定に関してはリングデ
テクタ等のアレイセンサを用いる方式が有利であるが、
リングデテクタ等のアレイセンサは、一般にシリコンウ
エハから作製されるため、その大きさに制約があり、回
折／散乱角の測定限界は前方の約４０°以下程度にな
る。ここで、小さい粒子、特にサブミクロン粒子を測定
する場合には、全体的に散乱光の散乱角度に依存した変
化が緩慢となり、前方だけでなく側方および後方をも含
めた全体的な変化を検出する必要が生じる。

そこで、従来、リングデテクタ等のアレイセンサを用い
た方式の装置において、前記したような広い測定範囲を
カバーするため、前方の約４０°よりも大きな角度の散
乱光については別途１個または複数個の光センサを設け
てその光強度を測定することが実用化されている。この
場合、大きな角度の散乱光は強度が弱くなるため、これ
を測定する光センサについては通常は被測定粒子に近づ
けるとともに、前記したように変化が緩慢であるため受
光面積の大きなセンサを用いることが一般である。

そして、このようなリングデテクタ等のアレイセンサと
他の光センサを組み合わせた装置においては、従来、ア
レイセンサと他のセンサとは異種のセンサとなって、ア
レイセンサのみを用いる場合のように各センサ間に特性
的ないしは空間的な共通性がと互いの共通性が失われる
ことになるため、従来のこの種の装置では、リングデテ
クタ等のアレイセンサによる回折／散乱光強度分布デー
タを粒度分布に換算する一方、他のセンサによる散乱光
強度分布データについては別途粒度分布に換算して、最
後に両者を結合することによって被測定粒子群の全体の
粒度分布を求めている。

＜発明が解決しようとする課題＞ リングデテクタ等のアレイセンサを用いることにより、
大径の粒子による前方微小角度の回折／散乱光を高分解
能のもとに測定し、しかも別途側方ないしは後方用の光
センサを設けてサブミクロン粒子の測定をも可能にした
従来の広測定範囲可能な粒度分布測定装置では、前方微
小角散乱（回折）光の強度分布パターンと、それ以外の
前方、側方および後方散乱光の強度分布パターンとは全
く別々に取り扱われており、それぞれのデータに基づい
て別々に求められた粒度分布を後で接続するという点に
おいて理論的な根拠があいまいであり、正確な粒度分布
が得られているという保証はない。つまり、従来の粒度
分布測定装置では、広範囲の粒度分布を正確に測定する
ことは困難であった。

本発明はこのような点に鑑みてなされたもので、広範囲
にわたる粒度分布を正確に測定することのできる粒度分
布測定装置の提供を目的としている。

＜課題を解決するための手段＞ 上記の目的を達成するため、本発明では、従来と同様
に、粒子群による回折／散乱光の内、前方所定角度以下
の回折／散乱光はレンズで集光してアレイセンサ（リン
グデテクタないしはアレイデテクタ）によってその強度
分布を測定するとともに、粒子群による散乱光の内、上
記の角度を越える前方散乱光、側方散乱光および後方散
乱光はアレイセンサとは別個に設けた１個もしくは複数
の光センサによって測定するが、アレイセンサおよび光
センサの出力のデジタル変換データを、統一的な散乱光
強度分布ベクトルの成分として用い、そのデータから、
散乱光強度分布ベクトルを粒度分布ベクトルに変換する
ためのあらかじめ設定されている変換係数行列を用いた
演算により、粒子群の粒度分布を一挙に算出する演算手
段を備えたことによって特徴付けられる。

＜作用＞ 粒子にレーザ光等の光を照射すると、空間的に回折／散
乱光の強度分布パターンが生ずるが、このパターンは、
粒子の大きさによって変化する。種々の大きさの粒子が
混在している粒子群に光を照射した場合、粒子群から生
ずる光強度分布パターンはそれぞれの粒子からの回折／
散乱光の重ね合わせとなる。

これをベクトル、行列で表現すると、 となる。ここで は光強度分布ベクトルで、 は粒度分布ベクトルである。また、 は粒度分布ベクトル を光強度分布ベクトル に変換する係数行列である。

実際の計算手法において、 の成分（要素）は各回折／散乱角度においてアレイセン
サないしは光センサによって検出される光強度データで
ある。

従って、アレイセンサおよびそれとは別の光センサによ
る、前方微小角散乱／回折光とそれ以外の前方散乱光、
側方散乱光および後方散乱光の全データを統一的な光強
度分布ベクトル の要素として取り扱うことの理論的矛盾はなく、このよ
うな を用いるとともに、変換係数行列 を求めておくことによって（後述）、一挙に粒度分布ベ
クトル の成分を求めることができる。

＜実施例＞ 図面は本発明実施例の構成図である。

レーザ光源１から出たレーザ光はフローセル２に照射さ
れる。フローセル２内には、被測定粒子群を媒液中に分
散された懸濁液３が紙面に直行する方向に流されてお
り、照射されたレーザ光は粒子によって散乱ないしは回
折される。

照射レーザ光の進行方向、フローセル２の前方にはレン
ズ４が配設されているとともに、更にその前方にはその
焦点位置にリングデテクタ５が配設されている。リング
デテクタ５は、レンズ４の光軸を中心として互いに半径
の異なるリング状ないしは半リング状の受光面を持つ光
センサを複数個同心状に配列したもので、フローセル２
内の粒子による散乱／回折光の内、４０°以内の散乱／
回折角の光はレンズ４によってこのリングデテクタ５上
に集光される。

フローセル２の周囲には、レンズ４おびデテクタ５と異
なる角度で例えば３個の光センサ６，７および８が配設
されており、それぞれの配設角度に応じて、フローセル
２内の粒子にそる４０°を越える所定角度の前方散乱
光、側方散乱光および後方散乱光の強度を検出すること
ができる。

リングデテクタ５の各素子、および各光センサ６，７，
８からの出力信号は、それぞれプリアンプ９・・・・
９、マルチプレクサ１０を介してＡ−Ｄ変換器１１に導
かれて順次デジタル変換され、入出力インターフェース
１２を経由して演算部１３に採り込まれる。

演算部１３はＣＰＵ１３ａ、ＲＯＭ１３ｂ、ＲＡＭ１３
ｃ等を備えたコンピュータシステムを主体として構成さ
れており、リングデテクタ５内の各素子および各光セン
サ６，７，８からの光強度データをＲＡＭ１３ｃ内に採
り込み、これらのデータを用いて、ＲＯＭ１３ｂに書き
込まれた後述する変換式により、被測定粒子の粒度分布
を一挙に算出することができる。なお、この演算部１３
には、粒度分布の算出結果を印字および表示するプリン
タ１４およびＣＲＴ１５が接続されている。

次に、演算部１３における演算の手法について述べる。

フローセル２内には大きさの異なる粒子が混在してお
り、これらによる散乱／回折光の強度分布パターンは各
粒子からの散乱／回折光の重ね合わせとなり、前記した
ようにマトリクスで表現すると、 となる。ただし、 である。

は光強度分布ベクトルであり、その要素ｒ_i（ｉ＝１，
２，・・・・ｍ）は、リングデテクタ５の各素子によっ
て検出される前方微小角散乱／回折光の強度である。ｒ
_i（ｉ＝ｍ＋１，ｍ＋２，・・・・ｐ）は、光センサ
６，７，８により検出された前方、側方，後方散乱光の
強度である。

は粒度分布ベクトルである。粒度分布範囲を有限とし、
この範囲内をｎ分割し、それぞれの分割区間内を一つの
粒子径Ｄ_jで代表させる。

の要素ｆ_j（ｊ＝１，２，・・・・ｎ）は、粒子径Ｄ_jに
対応する粒子量である。

は、粒度分布 を光強度分布 に変換する係数行列である。

の要素ａ_i,j（ｉ＝１，２，・・・・ｍ，ｍ＋１，・・
・・，ｐ；ｊ＝１，２，・・・・，ｎ）の物理的意味
は、粒子径Ｄ_jの単位粒子量の粒子群によって回折／散
乱した光のｉ番目の素子に対する入射光強度である。

ａ_i,jの数値は、光源の波長、偏光成分、光学系の配置
等に基づいて、理論的に計算することができる。これに
は、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて充分に
大きい場合には、フラウンホーファ回折理論を用いる。
しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、あるいは
それより小さいサブミクロン領域の場合には、ミー散乱
理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折理論
は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べて充
分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似である
と考えるとこができる。

さて、(1)〜(3)式は、レンズ４によって集光された前方
微小角散乱光の強度分布パターンと、それ以外の前方、
側方、後方散乱光の強度パターンが統一的に取り扱われ
ており、これらの式に基づけば、広範囲の粒度分布を一
挙に計算して求めることができる。この計算方法は一般
的にインバースプロブレム（逆問題）と呼ばれるもので
あり、様々な手法がある。例えば、最小自乗法を用いる
と、(1)式に基づいて粒度分布（ベクトル） は次の(4)式によって計算できる。

ただし、 は の転置行列であり、（）^-1は逆行列を現す。

(4)式の右辺において、前記したように光強度分布（ベ
クトル） の各要素はリングデテクタ５および前方、側方、後方に
置かれた光センサ６、７、８で検出される光強度の値で
あり、また、係数行列 は、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を
用いて、あらかじめ計算できるので、それらの既知のデ
ータを用いて(4)式の計算を実行すれば粒度分布（ベク
トル） が一挙に求まることになる。

ところで、上記と同様な考え方に基づき、より広範囲で
高分解能な粒度分布を測定する手法について説明する。

すなわち、光源の波長、偏光成分、光学系の配置（レン
ズ４の焦点距離、センサ、デテクタの配置等）などの測
定条件を変化させた場合について考えてみる。

ある測定条件（仮に条件ｋとする）において、前方微小
角散乱光および前方、側方、後方散乱光の光強度分布パ
ターンについて、合計ｐ_kの数の入射光量のデータを得
たとする。

測定条件が異なれば、粒度分布（ベクトル）が同じであ
っても、光強度分布（ベクトル）と係数行列も異なる。
測定条件ｋにおける光強度分布ベクトルを 係数行列を とすると、(1)と同様に、 の関係が成り立つ。同一のサンプル（同一の粒度分布）
に対してｑ回の異なった測定条件で散乱光の強度分布パ
ターンの測定を行ったとすると、それらを合成して次の
(6)式で表現できる。

ただし、 である。ここで、 （ｋ＝１，２，・・・・，ｑ）は、それ自身がベクトル
であり、 （ｋ＝１，２，・・・・，ｑ）はそれ自身が行列であ
る。従って、 は（ｐ₁＋ｐ₂＋・・・・ｐ_k＋・・・・ｐ_q）次のベクト
ルであり、 は（ｐ₁＋ｐ₂＋・・・・ｐ_k＋・・・・ｐ_q）×ｎ次の行
列となる。

このような方法で異なった複数の測定条件で得られた光
強度分布パターンを統一的に取り扱えば、(1)式と同様
に、(4)式のような手法でより広範囲で高分解能で、か
つ、より正確な粒度分を一挙に計算して求めることがで
きる。従って、図面の実施例において光源１の波長、偏
光成分を変更し得るらようにするとともに、光学系の配
置（レンズ４の焦点距離やデテクタ５、センサ６等の配
置等）を可変にすることにより、これを実現できる。

なお、この場合、光源はレーザ光源に限らず、ハロゲン
光源から取り出した複数の単一波長光を用いることもで
きる。また、偏光フィルタによって光の偏光成分を変更
することによっても測定条件は変えられる。

更に、前方微小角散乱光用の集光レンズの焦点距離の可
変機構は、レンズの変更のほか、ズームレンズの採用に
よっても実現可能である。

更にまた、本発明では、前記した実施例のようなデテク
タと散乱光集光用レンズの配置のほか、レンズを光源と
フローセルの間に配設する。いわゆる逆フーリエ系と称
される光学系を用いたものにも同様に適用し得ることは
勿論である。

＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明によれば、集光ようのレン
ズとアレイセンサにより測定された前方微小角散乱光の
強度分布パターンと、これとは別に配設された光センサ
による上記角度を越える前方、側方および後方散乱光の
強度分布パターンとを統一的に取り扱い、これを用い
て、変換係数行列によって一挙に粒度分布を測定するの
で、従来のように別々に算出した粒度分布を後で接続す
る手法に比べて、広範囲の粒度分布をより正確に、か
つ、高分解能で測定することが可能となった。

【図面の簡単な説明】 図面は本発明実施例構成図である。 １……レーザ光源 ２……フローセル ３……懸濁液 ４……レンズ ５……リングデテクタ ６，７，８……光センサ ９……プリアンプ １３……演算部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−14543（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−42640（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−174737（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−222144（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−79834（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−37540（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−44646（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−44645（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分散飛翔状態の粒子群に平行光束を照射す
   ることによって得られる、粒子群による回折／散乱光の
   強度分布を測定することによって、粒子群の粒度分布を
   測定する装置において、粒子群による回折／散乱光の
   内、前方所定角度以下の回折／散乱光を集光するレンズ
   と、そのレンズによって集光された回折／散乱光の強度
   分布を検出するアレイセンサと、粒子群による散乱光の
   内、上記角度を越える前方散乱光、側方散乱光および後
   方散乱光のいずれかを入射してその強度を検出する１個
   もしくは複数の光センサと、上記アレイセンサおよび上
   記光センサの出力のデジタル変換データを採り込んで、
   その各データを統一的な散乱光強度分布ベクトルの成分
   として用い、そのデータから、散乱光強度分布ベクトル
   を粒度分布ベクトルに変換するためのあらかじめ設定さ
   れている変換係数行列を用いた演算により、粒子群の粒
   度分布を一挙に算出する演算手段を備えたことを特徴と
   する粒度分布測定装置