JPS6042640A

JPS6042640A - 粒径測定装置

Info

Publication number: JPS6042640A
Application number: JP58150976A
Authority: JP
Inventors: Kyoichi Tatsuno; 恭市辰野
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1983-08-19
Filing date: 1983-08-19
Publication date: 1985-03-06
Also published as: JPH0237978B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術″分野〕本発明は微小粒子の径を測定する粒径測定装置に関する
。

〔発明の技術的背景とその問題点３粒径りの球状粒子にレーザ光等の平行な単色光を照射し
たとき、角度０方向に生じる散乱光強度’　（Ｄ＃θ）
はミー　（Ｍｉｅ　）散乱理論とにより正確に計算する
ことがで鎗る。

そこで本発明者は、被測定粒子群に照射したレーザ・光
の散乱光強度分布■（θ）を測定し、ミー散乱理論に基
づいてめた１粒子による散乱光強度ｉ（Ｄ、θ）と粒径
分布ｎｒ　（’ＴＶ）との間にＩ（θ）＝／　ｉ　（Ｄ、θ）　ｎｒ　（Ｄ）　ｄＤ　
−・−・−（１１なる関係が成立することからその粒径
分布ｎｒ０をめる粒径測定装置を提唱した。この装置は
、ｗＸ１図にその概略構成を示すように、レーザ装置１
が発振出力したレーザ光をコリメータ系２を介して所定
断面積の平行レーザビームとし、これを被測定粒子群３
に照射する。そして、上記被測定粒子群３の位置から等
距離で、且つ散乱角０に応じて微小角度Δ０毎に配置さ
れた受光部にて前記レーザ光の被測定粒子群３による散
乱光をその散乱角θに応じてそれぞれ検知し、その散乱
光強度分布をめている。尚、ここでは光ファイバ４１〜
４ｎの一端を前記散乱角θに応じた受光部に配置し、こ
れらの光ファイバ４、〜４ｎを介して導びかれた各散乱
光をフォトデテクタ５．〜５ｎにて受光検知し、この検
出したフォトデテクタからの電流を電圧に変換し増幅す
る増幅器６１〜６ｎを介して計算機システム１に入力す
るように構成されている。この計算機システム７で、光
ファイバ４１〜４ｎが設置された散乱角θ、〜θｎにお
ける散乱光強度”１ｓＩｌ＊・・・、Ｉｎ　から散乱光
強度分布■（θ）＝（１１，Ｔ、　、、、、、Ｉ、がめ
られ、前記第（１１式に従って粒径分布”　ｒ　（Ｄ）
が計算される。この結果が、つまり粒径分布”　ｒ　（
Ｄ）がディスプレイ８を介シテ表示される。

ところが、このような装置にあっては次のような問題が
あった。即ち、測定粒子が広範囲に存在する場合や、被
測定粒子群３の粒子密度が高い場合にはレーザ光に対す
る散乱粒子数が多くなり、その多重散乱の影響が無視で
きなくなる。この為、前記第（１１式に示される関係、
即ち測定された散乱光強度分布が１粒子による散乱光の
重ね合せによって示されると云う関係が成立しなくなり
、結局粒径測定ができなくなる。

また前述の如く測定される散乱光強度分布は相対値であ
る為、これからめられる粒径分布も相対的な値しかとり
得ないと云う不都合がある。

これ故、粒径測定には多くの測定制約条件が加わった。

〔発明の目的〕

本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、そ
の目的とするところは、散乱粒子数が多い場合であって
も、その粒径分布を正確に、しかも絶対値としてめるこ
とのできる簡易で実用性の高い粒径測定装置を提供する
ことにある。

〔発明の概要〕

本発明は、被測定粒子群に照射されるレーザ光の上記被
測定粒子群を透過した光量からその透過率をめ、この透
過率に従って前記被測定粘子群に対する前記レーザ光の
散乱光路長を調整したのち、この散乱光路長領域におけ
る前記レーザ光の被測定粒子群による散乱光を検出して
散乱光強度分布をめ、この散乱光強度分布から被測定粒
子群の粒径分布を絶対的にめるようにしたものである。

特に上記散乱光路長りを前記レーザ光の透過率が約ＳＯ
Ｗ以上となる長さに調整したのち、散乱光強度分布をめ
るようにしたものである。

〔発明の効果〕

かくして本発明によれば、散乱粒子数が多い場合であっ
ても、その散乱光路長りの調整によって多重散乱の影響
を無視できる状態でその散乱光強度分布をめるごとが可
能となり、従ってこの散乱光強度分布から粒径分布を計
算することが可能となる。

即ち、第２図は測定不可能な最小粒子密度の場合の散乱
光路長りと透過率との関係を示すものであり、この例は
粒径が０．３１２〜１１．９Ｕφのポリスチレン粒子を
水中に浮遊させて測定した結果を示している。尚、上記
測定不可能な最小粒子密度とは、多重散乱の影響が表わ
れる粒子密度のうち、その最小粒密度のことである。す
なわち、斜線部分の範囲であれば粒子密度に無関係に測
定可能であることを示している。

この第２図に示され、る関係から明らかなように、散乱
光路長りが０，１ｍのとき、全散乱粒子による多重散乱
の影響が生じているときの透過率は約０．３４（３４％
）以下であり、散乱光路長りが０．２　ｍのときに多重
散乱の影響が生じているときの透過率は約０．５５（５
５％）以下である。

従って、上記透過率が約６０−以上確保されるように散
乱光路長りを調整すれは、多重散乱の影響な受けること
なしに散乱光強度分布を測定可能なことが判る。しかも
、上記第２図に示す結果は、全散乱粒子の散乱断面株が
照射ビーＸの断面積を越えると、多重散乱の影咎が現わ
れると云う物理的な根拠に裏付けされている。

ところで被測定粒子群３を透過するレーザ光の透過率Ｉ
ｏｕｔ／Ｉｉｎ、は次のように示すことができる。

但し、上式においてＣ（ロ）は粒径りの粒子による散乱
断面積、Ｎ（Ｄ）は絶対個数で表示した粒径分布、Ｂは
レーデビームの径である。また相対的な粒径分布なｎｒ
（Ｄ）とすると、上記絶対側しで示される粒径分布Ｎ（
Ｄ）は、Ａを定数として、Ｎ（Ｄ）　−人””ｒ（ｎｌ
　・・・・・・　（３）として示すことができる。この
関係を前記第（２）式に代入して整理するととなり、その対数をとるととなる。ここで上式中におけるり、Ｃ（Ｄ）は既知であ
り、”　ｒ　（ｎ）は前記第（１）式に示される関係か
らめられるので、従って前記レーザ光の透過率Ｉｏｕｔ
　／　Ｉｉｎ　を測定すれば、上記第（５）式から前記
定数大をめることができる。これ故、この定数Ａを用い
て、前記第（３）式の関係から、被測定粒子群３の絶対
値な粒径分布Ｎ（Ｄ）をめることが可能となる。

このようにして本発明装置によれば散乱粒子数が多い場
合であっても、その絶対的な粒径分布を簡易にして効果
的にめることができ、実用上多大なる効果が奏せられる
。

〔発明の実施例〕

以下、図面を参照して本発明の実施例につき説明する。

第３図は実施例装置の要部概略構成図である。

この装置は透光性の遮蔽体、例えばガラス１１゜１２の
対向間隔りを変え、その間に被測定粒子群３を導びくよ
うに構成され、上記間隔りによって散乱光路長が調整さ
れるようになっていも上記ガラス１．１は散乱光路領域
とレーザ光照射系側とを隔嶋するもので、レーザ装置１
から出力されたレーザ光を光ファイバ１３により導びき
、このレーザ光をコリメータレンズ１４を介して平行ビ
ーム化して前記散乱光路領域に照射するものとなってい
る。このガラス１におよびレンズ１４等がその先軸に沿
って一体的に移動され、前記散乱光路長りが可変設定さ
れる。

一方、前記ガラス１１によって散乱光路領域と隔離され
た受光系側は、所定本数の光ファイバ４．〜４ｎの各一
端面を前記散乱角θに応じて微小角度Δθ毎に等距離配
置すると共に、透過光測定用の光ファイバ１５を前記光
軸上に設けている。これ゛らの光ファイバ４１〜４ｎ。

１５を介して抽出された光が、フォートデテクタにより
それぞれ検出される。つまり受光系側は、前記第１図に
示す構成に加えて、透過光測定用の光ファイバ１５およ
びこの光ファイバ１５を介して透過光を受光検出するフ
ォトデテクタ等を備えたものとなっている。そして、上
記光ファイバ１５を介して検出される透過光量から、前
記ガラス１１．１２によって規定される所定長さの散乱
光路領域におけるレーザ光の被測定粒子群３に対する透
過率がめられるようになっている。そして、このように
してめられる透過率に応じて前記ガラス１１を含むレー
ザ光照射系がその光軸に沿って進退制御さ江上配透過率
が６０１Ｇを越える位置に調整される。

このときの光路長りは別の手段によって測定される。例
えばレーザ測長器を用いて光路長りを測定しても良いし
、またマイクロメータ機構等によって移動されるレンズ
１４の移動量と、基重位置との関係から上記光路長りを
めるようにしてもよい。尚、レーザ光照射系に代えて、
受光系側をレーザビーム照射光軸に沿って一体的に移動
させて前記光路長りを調整するようにしてもよい。また
光ファイバ４１〜４ｎ、Ｉｓを介して透過光や、散乱光
を検出することに代えて、フォトデテクタを各受光位置
にそれぞれ配置し、上記透過光や散乱光を直接検出する
ように構成することも可能である。

そして、上記の如く散乱光路長りが設定されたのち、被
測定粒子群３による散乱光強度分布Ｉ　（Ｄｌがめられ
、次のようにして粒径分布Ｎ（ｒ、）が算出される。即
ち計算機システム１は第４図に示すように、先ず散乱角
度θに応じた位置でそれぞれめられる散乱光の強度Ｉ、
、Ｉ、〜Ｉ。

から散乱光強度分布Ｉ（’Ｑ（Ｉ、＊　Ｉｔ　〜Ｉ　ｎ　）がめられる。し
かるのち、この散乱光強度分布から前記第（１）式に示
される関係に従って粒径分布がめられる。この粒径分布
への変換処理１として具体的には（１１対数束縛積分方程式法、あるい
は（１１）対数分布関数近似法が用いられる。しかるの
ち、゛これらの手段によってめられた粒径分布の絶対値
化処理が行われる。

上記対数束縛積分方程式法は、粒径がとり得る範囲を細
分化し、連立方程式によって近似し乍ら粒径分布をめる
ものであり、その処理の流れは例えば第５図の如く示さ
れる。即ち、粒径範囲をＣＤｉｕ＊　、　Ｄｗ　）とし
、この区間をＮ分割して前記第（１）式を次のように近
似する。

そして、ＣＤＩ　、　Ｄｊ−１１なる範囲では粒径分布
”　（Ｄｉが一定であると仮定し、と近似する。このとき２きる。

Ｉ（θ）＝Σ　ｌ８（ＤＩ、θ）ｎ（Ｄｊ）ｊ＝１しかして、前記散乱光強度分布の測定点をθ、。

θ、〜θにとすると、として表わすことかでｔ。

１日（Ｄｊ　ｅθ１）＝　’１ｊＩ（θ１）＝１１ｎ（Ｄ３）＝”、１とおいて、とすると、前式を次のように表現できる。

Ｉ＝Ｇ＠ｎそして、これを対数変換したものをＩｆｉＧ　＠　ｎで表わし、粒径分布が滑らかであると云う条件、即ちｎ
ｊ　の３次の差分の２乗和を小さな値に抑えるべ（ｎ＊
Ｈｎを付加したとき、その最小２乗解はラグランジ（Ｌ
ａｇｒａｎｇｅ　）の未定乗数法によりｎ＝（Ｇ　Ｇ＋ｒＨ）　（）　Ｉとしてめることができる。但し、「８は暮の転置行列で
あり、γは未定乗数である。しかして、粒径分布ｎｊ　
が正または零であると云う条件の下で、上式の解が最小
２乗解である為の条件を満足するように、粒径分布ｎ、
１　のうちの正なるものを選択すれば、ここに前記散乱
光強度分布からその粒径分布をめることが可能となる。

つまり、前式の解が最小２乗解である為の条件（カーフ
＠９”ｌカー（Ｋｕｈｎ　−Ｔｕｃｋｅｒ　）の定理）ｙ　ａ（％　−Ｉ　）　＋　ｒ　Ｈｎなるｙが（ａ）　ｎ、１　＝　０なるｊに対して’／３≧０（ｂ
ｌ　ｒｌｊ＞０なるｊに対してｙ１＝０を満足するよう
にすれば、（ｎ＞０）なる条件の下での最小２乗解を得
ることが可能となる。

以上を総括すればＪｏｇ　［：　Ｉ（θｌ’）　＝　ｌｏｇ　（／　ｉ　
（Ｄ、　θ）ｎ（Ｄ）ｄＤ　］なる連連立方式にて前記
第（１）式で示される関係を近似し、次の２つの条件の
下で最小２乗解をめることにより粒径分布ｎ　（ＤＩが
得られる。

条件１・・・粒径分布が滑らかである。

条件２・・・ｎ＞０である。

これに対して対数分布関数近似法を用いる場合には、Ｅ＝　ｌ　ｌｏｇ　［Ｔ（θｌ”ｌｌ−６ｏ　（／　ｉ
（Ｄ、θ）ｎ（ｌｄＤ　］ばが最小となるようにｓ　”
（ｎｌの分布パラメータを決定するようにすればよい。

即ち、その処理の流れを第６図に示すようにｎ（Ｄｉの
分布関数を仮定し、その仮定された分布関数を修正し乍
ら上記Ｅが最小となるようにして行けばよい。この場合
、上記分布関数としては、例えば分布パラメータをＡ、
Ｂとしてなる正規分布関数を初期値として仮定するようにすれば
よい。

５このようにして粒径分布ｎ（Ｄｉがめられたならば、こ
の粒径分布が相対値であることから、前記第（２）〜（
４１式で示されるようにして、その絶対値変換を行う。

つまり、第７図にその変換処理の流れを示すように、散
乱光路長り等の値を用いて変換定数大を計算したのち、
相対粒径分布の絶対値化を行うようにすればよい。

以上のように本装置によれば散乱粒子数が多い場合であ
っても、その多重散乱の影響を招くことなしに散乱光強
度分布をめ、この強度分布から粒径分布の絶対値をめる
ことができる。

しかもレーザ光の透過率に応じて散乱光路長を制限する
ことによって簡易に、しかも効果的に粒径分布をめるこ
とができ、その実用的利点は非常に高い。また、光ファ
イバ４１〜４ｎを用いて散乱光を検出する場合、光ファ
イバの開口端が成る拡がりのある入射角を持つことから
、通常散乱光のみを受光する為に第８図に示すように光
ファイバの端面にコリメータレンズ１６を設けることが
考えられていたが、前述したよ６うに散乱光路長りを制限する本装置にあっては、散乱光
路領域と光ファイバとの距離を適正設定するだけでその
散乱光のみを受光するようにすることができる。この為
、上記レンズ１６が不要となり、その構成の簡易化を図
ることが可能となる。

また第９図に示すように透過光をコリメータレンズ１７
を介して光ファイバ１５に導びくようにすれば、透過光
量を正確に測定することが可能となり、測定精度の向上
を図り得る。更には、照射レーザ光の一部をビームスプ
リッタ１８にて分波し、これを参照光として検出して例
えば前記透過光量を正規化すれば、照射レーザ光の強度
変化等を効果的に相殺して、その透過率を正確にめるこ
とが可能となる。またこの参照光を利用して前記散乱光
強度の正規化を図ることも非常に有用である。従ってこ
のようにすれば、レーザ装置１の電源投入時等のレーザ
光強度が不安定な場合であっても、上述した粒径測定を
精度良く行うことが可能となる。

また実施例ではガラス１１．１２を用いて散乱光路長り
を制限するようにしたが、第１０図に示すようにパージ
エアを用いて、被測定粒子群の存在範囲を規定し、これ
によって散乱光路長りを制限するようにしてもよい。こ
のようにガラス１１．１２を用いないようにすれば、ガ
ラス１１．１２に付着したゴミに起因する測定誤差の問
題を回避することが可能となる。その他、本発明はその
要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施することがで
き、その実用性が高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は粒径測定装置の基本構成図、第２図は多重散乱
の影響が生じるときの散乱光路長と透過率との関係を示
す図、第３図は本発明の実施例装置の要部構成図、第４
図乃至第７図は実施例装置における変換処理の流れを示
す図、第８図は散乱光検出部の構成を模式的に示す図、
第９図および第１０図はそれぞれ本発明の他の実施例を
示す要部構成図である。１・・・レーザ装置、２・・・コリメータレンズ、３・
・・被測定粒子群、４１ｍ４１〜４ｎ・・・光ファイバ
、５ｍ　、５．〜５ｎ・・・フォトデテクタ、６１゜６
、〜６ｎ・・・前置増幅器、７・・・計算機システム、
８・・・ディスプレイ、７　Ｊ　、　１２・・・ガラ反
、ｒｓ。１５・・・光ファイバ、１４．１７・・・コリメータレ
ンズ、１８・・・ビームスプリッタ、Ｌ・・・散乱光路
長、θ・・・散乱角度。出願人代理人　弁理士　鈴　江　武　彦９第４図第５Ｆｙ！第６図（０１’フイタ１−１５町枚ｈイＡメに＝ＡｂＢｌ　ｌ
ニア＋Ｅｋｋ士１１Ｅう２様も呉九の５５，１塾］・ヒコイトーにノナラメ“−２ＡＯ，ＢＯとＬＬ２ｔ！Ａ＝ＡすＡ　Ｅ（Ａ、Ｂ）奢針界Ｂ＝Ｂ令ＡＡＮｏ　Ｅ（Ａ、Ｂ）　−か′ オセ燻力・第７図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　レーザ光源と、このレーザ光源を被測定粒子群
に照射する手段と、この被測定粒子群を透過する上記レ
ーザ光を受光検知する透過光検出手段と、この透過光検
出手段で検出した透過レーザ光量に応じて前記被測定粒
子群に対する前記レーザ光の散乱光路長を多重散乱の生
じない長さに調整する手段と、この調整された散乱光路
長領域における前記レーザ光の前記被測定粒子群による
散乱光をその散乱角に応じてそれぞれ受光検知する散乱
光検出手段と、これらの散乱角に応じた散乱光の分布か
ら前記被測定粒子群の粒径分布を計算する手段とを具備
したことを特徴とする粒径測定装置。
（２）被測定粒子群に対するレーザ光の散乱光路長は、
上記被測定粒子群を透過するレーザ光の透過率が６０チ
以上となる長さに調整されるものである特許請求の範囲
第１項記載の粒径測定装置。
（３）粒径分布の計算は、散乱光の強度分布から粒径分
布の成対値をめたのち、被測定粒子群を透過したレーザ
光の透過率に従って上記相対値を絶対値変換してなるも
のである特許請求の範囲第１項記載の粒径測定装置。