JP3025051B2 - 散乱光測定用セル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、散乱光測定用セルに
関する。さらに詳しくは、散乱光が散乱光測定用セルの
内壁面で反射することによる迷光の発生を防止する散乱
光測定用セルに関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】近年、セ
ラミックス原料、超伝導物質、磁性材料等の製造工程あ
るいは半導体の製造工程において、超微粒子が注目され
ており、光の波長よりも小さなサブミクロン粒子の粒径
を測定する必要性が高まっている。一般に、これらの微
小粒子の径あるいは粒度分布の測定には、光学的粒径分
布測定装置が利用されている。前記光学的粒径分布測定
装置は、散乱光測定用セルに収納された被測定粒子群に
レーザ光を照射することによって発生した散乱光を、光
学レンズによって集光し、レンズ焦点面に配置された検
出用受光素子によって測定された前記散乱光の強度分布
から、各散乱角度に対する散乱光強度を求め、その解析
から粒径分布を決定する。この粒径分布は、散乱光の強
度分布を測定することで、ミィーの散乱理論に基づき計
算で求められるものである。

【０００３】粒度分布測定装置で被測定粒子からの散乱
光強度を測定する場合、測定に使用されるレーザ光の波
長よりも被測定粒子の粒径が十分に大きいときにはレー
ザ光の入射光前方に小さな角度に集中した散乱光が生じ
る。しかしながら、被測定粒子の粒径が、前記レーザ光
に対して微小であるときには、レーザ光によって散乱さ
れる散乱角度が大きくなる。

【０００４】従来、粒度分布測定装置に使用される散乱
光測定用セルは、前記散乱光測定用セルを構成している
全ての壁面が無色透明であった。そのため、散乱角度が
大きく、本来ならば散乱光測定用セルの側面を透過する
べき散乱光が、散乱光測定用セルの内壁面で反射して迷
光となり、前方散乱光として強度測定されてしまうとい
った問題があった。したがって、被測定粒子として微小
な粒径を有する粒子が存在している場合、正確な散乱光
強度を測定することができず、必然的に高精度な粒度分
布を測定することができない。

【０００５】一方、さまざまの粒子を取り扱う技術分野
においては、測定に使用されるレーザ光の波長に対して
微小な粒径を有する粒子の粒度分布を高い精度で測定す
ることが必要とされている。本発明は、前記事情に基ず
いてなされたものである。すなわち、本発明の目的は、
散乱光測定用セルの内壁面で散乱光が反射されることに
よる迷光の発生を防止できる散乱光測定用セルを提供す
ることにある。

【０００６】

【前記課題を解決するための手段】前記目的を達成する
ための本発明は、レーザ光を散乱する粒子を含有する懸
濁液にレーザ照射手段からレーザ光を照射し、発生する
前方散乱光の強度分布を測定することにより、前記粒子
の粒度分布を求める粒度分布測定装置に使用されるとこ
ろの、入射面とこの入射面と平行になっている出射面と
を除いた内壁面の、少なくとも一面が黒色であり、この
黒色である内壁面の面粗さが、測定に使用されるレーザ
光の波長よりも大きく形成されてなることを特徴とする
散乱光測定用セルである。

【０００７】

【作用】一般に、光が界面に入射する場合、前記界面に
引かれた法線に対して入射角（θ）と同じ角度で反射光
が生じる。界面における光の反射率は反射光強度（エネ
ルギー）の入射光強度（エネルギー）に対する比、また
はその百分率で表わされる。また、界面の粗さ（通常、
深さの平均で表わされる。）が、入射光の波長より小さ
いときにのみ光束が反射され、界面の粗さが入射光の波
長と同程度、あるいは波長より大きいときには、反射光
が種々の方向に拡散する。

【０００８】粒子に当たったレーザ光は、前記粒子の周
囲全方向に対して、粒径に応じた強度分布で散乱され
る。粒径が入射光束の波長と同じか、または粒径が前記
波長よりも小さい場合、散乱角度の大きい範囲での強度
分布割り合いが高くなる。そのため粒度分布測定装置を
使用して粒度分布を測定する場合、被測定粒子の粒径が
測定に用いられるレーザ光の波長に対して微小であると
きには、散乱角度の大きい散乱光が、散乱光測定用セル
の内壁面で反射して迷光となり、検出用受光素子に入射
するので、正確な散乱光の強度測定ができない。本発明
では、散乱光測定用セルの入射面と出射面とを除いた内
壁面を黒色に着色し、前記内壁面に入射してくる散乱光
を吸収するので、散乱光が反射することによる迷光の発
生を防止でき、正確な散乱光測定が可能となる。

【０００９】

【実施例】以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説
明する。図１は本発明の散乱光測定用セルの一実施例を
概念的に示したものであり、図２は本発明の散乱光測定
用セルを配備した粒度分布測定装置の一実施例を上方か
ら見た平面概略図である。何れも一実施例であり、本発
明の散乱光測定用セルは図示した態様に限定されるもの
ではない。

【００１０】−散乱光測定用セル− 図１に示すように、本発明の散乱光測定用セル１ａは、
基本的に、レーザ光照射手段から照射されるレーザ光の
進行光軸Ｘ−Ｘと交差する前記レーザ光の入射面２およ
び試料粒子によって散乱した散乱光の出射面３、並びに
進行光軸Ｘ−Ｘと交差しない四面によって構成され、図
示しない貯留槽から懸濁液が流入する試料液導入口１ｂ
と結合している。

【００１１】散乱光測定用セルの入射面および出射面は
無色透明であり、入射面および出射面を除いた内壁面の
少なくとも一面が黒色である。好ましくは、入射面およ
び出射面の左右を形成する両側面の内壁面、さらに好ま
しくは、入射面と出射面とを除いた全内壁面が黒色であ
る。散乱光測定用セルの着色面は、平滑面に限定される
必要はなく、前記着色面の粗さを、測定に使用するレー
ザ光の波長より大きくすることで、迷光防止の効果を高
めることができる。

【００１２】散乱光測定用セルを形成する素材は特に限
定されるものではなく、従来から公知のガラス、パイレ
ックスガラス、石英ガラスなどを挙げることができる。
図２に示すように、粒度分布測定装置４は、基本的に、
レーザ光照射手段５と、前記レーザ光照射手段５から照
射されるレーザ光の進行光軸上に配置された散乱光測定
用セル７と、散乱光を集光する集光レンズ８と、前記散
乱光の強度を測定する検出用受光素子９とを具備してい
る。散乱光測定用セル７は、コリメータレンズ６により
平行光束にされたレーザ光の光路中に配置され、媒体中
に被測定粒子を分散させてなる懸濁液が、図示しない貯
留槽から、図示しない配管を介して流入することができ
るフローセルとして構成される。

【００１３】−レーザ光照射手段− レーザ光照射手段５は、図示しないレーザ光源と、図示
しないレーザ光発振装置と、出力されたレーザを平行に
するコリメータレンズ６とを備えてなる。前記レーザ光
源およびレーザ光発振装置は従来から公知のものでよ
く、レーザ光発振装置で出力することのできるレーザ光
として、例えばＨｅ−Ｎｅガスレーザによる６３２．８
ｎｍのレーザ光、半導体レーザによる６８０〜７８０ｎ
ｍのレーザ光などを挙げることができる。コリメータレ
ンズ６は、図示しない複数のレンズ群から構成され、前
記レーザ光発信装置により出力されたレーザ光を平行光
束にする。

【００１４】−検出用受光素子− 検出用受光素子９は、集光レンズ８に対して散乱光測定
セル７とは反対側に配置される。前記検出用受光素子９
は、レーザ光の偏光面内であって、集光レンズ８の光軸
に直交する方向に配列された、複数の受光面を有する光
電変換素子群（例えば、フォトダイオード等）から形成
されている。

【００１５】散乱光測定用セル７中の被測定粒子により
生じた散乱光の強度は、散乱光の光軸中心に対して対称
である。よって、前記検出用受光素子９は、散乱光の中
心光軸を受光する中心光電変換素子と、前記中心光電変
換素子から一方向に一列に配列された他の光電変換素子
群とで構成される。通常、半導体ウェハ上に、検出用受
光素子を半導体技術によって区分形成した後、半導体ウ
ェハを切断し、粒度分布測定装置の散乱光強度測定用デ
ィテクタとして使用する。

【００１６】−粒度分布解析系− 粒度分布測定装置における粒度分布解析系は、何れも図
示しない、マルチプレクサ、増幅アンプ、Ａ／Ｄ変換
器、演算制御装置、出力装置などで構成される。マルチ
プレクサは、検出用受光素子を構成する各光電変換素子
群から出力される電気信号を切り替えるスイッチであ
る。前記マルチプレクサから出力される検出信号は、増
幅アンプにより増幅され、Ａ／Ｄ変換器でデジタル信号
に変換された後、演算制御装置に出力される。前記演算
制御装置は、測定された散乱光強度および散乱角を示す
データを、周知であるフラウンホーファ回折理論、ミィ
ーの散乱理論に基づき粒度分布を演算する。前記演算制
御装置で演算された粒度分布データを例えばＣＲＴ、Ｘ
Ｙプロッターなどの出力装置に出力する。

【００１７】−粒度分布の測定方法− 次に粒度分布測定装置４による粒度分布測定について説
明する。まず散乱光測定用セル７中に、被測定粒子を水
中に懸濁した試料液を充填する。次いで、レーザ光照射
手段５により発振されたレーザ光をコリメータレンズ６
で平行光束にし、前記散乱光測定用セル７に照射する。

【００１８】散乱光測定用セル７に照射されたレーザ光
は、散乱光測定用セル７中の懸濁している被測定粒子に
より散乱される。前記被測定粒子の粒径がレーザ光の波
長に対して微小であり、散乱角度が大きい場合でも、散
乱光測定用セル７の内側面が黒色に着色されているの
で、散乱光が前記散乱光測定用セルの内壁面で反射する
ことによる迷光の影響を受けることなく、集光レンズ８
により収束されて検出用受光素子９に照射される。

【００１９】検出用受光素子９においては、複数の光電
変換素子が、レーザ光の偏光面内であって、集光レンズ
８の光軸に直交する方向に一列に配列されているので、
各光電変換素子から出力される電気信号は散乱光強度を
示し、また、光電変換素子の位置により散乱角が判別さ
れる。検出用受光素子９における各光電変換素子から出
力された電気信号は、マルチプレクサを介して増幅アン
プで増幅され、次いでＡ／Ｄ変換器でデジタル信号に変
換される。さらに、演算制御部にて散乱光の強度および
散乱角からその粒子の粒度分布を演算し、計算された粒
度分布は出力装置から出力される。

【００２０】

【発明の効果】本発明の、入射面と出射面とを除いた内
壁面を、黒色に着色してなる散乱光測定用セルによる
と、レーザ光の波長に対して微小な粒径を有する粒子に
よって生じた散乱光が前記内壁面で反射することによっ
て生じる迷光を防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の散乱光測定用セルの一実施例を示す概
略図である。

【図２】本発明の散乱光測定用セルを配備した、粒度分
布測定装置の一実施例を示す概略図である。

【符号の説明】

１ａ 散乱光測定用セル １ｂ 試料液導入口 ２ レーザ光の入射面 ３ 散乱光の出射面 ４ 粒度分布測定装置 ５ レーザ光照射手段 ６ コリメータレンズ ７ 散乱光測定用セル ８ 集光レンズ ９ 検出用受光素子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 15/02 G01N 21/03 - 21/15

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザ光を散乱する粒子を含有する懸濁
   液にレーザ照射手段からレーザ光を照射し、発生する前
   方散乱光の強度分布を測定することにより、前記粒子の
   粒度分布を求める粒度分布測定装置に使用されるところ
   の、入射面とこの入射面と平行になっている出射面とを
   除いた内壁面の、少なくとも一面が黒色であり、この黒
   色である内壁面の面粗さが、測定に使用されるレーザ光
   の波長よりも大きく形成されてなることを特徴とする散
   乱光測定用セル。