CN109444082B - 漫反射光谱测量装置及测量方法 - Google Patents

漫反射光谱测量装置及测量方法 Download PDF

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Abstract

一种漫反射光谱测量装置及测量方法,包括:测量台,用于放置待测样品,其台面包含有孔径可调节的测量口;准直出射光源组,置于所述测量台内,用于发出空间准直并且均匀分布的平行光,所述平行光经通过测量口后照射待测样品;起偏器,设置于所述准直出射光源与待测样品之间,用于入射光偏振态改变;漫反射收集透镜组,其工作角度可调,焦距可调,包含有双透镜,用于收集待测样品被准直出射光源发出的平行光照射后形成的漫反射光;检偏器,设置于待测样品与所述漫反射收集透镜组之间,用于检测待测样品的漫反射光的偏振态;以及光纤,用于将所述漫反射收集透镜组收集到的漫反射光耦合并导入光谱分析仪器,完成待测样品的漫反射光谱的测量。

Description

漫反射光谱测量装置及测量方法
技术领域
本公开涉及光谱检测技术领域,尤其涉及一种漫反射光谱测量装置及测量方法。
背景技术
近红外光谱检测技术具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好的优势,在农业、石化、制药、烟草、食品和化工等多个领域得到广泛的应用。
近红外光谱分析过程中,根据样品形态的不同,往往需要选择不同的测量附件。测量附件是辅助近红外分析仪器对不同形态样品进行光谱采集的硬件形式,这也为近红外光谱分析提供了有别于传统方法的显著优点,即采用多种样品检测装置来适应不同形态的样品,而不是将样品进行处理来适应仪器。
测量附件对于光谱测量与建模定量分析的准确性十分重要,因此根据测量样品情况设计相应的测量附件在实际应用中十分关键。如对于透明或者半透明液体样品,往往采用透射测量方式与相应的附件。在线测量中,样品多为固态(烟草,药品,饲料,农产品)或者液态浑浊介质(牛奶等),多采用漫反射测量方式,往往采用积分球,光纤探头等漫反射测量附件。
目前针对样品漫反射光谱测量需要,主要有积分球与光纤探头两种附件测量方式,其中积分球是利用待测样品反射光可以在积分球内壁均匀分布的特性,将检测单元置于积分球内壁,从而可以根据检测到的光信号强度计算得到样品漫反射率。
光纤探头往往采用分叉集束光纤,测量端面中入射光纤与收集光纤根据一定规则排列,入射光纤将光源导入照射到待测样品,收集光纤将收集到的样品漫反射光传导进入光谱分析仪器。该方式具有便携,方便,可以远程测量等优点。
但是,在实际使用中,积分球与光纤探头等测量方式与附件也存在一些问题,如需要外接光源,光纤接收效率受到光纤直径及孔径角限制,并且不能调整,无法消除样品表面镜面反射等。在实际应用中,测量样品较为复杂,不同表面粗糙度与颗粒物样品漫反射方向与强度分布不同,也需要在测量中进行校正,从而调高漫反射光谱测量及建模分析精度。
公开内容
(一)要解决的技术问题
基于上述问题,本公开提供了一种漫反射光谱测量装置及测量方法,以缓解现有技术测量待测样品的漫反射光谱时中需要外接光源,光纤接收效率受到光纤直径及孔径角限制,并且不能调整,无法消除样品表面镜面反射,无法针对不同表面粗糙度与颗粒物样品进行光谱校正等技术问题。
(二)技术方案
在本公开的一个方面,提供一种漫反射光谱测量装置,包括:测量台,用于放置待测样品,其台面包含有孔径可调节的测量口;准直出射光源组,置于所述测量台内,用于发出空间准直并且均匀分布的平行光,所述平行光经通过测量口后照射待测样品;起偏器,设置于所述准直出射光源与待测样品之间,用于入射光偏振态改变;漫反射收集透镜组,其工作角度可调,焦距可调,包含有双透镜,用于收集待测样品被准直出射光源发出的平行光照射后形成的漫反射光;检偏器,设置于待测样品与所述漫反射收集透镜组之间,用于检测待测样品的漫反射光的偏振态;以及光纤,用于将所述漫反射收集透镜组收集到的漫反射光耦合并导入光谱分析仪器。
在本公开实施例中,所述准直出射光源组包括:光源,包含有透镜与灯丝,集成了聚光准直与匀光功能,所述灯丝位于透镜焦点上;光源支架,用于支撑并调节所述光源的位置;以及光源电流调节器,用于通过调节电流大小调节所述光源的出射光强度。
在本公开实施例中,所述透镜为平凸透镜,平面一侧为磨砂面。
在本公开实施例中,所述漫反射收集透镜组,还包括角度可调的漫反射收集透镜支架,进而调节漫反射收集透镜组的角度及位置;所述漫反射收集透镜支架的角度调节范围是30°~60°。
在本公开实施例中,所述漫反射透镜支架通过轨道对漫反射收集透镜组进行调节定位,该漫反射透镜支架上还包括有二维角度可调装置,通过顶丝或定位螺丝,调节所述漫反射收集透镜组与测量台或待测样品之间的夹角,从而达到漫射光谱最大收集效率。
在本公开实施例中,所述的漫反射光谱测量装置,通过改变起偏器与检偏器相对角度,使具有特定偏振态的光通过检偏器进入漫反射收集透镜组。
在本公开实施例中,所述测量台设置有防尘与防水外壳。
在本公开的另一个方面,提供一种漫反射光谱测量方法,使用以上任一项所述的漫反射测量装置对待测样品的漫反射光谱进行测量,所述漫反射光谱测量方法包括:步骤A:使用漫反射测量装置测量背景噪声值;步骤B:使用漫反射测量装置测量标准反射板漫反射光谱作为参考光谱,并依此建立标准反射板的漫反射光空间分布函数;步骤C:测量待测样品的漫反射光谱及其表面粗糙度,并依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数,得到待测样品的漫反射光空间分布函数进而模拟待测样品的漫反射光谱结果;以及步骤D:将步骤C所测量的待测样品的漫反射光谱扣除步骤A所测得的背景噪声值,并利用步骤C所模拟的待测样品的漫反射光谱结果对计算结果进行校正,完成待测样品的漫反射光谱测量。
在本公开实施例中,所述步骤C,包括:步骤C1:使用漫反射测量装置测量待测样品的漫反射光谱;步骤C2:采用显微成像放大方法测量待测样品的表面粗糙度;以及步骤C3:由步骤C1和步骤C2的测量结果依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数得到待测样品的漫反射光谱空间分布函数,进而利用蒙特卡洛随机模拟方式模拟待测样品的漫反射光谱结果。
在本公开实施例中,所述步骤A中,测量口不放置样品时测量到的光谱为背景噪声信号;所述步骤B中,将标准反射板放置于测量口时测量到的光谱为参考光谱。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出,本公开的漫反射光谱测量装置及测量方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分:
(1)集成有平行入射光源,光源集成聚光准直与匀光透镜,入射到样品的光为空间准直并且均匀分布的平行光。
(2)漫反射光谱测量收集效率可调,且能降低测量容器及样品表面镜面反射影响。
(3)可实现不同角度漫反射光测量,利用偏振消光测量方法减少样品表面产生的镜面反射对于漫反射光谱测量的影响,针对样品粗糙度不同,造成漫反射光角度分布不同的特点,利用Mie散射理论计算不同角度漫反射光比例,对不同表面粗糙度样品的漫反射光谱测量进行校正,从而提高漫反射光谱测量及定量分析建模准确性。
附图说明
图1为本公开实施例的漫反射光谱测量装置的结构示意图。
图2为本公开实施例准直出射光源组中光源的结构示意图。
图3为本公开实施例的漫反射光谱测量方法的流程示意图。
图4为本公开实施例的待测样品漫反射模拟算法流程图。
图5为本公开实施例不同样品漫反射分布模拟结果示意图。
图6为本公开实施例对所测量的漫反射谱进行校正的算法流程图。
具体实施方式
本公开提供了一种漫反射光谱测量装置及测量方法,所述漫反射光谱测量装置使用集成准直出射光源,双透镜组合、焦距可调的漫反射收集透镜组,以及设置起偏器与检偏器,降低待测样品表面镜面反射影响,利用偏振消光测量方法减少待测样品表面产生的镜面反射对于漫反射光谱测量的影响,针对待测样品粗糙度不同,造成漫反射光角度分布不同的特点,利用Mie散射理论与Monte Carlo方法计算不同角度漫反射光比例,对不同表面粗糙度样品的漫反射光谱测量进行校正,从而提高漫反射光谱测量及定量分析建模准确性,提高了漫反射光谱的收集效率及精确度。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本公开进一步详细说明。
在本公开实施例中,提供一种漫反射光谱测量装置,用于测量待测样品的漫反射光谱,图1为所述的漫反射光谱测量装置的结构示意图,图2为本公开实施例准直出射光源组中光源的结构示意图,结合图1和图2所示,所述的漫反射光谱测量装置,包括:
测量台,用于放置待测样品,其台面包含有孔径可调节的测量口;
准直出射光源组,置于所述测量台内,用于发出空间准直并且均匀分布的平行光,所述平行光经通过测量口后照射待测样品;
起偏器,设置于所述准直出射光源与待测样品之间,用于入射光偏振态改变;
漫反射收集透镜组,工作角度可调,焦距可调,包含有双透镜,用于收集待测样品被准直出射光源发出的平行光照射后形成的漫反射光;
检偏器,设置于待测样品与所述漫反射收集透镜组之间,用于检偏;通过改变起偏器与检偏器相对角度,可以使具有特定偏振态的光通过检偏器进入漫反射收集透镜组;
光纤,用于将所述漫反射收集透镜组收集到的漫反射光耦合并导入光谱分析仪器;(光纤图1中未示)。
通过调节所述起偏器和检偏器,降低样品表面镜面反射光。
所述测量台,设置有防尘与防水外壳;
所述准直出射光源组包括:
光源,集成聚光准直与匀光透镜,光源灯丝位于透镜焦点上;
所述透镜设计为焦距一定,并具有匀光面的平凸透镜,平面设计为毛玻璃状,可以对灯丝出射光进行匀化,经过透镜变换后,灯丝出射变为空间准直并且均匀分布的平行光;
光源支架,用于支撑并调节准直出射光源的位置。
光源电流调节器,用于通过调节电流大小调节准直出射光源所发出的漫射光的强度;
所述漫反射收集透镜组,还包括:
漫反射收集透镜支架,其角度可调,进而调节所述漫反射收集透镜组的角度及位置;
所述漫反射收集透镜支架的角度调节范围是30°~60°。
例如所述漫反射透镜支架通过轨道对漫反射收集透镜组进行调节定位,该支架上还包括有二维角度可调装置,通过顶丝及定位螺丝,调节漫反射收集透镜组与测量台或待测样品之间的夹角,从而达到漫射光谱最大收集效率。漫反射收集透镜组采用两片透镜组成透镜组,扩大收集角度,焦距可调,将收集到的漫射光聚焦耦合到漫反射光纤中。
本公开还提供一种漫反射光谱测量方法,使用上述所述的漫反射光谱测量装置对待测样品的漫反射光谱进行测量,图3为所述漫反射光谱测量方法的流程示意图,图4为本公开实施例的待测样品漫反射模拟算法流程图;图5为本公开实施例不同样品漫反射分布模拟结果示意图;图6为本公开实施例对所测量的漫反射谱进行校正的算法流程图;结合图3至图6所示,所述漫反射光谱测量方法,包括:
步骤A:使用漫反射测量装置测量背景噪声值;
步骤B:使用漫反射测量装置测量标准反射板漫反射光谱作为参考光谱,并依此建立标准反射板的漫反射光空间分布函数;
步骤C:测量待测样品的漫反射光谱及其表面粗糙度,并依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数,得到待测样品的漫反射光空间分布函数进而模拟待测样品的漫反射光谱结果;以及
步骤D:将步骤C所测量的待测样品的漫反射光谱扣除步骤A所测得的背景噪声值,并利用步骤C所模拟的待测样品的漫反射光谱结果对计算结果进行校正,完成待测样品的漫反射光谱测量。
所述步骤A中,测量背景噪声值,不放置样品,此时测量到的光谱为背景噪声信号。
所述步骤B中,将参考反射板放置于测量口,此时测量到的光谱为参考光谱,并根据标准反射板的漫反射板参数(表面粗糙度与颗粒度),建立标准反射板的漫反射光谱空间分布函数。
所述步骤C,包括:
步骤C1:使用漫反射测量装置测量待测样品的漫反射光谱;
步骤C2:采用显微成像放大方法测量待测样品的表面粗糙度;
步骤C3:由步骤C1和步骤C2的测量结果依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数得到待测样品的漫反射光谱空间分布函数,进而利用蒙特卡洛随机模拟方式模拟待测样品的漫反射光谱结果。
步骤C1中,测量待测样品的漫反射光谱时,样品放置于测量口,并调节起偏器与检偏器之间相对偏振角度,减少表面镜面反射,此时测量到的光谱为待测样品的漫反射光谱。
为了提高不同表面粗糙度及颗粒物样品的漫反射光谱测量精度及建模定量分析精度,采用显微成像放大对样品表面粗糙度及颗粒物进行成像分析,主要获得其颗粒大小及粒径分布的信息,并将其粒径分数表示为函数g(D)。
根据样品表面粗糙度设置随机参数,F(D,a)、为表示样品表面粗糙度与颗粒物大小D不同,所产生的漫反射信号随角度a分布的函数,用来定量分析样品表面粗糙度造成的随机漫反射表面对入射光的反射能力。当准直出射光源组发出的平行光照射到样品表面后,平行出射光一部分在待测样品表面发生散射,一部分进入样品内部,随机步长行走,经过内部多次吸收和散射,然后再经样品表面出射,同时在样品表面形成出射光分布(I(r,a));针对不同样品的出射光分布结果,可以用蒙特卡洛随机模拟方式,分别计算在不同表面粗糙度及粒径分布下,样品背向散射光角度及强度的分布,对结果进行归一化后,得到样品粗糙度与漫反射分布的关系。
进而,根据上述计算结果,利用Mie散射理论计算不同角度漫反射光比例,可以对测量到的漫反射光谱进行校正,校正方法为,首先确定漫反射测量角度,并在利用漫反射收集透镜组得到测量漫反射光谱信号,将测量得到的漫反射光谱信号与模拟得到的样品表面漫反射光出射分布对比,可以计算得到样品总反射光强,从而实现不同表面粗糙度样品的漫反射光谱测量进行校正,提高漫反射光谱测量及定量分析建模准确性。
至此,已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述,本领域技术人员应当对本公开漫反射光谱测量装置及测量方法有了清楚的认识。
综上所述,本公开提供了一种漫反射光谱测量装置及测量方法,所述漫反射光谱测量装置使用集成准直出射光源,双透镜组成、焦距可调的漫反射收集透镜组,以及设置起偏器与检偏器,降低待测样品表面镜面反射影响,利用偏振消光测量方法减少待测样品表面产生的镜面反射对于漫反射光谱测量的影响,针对待测样品粗糙度不同,造成漫反射光角度分布不同的特点,利用Mie散射理论计算不同角度漫反射光比例,对不同表面粗糙度样品的漫反射光谱测量进行校正,从而提高漫反射光谱测量及定量分析建模准确性,提高了漫反射光谱的收集效率及精确度。
还需要说明的是,实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图,相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时,将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例,而仅示意本公开实施例的内容。另外,在权利要求中,不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
除非有所知名为相反之意,本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值,能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言,所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字,应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下,其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10%的变化、在一些实施例中±5%的变化、在一些实施例中±1%的变化、在一些实施例中±0.5%的变化。
再者,单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词,以修饰相应的元件,其本身并不意味着该元件有任何的序数,也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序,该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外,除非特别描述或必须依序发生的步骤,上述步骤的顺序并无限制于以上所列,且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑,彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用,即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
本领域那些技术人员可以理解,可以对实施例中的设备中的模块进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个设备中。可以把实施例中的模块或单元或组件组合成一个模块或单元或组件,以及此外可以把它们分成多个子模块或子单元或子组件。除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外,可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述,本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。并且,在列举了若干装置的单元权利要求中,这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。
类似地,应当理解,为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个,在上面对本公开的示例性实施例的描述中,本公开的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而,并不应将该公开的方法解释成反映如下意图:即所要求保护的本公开要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说,如下面的权利要求书所反映的那样,公开方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此,遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式,其中每个权利要求本身都作为本公开的单独实施例。
以上所述的具体实施例,对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本公开的具体实施例而已,并不用于限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种漫反射光谱测量装置,包括:
测量台,用于放置待测样品,其台面包含有孔径可调节的测量口;
准直出射光源组,置于所述测量台内,用于发出空间准直并且均匀分布的平行光,所述平行光经通过测量口后照射待测样品;
起偏器,设置于所述准直出射光源与待测样品之间,用于入射光偏振态改变;
漫反射收集透镜组,其工作角度可调,焦距可调,包含有双透镜,用于收集待测样品被准直出射光源发出的平行光照射后形成的漫反射光;
检偏器,设置于待测样品与所述漫反射收集透镜组之间,用于检测待测样品的漫反射光的偏振态;以及
光纤,用于将所述漫反射收集透镜组收集到的漫反射光耦合并导入光谱分析仪器;
所述准直出射光源组包括:
光源,包含有透镜与灯丝,集成了聚光准直与匀光功能,所述灯丝位于透镜焦点上;所述透镜为平凸透镜,平面一侧为磨砂面;
光源支架,用于支撑并调节所述光源的位置;以及
光源电流调节器,用于通过调节电流大小调节所述光源的出射光强度;
通过改变起偏器与检偏器相对角度,使具有特定偏振态的光通过检偏器进入漫反射收集透镜组;
所述漫反射收集透镜组,还包括角度可调的漫反射收集透镜支架,进而调节漫反射收集透镜组的角度及位置;所述漫反射收集透镜支架的角度调节范围是30°~60°;所述漫反射收集透镜支架通过轨道对漫反射收集透镜组进行调节定位,该漫反射收集透镜支架上还包括有二维角度可调装置,通过顶丝或定位螺丝,调节所述漫反射收集透镜组与测量台或待测样品之间的夹角,从而达到漫射光谱最大收集效率。
2.根据权利要求1所述的漫反射光谱测量装置,所述测量台设置有防尘与防水外壳。
3.一种漫反射光谱测量方法,使用如权利要求1至2任一项所述的漫反射测量装置对待测样品的漫反射光谱进行测量,所述漫反射光谱测量方法,包括:
步骤A:使用漫反射测量装置测量背景噪声值;
步骤B:使用漫反射测量装置测量标准反射板漫反射光谱作为参考光谱,并依此建立标准反射板的漫反射光空间分布函数;
步骤C:测量待测样品的漫反射光谱及其表面粗糙度,并依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数,得到待测样品的漫反射光空间分布函数进而模拟待测样品的漫反射光谱结果;以及
步骤D:将步骤C所测量的待测样品的漫反射光谱扣除步骤A所测得的背景噪声值,并利用步骤C所模拟的待测样品的漫反射光谱结果对计算结果进行校正,完成待测样品的漫反射光谱测量;
所述步骤A中,测量口不放置样品时测量到的光谱为背景噪声信号;所述步骤B中,将标准反射板放置于测量口时测量到的光谱为参考光谱;
所述步骤C,包括:
步骤C1:使用漫反射测量装置测量待测样品的漫反射光谱;
步骤C2:采用显微成像放大方法测量待测样品的表面粗糙度;以及
步骤C3:由步骤C1和步骤C2的测量结果依据步骤B所建立的标准反射板的漫反射光空间分布函数得到待测样品的漫反射光谱空间分布函数,进而利用蒙特卡洛随机模拟方式模拟待测样品的漫反射光谱结果。
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