JPS63292039A - 液体中微粒子検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この、発明は測定液体に光ビームを投射し、測定液体中
に含まれる微粒子からの散乱光を検出して微粒子の個数
や大きさを計測する液体用の微粒子検出装置に関し、特
にその光学系の構成に適用されるものである。

技 〔従来の倹術〕 半導体製造プロセスでは清浄度のきわめて筒い純水や薬
液を大量に用いる。これら液体中には微粒子状の異物を
含まないことが必要で、液体用微のうち０．１ないし０
．２μ７ｎ程度の微粒子の慣出を行う９０°側方散乱光
受光方式を採用したものの構成図である。測定液体２の
保持体としてのフローセル１は光学的に透明な材料で作
られており。

この中を紙面に垂直な方向に微粒子を含む測定液体２が
流れる。フローセル１に対しては光１１ｉｊｔ３゜集束
レンズ５．ビームブロック１３で構成される破線で囲ま
れた投光手段１６からレーザビーム４が投射される。光
源３としては各種レーザが用いられ、レーザビーム４は
集束レンズ５により絞り込まれビームウェスト６でフロ
ーセル１内のｆｆ１ｌｌ　定液体２を照射し、フローセ
ル１から出射した後にビームブロック１３で遮蔽される
。測定液体２中に微粒子が存在するとその微粒子がレー
ザビーム４中を横切ることになり１粒径に応じた強度を
もつ散乱光７が発生する。この散乱光７はレーザビーム
４に垂直な光軸１２をもつ来束体としての受光レンズ８
．絞り１０．光検出器９で構成される受光系の光検出器
９に入射し、その光検出器９から′心気パルスとして出
力される。このパルス出力を増幅器１４で増幅した仮計
測回路１５においてパルス数から微粒子数を、またパル
ス波高から微粒子の粒径を計測する。なお上記の光軸１
２上に設けられた絞り１０は光検出器９に入射する散乱
光７を、フローセル１内において斜線を施した有効散乱
光発生領域１１からの散乱光に限定し、迷光を除去する
ために設けられる。図示によって明したものは絞り１０
で遮られることなく有効ζこ光検出器９に入射する。前
記の迷光の主原因が液体分子によるレーリー散乱光であ
ることから、絞り１０を小さくし、したがって有効散乱
光発生領域１１を小さくし、さらにビームウェスト６を
フローセル１内において有効散乱光発生領域１１より小
さく絞り込むことによってＳ／Ｎ比を同上させることが
できる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

この装置の光軸１２上においては、ビームウェスト６が
有効散乱光発生領域１１の中心部の点Ｏを通り、この中
心部の散乱光が受光レンズ８によって絞り１０の中心の
点Ｂに結像するように調整が行われる。

上記の調整は一般にフローセル１内に純水を満して行わ
れる。したがって純水以外の薬液のような液体を測定す
る場合には屈折率の相異から有効散乱光発生領域１１の
位置が調整時の位置とは異なった箇所に移動する。純水
以外の液体で調整を行った場合も、その液体とは異なる
液体を測定する場合には同様な問題を生ずる。

第６図は上記の有効散乱光発生領域１１の移動を示した
説明図である。薬液の屈折率は純水の屈折率１．３３よ
り大きなものが多い。したがって純水で光学系の調節を
行った装置にこのような薬液を適用した場合、絞り１０
を通過できる空気中側の光線の経路を固定して考えると
、この光線に対して有効散乱光発生領域１１に関する光
線はフローセル１内において破線から実線のように変化
し、したがって有効散乱光発生領域１１もビームウェス
ト６の中心と一致する破線で囲まれたｌｌａから実線で
凹まれかつ斜線を施したｌｌｂに移動する。この移動距
離は薬液の屈折率と純水の屈折率との差が大きい根太で
ある。この移動によって有効散乱光発生領域１１ｂのビ
ームウェスト６と交差する部分の体積が減少する。ビー
ムウェスト６における上記の有効散乱光発生領域１１ｂ
以外の部分からもそこに微粒子があれば当然散乱光が発
生するが、これらの散乱光は絞り１０の中心には結像し
ないため、絞り１０によって一部がまた場合によっては
大半が遮られる。したがって同じ粒径の微粒子を測定し
ても純水中と薬液中とでは光検出器９の受光光量は同じ
にならず、屈折率に応じ測定結果に差が出することにな
る。さらに移動量が大きくなり有効散乱光発生領域１１
とビームウェスト６とが交差しなくなると、光検出器９
への入射光の低下がいちじるしくなって測定不能状態に
陥る。

上記の有効散乱光発生領域１１のずれは内径４ｎ角のフ
ローセル、空気中での開口数０．３７の受光レンズ系を
使用した場合、屈折率１．５の液体（ベンゼンなど）の
測定で０．３罪程度となるが、最小町側粒子径が０．２
μｍ以下の装置はＳ／Ｎ比向上向上め有効散乱光発生領
域１１の大きさを０．１龍ないし０．５朋程度に抑えで
あるため、Ｑ、３ｍｇのずれによって測定値が２桁以上
も減少する場合がある。すなわち装置の最小軒側粒子径
を小さくするために有効散乱光発生領域１１を小さくす
ればするほど、屈折率の違いによる影響を受けやすく響
を与えることになる。このため適用可能な測定液体が純
水に近い屈折率をもつものに限られ、屈折率が純水の値
と大幅に異なるような測定液体に対しては、その屈折率
に対して装置を分解して調整しなおすか、あるいはその
ような装置を別に備えるかしなければならないという問
題がある。また、これを避けてレーザビームを光軸１２
と一致させて投射し、有効散乱光発生領域１１が常にレ
ーザビーム上を移動するようにして光軸１２上の光のみ
遮蔽して前方散乱光を検出するようにしたものもある。

しかしながら前方散乱光は９０°側方散乱光にくらべて
迷光の成分が桁ちがいに大きく散乱光を測定する方式の
装置で、測定液体のの屈折率が異なっても測定結果がそ
の影響を受けないように容易に対処できる装置を提供す
ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は測定する液体の屈折率が異なった場合にも常
に有効散乱光発生領域の中心部とビームウェストの中心
部とが一致するように投光系、光ビーム、集束体、絞り
のうちの少なくとも一つに対して、これらが設置されて
いる光軸上における位置の調節を可能とする駆動手段を
備えることによって問題点を解決しようとするものであ
る。

〔作用〕

保持体、投光手段１元ビーム、集束体、絞りのうち少な
くとも一つが光軸上に２ける位置を駆動手段によって調
節可能であるように構成すると。

測定液体の屈折率変化に応じて測定液体中のビームウェ
ストの中心部を常に絞りの中心部に結像させる位置にこ
れらを設定することが可能となる。

これはとりもなおさず有効散乱光発生領域の中心部を液
体試料の屈折率の如何にかかわらず常にビームウェスト
の中心部に位置させること番こ相当するので、屈折率変
化の影響を受けにくくすることができるようになる。

〔実施例〕

第１−図はこの発明の実施例の構成を示したものである
。（ａ）は実施例の構成図であって、マイクロメータヘ
ッド２１を備えて光軸１２に溜って移、動するスライド
ステージ２２を駆動手段２０として設け、このスライド
ステージ２２上に集束体としての受光レンズ８．絞り１
０．光検出器９とで構成される受光系を搭載する。測定
液体２の種類が変わり、その屈折率が変わった場合には
、マイクロメータヘッド２１によってスライドステージ
２２を移動させ、受光レンズ８と絞り１０の相対位置は
一定に保ったままでこれらの光軸１２上における位置を
変じて、ビームウェスト６の中心部からの散乱光を絞り
１０の中心に結像させる。

（ｂ）は上記の構成において受光レンズ８の有効な周縁
を通る散乱光の経路を光軸１２の片側について示したも
のである。点０はビームウェスト６の中心９点Ｃはフロ
ーセル１の境界でフローセル１の壁厚は無視しである。

点Ａは受光レンズ８の位置１点Ｂは絞り１０の位置であ
る。この状態においてレンズの有効な周縁りを通る散乱
光は元軸に対して点０から角度ｉで出射し、境界面１’
Ｃ上の点Ｐに入射角ｉで入射した後屈折し、屈折角θで
空気中に出射し、受光レンズの有効な周縁の点Ｄ′を経
て絞り１０の中心の点Ｂに結像する。すなわちこの場合
点０から角Ｈｉ以下で出射した散乱光は空気中に角度θ
以下の屈折角で出射してすべて点Ｂに結像する。

測定液体２の屈折率が変化すると、空気中での屈折角θ
を与える光のＰ点における入射角は角度ｉからｉｌに変
化し、この光の出射点は点ｏＩに移行する。すなわち有
効散乱領域１１が点Ｏから点０１に移行したことになる
。この状態において境界面ＰＣ上の点ＰＩにに点Ｏから
ｏ’ｐ＋こ平行に引いた直線ＯＰ’ｌＣＧう光は点Ｐ゛
への入射角がｉ　ｌであるため、空気中に屈折角θで出
射する。したがって点りより光軸１２に平行に引いた直
線ＤＤ１と点Ｐ′より直線ＰＤに平行に引いた直線Ｐ’
Ｄ’との交点Ｄ’より光軸１２に下ろした垂線の位置Ａ
Ｉの位置に受光レンズ８を設定しなおせば絞りの位置も
点Ｂ’に移行し。

ＤＤ’　＝ＡＡ’　＝ＢＢ’であるためＤＢ　７７　ｎ
となって点Ｏから角度１１で出射した光は受光レンズの
周縁Ｄ“を通って新たな絞り１０の位置Ｂ゛に結像する
。

この時の空気中の光の経路Ｐ’　Ｄ’　Ｂ’は測定液体
の屈折率が変る前の光の経路ＰＤＡと全く同様である。

すなわち有効散乱領域０１をビームウェスト６の中心部
である点０に合わせたこととなる。

以上のように測定液体の屈折率の変化に対して受光レン
ズ８と絞り１０の相対位置を一定ｌこ保ったまま駆動手
段２０で光軸１２上を移動させることにより常に有効散
乱領域１１をビームウェスト６の中心部に置くことがで
きる。

この実施例においてはマイクロメータヘッド２１の目盛
を測定液体２の屈折率に対して校正するか。

あるいはその校正結果にしたがってマイクロメータヘッ
ド２１に屈折率に応じた目盛を付するかすることによっ
て、屈折率既知の液体に対処することが可能となる。上
記の校正は受光レンズ８と反対側の光軸１２上に顕微鏡
を設置してビームウェスト６の中心にピントを合わせて
おき、絞りの像がビームウェスト６の中心で明瞭に観察
できる時のマイクロメータヘッド２１の目盛値を読みと
るか、あるいは光検出器８の受光する液体分子からのレ
ーリー散乱光の光量を最大とするマイクロメータヘッド
２１の目盛を読みとるかすること１こよって行われる。

液体分子からのレーリー散乱光は光検出器８の出力信号
のバックグラウンドノイズの主成分となっており、この
出力信号を増幅器１４で増幅シた後ローパスフィルタ２
３によって測定液体の含む微粒子からの信号を除いて指
示計２４によって最大値を読みとることができる。

第２図はこの発明の第２の実施例の構成を示したもので
ある。この実施例においては駆動手段２８がモータ２６
とスライドステージ２７とで構成されており、光検出器
９．増幅器１４．ローパスフィルタ２３．最大値検出回
路２５を含む自動制御系によって駆動されるようになっ
ている。ローパスフィルタ２３の出力は最大値検出回路
２５に与えられ、最大値検出回路２５においてはローパ
スフィルタ２３の出力を微分し、さらに増幅した後モー
タ２６の駆動信号２９として出力する。この」動信号２
９はスライドステージ２７に搭載された光検出器９の出
力が最大値を与える位置でゼロとなってモータ２６を停
止させ、受光系をその位置に自動的に設定する。すなわ
ち測定液体２の屈折率に対応して常にビームウェスト６
の中心部を絞り１０の中心に結像させる位置を自動的に
設定することができる。

以上の実施例では受光系をスライドステージ２１に搭載
して移動させ、光軸１２上の受光レンズ８と絞り１０の
位置が訓節可能であるようにしたが。

この反対に光源３．集束レンズ５．ビームブロック１３
で構成される投光手段を移動させて目的を達成すること
ができる。

第３図はこの発明の第３の実施例として上記の投光手段
を移動させるものの構成を示す。光源３゜集束レンズ５
．ビームブロック１３を搭載したスライドステージ３１
とマイクロメータヘッド３２とが駆動手段３０を構成し
ており、マイクロメータヘッド３２でスライドステージ
３１を、駆動してビームウェスト６の中心部を光軸１２
上において移動させる。これによってビームウェスト６
の中心部は第１図ｔｂ）に示す点Ｏから点Ｏ゛に移動す
るので、ビームウェスト６の中心部からの散乱光の結像
条件を保たせることができる。このビームウェスト６の
移動はまた反射説や変向器などを駆動手段で駆動してレ
ーザビーム４のみを移動させることによっても実現でき
る。レーザビーム４のみを移動させることは用いる装置
が小形ですむという利点を有する。

これらのビームウェスト６の位置設定にも第２図と類似
の自動制御系を適用できることはもちろんである。

第４図はこの発明の第４の実施例である。この実施例で
はフローセル４１を光軸１２に平行に移ｕＪすせるよう
にしである。

（ａ）は構成図でフローセル４１の支持体４２を搭載し
たスライドステージ４３とマイクロメータヘッド４４と
で駆動手段４０を構成し、第１の実施例と同じようにマ
イクロメータヘッド４４で光軸１２上の位置を調節可能
としたものである。この６１節に対しても第２の実施例
と同様に自動制御系が適用できる。

（ｂ）は第１図（ｂ）と同様に受光レンズ８の有効な周
縁の点りを通る光によって、この第４の実施例を示した
原理図である。点Ｏ９点Ｃ２点Ｐ１点Ａ−。

点Ｂは第１図（ｂ）と全く同様である。測定液体２の屈
折率が変化し、有効散乱光発生領域１１が点Ｏ′に移行
した状態において５点Ｏより直線０°Ｐに平行に引いた
直線ＯＦ’と直線ＤＰの延長上との交点Ｐ’から光軸１
２に下ろした垂線ｐ’　ｃ’がフローセル４１の移動に
より点Ｏ゛からの光線を点Ｂに結像させる新たな境界面
となる。何故ならば直線ＯＦ’に沿う光は点ｐ＋におい
て境界ｐ’ｃ’に入射角１１で入射し、直線ＤＰ゛に沿
う光は当初と同じ屈折角θで点りに向って出射するから
である。すなわち境界面を光軸１２上において新たに点
Ｃ１に設定することにより、有効散乱光発生領域１１を
点０１から点０すなわちビームウェスト６の中心部に設
定しなおしたことになる。

この第４の実施例においてはフローセル４１が小さいた
めにその駆動のための機構が小形ですむという利点があ
る。

このようにこの発明では有効散乱光発生領域１１が常に
ビームウェスト６の中心にあるように駆動手段によって
光学系の構成要素を光軸１２上で移動させるようにして
おり、そのためにはビームウェスト６の中心部からの散
乱光が常に絞り１１の中心に結像させるようにすればよ
い。したがって上記の諸実施例のほかに受光レンズ８や
絞り１０をそれぞれ駆動手段で単独で移動させることに
よっても、ビームウェスト６の中心部からの散乱光を絞
り１０の中心に結像させることが可能であって、目的を
達成することができる、これらに対しても自動制御系に
よる駆動が適用できることはもちろんである。

なお第１図（ｂ）、第４図（ｂ）で示したように、受光
レンズ８の周縁りを通る光線は有効散乱光発生領域１１
から角度ｉで出射している。すなわち結像条件を満す有
効散乱領域１１からの散乱光の最大出射角はｉである。

この最大出射角は液体の屈折率の変化によって１から１
１に変る。したがって結像条件が満されても受光光量は
厳密には屈折率の影響を若干受けることになる。しかし
ながらその影響の程度は従来技術の装置にくらべてはる
かに少ない。問題点の項で述べた４關角のフローセルと
空気中での開口数０．３７の受光レンズ系を使用した場
合に液体の屈折率が純水の１．３３からベンゼンなどの
１．５に変動した場合、受光量は従来技術の装置におい
ては２桁以上変動するが、この発明の装置においてはた
かだか２０％程度にすぎない。

〔発明の効果〕

この発明によれば微粒子を含む測定液体の保持体、投光
系、光ビーム、集束体、絞りのうちの少な（とも一つが
測定液体中の微粒子からの散乱光の受光系の光軸上にお
ける位置を駆動手段で調節可能となるようにしたので、
測定液体の屈折率が変化してもその測定液体中の光ビー
ムのビームウェストの中心部を常に受光系の絞りの中心
に結像させることが可能となる。このため光検出器の受
光量が測定液体の屈折率変化の影響を受けにくくなり、
液体の種類に無関係にほぼ同一条件で測定液体中の微粒
子の数と粒径の測定することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例の構成図、第２図。 第３図、および第４図はこの発明のそれぞれ異なる実施
例の構成図、第５図は従来技術による微粒子検出装置の
構成図、第６図は従来技術の装置における有効散乱光発
生領域の移動を示す説明図である。 １，４１：フローセル（保持体）、２：測定液体。 ３：光源、４：レーザビーム、６：ビームウェスト、７
：散乱光、８：受光レンズ（集束体）、９：光検出器、
１０：絞り、　　１１．ｌｌａ、ｌｌｂ：有効散乱光発
生領域、１２：光軸、１５：計測回路。 １６二投光手段、２０．２８，３０．４０　：駆動手段
。 ２１．３２．４４　：マイクロメータヘッド、２２．２
７゜３１．４３ニスライドステージ、２６：モータ。 竿ＩＩ￥１ １３　ロ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）測定液体を保持する光学的に透明な保持体と、その
   保持体の内部で集束する光ビームを投射する投光手段と
   、前記の光ビームと交差する光軸上にそれぞれ設けられ
   た光の集束体と、絞りと、光検出器とを備えて、前記の
   光ビームに照射された測定液体中の微粒子からの散乱光
   を前記の集束体で集束させた後前記の絞りを通して前記
   の光検出器で検知して前記の微粒子を検出する装置にお
   いて、保持体、投光手段、光ビーム、集束体、絞りのう
   ちの少なくとも一つが駆動手段によって前記の光軸上に
   おける位置を調節できることを特徴とする液体中微粒子
   検出装置。 ２）特許請求の範囲第１項記載の装置において、駆動手
   段が保持体、投光手段、光ビーム、集束体、絞りのうち
   少なくとも一つの光軸上の位置を、測定液体の分子から
   の散乱光を受光した光検出器の出力を最大とする位置に
   設定することを特徴とする液体中微粒子検出装置。 ３）特許請求の範囲第２項記載の装置において、駆動手
   段の駆動が光検出器の出力信号を入力信号としその入力
   信号の微分値を出力する最大値検出手段を備えた自動制
   御系によって行われることを特徴とする液体中微粒子検
   出装置。